CN111820416B - 一种小藻油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种小藻油微胶囊及其制备方法，芯材主要为小藻油，壁材为酪蛋白、多孔淀粉、β‑环糊精、壳聚糖和低聚甘露糖，壁材原料质量百分比分别为酪蛋白40~60%、多孔淀粉30~40%、β‑环糊精1~10%、壳聚糖1~10%、低聚甘露糖1~10%，芯材中还含有乳化剂、稳定剂和抗氧化剂。本发明提供的小藻油微胶囊不仅含油率高（50%），而且包埋率也高（≥95%），堆密度0.4≥g/ml，流动性非常好；表面油含量低（0.58%~1.75%），过氧化值低（0.023~0.22 g/100g），在40℃可存放3个月以上，说明25℃下货期为2年以上，具有非常高的稳定性；且水中分散非常好，不结块，添加到其他食用中不会改变原来的溶解性、分散性，可以直接添加至粉末食品中，应用广泛。

Description

一种小藻油微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物油脂加工技术领域，尤其涉及一种小藻油微胶囊及其制备方法。
背景技术：
小藻油是一种纯植物性油脂，从发酵的藻类中提取所得，含有非常高的ω-3多不饱和脂肪酸，如二十二碳六烯酸（DHA）、二十碳五烯酸（EPA），多不饱和脂肪酸具有预防心血管疾病、抗癌效果，通过降低胆固醇和脂肪含量来促进血液循环，DHA不仅是大脑和视网膜重要成分，而且对机体的生长、发育也非常重要，EPA具有降血压、抗炎症效果，同时对治疗冠状动脉心脏病也有一定效果。
小藻油中多不饱和脂肪酸易氧化，对储存、运输增加难度，液体油可应用范围较小，制备成微胶囊粉末不仅有效隔绝空气减少氧化，同时应用范围更广泛。微胶囊是以高分子物质为微型容器，例如蛋白、淀粉、胶体等，易氧化的液体油脂为芯材，包埋成微小的固体颗粒，从而降低油脂的氧化，延长保质期。
专利号CN201510688093.6《一种以魔芋胶为壁材包埋微藻油制成微胶囊的方法》该专利公开了壁材与芯材质量比为4.37，含油率低，只有18.6%；专利号CN201510106829.4《高稳定性藻油DHA微胶囊粉末及其制备方法》公开了利用水溶性糊精、变性淀粉、葡萄糖粉包埋藻油DHA，包埋的效果较好，但是含油率比较低，此外，向变性淀粉直接加入70-80℃热水，可能导致结块成团，增加搅拌溶解的难度跟时间。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种小藻油微胶囊及其制备方法，该制备方法工艺简单容易进行生产化，制备出的样品不仅含油量高，包埋效果也很好，流动性及稳定性好，实现延长保质期，应用范围广泛。
为实现上述目的，本发明所提供的小藻油微胶囊，芯材主要为小藻油，其特征在于，壁材为酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖和低聚甘露糖，壁材原料质量百分比分别为酪蛋白40~60%、多孔淀粉30~40%、β-环糊精1~10%、壳聚糖1~10%、低聚甘露糖1~10%，芯材中还含有乳化剂、稳定剂和抗氧化剂。
作为优化，所述小藻油和壁材的质量配比为50~60：100。
作为优化，所述壁材的质量配比为：酪蛋白20 kg、多孔淀粉20kg、β-环糊精5kg、壳聚糖2.5kg%、低聚甘露糖2kg。
作为优化，所述乳化剂为乳酸脂肪酸甘油酯，添加量为芯材质量的0.2~1%。
作为优化，所述稳定剂为羧甲基纤维素钠，添加量为芯材质量的0.2~1%。
作为优化，所述抗氧化剂为羟基硬脂精，添加量为芯材质量的0.2~1%。
本发明提供的小藻油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
（1）优选壁材按比例混合，加入冷水搅拌均匀，加热至80-100℃，保温20~30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）将优选油相的抗氧化剂、稳定剂和乳化剂加入芯材小藻油中，搅拌混合，经过真空脱气，再升温50-60℃，保温20-30min，搅拌混合均匀；
（3）将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60-80℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，再高压均质：10-30MPa均质1-3次，30-50MPa均质1-3次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度160-180℃，出风温度80~100℃，进料温度20~35℃，进料速度为40~60 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
本发明步骤（1）中先加冷水搅拌，待壁材吸水溶胀再加热，如此，水分子可以彻底渗透，加热后壁材出现高度膨胀，变成半透明溶液，此步骤不仅可以促进溶解，还达到灭菌效果。
本发明步骤（2）中经过真空脱气处理脱除氧气，减少油脂与氧气的接触，减少加热过程油脂氧化，同时也可以降低油脂酸价。
本发明步骤（2）中加热藻油，方便混合均匀，混合藻油在低温或常温放置久，可能存在分层或者沉淀，上下层分布不均匀，且流动性差，加热使藻油有更好的流动性，助于搅拌混合均匀，利于分散、乳化，增加乳化效果。
本发明步骤（4）中胶体磨是通过动齿和定齿旋转，使初乳化液受到剪切、摩擦、漩涡等物理作用，增加芯材和壁材之间的接触。使初乳化液更有效地粉碎、分散和均质，达到超细粉碎及更好的乳化效果。
本发明步骤（4）中初乳化液经过胶体磨乳化过程温度保持40-60℃，经过高压均质后乳化液粒径分布均匀，且都在毫米以下，200-800nm之间。
与现有技术相比，本发明得到小藻油微胶囊粉末的制备方法有以下优点：
（1）壁材采用酪蛋白、多孔淀粉、β -环糊精、壳聚糖和低聚甘露糖，其质量百分比分别为40~60%、30~40%、1~10%、1~10%、1~10%；先加冷水搅拌，待壁材吸水溶胀再加热，如此，水分子可以彻底渗透，加热后壁材出现高度膨胀，变成半透明溶液，此步骤不仅可以促进溶解，还达到灭菌效果。壁材中，酪蛋白是含钙磷的乳源高质蛋白，既是幼儿氨基酸来源，同时也是钙和磷的来源，加入配方后可以补充蛋白质，营养更加均衡，应用广泛，包括婴幼儿奶粉，而且酪蛋白具有非常好的乳化性，有助于微胶囊表面光滑细致，保持完整性；多孔淀粉是一种新型变性淀粉，安全无毒、具有非常高效的吸附性包埋材料，多孔淀粉与原淀粉相比，有相同的物理化学特性，但比表面积高、孔隙率高、负载量大，有广阔的应用前景；β-环糊精低粘度，对于黏稠度高的油，如本发明中的小藻油非常有效，成膜快，吸湿性低，不易结块；低聚甘露糖具有低甜度特点，食用不会引发龋齿，同时也不增加血糖浓度，是新一代的功能性食品；壳聚糖的成膜性非常突出，与多孔淀粉可以产生协同效果，减少塌陷；乳酸脂肪酸甘油酯提高油水相容，防止油水分离，羧甲基纤维素钠既可稳定酪蛋白，也可以降低油脂与水的表面张力，有助于油脂充分乳化，羟基硬脂精提高油脂抗氧化性稳定性，避免乳化过程油脂氧化。多孔淀粉表面积高、孔隙率高、负载量大，将油脂吸附于空穴中，利用β-环糊精、壳聚糖成膜特性，对吸附油脂的多孔淀粉进行包裹填充，小分子低聚甘露糖辅助填充，大分子酪蛋白在微球外围包裹，酪蛋白助于油脂乳化同时也助于微胶囊表面光滑细致、完整，多种壁材通过协同相互作用，对油脂吸附填充包埋，减少塌陷，得到光滑细致、完整的微胶囊。
（2）本发明油脂经过真空脱气处理脱除氧气，减少油脂与氧气的接触，减少加热过程油脂氧化，同时也可以降低油脂酸价；加热使藻油有更好的流动性，助于搅拌混合均匀，利于分散、乳化，增加乳化效果；本发明中应用胶体磨增加壁材于芯材的接触，再经过高压均质机得到稳定的乳液体系，喷雾干燥可以快速蒸干水分，最高程度保持微胶囊的完整度，工艺简单，可操作性强，非常容易实现大规模生产。
（3）本发明制备的小藻油微胶囊不仅含油率高（50%），而且包埋率也高（≥95%），堆密度0.4≥g/ml，流动性非常好；表面油含量低（0.58%~1.75%），过氧化值低（0.023~0.22 g/100g），在40℃可存放3个月以上，说明25℃下货期为2年以上，具有非常高的稳定性；本发明制备的小藻油微胶囊在水中分散非常好，不结块，添加到其他食用中不会改变原来的溶解性、分散性，可以直接添加至粉末食品中，应用广泛。
附图说明
图1为本发明的制备方法得到的乳化液的粒径分布图。
图2为本发明得到的小藻油微胶囊粉末的显微镜照片。
图3为本发明得到的小藻油微胶囊粉末在40℃贮存过程中过氧化值的变化情况。
图4所示为本发明得到的小藻油微胶囊粉末在40℃贮存过程中表面油的变化情况。
具体实施方式
实施例1：一种小藻油微胶囊的制备，包括以下步骤：
（1）壁材溶解：称取酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖、低聚甘露糖重量分别为20kg、20kg、5kg、2.5kg、2kg，加入冷水搅拌均匀，加热至80℃，保温30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）芯材准备：抗氧化剂、稳定剂和乳化剂分别为羟基硬脂精0.2kg、羧甲基纤维素钠0.1 kg、乳酸脂肪酸甘油酯0.2 kg，加入芯材小藻油50kg中，混合均匀，经过真空脱气，再升温50℃，保温30min，搅拌均匀；
（3）芯壁混合：将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，温度保持40℃，再高压均质：30MPa均质1次，50MPa均质2次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度100℃，进料温度35℃，进料速度为60 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.023 g/100g，表面油为0.98%，得率87.61%，微胶囊化效率98.04%。
实施例2：一种小藻油微胶囊的制备，包括以下步骤：
（1）壁材溶解：称取酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖、低聚甘露糖重量分别为250 g、150 g、50 g、25 g、20 g，加入冷水搅拌均匀，加热至80℃，保温30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）芯材准备：抗氧化剂、稳定剂和乳化剂分别为羟基硬脂精2 g、羧甲基纤维素钠1 g、乳酸脂肪酸甘油酯2 g，加入芯材小藻油500 g中，混合均匀，经过真空脱气，再升温50℃，保温30min，搅拌均匀；
（3）芯壁混合：将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，温度保持60℃，再高压均质：30MPa均质1次，50MPa均质2次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度100℃，进料温度35℃，进料速度为60 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.045 g/100g，表面油为1.42%，得率84.95%，微胶囊化效率97.16%，
实施例3：一种小藻油微胶囊的制备，包括以下步骤：
（1）壁材溶解：称取酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、低聚甘露糖重量分别为300 g、150 g、25 g、20 g，加入冷水搅拌均匀，加热至90℃，保温20min，充分溶解为半透明溶液；
（2）芯材准备：抗氧化剂、稳定剂和乳化剂分别为羟基硬脂精2 g、羧甲基纤维素钠1 g、乳酸脂肪酸甘油酯2 g加入芯材小藻油500 g中，混合均匀，经过真空脱气，再升温60℃，保温20min，搅拌均匀；
（3）芯壁混合：将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持70℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，温度保持50℃，再高压均质：30MPa均质2次，50MPa均质2次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度160℃，出风温度80℃，进料温度20℃，进料速度为40 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.063 g/100g，表面油为1.73%，得率85.47%，微胶囊化效率96.54%。
实施例4：一种小藻油微胶囊的制备，包括以下步骤：
（1）壁材溶解：称取酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖、低聚甘露糖重量分别为200g、150g、50g、25g、20g，加入冷水搅拌均匀，加热至80℃，保温30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）芯材准备：抗氧化剂、稳定剂和乳化剂分别为羟基硬脂精2 g、羧甲基纤维素钠1g、乳酸脂肪酸甘油酯2g，加入芯材小藻油550g中，混合均匀，经过真空脱气，再升温50℃，保温30min，搅拌均匀；
（3）芯壁混合：将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，温度保持40℃，再高压均质：30MPa均质1次，50MPa均质3次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度90℃，进料温度30℃，进料速度为50 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.086 g/100g，表面油为2.12%，得率84.43%，微胶囊化效率96.14%。
实施例5：一种小藻油微胶囊的制备，包括以下步骤：
（1）壁材溶解：称取酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖重量分别为200 g、150 g、25 g、20 g，加入冷水搅拌均匀，加热至80℃，保温30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）芯材准备：抗氧化剂、稳定剂和乳化剂分别为羟基硬脂精2 g、羧甲基纤维素钠1 g、乳酸脂肪酸甘油酯2 g，加入芯材小藻油600 g中，混合均匀，经过真空脱气，再升温50℃，保温30 min，搅拌均匀；
（3）芯壁混合：将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60℃，拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，温度保持40℃，再高压均质：30 MPa均质3次，50 MPa均质3次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度180℃，出风温度100℃，进料温度30℃，进料速度为60 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.093 g/100g，表面油为2.79%，得率83.10%，微胶囊化效率95.35%。
实施例6：相关对比实验
1、对比实验组1：不同壁材，相同比例
按实施例1的制备方法制备微胶囊，壁材重量分别为20kg、20kg、5kg、2.5kg、2kg，对比实验组1的不同之处：壁材种类为玉米蛋白、辛烯基琥珀酸淀粉钠、明胶、蔗糖、葡萄糖；
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.13 g/100g，表面油为10.65%，得率80.23%，微胶囊化效率78.70%。
2、对比实验组2：相同壁材，不同比例
按实施例1的制备方法制备微胶囊，壁材种类一样，对照组2不同之处：壁材重量分别为10kg、30kg、2kg、5kg、2.5kg；
结果：得到的小藻油微胶囊粉末的过氧化值0.089 g/100g，表面油为6.34%，得率82.76%，微胶囊化效率87.32%。
由对比实验组得出：相同比例、不同的壁材和相同壁材、壁材比例超出范围，制备的微胶囊包埋率都较低。

Claims (1)

1.一种小藻油微胶囊，芯材主要为小藻油，其特征在于，壁材为酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖和低聚甘露糖，酪蛋白、多孔淀粉、β-环糊精、壳聚糖、低聚甘露糖和小藻油的用量分别为20 kg、20 kg、5 kg、2.5 kg、2 kg和50 kg，芯材中还含有乳化剂、稳定剂和抗氧化剂，所述乳化剂为乳酸脂肪酸甘油酯，添加量为芯材质量的0.2~1%，所述稳定剂为羧甲基纤维素钠，添加量为芯材质量的0.2~1%，所述抗氧化剂为羟基硬脂精，添加量为芯材质量的0.2~1%，
所述小藻油微胶囊的制备方法包括以下步骤：
（1）壁材按比例混合，加入冷水搅拌均匀，加热至80-100℃，保温20~30min，充分溶解为半透明溶液；
（2）将油相的抗氧化剂、稳定剂和乳化剂加入芯材小藻油中，搅拌混合，经过真空脱气，再升温50-60℃，保温20-30min，搅拌混合均匀；
（3）将上述准备的芯材与壁材溶液混合，温度保持60-80℃，搅拌均匀，制得初乳化液；
（4）初乳化液立即过胶体磨，再高压均质：10-30MPa均质1-3次，30-50MPa均质1-3次，得到稳定的乳化液；
（5）将乳化液喷雾干燥，进风温度160-180℃，出风温度80~100℃，进料温度20~35℃，进料速度为40~60 L/h，得到小藻油微胶囊粉末。
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