CN103564065A - 一种紫苏籽油微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供的一种紫苏籽油微胶囊的制备方法,包括按重量百分比称取壁材为蔗糖10%~15%、变性淀粉55%~60%、麦芽糊精25%~40%,加水制成固形物含量为33%的壁材水溶液,灭菌后在45~50℃后,按壁材和紫苏籽油重量配比1:1~1.2加入紫苏籽油,配成固形物含量45%~50%的乳化液,均质后喷雾干燥,得到紫苏籽油微胶囊粉末。本发明制备出的紫苏籽油微胶囊的含油量高,品质较好,产品的理化特性依然稳定,产品堆密度高,其工艺流程简单、可操作性强,生产成本、无污染,重复性好,可实现大规模工业化连续性生产。
Description
技术领域:
本发明涉及植物油脂加工技术领域,尤其涉及一种紫苏籽油微胶囊的制备方法。
背景技术
紫苏籽为唇形科植物紫苏 Perilla frutescens (L.) Britt. 的干燥成熟果实。主产于湖北、江苏、湖南、浙江、安徽、河南等地。紫苏籽油从唇形科植物紫苏的干燥成熟果实获得,是一种高不饱和度的天然油脂,所含主要成份为α-亚麻酸,含量高达50%~70%,是目前所发现的所有天然植物油中这种脂肪酸含量最高的。
我国人群膳食中普遍缺乏α-亚麻酸,医学界和营养界专家纷纷呼吁国家立法,国家食品与营养发展战略专家也正积极规划,专项推广补充α-亚麻酸,而紫苏籽油微胶囊化粉末油脂的保健作用主要体现在调节血脂、健脑增智和增强人体免疫力的功能上,其消费对象针对所有人群。目前,我国人群膳食日摄入α-亚麻酸约0.4克,按照世界卫生组织的推荐量每日1克计算,还需要补充0.6克,全国每年需要补充α-亚麻酸28.47万吨,如果有40%来源紫苏籽油的话,每年需紫苏籽油20多万吨。所以开发生产紫苏籽油微胶囊化粉末油脂新产品前景十分广阔。
随着技术发展,利用微胶囊化技术制备紫苏籽油的方法渐渐成为了热门研究的方向。申请号200810046897.6《紫苏油粉末的制备方法及紫苏油粉末》公开了一种采用蛋白质与多糖为复合壁材料对紫苏油进行微胶囊化的方法,该方法包埋率较高,达95%以上,但蛋白质水溶性差,使得在制备时对实验条件的控制较严格,此外该方法还需添加一定的乳化剂,工艺也较复杂。申请号201310031680.9《微胶囊化制备紫苏油粉末的方法》公开了一种用辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材制备紫苏油微胶囊粉末的方法,该方法包埋效果较好,但包埋的油脂含量较低,仅为18%左右;该方法采用的壁材溶解前要糊化,温度达90℃以上,能耗高;此外其芯材和壁材配比仅为17%左右,壁材水溶液溶度仅为35%左右,总固型物含量仅为36%左右,使得材料消耗大,生产效率较低;此外,辛烯基琥珀酸淀粉酯单独作为微胶囊壁材,包埋的油脂含量高的时候,经喷雾干燥所得产品的货架寿命不够理想。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种含油量高、包埋率高、稳定性好、保质期长、工艺简单可应用于实际生产、成本较低的紫苏籽油微胶囊的制备方法。
为解决上述问题,本发明所提供的一种紫苏籽油微胶囊的方法,包括以下步骤:
(1)按重量百分比称取蔗糖10%~15%、变性淀粉55%~60%、麦芽糊精25%~40%,混合,室温下加入适量水,制成固形物含量为33%的壁材水溶液;
(2)将温度调节至80~90℃,保温30 min,进行灭菌;
(3)将步骤(2)得到的灭菌的壁材水溶液降温至45~50℃后,按固体壁材和紫苏籽油重量配比1:1~1.2加入紫苏籽油,搅拌15 min,使其充分混匀,配成固形物含量45%~50%的乳化液;
(4)将混合好后的乳化液使用高压均质机得到均一稳定的乳浊液;
(5)将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
步骤(4)中,先在10~30 MPa下均质1~2次,再在50~60 MPa均质2~3次。
步骤(5)中,喷雾干燥条件为雾化器转速为15000~20000 rpm/min,进风温度170~190℃,出风温度80~90℃,进料温度50~70℃,进料速度为40~60 L/h,
与现有技术相比,本发明得到紫苏籽油微胶囊粉末的制备方法有以下优点:
1、本发明的制备方法采用的壁材与壁芯的配比是1:1~1:1.2,制备出的紫苏籽油微胶囊的含油量高,达到50%,其功效成分α-亚麻酸含量可达25%~35%,品质较好。
2、本发明的制备方法的包埋效果很好,所得的紫苏籽油微胶囊表面油含量低(1.42%~1.75%),过氧化值低(0.046~0.078 g/100g),酸值低(0.40~0.75 mg/g),保质期长,内部PE袋热封、外部铝箔袋热封,25℃下可保存两年以上,40℃下产品的理化特性依然稳定,各项形态指标、生化指标和微生物指标都符合国家标准。
3、本发明的制备方法制得的产品堆密度高,大于0.5g/ml。
4、本发明的制备方法采用的工艺流程简单、可操作性强,微胶囊收率高,环保、无污染,重复性好,可实现大规模工业化连续性生产,有利于产品的推广。
5、变性淀粉是一种经过改性过的淀粉,具有乳液乳化状态好、粒子分散均匀和包埋效果好等许多优点,作为微胶囊壁材时,效果好,无需再添加乳化剂和增稠剂,工艺简单;且变性淀粉容易获得,来源广,材料价格低,有效减低了生产成本。
6、本发明采用的麦芽糊精具有高浓度时低粘度的特点,与变性淀粉配合后,可提高体系的固形物浓度,在喷雾干燥过程中迅速失水蒸发,成膜速度快,减少壁芯损失,有利于囊壁的形成,减少生产成本。
7、本发明选用喷雾干燥法,其生产过程简单且灵活,操作控制方便,易于实现大规模工厂化生产,而且其干燥速率高、时间短,所使用的设备适应性强,产品纯度高且具有很好的分散性和溶解性,生产成本低廉。
8、本发明的制备方法的微胶囊包埋率高(≥98%)。
9、本发明的制备方法采用乳化温度50℃,并以10~30 MPa(300 bar)均质1~2次,30~60 MPa(500 bar)均质2~3次,这样有利于油脂与壁材中亲油基团的接触,亲和力增大,得到均一稳定的乳浊液,从而确保高效的包埋紫苏籽油。
附图说明
图1所示为本发明的制备方法得到的紫苏籽油微胶囊粉末的扫描电镜照片。
图2所示为40℃下,内部PE袋热封,外部铝箔袋热封,本发明的制备方法得到的紫苏籽油微胶囊粉末在贮存过程中过氧化值的变化情况。
图3所示为40℃下,内部PE袋热封,外部铝箔袋热封,本发明的制备方法得到的紫苏籽油微胶囊粉末在贮存过程中酸值的变化情况。
图4所示为40℃下,内部PE袋热封,外部铝箔袋热封,本发明的制备方法得到的紫苏籽油微胶囊粉末在贮存过程中水分的变化情况。
图5所示为40℃下,内部PE袋热封,外部铝箔袋热封,本发明的制备方法得到的紫苏籽油微胶囊粉末在贮存过程中表面油的变化情况。
具体实施方式
下面对本发明内容做详细说明,以更好地理解本发明的原理和优点。
有关定义:
过氧化值:以碘的百分数表示,单位为g/100g,即在酸性条件下,脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2,用Na2S2O3滴定生成的I2,根据其消耗量计算油脂的过氧化值。
酸价:用酸碱中和反应测定,以中和1 g脂肪中游离脂肪酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
含水量:紫苏籽油微胶囊粉末的含水量,用干燥法测定。
表面油:紫苏籽油微胶囊粉末表面游离的油量占该紫苏籽油微胶囊粉末的总重量的百分数。
得率:紫苏籽油微胶囊粉末占壁材和壁芯的质量百分数。
实施例1:一种紫苏籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)配料。室温下,在配料罐中加入重量比为2:4:1的麦芽糊精、变性淀粉和蔗糖3种壁材。
(2)溶解灭菌。室温下,加入与壁材2倍重量的水,将步骤(1)的配料制成固形物含量为33.3%的壁材水溶液;80℃水浴,灭菌30 min。
(3)壁材与芯材的混合与预乳化。将步骤(2)得到的壁材水溶液降温至50℃后,按芯材(紫苏籽油)和壁材1:1的配比加入紫苏籽油,搅拌15 min,使其充分混匀,加水配成固形物含量45%的乳化液。
(4)高压均质。将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机30 MPa(300 bar)均质2次,50 MPa(500 bar)均质3次,得到均一稳定的乳浊液。
(5)喷雾干燥。将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,雾化器转速为18000rpm/min,进风温度180℃,出风温度80℃,进料温度70℃,进料速度为50 L/h,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
结果:得到的紫苏籽油微胶囊粉末的过氧化值0.075 g/100g,酸值0.75 mg/g,含水量0.68%,表面油为1.55%,得率87.61%,微胶囊化效率97.08%。
实施例2:一种紫苏籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)配料。室温下,在配料罐中加入重量比为3:6:1的麦芽糊精、变性淀粉和蔗糖3种壁材。
(2)溶解灭菌。室温下,加入与壁材2倍重量的水,将步骤(1)的配料制成固形物含量为33.3%的壁材水溶液;85℃水浴,灭菌30 min。
(3)壁材与芯材的混合与预乳化。将步骤(2)得到的壁材水溶液降温至50℃后,按芯材(紫苏籽油)和壁材1:1.1的配比加入紫苏籽油,搅拌15 min,使其充分混匀,配成固形物含量50%的乳化液。
(4)高压均质。将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机10 MPa(400 bar)均质2次,50 MPa(500 bar)均质3次,得到均一稳定的乳浊液。
(5)喷雾干燥。将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,雾化器转速为20000rpm/min,进风温度190℃,出风温度90℃,进料温度70℃,进料速度为60 L/h,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
结果:得到的紫苏籽油微胶囊粉末的过氧化值0.078 g/100g,酸值0.62 mg/g,含水量0.76%,表面油为1.62%,得率84.95%,微胶囊化效率96.19%,
实施例3:一种紫苏籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)配料。室温下,在配料罐中加入重量比为27:60:13的麦芽糊精、变性淀粉和蔗糖3种壁材。
(2)溶解灭菌。室温下,加入与壁材2倍重量的水,将步骤(1)的配料制成固形物含量为33.3%的壁材水溶液;90℃水浴,灭菌20 min。
(3)壁材与芯材的混合与预乳化。将步骤(2)得到的壁材水溶液降温至50℃后,按芯材(紫苏籽油)和壁材1:1.1的配比加入紫苏籽油,搅拌15 min,使其充分混匀,配成固形物含量50%的乳化液。
(4)高压均质。将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机20 MPa(200 bar)均质2次,50 MPa(500 bar)均质2次,得到均一稳定的乳浊液,50℃保温60 min。
(5)喷雾干燥。将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,雾化器转速为16000rpm/min,进风温度170℃,出风温度80℃,进料温度60℃,进料速度为40L/h,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
结果:得到的紫苏籽油微胶囊粉末的过氧化值0.062 g/100g,酸值0.45 mg/g,含水量0.94%,表面油为1.75%,得率85.47%,微胶囊化效率95.91%。
实施例4:一种紫苏籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)配料。室温下,在配料罐中加入重量比为5:12:3的麦芽糊精、变性淀粉和蔗糖3种壁材。
(2)溶解灭菌。室温下,加入与壁材2倍重量的水,将步骤(1)的配料制成固形物含量为33.3%的壁材水溶液;85℃水浴,灭菌30 min。
(3)壁材与芯材的混合与预乳化。将步骤(2)得到的壁材水溶液降温至50℃后,按芯材(紫苏籽油)和壁材1:1的配比加入紫苏籽油,搅拌30 min,使其充分混匀,加水配成固形物含量45%的乳化液。
(4)高压均质。将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机30 MPa(300 bar)均质2次,60 MPa(600 bar)均质3次,得到均一稳定的乳浊液。
(5)喷雾干燥。将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,雾化器转速为17000rpm/min,进风温度180℃,出风温度85℃,进料温度70℃,进料速度为50 L/h,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
结果:得到的紫苏籽油微胶囊粉末的过氧化值0.056 g/100g,酸值0.47 mg/g,含水量0.98%,表面油为1.58%,得率83.10%,微胶囊化效率96.20%。
实施例5:一种紫苏籽油微胶囊的制备,包括以下步骤:
(1)配料。室温下,在配料罐中加入重量比为4:5:1的麦芽糊精、变性淀粉和蔗糖3种壁材。
(2)溶解灭菌。室温下,加入与壁材2倍重量的水,将步骤(1)的配料制成固形物含量为33.3%的壁材水溶液;80℃水浴,灭菌30 min。
(3)壁材与芯材的混合与预乳化。将步骤(2)得到的壁材水溶液降温至50℃后,按芯材(紫苏籽油)和壁材1:1的配比加入紫苏籽油,搅拌10 min,使其充分混匀,加水配成固形物含量45%的乳化液。
(4)高压均质。将步骤(3)得到的乳化液用高压均质机30 MPa(300 bar)均质2次,50 MPa(500 bar)均质2次,得到均一稳定的乳浊液。
(5)喷雾干燥。将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,雾化器转速为18000rpm/min,进风温度190℃,出风温度90℃,进料温度50℃,进料速度为50 L/h,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
结果:得到的紫苏籽油微胶囊粉末的过氧化值0.046 g/100g,酸值0.40 mg/g,含水量2.16%,表面油为1.42%,得率84.43%,微胶囊化效率96.64%。
Claims (3)
1.一种紫苏籽油微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按重量百分比称取壁材为蔗糖10%~15%、变性淀粉55%~60%、麦芽糊精25%~40%,混合,室温下加入适量水,制成固形物含量为33%的壁材水溶液;
(2)将温度调节至80~90℃,保温30 min,进行灭菌;
(3)将步骤(2)得到的灭菌的壁材水溶液降温至45~50℃后,按固体壁材和紫苏籽油重量配比1:1~1.2加入紫苏籽油,搅拌15 min,使其充分混匀,配成固形物含量45%~50%的乳化液;
(4)将混合好后的乳化液使用高压均质机得到均一稳定的乳浊液;
(5)将步骤(4)得到的乳浊液喷雾干燥,得到紫苏籽油微胶囊粉末。
2.根据权利要求1所述的紫苏籽油微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,先在10~30 MPa下均质1~2次,再在50~60 MPa均质2~3次。
3.根据权利要求1所述的紫苏籽油微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,喷雾干燥条件为雾化器转速为15000~20000 rpm/min,进风温度170~190℃,出风温度80~90℃,进料温度50~70℃,进料速度为40~60 L/h。
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