CN112998273A - 一种包埋维生素e和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法 - Google Patents

一种包埋维生素e和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种包埋维生素E和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法。该方法包括:将维生素E、藻油与β‑环状糊精溶于液体油脂中,作为芯材材料;将OSA淀粉溶于水中,制成包材溶液,预乳化,进行二段的均质处理;均质处理后的物料,脱气,流加壳聚糖包材辅料,溶解分散壁材辅料及麦芽糊精等配料,得到微乳液产物;或者将二段均质处理后的物料,搅拌溶解DE值8.0~12.0的麦芽糊精等配料,提高体系干固物含量,真空脱气,喷雾干燥得到微胶囊。该方法利用植物油脂溶解分散VE和藻油,VE的存在使得共存的藻油稳定,再用环状的β‑环状糊精进行分子的包埋。该微乳液耐热、耐候性好和稳定保质期长;微胶囊VE包埋率高。

Description

一种包埋维生素E和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属微乳液和微胶囊制备技术领域,具体涉及一种包埋维生素E和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法。
背景技术
裂壶藻油(Schizochytrium sp.oil)是以DHA为主的新资源食料,来源天然、绿色安全,含有丰富的多不饱和脂肪酸,其中二十二碳六烯酸(DHA)的含量高达35%~55%,是一种不可多得的功能性油脂资源,可作为保健、婴儿、乳制品和营养调和油等食品的基料([1]DOUGHMAS,KRUPANIDHI S,SANJEEVI C B.DHA-rich Algae oil is a safe andeffective vegetarian source of omega-3[M]Omega-3 Fatty Acids[J].Springer,Cham,,2016:263-266.[2]唐佳芮,杜宣利,张羽霄,等.微藻油加工技术研究进展[J].粮食与食品工业,2019,26(1):10~12.[3]朱加进,叶璐,常成,等.南极磷虾油W/O型微乳液制备及稳定性研究[J].中国食品学报,2017,17(10):80-87)。由于藻油的高度不饱和性,极易被氧化降解,将其直接加到食品,易使产品酸败、有异味,:降低食品的感官食用品质,严重制约其应用及其效果。采用微乳液和微胶囊等方法对藻油进行包埋,可以有效地避免藻油的氧化损失,对于扩大藻油在食品和保健品中的应用,提高食品基质的营养水平,具有积极的意义。
维生素E(Vitamin E,VE)是一种人体必需的脂溶性维生素,具有较强的抗氧化作用,同样有多种生理功效,被广泛地应用于临床,具有降血压、抗癌、抗衰老等功能;作为自由基清除剂应用于化妆品,具有美容、护肤、防衰老的特殊功能;作为抗氧化剂,可应用于食品和动物饲料中。
VE外观为淡黄色粘性油状物,通常状况下对酸热较稳定,但在碱、遇氧或紫外等情况下,能被快速氧化破坏,所以需要密封、避光保存。由于其不溶于水,难以与水溶性物质混溶,大大限制了VE在食品、化妆品和药品等领域的应用。当前解决这一问题比较成熟的方法是通过微囊化技术,将VE包裹到特定的水溶性壁材中,避免其与外界接触,从而增强其稳定性与水溶性,并便于保存。
目前制备VE微胶囊常用的壁材有淀粉糊精、明胶、阿拉伯胶等,这些壁材的性能相对单一,无乳化性或较低,或者价格相对较高。在制备微胶囊时,需要将壁材和乳化剂进行一定比例的复配,才能达到包埋的目的。而添加进去的乳化剂一般是化学合成的,依赖不可再生的以石化原料制得,刺激性大、功能单一、降解性差、易造成环境污染,不符合当前绿色食品和绿色化妆品的大趋势。
有报导天然VE油微胶囊的制备:将明胶与海藻酸钠按一定的比例配制成壁材溶液,将天然VE油快速加热至60~70℃,加入乳化剂,搅拌均匀。然后将加入乳化剂的天然VE油加入高速搅拌的壁材溶液中,并加入润滑剂,混合均匀,在压力25~30MPa下均质3次,获得稳定VE油乳状液。将VE油乳状液喷雾干燥,工艺条件为进风口温度185~190℃,进料速度15mL/min。获得形状规整的天然VE油微胶囊(强军锋,梅自寒,郭欢等.天然VE油微胶囊的储存稳定性研究[J].中国油脂,2018,43(3):127~130)。
也有以大豆分离蛋白SPI和壳聚糖为壁材,通过复凝聚法制备VE微胶囊,研究了VE/SPI质量比对VE包埋产率和包效率的影响,比较了戊二醛、谷氨酰胺转氨酶交联对VE复凝聚微胶囊释放效果的影响,探讨了谷氨酰胺转氨酶交联的VE复凝聚微胶囊在不同温度、光照和湿度条件下的稳定性(孙欣,黄国清,王希彬等.维生素E复凝聚微胶囊的制备及其稳定性研究[J].现代食品科技,2017,33(7):118~124)。
此外,许多的VE微胶囊包埋产品,直接用VE作为芯材,但是,由于VE粘度较高,不利于均匀分散到壁材溶液中,降低了最终产品的包埋效果。
辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA淀粉)是以原淀粉为原料,与辛烯基琥珀酸酐OSA经酯化反应,或者再经淀粉酶解处理而得到的不同粘度系列的一类淀粉酯,在水包油型的乳浊液中有特殊的乳化稳定性,成为了一类高效的半天然的乳化稳定剂和增稠剂,无毒安全性好。该类产品早已被欧美、日本等发达的国家批准使用。1997年我国批准了该产品作为食品添加剂使用,2001年又扩大了该变性淀粉产品在食品中使用的范围,用量可根据需求添加,无需控制。
淀粉为天然的高分子化合物,经过OSA改性后,淀粉分子中同时引入了亲水性的羧酸基团和疏水性的烯基长链,在制备乳液时,亲水的羧酸基团会伸向水中,疏水的辛烯基长链会伸入油中,而复杂的淀粉分子长链则会在油水界面上展开,形成一层致密的、连续的、厚实的且不容易破坏的界面膜。这层膜结构,可以增加油水界面的强度,还有很强的空间位阻效应,使颗粒间不容易因碰撞发生聚集,这就是OSA淀粉乳化稳定性的主要机理。OSA淀粉具有乳化、增稠的双重作用,可以改善物料的质地和结构稳定性,因此可作为乳浊液稳定剂,微胶囊壁材,化妆品组分,包埋风味物质而应用于食品、医药、日用化工等领域。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种包埋维生素E和藻油的微乳液和微胶囊及其制备方法。
本发明提供的维生素E和藻油的微乳液和微胶囊的制备方法,可用于功能保健食品、化妆品和饲料添加剂等用途。
本发明目的在于提供一种VE和藻油微乳液和微胶囊的制备方法,该方法将VE和藻油溶解分散到大豆油、玉米油等液体油脂,并添加β-环状糊精进一步包埋VE和藻油,作为芯材;以低粘度的OSA淀粉为包材,均质乳化分散芯材;以壳聚糖为包材辅料,强化乳液微粒;以高粘度的OSA淀粉为壁材辅料,进一步增强微乳液外层壳体的强度,溶解麦芽糊精等进一步提高乳液体系粘度,从而得到稳定的微乳液产物。
在VE、藻油的OSA微乳液中,添加麦芽糊精等配料提高体系的干固物含量,喷雾干燥,制成VE、藻油微胶囊产物,可保持天然VE和藻油的固有功能特性,免受外界如光、温度、氧气等因素的不良影响,有效防止储存中藻油的挥发氧化,克服不溶水的缺点,使其更容易应用于食品保健品和化妆品等领域,并具有优良的效果。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的含维生素E和藻油的微乳液的制备方法,是将VE、藻油和β-环状糊精溶于大豆油等液体油脂,为芯材;以DE值为5.0~12.0的低粘度的辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSA淀粉)水溶液,进行预乳化,再二段均质处理,得到二段均质处理后的物料;真空脱气,搅拌加入阳离子性的壳聚糖的包材辅料溶液,静置;搅拌分散高粘度的预糊化OSA淀粉等壁材辅料和DE值8.0~12.0的麦芽糊精等配料,得到一种稳定的VE、藻油的微乳液。
本发明提供的含维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,是将上述二段均质处理后的物料真空脱气,搅拌溶解DE值8.0~12.0的麦芽糊精等配料,喷雾干燥得到VE、藻油微胶囊。
本发明提供的含维生素E和藻油的微乳液的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备芯材:在室温密闭容器中,将维生素E、藻油和和β-环状糊精加入液体油脂中,搅拌处理,使各物质完全溶解,得到芯材材料(芯材材料可置于氮气气氛下保存待用);制备包材:将OSA淀粉溶于水中,混合均匀,得到均一的包材溶液;制备包材辅料:将壳聚糖加入水中,搅拌均匀,过滤取滤液,得到包材辅料;
(2)制备壁材辅料:将预糊化OSA淀粉(高粘度的预糊化OSA淀粉)加入水中,搅拌分散,得到壁材辅料;
(3)混合预乳化和均质乳化:在混合乳化机械中将步骤(1)所述芯材材料流加至所述包材溶液中,进行预乳化处理,得到预乳化液,将所述预乳化液进行均质处理,泵入真空搅拌机中进行搅拌脱气处理,得到混合液;
(4)后稳定处理和微乳液的制备:往步骤(3)所述混合液中流加所述包材辅料,搅拌均匀(搅拌以乳化可能的残余的油脂微滴,提高体系的粘度稠度,微乳液更稳定),得到乳液,在搅拌状态下往所述乳液加入所述壁材辅料,搅拌均匀,得到混合液,往所述混合液中加入干固物质,加入干固物质以提高体系的干固物含量和粘度稠度,搅拌溶解,得到所述含维生素E和藻油的微乳液。
进一步地,步骤(1)所述液体油脂为大豆油、玉米油、菜籽油、红花籽油、葵花籽油、紫苏子油、亚麻籽油等中的一种以上;
液体油脂可以采用但不仅限于大豆油、玉米油、菜籽油和葵花籽油等等常见的油脂,也可以是较少见的红花籽油、紫苏子油和亚麻籽油,或者是它们的混合油脂或调和油脂。
进一步地,在步骤(1)所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度不低于5.0wt%,藻油与维生素E的质量比为1:(5-8);所述β-环状糊精的质量为维生素E质量的1.0%-3.0%;所述搅拌处理的时间为4-6小时;
优选地,在步骤(1)所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度为6.0%~12.0%(w/w),藻油为1.0%~2.0%(w/w)。VE的大量存在能够保护较昂贵的藻油,使之更稳定。
进一步地,步骤(1)所述OSA淀粉的DE值为5.0-12.0;在所述包材溶液中,OSA淀粉的质量百分比浓度不低于15wt%;
优选地,在所述包材溶液中,OSA淀粉的质量百分比浓度为20.0%~25.0%。浓度再高,可能会出现溶解不良的现象(OSA淀粉的溶解性与其DE值有关。DE值为25.0~30.0的OSA淀粉酯产品,溶解度可到40.0%(w/w)或以上的浓度;DE值小于5.0的产品,水溶性较差,水溶液易呈现浑浊,分散不佳,乳化效果将难于发挥)。
优选地,步骤(1)在制备包材的过程中,可以将OSA淀粉搅拌溶于水中,水化12小时后,搅拌溶解,得到均一的包材溶液。
优选地,步骤(1)在制备包材的过程中,也可以在50-60℃的水浴状态下,将OSA淀粉搅拌溶于水中,使之完全溶解,冷却,得到均一的包材溶液。OSA淀粉符合GB 2760等有关食品添加剂的国家安全标准,其取代度DS越大,乳化的性能越好,但依据标准,辛烯基琥珀酸酐酯化剂的最大用量为3.0%对淀粉。
优选地,步骤(1)所述OSA淀粉的DE值为5.0-9.0。DE值25.0~30.0的OSA淀粉产品,相对分子量过小,乳化性虽好,但乳化的稳定性不如DE值为5.0~12.0的产品,成膜性较差,作为微胶囊的壁材较不佳。
在芯材含有比藻油多的VE,可以保护藻油中的多不饱和脂肪更稳定。所述芯材使用β-环状糊精包埋稳定芯材的易变的组分物质。
优选地,步骤(1)所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度为6.0%~12.0%(w/w),藻油的质量百分比浓度为1.0%~2.0%(w/w)。VE的存在能够保护较昂贵的藻油,使之更稳定。
优选地,步骤(1)所述包材辅料的制备,包括:在50℃~60℃水浴将水溶性的壳聚糖用纯净水搅拌、分散溶解,冷却过滤,制成均一的壳聚糖包材辅料溶液。本发明利用壳聚糖多糖分子具有的阳离子电荷基团,与W/O乳化体系的外层的OSA淀粉胶束的阴离子基团发生多位的电荷作用,可进一步增强乳液外层壳体的强度及其稳定性,从而提高乳化体系的耐热、耐候等稳定性。
进一步地,在步骤(1)所述包材辅料中,壳聚糖的质量百分比浓度为3.0-5.0wt%。本发明利用壳聚糖多糖分子具有的阳离子电荷基团,与W/O乳化体系的外层的OSA淀粉胶束的阴离子基团发生多位的电荷作用,可进一步增强乳液外层壳体的强度及其稳定性,从而提高乳化体系的耐热、耐候等等稳定性。
进一步地,步骤(2)所述预糊化OSA淀粉的DE在0.5之下,预糊化OSA淀粉的DS为0.095或以下,预糊化OSA淀粉的DS越大越好,但酯化剂的用量不高于国家食品添加剂标准规定使用的限量,步骤(2)所述预糊化OSA淀粉为辛烯基琥珀酸原淀粉酯;在步骤(2)所述壁材辅料中,预糊化OSA淀粉的浓度为8.0-10.0wt%;步骤(2)所述搅拌分散的温度为50-60℃;
所述预糊化OSA淀粉为高粘度的预糊化OSA淀粉,为冷水不溶的辛烯基琥珀酸原淀粉酯经过热滚筒干燥机处理的预糊化的产物,其DE值小,具有冷水可溶性,在50℃~60℃的水浴搅拌,可加速分散。
高粘度的OSA淀粉壁材辅料,至少有如下多个方面的作用:(1)提高乳化体系的粘度,微乳液更稳定;(2)吸附乳化未被均质乳化的芯材残余;(3)可与残余的壳聚糖阳离子性的包材辅料进行电荷作用,使体系具有更负的ξ电位,微乳液更加稳定。
进一步地,步骤(3)所述芯材材料与包材溶液的质量比为2-10:100;步骤(3)所述预乳化处理的转速为9000-24000r/min,预乳化处理的时间为2-5min;步骤(3)所述均质处理包括第一段的均质处理和第二段的均质处理;所述第一段的均质处理的压力为15-20MPa;所述第二段的均质处理的压力为25-30MPa;步骤(3)所述搅拌脱气处理的相对真空度为0.2-0.5,搅拌脱气处理的转速为300-400r/min,搅拌脱气处理的时间为10-15min。
进一步地,步骤(4)所述包材辅料与步骤(3)所述包材溶液的质量比为2-5:100;步骤(4)所述壁材辅料与步骤(3)所述包材溶液的质量比为3-6:100;步骤(4)所述干固物质为麦芽糊精、蔗糖、糖醇、低聚糖、OSA淀粉、聚葡萄糖和抗性糊精中的一种以上;步骤(4)所述干固物质与步骤(3)所述包材溶液的质量比为5-30:100;所述麦芽糊精的DE值为8.0-12.0;所述OSA淀粉的DE值为20.0-30.0。
优选地,步骤(4)所述干固物质为DE值8.0~12.0的麦芽糊精。干固物质能进一步提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物。
进一步地,往步骤(4)所述混合液中加入防腐剂,混合均匀,得到所述含维生素E和藻油的微乳液;所述防腐剂为山梨酸钾、乙酸钠、苯甲酸钠等食品用的防腐剂中的一种以上;在所述含维生素E和藻油的微乳液中,防腐剂的浓度含量符合GB 2760食品添加剂标准规定的要求。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的含维生素E和藻油的微乳液。该微乳液如果经过干燥,可以制备出含维生素E和藻油的微胶囊。
本发明提供的含维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
(1)将维生素E、藻油和和β-环状糊精加入液体油脂中,搅拌处理,得到芯材材料;将OSA淀粉溶于水中,混合均匀,得到包材溶液;将壳聚糖加入水中,搅拌均匀,过滤取滤液,得到包材辅料;
(2)将步骤(1)所述芯材材料流加至所述包材溶液中,进行预乳化处理,得到预乳化液,将所述预乳化液进行均质处理,泵入真空搅拌机中进行搅拌脱气处理,得到混合液;
(3)往所述混合液中加入干固物质,脱气和搅拌溶解,喷雾干燥得到所述含维生素E和藻油的微胶囊。
进一步地,步骤(1)所述液体油脂为大豆油、玉米油、菜籽油、红花籽油、葵花籽油、紫苏子油、亚麻籽油中的一种以上;在所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度不低于5.0wt%,藻油与维生素E的质量比为1:(5-8);所述β-环状糊精的质量为维生素E质量的1.0%-3.0%;所述搅拌处理的时间为4-6小时;所述OSA淀粉的DE值为5.0-12.0;在所述包材溶液中,OSA淀粉的质量百分比浓度不低于15wt%;在所述包材辅料中,壳聚糖的质量百分比浓度为3.0-5.0wt%。
进一步地,步骤(2)所述芯材材料与包材溶液的质量比为2-10:100;步骤(2)所述预乳化处理的转速为9000-24000r/min,预乳化处理的时间为2-5min;步骤(2)所述均质处理包括第一段的均质处理和第二段的均质处理;所述第一段的均质处理的压力为15-20MPa;所述第二段的均质处理的压力为25-30MPa;步骤(2)所述搅拌脱气处理的相对真空度为0.2-0.5,搅拌脱气处理的转速为300-400r/min,搅拌脱气处理的时间为10-15min;步骤(3)所述干固物质为麦芽糊精、蔗糖、糖醇、低聚糖、OSA淀粉、聚葡萄糖和抗性糊精中的一种以上;步骤(3)所述干固物质与步骤(2)所述混合液的质量比为5-20:100;所述麦芽糊精的DE值为8.0-12.0;所述OSA淀粉的DE值为20.0-30.0;步骤(3)所述脱气和搅拌溶解是在相对真空度为0.1-0.5条件下进行的,搅拌溶解的速率为200-400r/min,脱气和搅拌溶解的时间不少于10mim,直至添加的干固物完全溶解。干固物质用以提高微乳液的干固物含量,更便于喷雾干燥成固体粉末。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的含维生素E和藻油的微胶囊。
本发明提供的含维生素E和藻油的微胶囊不仅可以通过上述制备方法得到,还可以先制备含维生素E和藻油的微乳液,再将此含维生素E和藻油的微乳液喷雾干燥,得到含维生素E和藻油的微胶囊。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明提供的微胶囊和微乳液制备方法,利用植物油脂溶解分散VE和藻油,VE的大量存在使得共存的藻油能够较为稳定,再用环状的β-环状糊精进行分子的包埋。
(2)本发明提供的微乳液制备方法,采用低粘度易水溶的OSA淀粉乳化上述的油相,经过高速分散、二段均质的强化处理,形成W/O的稳定的高分子乳化体系。
(3)本发明提供的微胶囊和微乳液制备方法,OSA淀粉价位适中,安全性高,分子含有羧基阴离子基团,利用壳聚糖中的阳离子电荷与之作用,进一步增强乳液外壳胶束的强度刚度。
(4)本发明提供的微乳液制备方法,乳化体系再分散溶解高粘度的预糊化的OSA淀粉和麦芽糊精等,乳化可能残余的油脂微滴,进一步提高体系的干固物含量和粘度稠度,体系具有更负的ξ电位,得到耐热、耐候性更好和稳定保质期更长的VE、藻油微乳液。
(5)本发明提供的微胶囊制备方法,乳化体系通过溶解麦芽糊精、聚葡萄糖等等配料,进一步提高体系干固物含量,喷雾干燥固化更容易。
附图说明
图1为本发明实施例的包埋VE和藻油的微乳液的制备流程示意图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是,以下若有未特别详细说明之过程,均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,视为可以通过市售购买得到的常规产品。
以下实施例及对比例所用到的重量(质量)份数,作为举例,重量单位可以为克、千克等,也可以是本领域常用的任意其他用量。以下实施例所述的份也是质量份数。
实施例1
一种包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,包括如下步骤(参照图1所示):
(1)称取12质量份的VE(维生素E)、2.4份的藻油和0.36份的β-环状糊精搅拌加入大豆油中,合计100质量份,搅拌6小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气10min,充氮至常压,待用。
(2)称取15质量份的DE为5.2的OSA淀粉,在55℃的水浴中加入85质量份的纯净水,搅拌分散4小时,冷却至室温,得到质量浓度15.0%(w/w)的均一的包材溶液。
(3)称取5质量份的水溶性的壳聚糖,在60℃的水浴中加入95质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度5.0%(w/w)的均一的包材辅料溶液。
(4)称取10质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在60℃的水浴中加入90质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度10.0%(w/w)的均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在24000r/min的转速下,流加10质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌5min,得到预乳化的乳液。
(6)将上述的预乳化的乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理。
(7)将(6)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5、400r/min转速下,不断搅拌脱气15min;搅拌流加5质量份的由(3)得到的包材辅料溶液,完毕,继续搅拌15min,接着每隔5~6min搅拌1min,再搅拌3次;接着静置30min,搅拌加入6质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料溶液,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌15min。
(8)在上述(7)后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解5质量份的DE值8.3麦芽糊精、15质量份的麦芽糖醇和0.06质量份的山梨酸钾,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到所述包埋维生素E和藻油的微乳液(稳定的VE、藻油的微乳液产物),室温存放240天还保持均一稳定。
实施例2
一种包埋维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
(1)称取12质量份的VE、2.4份的藻油和0.36份的β-环状糊精搅拌加入大豆油中,合计100质量份,搅拌6小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气10min,充氮至常压,待用。
(2)称取15质量份的DE为5.2的OSA淀粉,在55℃的水浴中加入85质量份的纯净水,搅拌分散4小时,冷却至室温,得到质量浓度15.0%(w/w)的均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在24000r/min的转速下,流加10质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌5min,得到预乳化的乳液。
(4)将上述的预乳化的乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5、400r/min转速下搅拌脱气,搅拌溶解25质量份的DE值8.3麦芽糊精,将上述所得的微乳液喷雾干燥,喷雾塔进风温度为180℃,出风温度70℃,得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),该微胶囊VE包埋率85.8%。
实施例3
(1)称取12质量份的VE、2份的藻油和0.30份的β-环状糊精搅拌加入大豆油中,合计100质量份,搅拌6小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气10min,充氮至常压,待用。
(2)称取20质量份的DE 5.2的OSA淀粉,在60℃水浴中加入80质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度20.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)称取5质量份水溶性的壳聚糖,在60℃水浴中加入95质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度5.0%(w/w)均一的包材辅料溶液。
(4)称取10质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在60℃的水浴中加入90质量份的纯净水,搅拌分散6小时,搅拌冷却至室温,得到质量浓度10.0%(w/w)均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在24000r/min的转速下,流加10质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌5min,得到预乳化的乳液。
(6)将上述得到的预乳化的乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理,得到均质后的乳液。
(7)将上述均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5,400r/min转速下,搅拌脱气15min,然后搅拌流加5质量份的由(3)得到的包材辅料溶液,完毕,继续搅拌15min,偶尔搅拌和静置30min;接着搅拌加入6质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌15min。
(8)在上述(7)后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解10质量份的DE值8.3麦芽糊精和0.055质量份的山梨酸钾,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到所述包埋维生素E和藻油的微乳液(稳定的VE、藻油的微乳液产物),该微乳液的稳定期在240天以上。
(9)将上述(6)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5,400r/min转速下搅拌脱气,添加溶解10质量份的DE值8.3的麦芽糊精和10质量份的聚葡萄糖,提高体系的干固物含量,喷雾干燥得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),喷雾塔进风温度为180℃,出风温度为70℃,该微胶囊的VE包埋率为89.3%。
实施例4
(1)称取12质量份的VE、2份的藻油和0.30份的β-环状糊精搅拌加入大豆油中,合计100质量份,搅拌6小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气10min,充氮至常压,待用。
(2)称取20质量份的DE 5.2的OSA淀粉,在60℃水浴中加入80质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度20.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在24000r/min的转速下,流加10质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌5min,得到预乳化的乳液。
(4)将上述得到的预乳化的乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理,得到均质后的乳液。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5,400r/min转速下搅拌脱气,添加溶解1质量份的DE值5.2的OSA淀粉、10质量份的DE值8.3的麦芽糊精和10质量份的聚葡萄糖,提高体系的干固物含量,喷雾干燥得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),喷雾塔进风温度为180℃,出风温度为70℃,该微胶囊的VE包埋率92.5%。
实施例5
(1)称取8质量份的VE、1.2份的藻油和0.20份的β-环状糊精搅拌加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气8min,充氮至常压,待用。
(2)称取20质量份DE7.8的OSA淀粉,在50℃的水浴中加入80质量份的纯净水,搅拌分散4小时,冷却至室温,得到质量浓度20.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)称取5质量份的水溶性的壳聚糖,在60℃的水浴中加入95质量份的纯净水,缓慢搅拌分散6小时,搅拌冷却至室温,得到质量浓度5.0%(w/w)均一的包材辅料溶液。
(4)称取10质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在60℃的水浴中加入90质量份的纯净水,搅拌分散6小时,搅拌冷却至室温,得到质量浓度10.0%(w/w)均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在18000r/min的转速下,流加8质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌4min。
(6)将上述的预乳化乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理。
(7)将(6)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5,360r/min转速下,搅拌脱气10min,然后搅拌流加3质量份的由(3)得到的包材辅料溶液,完毕,继续搅拌10min,偶尔搅拌和静置30min;接着搅拌加入4.5质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌15min。
(8)在上述后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解30质量份的DE值10.6麦芽糊精和0.065质量份的山梨酸钾,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物,稳定期240天以上。
(9)喷雾塔进风温度为165℃,出风温度为70℃,将(8)所得的微乳液进行喷雾干燥,得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),该微胶囊的VE包埋率90.3%。
实施例6
(1)称取8质量份的VE、1.2份的藻油和0.20份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气8min,充氮至常压,待用。
(2)称取20质量份DE7.8的OSA淀粉,在50℃的水浴中加入80质量份的纯净水,搅拌分散4小时,冷却至室温,得到质量浓度20.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在18000r/min的转速下,流加8质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌4min,得到预乳化的乳液。
(4)将上述预乳化的乳液用19~20MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.5,400r/min转速下搅拌脱气,添加溶解2质量份DE7.8的OSA淀粉、12质量份的DE值10.6的麦芽糊精和15质量份的抗性糊精,提高体系的干固物含量,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物,稳定期240天以上。
(6)喷雾塔进风温度为185℃,出风温度为70℃,将该微乳液喷雾干燥得到得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),该微胶囊VE包埋率98.7%。
实施例7
(1)称取8质量份的VE、1.0份的藻油和0.16份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气8min,充氮至常压,待用。
(2)称取20质量份的DE10.5的OSA淀粉,加入80质量份的纯净水,在室温下搅拌分散12小时,得到质量浓度20.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)称取4质量份的水溶性的壳聚糖,在60℃的水浴中加入96质量份的纯净水,缓慢搅拌分散5小时,冷却至室温,得到质量浓度4.0%(w/w)均一的包材辅料溶液。
(4)称取8质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在50℃的水浴中加入92质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度8.0%(w/w)均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在18000r/min的转速下,流加8质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(6)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用28~30MPa的压力继续第二段的均质处理。
(7)将上述均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.3,300r/min转速下,不断搅拌,脱气15min,然后搅拌流加3质量份的由(3)得到的包材辅料溶液,完毕,继续搅拌12min,偶尔搅拌和静置25min;接着搅拌加入3质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌12min。
(8)在上述(7)后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解10质量份的DE值10.6.麦芽糊精、10质量份聚葡萄糖糖和0.06质量份的苯甲酸钠,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物,稳定期240天以上。
(9)喷雾塔进风温度为185℃,出风温度为70℃,将(8)所述的微乳液喷雾干燥,得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),该微胶囊VE包埋率95.1%。
实施例8
(1)称取6质量份的VE、1.0份的藻油和0.16份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气5min,充氮至常压,待用。
(2)称取25质量份的DE10.5的OSA淀粉,在室温下加入75质量份的纯净水,搅拌分散12小时,得到质量浓度25.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)称取3质量份的水溶性的壳聚糖,在50℃的水浴中加入97质量份的纯净水,缓慢搅拌分散5小时,冷却至室温,得到质量浓度3.0%(w/w)均一的包材辅料溶液。
(4)称取8质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在50℃的水浴中加入92质量份的纯净水,搅拌分散6小时,冷却至室温,得到质量浓度8.0%(w/w)均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在12000r/min的转速下,流加5质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(6)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用25~27MPa的压力继续第二段的均质处理。
(7)将上述均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.3,300r/min转速下,搅拌脱气15min,然后搅拌流加2质量份的由(3)得到的壳聚糖包材辅料溶液,完毕,继续搅拌10min,偶尔搅拌和静置20min;接着搅拌加入3质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌10min。
(8)在上述(7)后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解10质量份的DE值10.6.麦芽糊精、25质量份木糖醇和适量少量的苯甲酸钠,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到所述包埋维生素E和藻油的微乳液(稳定的VE、藻油的微乳液产物)。
实施例9
(1)称取6质量份的VE、1.0份的藻油和0.16份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气5min,充氮至常压,待用。
(2)称取25质量份的DE10.5的OSA淀粉,在室温下加入75质量份的纯净水,搅拌分散12小时,得到质量浓度25.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在12000r/min的转速下,流加5质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(4)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用25~27MPa的压力继续第二段的均质处理。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.2,300r/min转速下搅拌脱气,添加溶解25质量份的DE值10.6的麦芽糊精和10质量份的麦芽糖粉,提高体系的干固物含量。喷雾塔进风温度为185℃,出风温度70℃,喷雾干燥得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),VE包埋率96.4%。
实施例10
(1)称取6质量份的VE、0.8份的藻油和0.06份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气5min,充氮至常压,待用。
(2)称取30质量份的DE10.5的OSA淀粉,在室温下加入70质量份的纯净水,搅拌分散12小时,得到质量浓度30.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)称取3质量份的水溶性的壳聚糖,在50℃的水浴中加入97质量份的纯净水,搅拌分散5小时,冷却至室温,得到质量浓度3.0%(w/w)均一的包材辅料溶液。
(4)称取8质量份高粘度的预糊化OSA淀粉,所述高粘度的预糊化OSA淀粉DE值较小,DE在0.5之下,在50℃的水浴中加入92质量份的纯净水,缓慢搅拌分散6小时,搅拌冷却至室温,得到质量浓度8.0%(w/w)均一的壁材辅料溶液。
(5)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在9000r/min的转速下,流加5质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(6)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用25~27MPa的压力继续第二段的均质处理。
(7)将上述均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.2,300r/min转速下,搅拌脱气15min,然后搅拌流加2质量份的由(3)得到的包材辅料溶液,完毕,继续搅拌10min,偶尔搅拌和静置20min;接着搅拌加入3质量份的由(4)得到的高粘度的预糊化OSA淀粉的壁材辅料,乳化残余的油脂微滴,流加完毕,继续搅拌10min。
(8)在上述(7)后稳定处理得到的100质量份的乳液体系中,继续搅拌溶解30质量份的DE值12.2麦芽糊精、10质量份玉米淀粉糖和0.07质量份的苯甲酸钠,提高体系的干固物含量和粘度稠度,得到所述包埋维生素E和藻油的微乳液(稳定的VE、藻油的微乳液产物),稳定期240天以上。
实施例11
(1)称取6质量份的VE、0.8份的藻油和0.06份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气5min,充氮至常压,待用。
(2)称取30质量份的DE10.5的OSA淀粉,在室温下加入70质量份的纯净水,搅拌分散12小时,得到质量浓度30.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在9000r/min的转速下,流加3质量份的芯材搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(4)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用25~27MPa的压力继续第二段的均质处理。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.2,400r/min转速下搅拌脱气,添加溶解2质量份DE10.5的OSA淀粉、20质量份的聚葡萄糖和10质量份的异麦芽低麦芽糖粉,提高体系的干固物含量,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物,稳定期240天以上。
(6)喷雾塔进风温度为180℃,出风温度70℃,将上述(7)所得的微乳液喷雾干燥,得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),VE包埋率98.3%。
实施例12
(1)称取6质量份的VE、0.8份的藻油和0.06份的β-环状糊精搅拌加入中,加入玉米油中,合计100质量份,搅拌4小时,使之完全分散,作为芯材材料,真空抽气5min,充氮至常压,待用。
(2)称取30质量份的DE10.5的OSA淀粉,在室温下加入70质量份的纯净水,搅拌分散12小时,得到质量浓度30.0%(w/w)均一的包材溶液。
(3)将(2)得到的低粘度的OSA淀粉包材溶液,称取100质量份置于高速搅拌机,在9000r/min的转速下,流加5质量份的芯材材料搅拌混合进行预乳化,流加结束,再继续搅拌2min。
(4)将上述得到的预乳化的乳液用15~17MPa的压力进行第一段的均质处理,接着用25~27MPa的压力继续第二段的均质处理。
(5)将(4)均质处理得到的100质量份的乳液泵入真空搅拌机,在相对真空度0.2,400r/min转速下搅拌脱气,添加溶解10质量份DE值29.4的OSA淀粉、20质量份的聚葡萄糖和10质量份的异麦芽低麦芽糖粉,提高体系的干固物含量,得到稳定的VE、藻油的微乳液产物。
(6)喷雾塔进风温度为180℃,出风温度70℃,将上述(7)所得的微乳液喷雾干燥,得到包埋维生素E和藻油的微胶囊(VE、藻油的微胶囊粉末),VE包埋率99.5%。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式,仅用于解释本发明,而非限制本发明,本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将维生素E、藻油和和β-环状糊精加入液体油脂中,搅拌处理,得到芯材材料;将低粘度的OSA淀粉溶于水中,混合均匀,得到包材溶液;将壳聚糖加入水中,搅拌均匀,过滤取滤液,得到包材辅料;
(2)将预糊化OSA淀粉加入水中,搅拌分散,得到壁材辅料;
(3)将步骤(1)所述芯材材料流加至所述包材溶液中,进行预乳化处理,得到预乳化液,将所述预乳化液进行均质处理,搅拌脱气处理,得到混合液;
(4)往步骤(3)所述混合液中流加所述包材辅料,搅拌均匀,得到乳液,在搅拌状态下往所述乳液加入所述壁材辅料,搅拌均匀,得到混合液,往所述混合液中加入干固物质,搅拌溶解,得到所述包埋维生素E和藻油的微乳液。
2.根据权利要求1所述的包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述液体油脂为大豆油、玉米油、菜籽油、红花籽油、葵花籽油、紫苏子油、亚麻籽油中的一种以上;在所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度不低于5.0wt%,藻油与维生素E的质量比为1:(5-8);所述β-环状糊精的质量为维生素E质量的1.0%-3.0%;所述搅拌处理的时间为4-6小时;所述低粘度的OSA淀粉的DE值为5.0-12.0;在所述包材溶液中,OSA淀粉的质量百分比浓度不低于15wt%;在所述包材辅料中,壳聚糖的质量百分比浓度为3.0-5.0wt%。
3.根据权利要求1所述的包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述预糊化OSA淀粉的DE在0.5之下,步骤(2)所述预糊化OSA淀粉为辛烯基琥珀酸原淀粉酯;在步骤(2)所述壁材辅料中,预糊化OSA淀粉的浓度为8.0-10.0wt%;步骤(2)所述搅拌分散的温度为50-60℃;步骤(3)所述芯材材料与包材溶液的质量比为2-10:100;步骤(3)所述预乳化处理的转速为9000-24000r/min,预乳化处理的时间为2-5min;步骤(3)所述均质处理包括第一段的均质处理和第二段的均质处理;所述第一段的均质处理的压力为15-20MPa;所述第二段的均质处理的压力为25-30MPa;步骤(3)所述搅拌脱气处理的相对真空度为0.2-0.5,搅拌脱气处理的转速为300-400r/min,搅拌脱气处理的时间为10-15min。
4.根据权利要求1所述的包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述包材辅料与步骤(3)所述包材溶液的质量比为2-5:100;步骤(4)所述壁材辅料与步骤(3)所述包材溶液的质量比为3-6:100;步骤(4)所述干固物质为麦芽糊精、蔗糖、糖醇、低聚糖、OSA淀粉、聚葡萄糖和抗性糊精中的一种以上;步骤(4)所述干固物质与步骤(3)所述包材溶液的质量比为5-30:100;所述麦芽糊精的DE值为8.0-12.0;所述OSA淀粉的DE值为20.0-30.0。
5.根据权利要求1所述的包埋维生素E和藻油的微乳液的制备方法,其特征在于,往步骤(4)所述混合液中加入防腐剂,混合均匀,得到所述含维生素E和藻油的微乳液;所述防腐剂为山梨酸钾、乙酸钠、苯甲酸钠中的一种以上;在所述含维生素E和藻油的微乳液中,防腐剂的含量符合GB 2760食品添加剂标准规定的要求。
6.一种由权利要求1-5任一项所述的制备方法制得的包埋维生素E和藻油的微乳液。
7.一种包埋维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将维生素E、藻油和和β-环状糊精加入液体油脂中,搅拌处理,得到芯材材料;将OSA淀粉溶于水中,混合均匀,得到包材溶液;将壳聚糖加入水中,搅拌均匀,过滤取滤液,得到包材辅料;
(2)将步骤(1)所述芯材材料流加至所述包材溶液中,进行预乳化处理,得到预乳化液,将所述预乳化液进行均质处理,搅拌脱气处理,得到混合液;
(3)往所述混合液中加入干固物质,脱气和搅拌溶解,喷雾干燥得到所述包埋维生素E和藻油的微胶囊。
8.根据权利要求7所述的包埋维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述液体油脂为大豆油、玉米油、菜籽油、红花籽油、葵花籽油、紫苏子油、亚麻籽油中的一种以上;在所述芯材材料中,维生素E的质量百分比浓度不低于5.0wt%,藻油与维生素E的质量比为1:(5-8);所述β-环状糊精的质量为维生素E质量的1.0%-3.0%;所述搅拌处理的时间为4-6小时;所述OSA淀粉的DE值为5.0-12.0;在所述包材溶液中,OSA淀粉的质量百分比浓度不低于15wt%;在所述包材辅料中,壳聚糖的质量百分比浓度为3.0-5.0wt%。
9.根据权利要求7所述的包埋维生素E和藻油的微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述芯材材料与包材溶液的质量比为2-10:100;步骤(2)所述预乳化处理的转速为9000-24000r/min,预乳化处理的时间为2-5min;步骤(2)所述均质处理包括第一段的均质处理和第二段的均质处理;所述第一段的均质处理的压力为15-20MPa;所述第二段的均质处理的压力为25-30MPa;步骤(2)所述搅拌脱气处理的相对真空度为0.2-0.5,搅拌脱气处理的转速为300-400r/min,搅拌脱气处理的时间为10-15min;步骤(3)所述干固物质为麦芽糊精、蔗糖、糖醇、低聚糖、OSA淀粉、聚葡萄糖和抗性糊精中的一种以上;步骤(3)所述干固物质与步骤(2)所述混合液的质量比为5-20:100;所述麦芽糊精的DE值为8.0-12.0;所述OSA淀粉的DE值为20.0-30.0;步骤(3)所述脱气和搅拌溶解是在相对真空度为0.1-0.5条件下进行的,搅拌溶解的速率为200-400r/min,脱气和搅拌溶解的时间不少于10mim,直至添加的干固物完全溶解。
10.一种由权利要求7-9任一项所述的制备方法制得的包埋维生素E和藻油的微胶囊。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114452259A (zh) * 2021-07-28 2022-05-10 安徽旺盛添加剂有限公司 一种维生素d微囊钙片及其制备方法
CN114711411A (zh) * 2022-03-31 2022-07-08 重庆小丸生物科技股份有限公司 一种水中自分散油脂微胶囊及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103054030A (zh) * 2013-01-28 2013-04-24 天津商业大学 微胶囊化制备紫苏油粉末的方法
CN105747216A (zh) * 2016-03-03 2016-07-13 广州市食品工业研究所有限公司 一种微胶囊β-胡萝卜素粉末及其制备方法
CN110839873A (zh) * 2019-09-30 2020-02-28 青岛农业大学 壳聚糖与短直链淀粉制备多不饱和脂肪酸微胶囊的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103054030A (zh) * 2013-01-28 2013-04-24 天津商业大学 微胶囊化制备紫苏油粉末的方法
CN105747216A (zh) * 2016-03-03 2016-07-13 广州市食品工业研究所有限公司 一种微胶囊β-胡萝卜素粉末及其制备方法
CN110839873A (zh) * 2019-09-30 2020-02-28 青岛农业大学 壳聚糖与短直链淀粉制备多不饱和脂肪酸微胶囊的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114452259A (zh) * 2021-07-28 2022-05-10 安徽旺盛添加剂有限公司 一种维生素d微囊钙片及其制备方法
CN114711411A (zh) * 2022-03-31 2022-07-08 重庆小丸生物科技股份有限公司 一种水中自分散油脂微胶囊及其制备方法

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