JP2003292437A - 脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法 - Google Patents
脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゼラチンを多量に用いたり、特殊なゼラチン
を用いたりせずとも、効率よく、熱水中でも崩壊しない
安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体を製造する方法を提
供する。 【解決手段】 a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロ
チノイド、b)ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷ
ん、d)油脂、e)酸化防止剤およびf)水からなる混
合物を乳濁化し、該乳濁液を液滴に変え、該液滴をでん
ぷん粉中に捕集することによって微粒子を形成させ、該
微粒子を60〜180℃で加熱処理する脂溶性ビタミン
及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法におい
て、該混合物または該乳濁液にアンモニアまたはアンモ
ニウム塩を添加してpHを6〜10に調整することを特
徴とする脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有
粒状体の製造方法。
を用いたりせずとも、効率よく、熱水中でも崩壊しない
安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体を製造する方法を提
供する。 【解決手段】 a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロ
チノイド、b)ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷ
ん、d)油脂、e)酸化防止剤およびf)水からなる混
合物を乳濁化し、該乳濁液を液滴に変え、該液滴をでん
ぷん粉中に捕集することによって微粒子を形成させ、該
微粒子を60〜180℃で加熱処理する脂溶性ビタミン
及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法におい
て、該混合物または該乳濁液にアンモニアまたはアンモ
ニウム塩を添加してpHを6〜10に調整することを特
徴とする脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有
粒状体の製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、脂溶性ビタミンお
よび/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法に関す
る。
よび/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ビタミ
ンAアセテートなどの脂溶性ビタミンやβ一カロチンな
どのカロチノイド(以下、これらを総称して脂溶性ビタ
ミン類と記すことがある。)は、医薬品原料、動物飼料
あるいは食品への添加剤として幅広く使用されている
が、脂溶性ビタミン類は、熱または酸素の影響によって
容易に劣化し、その活性が低下しやすいために、医薬品
原料、動物飼料あるいは食品として加工される条件下に
おいてその活性が維持されるように、一般にゼラチンな
どのマトリックス中に埋め込まれた形のビーズ(粒状
体)に調製される。近年では、このようなビーズに対
し、熱水中でも崩壊しない程度の安定性が要求されるよ
うになってきている。
ンAアセテートなどの脂溶性ビタミンやβ一カロチンな
どのカロチノイド(以下、これらを総称して脂溶性ビタ
ミン類と記すことがある。)は、医薬品原料、動物飼料
あるいは食品への添加剤として幅広く使用されている
が、脂溶性ビタミン類は、熱または酸素の影響によって
容易に劣化し、その活性が低下しやすいために、医薬品
原料、動物飼料あるいは食品として加工される条件下に
おいてその活性が維持されるように、一般にゼラチンな
どのマトリックス中に埋め込まれた形のビーズ(粒状
体)に調製される。近年では、このようなビーズに対
し、熱水中でも崩壊しない程度の安定性が要求されるよ
うになってきている。
【0003】かかるビーズの製造方法としては、例え
ば、脂溶性ビタミン類、水、ゼラチンおよびブドウ
糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液を液滴に変え、得ら
れた液滴をでんぷん粉中に捕集することによって微粒子
を形成し、得られた微粒子を約90〜180℃で加熱処理す
る方法(米国特許第4,670,247号公報)や、脂
溶性ビタミン類、pH2〜4.5であるゼラチン、サッ
カロース、でんぷんおよび水からなる乳濁液を液滴に変
え、得られた液滴をでんぷん粉中に捕集することによっ
て微粒子を形成し、次いでこれを約120〜170℃で
加熱処理する方法(特開平11−12165号公報)など
が知られている。これらの方法においては、副資材の中
でも高価なゼラチンを比較的多量(乾燥物質に対して35
〜45重量%)に添加する必要があったり、ゼラチンの中
でも更に高価となる特殊なゼラチンを添加する必要があ
るため、工業的には原料コストの点で満足なものとは言
い難い。
ば、脂溶性ビタミン類、水、ゼラチンおよびブドウ
糖、果糖等の還元糖からなる乳濁液を液滴に変え、得ら
れた液滴をでんぷん粉中に捕集することによって微粒子
を形成し、得られた微粒子を約90〜180℃で加熱処理す
る方法(米国特許第4,670,247号公報)や、脂
溶性ビタミン類、pH2〜4.5であるゼラチン、サッ
カロース、でんぷんおよび水からなる乳濁液を液滴に変
え、得られた液滴をでんぷん粉中に捕集することによっ
て微粒子を形成し、次いでこれを約120〜170℃で
加熱処理する方法(特開平11−12165号公報)など
が知られている。これらの方法においては、副資材の中
でも高価なゼラチンを比較的多量(乾燥物質に対して35
〜45重量%)に添加する必要があったり、ゼラチンの中
でも更に高価となる特殊なゼラチンを添加する必要があ
るため、工業的には原料コストの点で満足なものとは言
い難い。
【0004】本発明の課題は、ゼラチンを多量に用いた
り、特殊なゼラチンを用いたりせずとも、効率よく、熱
水中でも崩壊しない安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体
を製造する方法を提供することにある。
り、特殊なゼラチンを用いたりせずとも、効率よく、熱
水中でも崩壊しない安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体
を製造する方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、脂溶性ビ
タミン類含有粒状体の製造方法について検討を重ねた結
果、かかる製造において生成する原料の混合物または乳
濁液のpHをアンモニアもしくはアンモニア塩により6
〜10に調整することによって前記課題が解決できるこ
とを見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、
a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチノイド、b)
ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷん、d)油脂、
e)酸化防止剤およびf)水からなる混合物を乳濁化
し、該乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉中に捕
集することによって微粒子を形成させ、該微粒子を60
〜180℃で加熱処理する脂溶性ビタミン及び/または
カロチノイド含有粒状体の製造方法において、該混合物
または該乳濁液にアンモニアまたはアンモニウム塩を添
加してpHを6〜10に調整することを特徴とする脂溶
性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体(以
下、本粒状体と記す。)の製造方法(以下、本製造方法
と記す。)に関するものである。
タミン類含有粒状体の製造方法について検討を重ねた結
果、かかる製造において生成する原料の混合物または乳
濁液のpHをアンモニアもしくはアンモニア塩により6
〜10に調整することによって前記課題が解決できるこ
とを見出し、本発明を完成した。すなわち本発明は、
a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチノイド、b)
ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷん、d)油脂、
e)酸化防止剤およびf)水からなる混合物を乳濁化
し、該乳濁液を液滴に変え、該液滴をでんぷん粉中に捕
集することによって微粒子を形成させ、該微粒子を60
〜180℃で加熱処理する脂溶性ビタミン及び/または
カロチノイド含有粒状体の製造方法において、該混合物
または該乳濁液にアンモニアまたはアンモニウム塩を添
加してpHを6〜10に調整することを特徴とする脂溶
性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体(以
下、本粒状体と記す。)の製造方法(以下、本製造方法
と記す。)に関するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】本製造方法において使用される脂
溶性ビタミンとしては、例えば、ビタミンAアセテー
ト、ビタミンAパルミテート、ビタミンA(レチノー
ル)、ビタミンAアルデヒド(レチナール)、ビタミンA
酸等のビタミンA類;コレカルシフェロール(ビタミン
D3)、エルゴカルシフェロール(ビタミンD2)、1α,
25−ジヒドロキシコレカルシフェロール(活性型ビタ
ミンD3)またはこれらの誘導体等のビタミンD類;α
−トコフェロール、5,7,8−トリメチルトコトリエ
ノール等のビタミンE類;2−ファルネシル−3−メチ
ル−1,4−ナフトキノン(ビタミンK2)、2−メチル
−1,4−ナフトキノン(ビタミンK3)等のビタミンK
類などが挙げられる。また、本発明において使用される
カロチノイドとしては、例えばβ一カロチン、カンタキ
サンチン、アスタキサンチン、ルテインなどが挙げられ
る。
溶性ビタミンとしては、例えば、ビタミンAアセテー
ト、ビタミンAパルミテート、ビタミンA(レチノー
ル)、ビタミンAアルデヒド(レチナール)、ビタミンA
酸等のビタミンA類;コレカルシフェロール(ビタミン
D3)、エルゴカルシフェロール(ビタミンD2)、1α,
25−ジヒドロキシコレカルシフェロール(活性型ビタ
ミンD3)またはこれらの誘導体等のビタミンD類;α
−トコフェロール、5,7,8−トリメチルトコトリエ
ノール等のビタミンE類;2−ファルネシル−3−メチ
ル−1,4−ナフトキノン(ビタミンK2)、2−メチル
−1,4−ナフトキノン(ビタミンK3)等のビタミンK
類などが挙げられる。また、本発明において使用される
カロチノイドとしては、例えばβ一カロチン、カンタキ
サンチン、アスタキサンチン、ルテインなどが挙げられ
る。
【0007】脂溶性ビタミン類の添加量は、本製造方法
におけるa)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチノイ
ド、b)ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷん、
d)油脂およびe)酸化防止剤の添加量の合計(以下、
合計添加量と記す。)に対し、通常10〜30重量%で
ある。
におけるa)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチノイ
ド、b)ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷん、
d)油脂およびe)酸化防止剤の添加量の合計(以下、
合計添加量と記す。)に対し、通常10〜30重量%で
ある。
【0008】ゼラチンとしては、一般にタイプAあるい
はタイプBとして知られているものが入手容易であり、
本製造方法においては、どちらのタイプのものを使用し
てもよい。
はタイプBとして知られているものが入手容易であり、
本製造方法においては、どちらのタイプのものを使用し
てもよい。
【0009】また、使用されるゼラチンにおけるその硬
度を表すブルームは特に制限されない。
度を表すブルームは特に制限されない。
【0010】ゼラチンの添加量は、合計添加量に対し、
通常15〜30重量%であり、脂溶性ビタミン類に対し
て、0.5〜1.5重量倍の範囲であることが好まし
く、0・75〜1.5重量倍の範囲であることがさらに
好ましい。
通常15〜30重量%であり、脂溶性ビタミン類に対し
て、0.5〜1.5重量倍の範囲であることが好まし
く、0・75〜1.5重量倍の範囲であることがさらに
好ましい。
【0011】本製造方法で使用される糖類としては、例
えば、水飴、コーンシロップ、蜂蜜、グルコース、蔗
糖、フルクトース(果糖)、アラビノース、キシロース、
リボース、ラクトース(乳糖)、マルトース(麦芽糖)、セ
ロビオースなどを挙げることができ、でんぷんとして
は、例えば馬鈴薯やトウモロコシなどから取得された生
でんぷん;酸化でんぷん、アセチル化でんぷん、メチル
化でんぷん、カルボキシメチル化でんぷん等の変性でん
ぷんなどを挙げることができる。糖類、でんぷんは一種
類のものを使用してもよいし、転化糠(グルコースとフ
ルクトースの混合物)やグルコースとキシロースの混合
物、生でんぷんと酸化でんぷんとの混合物、蔗糖と生で
んぷんとの混合物など二種類以上の混合物を使用しても
よい。糖類またはデンプンの添加量は、合計添加量に対
して、通常15〜40重量%であり、脂溶性ビタミン類
に対し、0.75〜2.5重量倍の範囲であることが好
ましい。
えば、水飴、コーンシロップ、蜂蜜、グルコース、蔗
糖、フルクトース(果糖)、アラビノース、キシロース、
リボース、ラクトース(乳糖)、マルトース(麦芽糖)、セ
ロビオースなどを挙げることができ、でんぷんとして
は、例えば馬鈴薯やトウモロコシなどから取得された生
でんぷん;酸化でんぷん、アセチル化でんぷん、メチル
化でんぷん、カルボキシメチル化でんぷん等の変性でん
ぷんなどを挙げることができる。糖類、でんぷんは一種
類のものを使用してもよいし、転化糠(グルコースとフ
ルクトースの混合物)やグルコースとキシロースの混合
物、生でんぷんと酸化でんぷんとの混合物、蔗糖と生で
んぷんとの混合物など二種類以上の混合物を使用しても
よい。糖類またはデンプンの添加量は、合計添加量に対
して、通常15〜40重量%であり、脂溶性ビタミン類
に対し、0.75〜2.5重量倍の範囲であることが好
ましい。
【0012】本製造方法で使用される油脂としては、例
えばピーナッツ油、大豆油、菜種油、コーン油、グリセ
リンなどが挙げられる。油脂の添加量は合計添加量に対
して通常0.2〜15重量%であり、脂溶性ビタミン類
に対して、0.01〜0.75重量倍の範囲であること
が好ましい。
えばピーナッツ油、大豆油、菜種油、コーン油、グリセ
リンなどが挙げられる。油脂の添加量は合計添加量に対
して通常0.2〜15重量%であり、脂溶性ビタミン類
に対して、0.01〜0.75重量倍の範囲であること
が好ましい。
【0013】酸化防止剤としては、例えば2,6−ジt
−ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、2−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシアニソール(BHA)、6−エトキ
シ−1,2−ジヒドロ−2,2,4−トリメチルキノリ
ン(エトキシキン)等が挙げられる。酸化防止剤の添加
量は、合計添加量に対し、通常6〜30重量%であり、
脂溶性ビタミン類に対し、0.3〜1重量倍の範囲であ
ることが好ましい。
−ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、2−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシアニソール(BHA)、6−エトキ
シ−1,2−ジヒドロ−2,2,4−トリメチルキノリ
ン(エトキシキン)等が挙げられる。酸化防止剤の添加
量は、合計添加量に対し、通常6〜30重量%であり、
脂溶性ビタミン類に対し、0.3〜1重量倍の範囲であ
ることが好ましい。
【0014】なお、本発明において、「熱水中でも崩壊
しない」とは、得られた本粒状体を温水中に入れて1分
間経過した後であっても、本粒状体中の脂溶性ビタミン
類が水中に溶出しないことをいう。
しない」とは、得られた本粒状体を温水中に入れて1分
間経過した後であっても、本粒状体中の脂溶性ビタミン
類が水中に溶出しないことをいう。
【0015】本製造方法においては、a)脂溶性ビタミ
ンおよび/またはカロチノイド、b)ゼラチン、c)糖
類及び/またはでんぷん、d)油脂、e)酸化防止剤お
よびf)水からなる混合物または該混合物を乳濁化して
得られる乳濁液を、そのpHを、アンモニアまたはアン
モニウム塩(以下、アンモニア等と記す場合がある。)
にて6〜10に調整することが必要である。
ンおよび/またはカロチノイド、b)ゼラチン、c)糖
類及び/またはでんぷん、d)油脂、e)酸化防止剤お
よびf)水からなる混合物または該混合物を乳濁化して
得られる乳濁液を、そのpHを、アンモニアまたはアン
モニウム塩(以下、アンモニア等と記す場合がある。)
にて6〜10に調整することが必要である。
【0016】本発明において、a) 脂溶性ビタミンおよ
び/またはカロチノイド、b) ゼラチン、c) 糖類及び
/またはでんぷん、d) 油脂、e) 酸化防止剤および
f)水からなる乳濁液を調製する方法としては、公知の方
法を利用すればよく、例えば、ゼラチン水溶液に、脂溶
性ビタミン類、糖類及び/またはでんぷん、油脂および
酸化防止剤を添加・混合して混合液を得、該混合物をホ
モジナイザー等の公知の手段を用いて乳濁化させて乳濁
液を得る方法が挙げられる。前記混合液の調製、乳濁液
の調製は、通常室温〜80℃で実施され、50℃〜70℃で実
施することが好ましい。
び/またはカロチノイド、b) ゼラチン、c) 糖類及び
/またはでんぷん、d) 油脂、e) 酸化防止剤および
f)水からなる乳濁液を調製する方法としては、公知の方
法を利用すればよく、例えば、ゼラチン水溶液に、脂溶
性ビタミン類、糖類及び/またはでんぷん、油脂および
酸化防止剤を添加・混合して混合液を得、該混合物をホ
モジナイザー等の公知の手段を用いて乳濁化させて乳濁
液を得る方法が挙げられる。前記混合液の調製、乳濁液
の調製は、通常室温〜80℃で実施され、50℃〜70℃で実
施することが好ましい。
【0017】この乳濁化の前、即ち混合物の段階、ある
いは乳濁化後、即ち乳濁液の段階の何れかにおいて室温
〜80℃、好ましくは50℃〜70℃でアンモニア等に
より該混合物または乳濁液のpHを6〜10に調整する
ことが必要である。乳濁化前、即ち前記混合物のpH調
整を行うか、乳濁化後にpH調整を行う場合には乳濁化
条件を維持しつつpH調整を行うことが好ましい。pH
調整の温度は60℃を基準として行うが、前記した混合
液の調整、乳濁液の調整における通常の温度である室温
〜80℃の範囲ではあまり温度の影響を受けないので、
簡便的に混合液の調整温度または乳濁液の調整温度でp
H調整を行うことができる。アンモニアとしては、気体
状のアンモニア、液体アンモニア、アンモニア水等を挙
げることができるが、アンモニア水が取扱いの容易さの
点で好ましい。アンモニウム塩としては、蟻酸アンモニ
ウム等のカルボン酸アンモニウム塩、重炭酸アンモニウ
ム、炭酸アンモニウム等の水溶性無機アンモニウム塩等
を挙げることができる。アンモニア等の添加量は、前記
乳濁液のpHを6〜10に調整できる範囲であれば特に
制限されるものではないが、脂溶性ビタミン類に対し
て、アンモニア換算で、通常は0.01〜1重量倍であ
る。
いは乳濁化後、即ち乳濁液の段階の何れかにおいて室温
〜80℃、好ましくは50℃〜70℃でアンモニア等に
より該混合物または乳濁液のpHを6〜10に調整する
ことが必要である。乳濁化前、即ち前記混合物のpH調
整を行うか、乳濁化後にpH調整を行う場合には乳濁化
条件を維持しつつpH調整を行うことが好ましい。pH
調整の温度は60℃を基準として行うが、前記した混合
液の調整、乳濁液の調整における通常の温度である室温
〜80℃の範囲ではあまり温度の影響を受けないので、
簡便的に混合液の調整温度または乳濁液の調整温度でp
H調整を行うことができる。アンモニアとしては、気体
状のアンモニア、液体アンモニア、アンモニア水等を挙
げることができるが、アンモニア水が取扱いの容易さの
点で好ましい。アンモニウム塩としては、蟻酸アンモニ
ウム等のカルボン酸アンモニウム塩、重炭酸アンモニウ
ム、炭酸アンモニウム等の水溶性無機アンモニウム塩等
を挙げることができる。アンモニア等の添加量は、前記
乳濁液のpHを6〜10に調整できる範囲であれば特に
制限されるものではないが、脂溶性ビタミン類に対し
て、アンモニア換算で、通常は0.01〜1重量倍であ
る。
【0018】また、アンモニア等による前記混合物また
は乳濁液のpH調整は、前記混合物または乳濁液中にp
Hメーター等のpH計測器を挿入し、該計測器で示され
るpHをアンモニア等を添加ししつつ確認して所望のp
H範囲とする方法を挙げることができる。
は乳濁液のpH調整は、前記混合物または乳濁液中にp
Hメーター等のpH計測器を挿入し、該計測器で示され
るpHをアンモニア等を添加ししつつ確認して所望のp
H範囲とする方法を挙げることができる。
【0019】次に、得られる乳濁液を液滴に変え、該液
滴をでんぷん粉中に捕集することによって微粒子を形成
させる。上記で得られた乳濁液を液滴に変える方法とし
ては、公知の方法(例えば“Vitamins synthesis, prod
uction and use”, CharlesS. Sodano編, Noyes Data
Corporation社発行, 1978)を利用することができる。
具体的にその1例として、直径30cmのアトマイザーデ
ィスクを備えた高さ25000mmのスプレイドライヤーに
て、60℃に保った上記の乳濁液を回転数2000rp
mで回転するアトマイザーより噴霧することにより、乳
濁液を液滴に変える方法が挙げられる。液滴の粒径は通
常50〜800μmである。
滴をでんぷん粉中に捕集することによって微粒子を形成
させる。上記で得られた乳濁液を液滴に変える方法とし
ては、公知の方法(例えば“Vitamins synthesis, prod
uction and use”, CharlesS. Sodano編, Noyes Data
Corporation社発行, 1978)を利用することができる。
具体的にその1例として、直径30cmのアトマイザーデ
ィスクを備えた高さ25000mmのスプレイドライヤーに
て、60℃に保った上記の乳濁液を回転数2000rp
mで回転するアトマイザーより噴霧することにより、乳
濁液を液滴に変える方法が挙げられる。液滴の粒径は通
常50〜800μmである。
【0020】また、上記の方法で生成した液滴をでんぷ
ん粉中に捕集する方法についても特に制限はなく、公知
の方法が利用される。その具体例を示せば、上記アトマ
イザーからの噴霧によって生成した液滴をでんぷん粉末
の床に落下させる方法、でんぷん粉末を分散させてなる
空気中で上記乳濁液の噴霧を実施する方法などが挙げら
れる。
ん粉中に捕集する方法についても特に制限はなく、公知
の方法が利用される。その具体例を示せば、上記アトマ
イザーからの噴霧によって生成した液滴をでんぷん粉末
の床に落下させる方法、でんぷん粉末を分散させてなる
空気中で上記乳濁液の噴霧を実施する方法などが挙げら
れる。
【0021】かかる方法により得られる脂溶性ビタミン
類を含有する微粒子から、過剰量のでんぷん粉を分離・
除去することが好ましい。かかる分離/除去操作は、適
切なサイズのふるいを使用する方法、空気流等によって
でんぷん粉末を飛散させる方法などの公知の方法に従っ
て実施できる。
類を含有する微粒子から、過剰量のでんぷん粉を分離・
除去することが好ましい。かかる分離/除去操作は、適
切なサイズのふるいを使用する方法、空気流等によって
でんぷん粉末を飛散させる方法などの公知の方法に従っ
て実施できる。
【0022】微粒子の加熱処理は、60〜180℃で行
われ、公知の方法に従って実施することができる。中で
も温度が上記範囲となるように調整された乾燥空気や窒
素の気流と流動床からなる振動式流動層乾燥機を用い
て、微粒子を自由運動させつつ乾燥する方法は、前記過
剰量のでんぷん粉末の分離・除去を加熱処理と同時に行
うことができるので、製造時の操作を簡略化でき好まし
い。加熱処理の終点は、本粒状体の種類、使用目的等に
より変わり得るが、本粒状体中の含有水分が、通常5%
以下となった時点とすることができる。
われ、公知の方法に従って実施することができる。中で
も温度が上記範囲となるように調整された乾燥空気や窒
素の気流と流動床からなる振動式流動層乾燥機を用い
て、微粒子を自由運動させつつ乾燥する方法は、前記過
剰量のでんぷん粉末の分離・除去を加熱処理と同時に行
うことができるので、製造時の操作を簡略化でき好まし
い。加熱処理の終点は、本粒状体の種類、使用目的等に
より変わり得るが、本粒状体中の含有水分が、通常5%
以下となった時点とすることができる。
【0023】本粒状体は、通常50〜800μmの範囲の大
きさを有しており、熱水中でも崩壊することがなく、し
かも脂溶性ビタミン類の活性が維持されているので、医
薬品原料、動物飼料あるいは食品添加剤として有効に使
用できる。
きさを有しており、熱水中でも崩壊することがなく、し
かも脂溶性ビタミン類の活性が維持されているので、医
薬品原料、動物飼料あるいは食品添加剤として有効に使
用できる。
【0024】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例1 ゼラチン(タイプA,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、蔗糖8gを添加し、60℃で混合した。得られた混
合液に、加熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万I
U/g)、植物油0.8gおよびBHT2gを添加・混合して
混合物を得た。60℃で、該混合物に28%アンモニア
水(0.5ml)を添加し、pH7.5に調整して、ホモ
ジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化し、ビタミン
Aアセテートを含有する乳濁液を得た。得られた乳濁液
を、アトマイザーを用いて、とうもろこしでんぷんの粉
末を200g/m3の割合で分散させてなる温度30℃の乾燥空
気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとうもろこしで
んぷんで被覆されてなる微粒子を得た。落下してきた微
粒子を流動層式乾燥器中に導入し、90℃の乾燥空気を用
いて10時間加熱処理を行い、ビタミンAアセテート含有
粒状体(ビタミンAアセテートの含有量:52万IU/g)16g
を得た。なお、かかる加熟処理において、過剰に用いた
とうもろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去
された。また、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水
に浸析したが、ビーズはわずかに膨潤しただけで、形状
は保たれ、ビタミンAアセテートの沸騰水中への溶出は
認められなかった。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。 実施例1 ゼラチン(タイプA,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、蔗糖8gを添加し、60℃で混合した。得られた混
合液に、加熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万I
U/g)、植物油0.8gおよびBHT2gを添加・混合して
混合物を得た。60℃で、該混合物に28%アンモニア
水(0.5ml)を添加し、pH7.5に調整して、ホモ
ジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化し、ビタミン
Aアセテートを含有する乳濁液を得た。得られた乳濁液
を、アトマイザーを用いて、とうもろこしでんぷんの粉
末を200g/m3の割合で分散させてなる温度30℃の乾燥空
気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとうもろこしで
んぷんで被覆されてなる微粒子を得た。落下してきた微
粒子を流動層式乾燥器中に導入し、90℃の乾燥空気を用
いて10時間加熱処理を行い、ビタミンAアセテート含有
粒状体(ビタミンAアセテートの含有量:52万IU/g)16g
を得た。なお、かかる加熟処理において、過剰に用いた
とうもろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去
された。また、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水
に浸析したが、ビーズはわずかに膨潤しただけで、形状
は保たれ、ビタミンAアセテートの沸騰水中への溶出は
認められなかった。
【0025】実施例2
ゼラチン(タイプA,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、水飴(固形分80%)5g、トウモロコシ澱粉5gを添
加し、60℃で混合した。得られた混合液に、加熱溶解し
たビタミンAアセテート4g(290万IU/g)、植物油0.8g
およびBHT2gを添加・混合し、混合物を得た。該混
合物に蟻酸アンモニウム(2g)を添加し、pH6.5に調
整した後、ホモジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化
し、ビタミンAアセテートを含有する乳濁液を得た。得
られた乳濁液をアトマイザーを用いて、とうもろこしで
んぷんの粉末を200g/m3の割合で分散させてなる温度30
℃の乾燥空気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとう
もろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を得た。落下
してきた微粒子を流動層式乾燥器中に導入し、90℃の乾
燥空気を用いて10時間加熱処理を行い、ビタミンAアセ
テート含有粒状体(ビタミンAアセテートの含有量:52万
IU/g)16gを得た。なお、かかる加熟処理において、過
剰に用いたとうもろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流に
よって除去された。また、得られた粒状体を水に入れ、
1分間熱水に浸析したが、ビーズはわずかに膨潤しただ
けで、形状は保たれ、ビタミンAアセテートの沸騰水中
への溶出は認められなかった。
物に、水飴(固形分80%)5g、トウモロコシ澱粉5gを添
加し、60℃で混合した。得られた混合液に、加熱溶解し
たビタミンAアセテート4g(290万IU/g)、植物油0.8g
およびBHT2gを添加・混合し、混合物を得た。該混
合物に蟻酸アンモニウム(2g)を添加し、pH6.5に調
整した後、ホモジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化
し、ビタミンAアセテートを含有する乳濁液を得た。得
られた乳濁液をアトマイザーを用いて、とうもろこしで
んぷんの粉末を200g/m3の割合で分散させてなる温度30
℃の乾燥空気流中に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとう
もろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を得た。落下
してきた微粒子を流動層式乾燥器中に導入し、90℃の乾
燥空気を用いて10時間加熱処理を行い、ビタミンAアセ
テート含有粒状体(ビタミンAアセテートの含有量:52万
IU/g)16gを得た。なお、かかる加熟処理において、過
剰に用いたとうもろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流に
よって除去された。また、得られた粒状体を水に入れ、
1分間熱水に浸析したが、ビーズはわずかに膨潤しただ
けで、形状は保たれ、ビタミンAアセテートの沸騰水中
への溶出は認められなかった。
【0026】実施例3
ゼラチン(タイプB,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、水あめ(固形分80%)10gを添加し、60℃で混合
した。得られた混合液に、加熱溶解したビタミンAアセ
テート4g(290万IU/g)、植物油0.8gおよびBHT2g
を添加・混合して混合物を得た。60℃で、該混合物に
28%アンモニア水(0.5ml)を添加し、pH8に調
整して、ホモジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化
し、ビタミンAアセテートを含有する乳濁液を得た。得
られた乳濁液を、アトマイザーを用いて、とうもろこし
でんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとうも
ろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を得た。微粒子
を110℃の乾燥機を用いて3時間加熱処理を行い、ビタ
ミンAアセテート含有粒状体(ビタミンAアセテートの
含有量:52万IU/g)15gを得た。なお、かかる加熟処理
において、過剰に用いたとうもろこしでんぷんの粉末は
乾燥空気流によって除去された。また、得られた粒状体
を水に入れ、1分間60℃の温水に浸析したが、ビーズ
はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビタミンA
アセテートの水中への溶出は認められなかった。
物に、水あめ(固形分80%)10gを添加し、60℃で混合
した。得られた混合液に、加熱溶解したビタミンAアセ
テート4g(290万IU/g)、植物油0.8gおよびBHT2g
を添加・混合して混合物を得た。60℃で、該混合物に
28%アンモニア水(0.5ml)を添加し、pH8に調
整して、ホモジナイザーを用いて60℃で2分間乳濁化
し、ビタミンAアセテートを含有する乳濁液を得た。得
られた乳濁液を、アトマイザーを用いて、とうもろこし
でんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の液滴の表面がとうも
ろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を得た。微粒子
を110℃の乾燥機を用いて3時間加熱処理を行い、ビタ
ミンAアセテート含有粒状体(ビタミンAアセテートの
含有量:52万IU/g)15gを得た。なお、かかる加熟処理
において、過剰に用いたとうもろこしでんぷんの粉末は
乾燥空気流によって除去された。また、得られた粒状体
を水に入れ、1分間60℃の温水に浸析したが、ビーズ
はわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビタミンA
アセテートの水中への溶出は認められなかった。
【0027】実施例4
ゼラチン(タイプB,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、蔗糖5g、加工澱粉(サンカラット、朝日化学
製)5gを添加し、60℃で混合した。得られた混合液
に、加熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万IU/
g)、植物油0.8gおよびBHT2gを添加・混合し、混合
物を得た。該混合物に28%アンモニア水(0.5m
l)を添加し、pH8.4に調整した後、ホモジナイザーを
用いて60℃で2分間乳濁化し、ビタミンAアセテートを含
有する乳濁液を得た。得られた乳濁液をアトマイザーを
用いてとうもろこしでんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の
液滴の表面がとうもろこしでんぷんで被覆されてなる微
粒子を得た。微粒子を130℃の乾燥機を用いて1時間加
熱処理を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体(ビタ
ミンAアセテートの含有量:52万IU/g)15gを得た。な
お、かかる加熟処理において、過剰に用いたとうもろこ
しでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去された。ま
た、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸析した
が、ビーズはわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、
ビタミンAアセテートの熱水への溶出は認められなかっ
た。
物に、蔗糖5g、加工澱粉(サンカラット、朝日化学
製)5gを添加し、60℃で混合した。得られた混合液
に、加熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万IU/
g)、植物油0.8gおよびBHT2gを添加・混合し、混合
物を得た。該混合物に28%アンモニア水(0.5m
l)を添加し、pH8.4に調整した後、ホモジナイザーを
用いて60℃で2分間乳濁化し、ビタミンAアセテートを含
有する乳濁液を得た。得られた乳濁液をアトマイザーを
用いてとうもろこしでんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の
液滴の表面がとうもろこしでんぷんで被覆されてなる微
粒子を得た。微粒子を130℃の乾燥機を用いて1時間加
熱処理を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体(ビタ
ミンAアセテートの含有量:52万IU/g)15gを得た。な
お、かかる加熟処理において、過剰に用いたとうもろこ
しでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去された。ま
た、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸析した
が、ビーズはわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、
ビタミンAアセテートの熱水への溶出は認められなかっ
た。
【0028】実施例5
ゼラチン(タイプB,100ブルーム)4.4gと水40gとの混合
物に、糖蜜12g(HA糖蜜、水分22%、日本甜菜製糖
製)を添加し、60℃で混合した。得られた混合液に、加
熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万IU/g)、植物
油0.8gおよびBHT2gを添加・混合し、混合物を得
た。該混合物に28%アンモニア水(0.5ml)を添
加し、pH8.5に調整した後、ホモジナイザーを用いて60
℃で2分間乳濁化し、ビタミンAアセテートを含有する乳
濁液を得た。得られた乳濁液をアトマイザーを用いて、
とうもろこしでんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の液滴の
表面がとうもろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を
得た。微粒子を110℃の乾燥機を用いて3時間加熱処理
を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体(ビタミンA
アセテートの含有量:52万IU/g)15gを得た。なお、か
かる加熟処理において、過剰に用いたとうもろこしでん
ぷんの粉末は乾燥空気流によって除去された。また、得
られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸析したが、ビ
ーズはわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビタミ
ンAアセテートの熱水への溶出は認められなかった。
物に、糖蜜12g(HA糖蜜、水分22%、日本甜菜製糖
製)を添加し、60℃で混合した。得られた混合液に、加
熱溶解したビタミンAアセテート4g(290万IU/g)、植物
油0.8gおよびBHT2gを添加・混合し、混合物を得
た。該混合物に28%アンモニア水(0.5ml)を添
加し、pH8.5に調整した後、ホモジナイザーを用いて60
℃で2分間乳濁化し、ビタミンAアセテートを含有する乳
濁液を得た。得られた乳濁液をアトマイザーを用いて、
とうもろこしでんぷんの粉床に噴霧し、乳濁液の液滴の
表面がとうもろこしでんぷんで被覆されてなる微粒子を
得た。微粒子を110℃の乾燥機を用いて3時間加熱処理
を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体(ビタミンA
アセテートの含有量:52万IU/g)15gを得た。なお、か
かる加熟処理において、過剰に用いたとうもろこしでん
ぷんの粉末は乾燥空気流によって除去された。また、得
られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸析したが、ビ
ーズはわずかに膨潤しただけで、形状は保たれ、ビタミ
ンAアセテートの熱水への溶出は認められなかった。
【0029】比較例
蟻酸アンモニウムによるpH調整を行わず、加熱処理に
おける乾燥空気の温度を90℃)とした以外は実施例1
と同様の操作を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体
(ビタミンAアセテートの含有量:52万IU/g)16gを得
た。なお、かかる加熟処理において、過剰に用いたとう
もろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去され
た。また、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸
析したが、ビーズは膨潤し、形状は崩壊して、ビタミン
Aアセテートの沸騰水中への溶出は認められた。
おける乾燥空気の温度を90℃)とした以外は実施例1
と同様の操作を行い、ビタミンAアセテート含有粒状体
(ビタミンAアセテートの含有量:52万IU/g)16gを得
た。なお、かかる加熟処理において、過剰に用いたとう
もろこしでんぷんの粉末は乾燥空気流によって除去され
た。また、得られた粒状体を水に入れ、1分間熱水に浸
析したが、ビーズは膨潤し、形状は崩壊して、ビタミン
Aアセテートの沸騰水中への溶出は認められた。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、含有副資材成分の中で
も高価なゼラチンを多量に用いたり、更に高価となる特
殊なゼラチンを用いたりせずとも、効率よく、熱水中で
も崩壊しない安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体を製造
する方法を提供できる。
も高価なゼラチンを多量に用いたり、更に高価となる特
殊なゼラチンを用いたりせずとも、効率よく、熱水中で
も崩壊しない安定な脂溶性ビタミン類含有粒状体を製造
する方法を提供できる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考)
A61K 47/26 A61K 47/26
47/36 47/36
47/42 47/42
47/44 47/44
A61P 3/02 A61P 3/02
102 102
Fターム(参考) 4C076 AA31 BB01 CC23 DD31Z
DD66A EE38A EE42A EE51A
FF04 GG08
4C084 AA03 AA17 MA05 MA41 MA52
NA03 ZC22 ZC23
4C206 AA01 AA02 BA04 DB02 DB51
KA01 MA03 MA05 MA61 MA72
NA03 NA12 ZC22 ZC23
Claims (3)
- 【請求項1】a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチ
ノイド、b)ゼラチン、c)糖類及び/またはでんぷ
ん、d)油脂、e)酸化防止剤およびf)水からなる混
合物を乳濁化し、該乳濁液を液滴に変え、該液滴をでん
ぷん粉中に捕集することによって微粒子を形成させ、該
微粒子を60〜180℃で加熱処理する脂溶性ビタミン
及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法におい
て、該混合物または該乳濁液にアンモニアまたはアンモ
ニウム塩を添加してpHを6〜10に調整することを特
徴とする脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有
粒状体の製造方法。 - 【請求項2】a)脂溶性ビタミンおよび/またはカロチ
ノイドが10〜30重量%であり、b)ゼラチンが15
〜30重量%であり、c)糖類及び/またはでんぷんが
15〜40重量%であり、d)油脂が0.2〜15重量
%であり、e)酸化防止剤が6〜30重量%である請求
項1に記載の方法(ただし、a)、b)、c)、d)及
びe)の合計は100重量%となる。)。 - 【請求項3】アンモニアまたはアンモニウム塩の添加量
が、脂溶性ビタミンおよび/またはカロチノイドに対し
て、アンモニアに換算して0.01〜1重量倍である請
求項2に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002122066A JP2003292437A (ja) | 2002-01-31 | 2002-04-24 | 脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002023209 | 2002-01-31 | ||
JP2002-23209 | 2002-01-31 | ||
JP2002122066A JP2003292437A (ja) | 2002-01-31 | 2002-04-24 | 脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003292437A true JP2003292437A (ja) | 2003-10-15 |
Family
ID=29253377
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2002122066A Pending JP2003292437A (ja) | 2002-01-31 | 2002-04-24 | 脂溶性ビタミン及び/またはカロチノイド含有粒状体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003292437A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021042251A (ja) * | 2018-04-12 | 2021-03-18 | 三生医薬株式会社 | 造粒組成物 |
-
2002
- 2002-04-24 JP JP2002122066A patent/JP2003292437A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021042251A (ja) * | 2018-04-12 | 2021-03-18 | 三生医薬株式会社 | 造粒組成物 |
JP7319956B2 (ja) | 2018-04-12 | 2023-08-02 | 三生医薬株式会社 | 造粒組成物 |
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