La présente invention concerne des produits contenant des jus de fruits,

plus particulièrement un procédé pour supprimer ou réduire la séparation de matières solides

dans de tels produits.

Les produits a, base de jus de fruits, C'est-à-dire boissons aqueuses ou préparations contenant un jus de fruit (ainsi que les concentrés avec lesquels on peut préparer ces boissons ou produits), ont reçu un assez bon acceuil commercial, mais un problème connu auquel il est 1o difficile de remédier avec de tels produits est la séparation des matières solides du jus de fruit, par exemple de pulpe, c'est-à-dire qu'il est difficile de maintenir ces matières solides en suspension ou en dispersion dans la boisson ou la préparation pendant des périodes prolongées. Il en résulte qu'au moment de l'achat et de la consommation du produit, il arrive souvent que les matières solides ou bien se seront déposées au fond du récipient, ou bien flotteront en surface, suivant les densités relatives de ces matières et du produit liquide, et dans les deux cas la composition du produit n'est

pas homogène dans la totalité du récipient qui le contient.

Une agitation permet sans doute en général de redonner son homogénéité à la boisson ou à la préparation, mais de nombreux consommateurs soit oublient d'agiter, soit trouvent cela ennuyeux ou difficile, notamment si le produit, par exemple une boisson, est placé pour la vente dans un grand récipient duquel il faut le verser périodiquement, c'est-à-dire après qu'il est resté au repos pendant une nouvelle période de temps au bout de laquelle les matières

solides se séparent à nouveau. De plus, avec certains pro--

duits contenant des jus fruits, une fois que les matières solides se sont séparées, il est difficile de rétablir la suspension voulue, même en agitant, par suite soit de la nature des matières solides elles-mêmes, soit d'une certaine interaction, par exemple d'une agglomération, entre les particules séparées, qui modifie leur solubilité ou leur

aptitude à se disperser.

Les produits à base de jus de fruits qui sont mis dans des récipients transparents, par exemple en verre

ou en matières plastiques, soulèvent encore une autre diffi-

culté, qui est la présence visible des matières solides, d'aspect peu agréable, au fond ou en surface, au moment de l'achat de

ces produits.

Dans des essais antérieurs en vue de pallier

ces inconvénients, il a été employé, d'une manière caracté-

ristique, des additifs naturels ou synthétiques comme stabi-

lisants pour maintenir les matières solides en suspension, mais la plupart des additifs proposés sont tout simplement inefficaces, et en particulier dans des produits très acides, dont le pHi est d'environ 3 ou moins. En outre, l'action des additifs proposés repose souvent sur le fait qu'ils peuvent élever

la viscosité du produit de façon à mieux maintenir les ma-

tières solides en suspension, ou y contribuer par leur fonction stabilisante, et ainsi le produit devient finalement trop épais, et il donne souvent une sensation peu agréable à la bouche. De surcroît, les additifs connus engendrent typiquement des difficultés dans la fabrication des produits à base de jus de fruits. Par exemple, nombre de ces additifs nécessitent des méthodes de mélange élaborées et coûteuses pour les dissoudre dans le produit, et dans certains cas ils nécessitent aussi une-certaine forme de

traitement à la chaleur pour être efficaces. Or, un tel trai-

tement à chaud peut être contradictoire ou incompatible avec le traitement nécessaire ou souhaité pour préparer le produit

à base de jus de fruit lui-même.

La présente invention apporte un procédé pour réduire la séparation de matières solides dans des produits

à base de jus de fruits.

Elle comprend aussi des produits à base de jus de fruits, par exemple produits à une seule concentration et concentrés, dans lesquels la séparation des matières solides du jus est réduite, ainsi que des concentrés, aussi bien

aqueux que pratiquement sans eau, avec lesquels on peut re-

constituer avec de l'eau des produits dans lesquels les

matières solides se séparent beaucoup moins.

Selon cette invention, on atteint le but visé en ajoutant au produit ou concentré à base de jus de fruit un système stabilisant comprenant un mélange d'alginate de

propylène-glycol à basse viscosité et de carboxyméthyl-

cellulose sodique.

Dans la présente invention, le but ultime est d'obtenir un produit à base de jus de fruit avec une moindre séparation de matières solides, c'est-àdire dans lequel les matières solides du jus sont plus efficacement maintenues en Suspension assez. homogène dans toute la masse pendant de longues périodes de temps. De tels produits peuvent comprendre des boissons à une seule concentration ou autres, qui sont emballées pour leur consommation immédiate; des concentrés qui ne sont pas par eux-mêmes susceptibles de donner lieu à une séparation de matières solides, mais avec lesquels on prépare finalement des produits reconstitués qui, autrement,

donneraient lieu à des séparations; ainsi que des concen-

trés qui donneraient lieu à une séparation de matières solides

aussi bien à l'état concentré qu'à l'état reconstitué.

Le système stabilisant selon cette invention

comprend de l'alginate de propylène-glycol, ester hydro-

soluble de propylène-glycol et d'acide alginique, avec de

la carboxyméthyl-cellulose sodique qui est un éther hydroso-

luble synthétisé de cellulose. Ces gommes ou colloides hydrophiles sont ou bien préalablement mélangées pour être ajoutées au produit à base de jus de fruit, ou bien

elles lui sontajoutées séparément, en même temps ou succes-

sivement,de manière que le produit contienne une proportion efficace de chacune d'elles, typiquement d'environ 0,015 à 0,20 % d'alginate de propylène-glycol et de 0,01 à environ 0,10 % de carboxyméthyl-cellulose sodique, par rapport au poids total

du produit à une seule concentration, pour diminuer la sépa-

ration des matières solides. A ces taux, on a observé que le produit peut être stabilisé dans une large gamme de conditions, par exemple de température et de pH, sans que sa viscosité ou la sensation qu'il donne à la bouche en soient sensiblement

modifiées.

La méthode d'incorporation de ces gommes n'est pas déterminante en ellemême du moment qu'elles se dissolvent bien. Ainsi, par exemple, si le produit à base de jus de fruit

est un produit aqueux à une seule concentration ou un concen-

tré aqueux, on peut ajouter les gommes à l'état sec au mélange liquide de tous les autres ingrédients pour les hydrater, les disperser et les dissoudre, ou bien l'on peut aussi n'ajouter les gommes sèches qu'à une partie seulement du mélange liquide des autres ingrédients, dont la partie restante, par exemple

une quantité d'eau supplémentaire, est ajoutée après.

Dans une autre méthode., les gommes peuvent être hydratées, dispersées et dissoutes dans une quantité appropriée de milieu liquide, dans un récipient séparé, puis on ajoute la solution ainsi obtenue à la partie principale des ingrédients. On peut encore mélanger les gommes à l'état

sec avec un-ou plusieurs des ingrédients du produit conte-

nant le jus de fruit, et ajouter ensuite le mélange au mélange liquide des autres ingrédients. Naturellement, un procédé de mélange à sec est souhaitable si le produit est un mélange

sec devant être finalement reconstitué avec de l'eau.

Comme il a déjà été dit, les produits à base de jus de fruits qui sont concernés par cette invention peuvent être sous des formes très diverses. Dans un mode d'exécution, le produit peut être-fabriqué et vendu à la dilution voulue pour sa consommation immédiate, auquel cas il comprendra les

matières solides du jtsde fruit avec de l'eau et les stabi-

lisants, et de préférence avec des édulcorants, acidulants, colorants, agents de conservation, parfums etc... Le produit peut être aussi fabriqué et vendu à l'état de concentré aqueux auquel le consommateur doit ajouter de l'eau, et ici encore

il comprendra essentiellement de l'eau (mais dans une pro-

portion inférieure à celle qui convient pour sa consommation), avec les matières solides du jus de fruit et les stabilisants, ainsi qu'édulcorants, acidulants, colorants etc... suivant les nécessités. Un tel concentré peut être un produit ne donnant lieu autrement à une séparation que quand il est reconstitué à la dilution voulue, ou bien donnant lieu à une

séparation aussi bien à l'état concentré qu'à l'état recons-

titué. Le produit contenant le jus de fruit peut être encore un produit pratiquement sans eau reconstituable, comprenant les matières solides du jus, les stabilisants et autres ingrédients facultatifs indiqués cidessus, et naturellement un tel produit ne donnerait lieu autrement à une séparation

qu'après sa reconstitution.

Le produit peut être aussi un concentré fa-

briqué destiné à être transformé, par le même fabricant ou par un autre fabricant, et typiquement en lieu différent, en un produit convenablement dilué pour être finalement vendu au consommateur, et dans ce cas, le système stabilisant peut

se trouver dans le concentré formé d'eau, des matières so-

lides du jus de fruit et autres ingrédients éventuels, au moment de son départ du premier fabricant, notamment si la séparation des matières solides peut se produire dans le

concentré lui-même; ou encore, il peut s'avérer plus écono-

mique de préparer le concentré sans les stabilisants, qui sont alors ajoutés au produit à l'occasion de sa dilution et autres

opérations accomplies au moment du traitement final.

Dans tous les produits ci-dessus décrits, d'une

manière caractéristique, l'eau et les matières solides pro-

viennent du jus de fruit aqueux, naturel ou à l'état concentré, et aussi, en particulier dans le cas de produits qui sont

fabriqués en vue de leur consommation immédiate, d'une quan-

tité supplémentaire d'eau ajoutée. Pour certains produits toutefois, la seule source d'eau peut éventuellement être

l'eau du jus de fruit lui-même, ou bien l'eau ajoutée.

Comae cela apparaîtra à la lecture de la description plus

détaillée et des exemples qui suivent, le système stabilisant qui est

employé dans la présente invention se montre exceptionnel-

lement et étonnamment supérieur aux stabilisants connus dans son pouvoir de réduire le phénomène de sédimentation qui se produit dans les produits à base de jus de fruits, et ni l'un ni l'autre des composants individuels de ce système

ne donne à lui seul les résultats voulus.

D'autres détails concernant cette invention

sont donnés dans les exemples illustratifs suivants, nulle-

ment limitatifs de sa portée

EXEMPLE 1:

On prépare une boisson de jus d'orange avec les ingrédients suivants: Concentré de jus d'orange (65 Brix) 54,8 litres Essence d'orange 0,75 " Acide citrique 9,1 kg Citrate de sodium 4,55 " Jaune FD&C N 6 0,113 " Sucre 415,4 " Eau Approx. 3.455 litres

TOTAL 3.780 litres.

A ce produit maintenu en agitation dans un récipient on ajoute environ 0, 59 à 7,92 kg d'alginate de propylène-glycol (Kelco Kelcoloid-O) et environ 0,395 à 3,96 kg de carboxyméthyl-cellulose sodique (Hercules CMC- 7LF), on ajuste le mélange à 12,O Brix et 0,30 % d'acidité puis on chauffe aux environs de 90-95 C pour le stériliser et on le met dans des bouteillesen verre transparent, dans lesquelles

ils est refroidi à la température ordinaire.

EXEMPLE 2:

On prépare avec les ingrédients suivants un concentré sirupeux de jus d'orange devant être dilué avec 5 parties d'eau par partie pour obtenir une bonne boisson: Concentré de jus d'orange (65 Brix) 329 litres Essence d'orange 4,5 " Acide citrique 54,5 kg Hexamétaphosphate de sodium 23,6 " Benzoate de sodium 23,6 " Jaune FD&C N 6 0,68 " Sucre 2.467 " Eau Approx. 1.847 litres

TOTAL 3.780 litres.

A ce produit maintenu en agitation dans un récipient on ajoute environ 3, 56 à 47,53 kg d'alginate de propylène-glycol (Kelco Kelcoloid-O) et environ 2,37 à 23,76 kg de carboxyméthyl-cellulose sodique (Hercules CMC7LF), on ajuste le mélange à 72 Brix et 1,80 % d'acidité (ce qui donne un produit qui, après dilution à 5 fois, a une acidité de 0,30 % et une teneur en matières solides solubles

correspondant à 12,0 Brix), puis on le met dans des réci-

pients appropriés à la température ordinaire.

Des séquestrants tels que l'hexamétaphosphate

de sodium employé ci-dessus, ou l'éthylène-diamine-tétra-

acétate disodique et calcique dihydraté, se sont montrés améliorer la stabilité du produit, notamment de concentrés.

EXEMPLE 3:

On prépare uneboisson au pamplemousse en commençant par préparer avec les ingrédients suivants une boisson de base: Concentré de pamplemousse (65 Brix) 2,873 litres Essence de pamplemousse 47 " Citrate de sodium 284 kg Hexamétaphosphate de sodium 247 " Jaune FD&C N 5 1,36" Acide citrique 70, 37 " Eau Approx. 561 litres

TOTAL 3.780 litres.

Cette boisson de base est ajustée à 48,3 Brix

et 5,4 % d'acidité et elle est conservée à l'état congelé.

Elle est ensuite dégelée et on en mélange 60,5 litres avec

363 kg de sucre et 3.480 litres d'eau pour obtenir la bois-

son au pamplemousse, à laquelle on ajoute environ 0,59 à 7,89 kg d'aginate de propylène-glycol (Kelco Kelcoloid-O) et environ 0,395 à 3, 945 kg de carboxyméthyl-cellulose sodique (Helcules CMC-7LF). Le produit ainsi obtenu est ajusté à

11,0 Brix et 0,60 % d'acidité et il est mis dans des réci-

pients à une température de 90-95 C, qui sont ensuite refroidis

à la température ordinaire.

EXEMPLE 4:

Avec les ingrédients suivants on prépare punch de fruits servant de témoin comparatif: Saccharose 693,97 grammes Sirop de macération de mais à haute teneur en fructose (68,5 Brix) 385,01 Acide citrique 12,86 " Concentré de punch aux fruits 219,74 " Eau 7430,42 " TOTAL 8742,00 grammes (8,32 litres) un Cette boisson a une teneur en jus de fruits de 10 % (orange et ananas), un pH d'environ 3,0 (+ 0,2), une acidité de 0,30 % et elle est à 12,50 Brix. On la chauffe aux environs de 90-950C pour la stériliser et on la met dans quatrebouteilles en verre de 2 litres, qui sont ensuite refroi-

dies à la température ordinaire et gardées à cette température.

Avec les ingrédients suivants on prépare un échantillon de punch aux fruits pour le comparer au témoin Saccharose 689,99* grammes Sirop de macération de mais à haute teneur en fructose (68,5 Brix) 385,01 " Acide citrique 12,86 " Eau 7429,83 MC7Lid ) (mélangés à sec avec le saccharose) 3,26

CMC-7LF 1,31 "

Concentré de punch aux fruits 219,74 TOTAL 8742,00 granmes (8,32 litres) * La teneur en saccharose de l'échantillon est ajustée pour

tenir compte des matières solides apportées par les gommes.

Ce produit a un pH d'environ 3,0 (+ 0,2), une acidité de 0,30 % et il est à 12,50 Brix, et il est mis

en bouteilles comme la boisson témoin.

Au début, cet échantillon et un échantillon du témoin ne donnent ni l'un ni l'autre à la bouche une sensation de gamme ou de vase, mais après 18 heures de conservation dans les conditions ambiantes, le témoin présente un degré léger

à moyen de précipitation de matières solides, et une préci-

pitation modérée à forte au bout de 4 jours, alors que la seconde boisson ne donne lieu à aucune sédimentation de matières solides même après 5 jours de conservation à la

température ambiante.

EXEMPLE 5:

On prépare trois échantillons de citronnade en poudre en commençant par mélanger à sec une poudre de

jus de citron séchée avec du saccharose, du phosphate tri-

calcique et un parfum de citron en poudre pour obtenir un

mélange de base, qui sert ensuite à préparer les trois échan-

tillons par mélange des ingrédients secs supplémentaires, conformément au tableau suivant: Ingrédients Echantillon 1 Base 957,00 g Saccharose* (sec) 3,98 g Kelcoloid-O --- Echantillon 2 957,00 g 1,22 g Echantillon 957,00 g 3,26 g cMUI-/LF ---__ 3,15 g 1,31 g 960,98 g 961,37 g 961,57 g * La teneur en saccharose des échantillons est ajustée pour

tenir compte des matières solides apportées par les gommes.

On reconstitue ces trois échantillons dans des béchers séparés à des degrés identiques (11,0 Brix) pour obtenir des boissons à une seule concentration, ayant un pH de 3,1 et une acidité de 0,45 à 0,51%. Aucune de ces boissons ne donne à la bouche une sensation de gomme ou de vase et n'a un goût altéré. Au bout d'une heure de conservation

dans les conditions ambiantes après leur préparation,l'échan-

tillon 1 montre une séparation de matières solides, de même que l'échantillon 2 mais à un degré un peu moindre, alors que l'échantillon 3 ne présente aucune séparation, et après encore 96 heures au réfrigérateur, l'échantillon 1 présente une forte précipitation de matières solides au fond du récipient, tandis que pour les échantillons 2 et 3

la précipitation n'est que légère.

EXEMPLE 6:

On prépare avec les ingrédients suivants une boisson à base de citron,à une seule concentration: Concentré de citron (à 30,8 % d'acide de citron) 154,45 g Essences de citron 1,06 g Acide ascorbique 3,84 g Citrate de sodium 1,30 g Sirop de macération de mals à haute 517,05 g teneur en fructose (70,6 Brix) Kelcoloid-O 3,26 g CMC-7LF 1,31 g Saccharose 547,57 g

Eau 7A"" -

TOTAL:

(approx. I'1 1,1D g 8707,00 g

8,32 litres).

Cette boisson a un pH de 2, 70, une acidité

de 0,57 % et 11,50 Brix. On la met à chaud dans quatre bou-

teilles en verre de 2 litres, et après une nuit de conserva-

tion dans les conditions ambiantes, son goût, la sensation qu'elle donne à la bouche et sa stabilité son acceptables.- Avec les mêmes ingrédients que ci-dessus dans les memes proportions, et dans les mêmes conditions opératoires et d'essais, on prépare deux autres boissons dans lesquelles le produit CMC-7LF, carboxyméthyl-cellulose sodique à basse viscosité, est remplacé de la CMC-7MF (viscosité moyenne) et par de la CMC-7HF (haute viscosité), respectivement. Les

boissons ainsi préparées montrent des propriétés pratique-

ment identiques à celles observées pour l'échantillon pré-

paré avec la CMC-7LF, sauf que la boisson contenant la CMC-7HF donne à la bouche une sensation très légèrement plus épaisse

que dans le cas des autres boissons.

Dans les exemples précédents, le procédé de fabrication employé, comme il a déjà été noté, n'est pas déterminant à condition que les ingrédients du produit soient convenablement mélangés et dispersés, et que les gommes soient ajoutées de manière qu'elles s'hydratent, se dispersent et se dissolvent bien dans le produit. On connait plusieurs méthodes pour assurer une bonne dispersion de gommes dans des milieux aqueux, méthodes que l'on peut appliquer pour l'exécution de la présente invention, mais parmi ces méthodes il est préférable d'employer un appareil à évacuation (eductor, par exemple le dispositif de mélange Hercules Modèle 141) dans lequel les gommes sont mouillées par un courant d'eau à grande vitesse dans la partie étranglée de l'appareil,

puis évacuées directement dans un récipient récepteur conte-

nant le mélange liquide des autres ingrédients.

Un avantage considérable de cette invention est la possibilité de stabiliser des produits contenant des jus de fruits avec une association de gommes, sans modifier (c'est-à-dire sans élever) notablement la viscosité du produit, ce que percevrait le consommateur. Dans un essai, on a mesuré à 200C et 250C, au moyen d'un viscosimètre Brookfield (Modèle LVF avec adaptateur U.L.), à deux vitesses d'arbre différentes, la viscosité de citronnades préparées d'une manière identique (à 10 % de jus de citron, édulcorants de mais et de sucre), avec et sans l'association de gommes stabilisantes (0,0375 % de Kelcoloid-0 et 0,015 % de CMC-7LF par rapport au poids total de la boisson à une seule concentration). A la vitesse de l'arbre de 30 tours/mn, l'échantillon sans les gommes a une viscosité de 1,60 cp (mPa.s) à 20 C et de 1,43 cp (mPa.s) à 25 C, alors que pour l'échantillon contenant les gommes ces viscosités sont respectivement de 1,71 et 1,54 cp (mPa.s), et à une vitesse de l'arbre de 60 tours/mn, les mesures à C et 25 C pour l'échantillon sans les gommes donnent 1,54 et 1,36 cp (mPa.s), et pour l'échantillon contenant les gommes 1,73 et 1,51 cm (mPa.s). Des différences aussi minimes sont

imperceptibles aux sens du consommateur.

L'alginate de propylène-glycol qui est employé dans la présente invention est une variété de ce produit à basse viscosité. De tels produits se trouvent dans le commerce et ils sont généralement caractérisés par des viscosités d'environ 50 à 175 centipoises (mPa.s) pour des solutions aqueuses à 2 % en poids,mesurées à la température de 25 C au viscosimètre Brookfield LVF (arbre N 2 tournant à 60 tours/ mn). Comme on peut le voir dans les exemples précédents, la viscosité de la carboxyméthyl- cellylose sodique employés peut être plus variable, mais on préfère cependant les types à basse viscosité, par exemple celles qui ont des viscosités de l'ordre de 25 à 50 centipoises en solution aqueuse à 2 % en

poids, de matières solides, à la taempérature de 25 C et déternines au visco-

simètre Brookfield LVF (arbre N 1 tournant à 60 tours/mn).

Les proportions de chacune de ces gommes sont choisies de manière à stabiliser efficacement le produit à base de jus de fruit particulier considéré, c'est-à-dire à prévenir ou à diminuer la séparation des matières solides dans ce produit, tout en réduisant au minimum les altérations de ses caractéristiques organoleptiques, telles que son

parfum, son goût et la sensation qu'il donne à la bouche.

Ainsi, les proportions choisies dépendent par exemple de la nature des gommes, par exemple à basse ou haute viscosité, de leurs proportionsmutuelles, ainsi que du type de produit à traiter. Une trop faible quantité de l'association de gommes ne donne qu'une stabilisation insuffisante, tandis

qu'un excès peut entraîner un épaississement excessif du pro-

duit, ou même, en fait, au contraire la séparation de la matière solide des gommes. D'une manière caractéristique, les taux de ces additifs seront d'environ 0,015 à 0,20 % pour l'alginate de propylène-glycol et de l'ordre de 0,01 à 0,10 %

pour la carboxyméthyl-cellulose sodique, pourcentagespondé-

raux rapportés au poids total du produit à une seule concen-

tration. Les taux pour des mélanges secs ou des concentrés aqueux seront donc choisis de manière à donner les proportions ci-dessus indiquées après que le mélange ou le concentré

a été reconstitué en produit à une seule concentration.

Les fruitspour les produits auxquels peut s'appliquer cette invention, comprennent citronpamplemousse, limette, orange, tomate, ananas etc..., ainsi naturellement

que des mélanges de jus d'un ou de plusieurs de ces fruits.

De plus, la présente association de gommes peut servir aussi à réduire ou empêcher la séparation de matières solides dans des produits dans lesquels des jus de fruits sont mélangés avec des jus provenant de légumes, ainsi que dans des produits

ne contenant que des jus de légumes.

On a étudié par des essais de vérification l'efficacitécb plusieurs colloides hydrophiles connus pour réduire ou empêcher la séparation de matières solides dans des produits contenant des jus de fruits, parmi lesquels la

gomme de caroube, le furcellaran, la pectine, la gomme ara-

bique, la gomme adraganthe, la gomme guar, la gomme de xanthane, la carboxyméthyl-cellulose sodique, l'alginate de propylène-glycol, ainsi que diverses variétés de ces grommes et leurs mélanges. En aucun cas l'une de ces gommes, seule ou associée à d'autres, n'a montré l'efficacité de l'association d'alginate de propylène-glycol et de carboxyméthyl-cellulose sodique en ce qui concerne la réduction ou l'empêchement

de la séparation des matières solides. En outre, cette asso-

ciation offre les avantages d'une grande facilité d'incor-

poration dans le procédé de fabrication, d'une bonne compati-

bilité avec les ingrédients ordinaires de produits à base de jus de fruits, de l'absence d'effet notable sur la viscosité du produit et de l'absence d'altération de ses propriétés organoleptiques, par exemple altération du goût, sensation

de cendre ou devase et autres.