CN102892308A - 包胶的盐及其在高酸饮料中的用途 - Google Patents

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Abstract

提供了一种包胶的营养素盐，其包括用水不溶性壳聚糖-硬脂酸复合物包胶的营养素盐颗粒。提供了一种用于形成包胶营养素盐的方法，包括形成包含油和盐水溶液的油包水型微乳液，将壳聚糖和硬脂酸加入油包水型微乳液中，其中壳聚糖和硬脂酸形成复合物，并且使油包水型微乳液的水相破裂，以形成包胶的盐颗粒。

Description

包胶的盐及其在高酸饮料中的用途
相关申请的交叉参考
本申请要求2010年6月16日提交的美国临时申请系列No.61/355,313的优先权，在此将其全部引入。
发明领域
本发明涉及将颗粒成分在含水系统中递送给消费者的领域，更特别地，涉及含水系统（如，例如，橙汁）中包胶的营养素，如金属盐。
发明背景
消费者对用FDA批准的据信提供健康益处的水溶性营养素强化的即饮（RTD）饮料表示持续关注。例如，重要的营养素包括金属盐，如钾盐。例如，一天摄入至少4.7克钾有助于降低中风、高血压、骨质疏松症和肾结石的风险。低钾可能引起肌肉痉挛和“多动腿综合症”。低钾水平还可能引起疲劳和肌肉疲倦的总体感觉。因为钾是合成蛋白质以及代谢葡萄糖和糖原（身体的主要能源）的重要部分，因此低钾水平可能使人感觉劳累、疼痛和总是疲倦。低钾水平还可能加剧烦躁和焦虑。研究表明低钾水平与骨质疏松症中的骨丢失相关。
通常，许多个体没有规律地食用足量的钾或其他营养素盐。因此，通过普通人常常饮用的饮料来提供钾或其他营养素盐将是有益的。
然而，制造这样的饮料代表着艰难的挑战。通常，水溶性营养素赋予饮料颜色和味道和/或不利地与饮料的其他成分反应，这影响产品的加工方式、其稳定性或其货架期。这使得不可能将这些营养素简单添加至现有的配方中。还希望提供稳定形式的用于含水系统（如，饮料）中的钾或其他营养素盐，使得该成分可以经受住与饮料的混合、均质和巴氏杀菌有关的某些加工条件，并且一旦个体饮用该饮料，则将可作为营养素被利用。
发明简述
在第一个方面中，本发明涉及包胶的营养素盐，其包含用水不溶性壳聚糖-硬脂酸复合物包胶的营养素盐颗粒。
在第二个方面中，本发明涉及形成包胶营养素盐的方法，包括形成包含油和盐水溶液的油包水型微乳液；将壳聚糖和硬脂酸加入油包水型微乳液中，其中壳聚糖和硬脂酸形成复合物；并且使油包水型微乳液的水相破裂，以形成包胶的盐颗粒。
在第三个方面中，本发明涉及包含用壳聚糖-硬脂酸复合物包胶的包胶营养素盐的饮料。
在第四个方面中，本发明涉及递送营养素盐的方法，包括用壳聚糖和硬脂酸的复合物包胶营养素盐；将包胶的营养素盐与饮料混合；其中该饮料将被人摄入；并且进一步其中包胶的营养素盐在摄入时分解，使得营养素盐释放并且被人利用。
附图简述
图1描绘了水中具有油和盐（A）的微乳液的形成。
图2描绘了水中围绕盐（A）的壳聚糖-硬脂酸复合物（B）的形成。
图3描绘了水相的破裂和包胶盐的微粒的形成。
发明详述
本发明总地涉及用于水溶性营养素（特别是水溶性盐）的递送系统，其中盐以在制造和贮存过程中是惰性的但在饮用时仍然完全是生物可利用的形式存在于饮料中。递送系统使得可以装载相当大量的盐成分，特别是钾。通过将盐包胶，可以将盐加入高酸饮料中，而具有最小或没有风味的变味，或最小或没有对化学性质的影响，如pH的改变。
本发明的几个方面涉及包胶的营养素盐，其包含用含有高分子量壳聚糖和脂肪酸的水不溶性复合物包胶的盐颗粒。营养素盐可以是任何合适的营养素盐，如，但不限于，钾、钠、镁、钙、锰、锌、硒盐。合适的阴离子包括，但不限于，氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子和磷酸根离子。特别地，盐是氯化钠或氯化钾。
用水不溶性复合物（如，壳聚糖和硬脂酸的复合物）来包胶盐颗粒。另外的方面涉及将盐包胶的方法。
包胶的盐颗粒具有在从约10纳米至约200微米范围内的颗粒直径大小。颗粒大小应当足够小，使得不会提高饮料的粘度。包胶的盐颗粒优选保持包胶的，甚至在具有2.5至5pH的酸性溶液中。该系统以粉末形式或在冷藏或环境条件下贮存的饮料中耐贮存至少12个月。
在本发明的特定方面中，用壳聚糖-硬脂酸复合物的薄膜包胶盐的纳米-或微米-颗粒（晶体）。壳聚糖-硬脂酸复合物是没有明显味道的白色粉末。这种不可溶的聚合物膜防止盐溶解于饮料的含水介质，如2.5至4.3pH范围的酸性介质中。同时，该聚合物复合物被胃和胃肠道中的酸性介质和发酵系统受到破坏或分解。
用非极性高沸点油（如，液体石蜡、植物油或中链甘油三酯油）和营养素盐的水溶液形成油包水型微乳液。然后从壳聚糖（阳离子）、硬脂酸（脂肪酸）和卵磷脂（表面活性剂）形成壳聚糖-硬脂酸复合物。然后通过反胶束或微乳液中的水相的破裂形成盐颗粒。根据盐颗粒的大小，形成胶状溶液或微悬浮液。然后，可以修饰包胶颗粒的表面。
壳聚糖是几丁质修饰的产物，并且从海螃蟹和虾大规模地生产。
硬脂酸是包含18个碳的脂肪酸。其他合适的脂肪酸可以包括大部分C6至C24的饱和脂肪酸（为了氧化稳定性），如C14-C22的脂肪酸。脂肪酸可以是饱和的或不饱和的。
合适的表面活性剂的非限制性实例包括海藻酸丙二醇酯、单甘油酯、甘油二酯、磺基琥珀酸二辛钠（DOSS）、聚氧乙烯（20）山梨聚糖单月桂酸酯（也称为聚山梨醇酯20，依据商品名
Figure BDA00002412721500031
20可以从ICIAmericas，Inc.of Wilmington，Delaware获得）、聚氧乙烯（20）山梨聚糖单棕榈酸酯（也称为聚山梨酸酯40，依据商品名
Figure BDA00002412721500032
40可以从ICI Americas，Inc.获得）、聚氧乙烯（20）山梨聚糖单硬脂酸酯（也称为聚山梨酸酯60，依据商品名
Figure BDA00002412721500041
60可以从ICI Americas，Inc.获得）、聚氧乙烯（20）山梨聚糖硬脂酸三酯（也称为聚山梨酸酯65，依据商品名
Figure BDA00002412721500042
65可以从ICI Americas，Inc.获得）、聚氧乙烯（20）山梨聚糖单油酸酯（也称为聚山梨酸酯80，依据商品名
Figure BDA00002412721500043
80可以从ICI Americas，Inc.获得）、山梨聚糖单月桂酸酯（依据商品名
Figure BDA00002412721500044
20可以从ICI Americas，Inc.获得）、山梨聚糖单棕榈酸酯（依据商品名
Figure BDA00002412721500045
40可以从ICI Americas，Inc.获得）、甜菜碱、脂肪酸蔗糖酯、蔗糖单肉豆蔻酸酯、蔗糖棕榈酸酯、蔗糖硬脂酸酯、脂肪酸的单甘油酯和甘油二酯、单油酸单甘油酯、单月桂酸单甘油酯、单棕榈酸单甘油酯、卵磷脂、甘油二酯混合物、脂肪酸单甘油酯和甘油二酯的柠檬酸酯、脂肪酸单甘油酯和甘油二酯的醋酸酯、脂肪酸单甘油酯和甘油二酯的乳酸酯、脂肪酸单甘油酯和甘油二酯的单和二乙酰酒石酸酯、脂肪酸的聚甘油酯、环糊精（α、β或γ）、脂肪酸的丙二醇酯、硬脂酰乳酸酯、C8-18游离脂肪酸，本领域技术人员已知的其他乳化剂，及其组合。还包括皂角苷、卵磷脂、磷脂、溶血磷脂、阿拉伯胶、改性淀粉、改性阿拉伯胶、甜菜果胶和胆汁酸（例如，胆酸）。
所有成分都是食品安全化合物。除了液体石蜡，没有使用有机溶剂和化学试剂。
图1显示了微乳液的形成。盐颗粒用A表示。可以通过边加入表面活性剂（如，大豆卵磷脂）边强烈搅拌来获得微乳液。表面活性剂调节颗粒大小。例如，机械微乳液（没有表面活性剂）未克服微米级别。如果颗粒大小不是关键参数，那么可以避免表面活性剂的添加。
图2显示了壳聚糖-硬脂酸复合物的形成。通过将纯的硬脂酸和壳聚糖加入以上形成的油包水型微乳液中，在微乳液中形成壳聚糖-硬脂酸复合物。
Figure BDA00002412721500046
该复合物本身不是表面活性剂，但该复合物对相界具有非常高的亲和力。因此，如图2中所示，复合物在机械搅拌过程中迁移到油-水边界（B），并且形成稳定的微米-或纳米-包胶的颗粒。该复合物的结构及其获得方法描述在以下文章：Biomacromolecules，2005，6，2416中。
图3显示了水相的破裂和盐的纳米-或微米-颗粒的形成。将水相的温度提高至120-130℃，这导致水的蒸发和水相的破裂。盐（A）从溶液中结晶，并形成由聚合的壳聚糖-硬脂酸复合物（B）包胶的聚集物。由于对相界的高亲和力，该复合物迁移到颗粒的新固体表面，并且覆盖瑕疵。因此，获得了被壳聚糖-硬脂酸复合物覆盖的盐颗粒的悬浮液。
通过将温度提高至高达180℃以在壳聚糖的氨基和硬脂酸的羧基之间形成酰胺键来修饰复合物的表面。这种修饰使得表面朝着稀酸和饮料的含水介质的方向非常稳定。其他可能的转化包括用果胶的交联（Polymer Bulletin，2005，55，367）、用乙酰丙酸将表面亲水化以及其他方法。
在特定的方面中，根据以下步骤将盐颗粒包胶：
1）将浓缩的盐水溶液和非极性的高沸点油搅拌，形成微乳液。（任选地，该溶液中还包括表面活性剂）。该步骤可以包括机械的颗粒大小减小，如高剪切混合、均质和微流体化。
2）添加聚合物阳离子和脂肪酸，并且进一步搅拌该微乳液。
3）将该微乳液加热至约120-130℃，持续足以使水相破裂并且使包胶的盐结晶的时间，以形成小的包胶盐颗粒的悬浮液。
4）将该悬浮液加热至至少160℃，并且至多约250℃，例如175至180℃，以修饰包胶颗粒的表面。
5）过滤和洗涤包胶的盐颗粒。
在步骤1中，水溶液中的盐浓度可以高达50%，通常20至30%，并且在一个方面中为25%。盐可以是任何合适的盐，如，但不限于，钾、钠、镁、钙、锰、锌、硒盐。合适的阴离子包括，但不限于，氯离子（Cl）、硫酸根离子（SO4）、碳酸根离子（CO3）和磷酸根离子（PO4）。具体的实例包括，但不限于，氯化钾或氯化钠。液体石蜡的量是足以形成所需的油包水型微乳液的量，一般为5-95%，通常为10-50%。油与含水“盐”相的比例为0.5:1至10:1，通常为2:1至7:1。
在步骤2中，聚合物阳离子是壳聚糖，而脂肪酸是硬脂酸。通常，但不限于，将约0.5至10wt%壳聚糖与约0.1至20wt%硬脂酸混合。搅拌持续适于形成壳聚糖-脂肪酸复合物的时间。
在步骤3中，足以使水相破裂和使包胶盐结晶的时间通常为馏出所有水蒸气花费的时间，一般约45至120分钟。
在步骤4中，可以通过在热条件下硬脂酸和壳聚糖之间的非常强烈的酰胺键的形成来改变包胶表面的稳定性。通常，该步骤需要长达3个小时，这取决于表面修饰的程度。该方法有利于包胶盐成分的大规模生产。
在步骤5中，可以用溶剂（如，己烷、石油醚、醇或超临界二氧化碳（基本上将溶解和洗掉/除去油相的任何溶剂））稀释颗粒的悬浮液，滤出，然后用溶剂洗涤。在最后的阶段，可以用果胶和乙酰丙酸修饰微颗粒。这样的修饰可以形成较厚的表面层，以防止盐迁移到RTD饮料中，或提供净负表面电荷，这有助于保持颗粒彼此分开以免在货架期期间结合在一起在RTD饮料中形成非常大的颗粒。
制备壳聚糖-硬脂酸复合物的方法可以使用任何合适的设备。例如，可以使用涡轮机或其他有效的乳化混合机来混合成分。可以使用过滤器或其他过滤装置来过滤包胶的盐产品。可以使用合适的干燥机来提供高温（例如，高达200℃）。
如所述的，通过反胶束或油包水型微乳液形成硬脂酸-壳聚糖复合物。水相含有浓缩的盐溶液，例如25%氯化钾。具有高沸点的粘性非极性油提供微乳液。合适的非极性油可以是液体石蜡或矿物油、植物油或中链甘油三酯油。植物油可以是饱和的或不饱和的。C14至C20范围的饱和植物油是合适的。植物油的实例包括，但不限于葵花油，红花油（和两者的高油酸形式）、低芥酸菜籽油、菜籽油、玉米油、橄榄油、棕榈油、棕榈仁油、椰子油、可可脂、牛油果油、鼠尾草籽油、酸果蔓籽油、亚麻籽油、鱼油和海藻油。
本发明的更多方面涉及包胶营养素盐在液体饮料中的用途。液体饮料可以是橙汁。橙汁可以是非浓缩（“NFC”）和浓缩（“FC”）汁。饮料还可以是其他类型的柑桔类水果或非柑桔类水汁液，例如，100%汁液（例如，苹果和葡萄）和1%至90%汁液混合物（例如，酸果蔓和柚子）。其他饮料包括，例如，乳饮品、能量饮料、运动饮料、强化/增强的水饮料、大豆饮料、发酵饮料（例如，酸奶和克菲尔（kefir））、碳酸饮料、汁液和乳饮品的杂混合物，包括瓶装和罐装产品以及汽水用糖浆应用。
重要地，本发明的包胶盐不仅能够经受如在此所公开的严厉的加工方法，而且在摄入时能够分解。使用人体内的酶或各种其他机理，如温度和持续时间，可以获得本发明中所用的包胶功能成分。例如，优选包胶剂是胃可溶的（或在胃酸中可溶的）。
包胶基质将优选地在胃或胃肠道中分解，以暴露营养素盐。一旦在人体内分解，盐是可按照预期的有益方式被身体利用的。如上所述，每种盐在摄入时都具有积极的健康作用。
此外，考虑到饮料内的包胶盐可以包括各种附加成分，如调味剂、甜味剂、着色剂、稳定剂和pH调节剂，按照需要用于特定的用途。也可以考虑其他添加剂。可以在巴氏杀菌之前或之后，将包胶的盐加入饮料中。
可以将各种量的包胶盐掺入饮料中，以提供每份饮料所需量的包胶盐。该量可以根据所需的应用和营养素含量而改变，例如，在橙汁中，可以以每8液量盎司（0.24升）（一份大小）约5至7000mg包胶盐的量来添加功能性成分。也可以为了味道、口感、外观、货架期、被认可的功效水平、合乎条件的健康主张和其他这样的特征和考虑来改变包胶盐的含量。如本领域普通技术人员所认识的，在本发明的范围内还可以考虑其他的量。
将包胶的盐充分混入饮料中，以提供相对均匀的分布；然而，混合不限于将功能性成分溶解于液体中。例如，功能性成分可以以粉末形式与粉末状的饮料混合物（例如，
Figure BDA00002412721500081
或其他运动饮料）混合，以形成基本上均匀混合的粉末状产品。为了易于溶解等，可以将盐在载体（例如，麦芽糖糊精）上喷雾干燥，或在载体上流化床干燥。还可以通过补充包装方法（如，盖子或预先包装的吸管）来添加包胶的盐。
还考虑了饮料可以包括包胶盐以外的功能性成分。饮料还可以包括功能性成分以外的其他营养性或非营养性成分。可以将维生素、矿物质或其组合加入饮料中。还可以加入如调味剂、甜味剂、着色剂、增稠剂、稳定剂、乳化剂、pH调节剂、酸化剂、电解质、蛋白质、碳水化合物和防腐剂这样的成分。还考虑了其他添加剂。可以在加工过程中的各个点添加这些成分，包括在巴氏杀菌之前，与或不与包胶的功能性成分一起，以及在巴氏杀菌后。
含有包胶功能性成分的最终食品饮料在环境条件下可以具有约6-12个月的货架期，并且可能长达24个月，这取决于饮料经历的加工水平、包装类型和用于包装饮料的材料，以及储存条件。可能影响饮料货架期的其他因素包括，例如，基础配方的性质（例如，用糖增甜的饮料比用阿斯巴甜增甜的饮料具有更长的货架期）和环境条件（例如，暴露于高温和日光对即饮（RTD）饮料是有害的）。
此外，考虑了根据本发明的几个方面的包胶盐将不会影响所需的物理性质。例如，考虑了包胶盐将不会影响可接受的口感，或与嘴的物理和化学相互作用，或影响成品的味道。
应当完成混合，使得没有破坏包胶盐。可以对于特定的应用选择混合机，至少部分基于所用成分的类型和量、所用成分的量、待生产的产品的量和流速。通常，可以使用可购得的混合机，如可获自Invensys APVof Getzville，NY或Silverson Machines，Inc.of East Longmeadow，MA的那些。
可以将饮料均质和/或巴氏杀菌。此外，在添加包胶盐后，可以将饮料进一步加工或后加工。后加工可以包括，例如，冷却产品溶液并将其灌入用于包装和运输的容器中。后加工还可以包括将食品脱气至<4.0ppm氧，优选<2.0ppm，更优选<1.0ppm氧。然而，脱气和其他后加工可以在加工前、巴氏杀菌前、与包胶盐混合前和/或添加包胶盐的同时进行。此外，在产品中间处理和最终包装过程中，可以维持惰性气体（例如，氮气）顶部空间。另外/替换地，在最终包装中可以使用氧屏障和/或氧清除剂。
实施例1
从10ml的液体石蜡和2ml的25%氯化钾水溶液获得均匀的微乳液。使用有效的实验室高剪切混合机。在一些实验中，将大豆卵磷脂（100/200/300mg）加入微乳液中，因为其有助于减小颗粒大小。随后，将450mg硬脂酸和300mg细分散的壳聚糖加入微乳液中。将反应混合物强烈搅拌20分钟，并且在该时间过程中，形成微粒的悬浮液。然后，使温度升高至120-130℃，持续1小时，然后升高至200℃，持续3小时。用己烷（20-30ml）稀释所得到的悬浮液，滤出，并且用己烷洗涤，以除去油相。作为最后的阶段，可以用果胶和乙酰丙酸修饰微粒。产品是白色粉末（大约为1g，取决于条件），没有任何明显的味道。
释放的机理包括在消化发酵系统下硬脂酸和壳聚糖之间的酰胺键的分解，结合壳聚糖在胃酸性介质中的溶胀。这种结合的作用释放盐，使得在胃肠道中可以利用和吸收。
尽管已经就特定的实施例（包括本发明优选的发明实施方式）描述了本发明，但本领域技术人员将认识到存在落入所附权利要求中所示的本发明的精神和范围内的上述系统和技术的各种变化和改变。

Claims (23)

1.包胶的营养素盐，其包含用水不溶性壳聚糖-脂肪酸复合物包胶的营养素盐颗粒。
2.权利要求1的包胶营养素盐，其中营养素盐颗粒选自阴离子的钾、钠、镁、钙、锰、锌或硒盐，所述阴离子选自氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子或磷酸根离子。
3.权利要求1的包胶营养素盐，其中营养素盐颗粒选自氯化钾和氯化钠。
4.权利要求1的包胶营养素盐，其中营养素盐颗粒是氯化钾。
5.权利要求1的包胶营养素盐，其中营养素盐颗粒具有在从约10纳米至约100微米范围内的颗粒直径大小。
6.权利要求1的包胶营养素盐，其中包胶的营养素盐颗粒在具有在2.5和4.3之间的pH的酸性溶液中保持包胶。
7.权利要求1的包胶营养素盐，其中聚合物复合物被胃和胃肠道中的酸性介质和发酵系统破坏或分解。
8.形成包胶营养素盐的方法，包括：
a.形成包含油和盐水溶液的油包水型微乳液；
b.将壳聚糖和硬脂酸加入油包水型微乳液中，其中壳聚糖和硬脂酸形成复合物；和
c.使油包水型微乳液的水相破裂，以形成包胶的盐颗粒。
9.权利要求8的方法，其中油选自液体石蜡、植物油和中链甘油三酯油。
10.权利要求8的方法，其中盐选自阴离子的钾、钠、镁、钙、锰、锌或硒盐，所述阴离子选自氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子或磷酸根离子。
11.权利要求8的方法，其中盐选自氯化钾和氯化钠。
12.权利要求8的方法，其中盐是氯化钾。
13.权利要求8的方法，其中在步骤b中，将微乳液加热至约120-130℃，持续足以使水相破裂和包胶盐结晶的时间，以形成包胶盐颗粒的悬浮液。
14.权利要求13的方法，进一步包括通过将悬浮液加热至高达200℃来修饰包胶盐颗粒的表面。
15.饮料，其包含用壳聚糖-硬脂酸复合物包胶的包胶营养素盐。
16.权利要求15的饮料，其中盐选自阴离子的钾、钠、镁、钙、锰、锌或硒盐，所述阴离子选自氯离子、硫酸根离子、碳酸根离子或磷酸根离子。
17.权利要求15的饮料，其中盐颗粒是氯化钾或氯化钠。
18.权利要求15的饮料，其中包胶的盐颗粒具有在从约10纳米至约100微米范围内的颗粒直径大小。
19.权利要求15的饮料，其中饮料具有在2.5和4.3之间的pH，并且包胶的盐颗粒在饮料中保持包胶。
20.权利要求15的饮料，其中在饮用饮料时，聚合物复合物被胃和胃肠道中的酸性介质和发酵系统破坏或分解。
21.权利要求15的饮料，其中饮料选自汁液或运动饮料。
22.递送营养素盐的方法，包括如下步骤：
用壳聚糖和硬脂酸的复合物将营养素盐包胶；
将包胶的营养素盐与饮料混合；其中饮料将被人摄入；和
进一步其中包胶的营养素盐在摄入时分解，使营养素盐得以释放并被人利用。
23.权利要求22的方法，其中饮料选自汁液或运动饮料。
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