CN106579327A - 一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；(2)配制果胶水溶液；(3)将步骤(1)所得溶液倒入果胶水溶液中进行均质、旋蒸；(4)调节步骤(3)所得溶液的pH为3.0～5.0；(5)所得溶液与油脂混合后剪切乳化，得到高内相凝胶状玉米醇溶蛋白乳液。本发明方法得到稳定性高，粘弹性好，能够包埋大量油脂的玉米醇溶蛋白Pickering乳液。本发明对仪器要求低，方法简单且易于操作，方法在新型营养物质输送载体及食品结构修饰基料应用方面具有较好的前景。
Description
技术领域
本发明涉及玉米醇溶蛋白Pickering乳液，特别是涉及一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法，发明所有组分是可食用的天然成分，属于农夫产品深加工及食品工业技术领域。
背景技术
目前我国食品工业中所用的起酥油、人造奶油、蛋黄酱等都是具有特定晶型的半固态或固态油脂，具有可塑性、起酥性等性能，但同时含有对人体有害的成分—反式脂肪酸(TFAs)。食用过量含TFAs的食物会导致动脉硬化、心脑血管等疾病。因此，TFAs已经成为近年来食品健康领域研究热点。2015年，美国食品和药物管理局宣布在三年后全面禁用人造反式酸。所以，构造兼具安全和良好加工性能的专用油脂代替品势在必行。在食品和药品领域中，以有机凝胶的形式赋予液体油固态油脂属性是一种极具前景的途径，如高内相乳液(HIPEs)。传统的高内相乳液通常由大量表明活性剂稳定，而基于胶体颗粒稳定原理制造Pickering HIPEs可避免使用有害表面活性剂，而且能够改善产品性能，然而这类HIPEs乳液在制造过程中容易发生相反转。目前，有关可食性蛋白颗粒稳定；Pickering HIPEs方面的报道很少。
中国发明专利申请2016103755106公开了一种可食性蛋白稳定Pickering乳液的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将壳聚糖加入醋酸溶液中，充分水化；(2)将小麦醇溶蛋白加入乙醇溶液中，充分溶解；(3)将步骤(2)所得的物料加入步骤(1)的物料中，剪切均质；(4)将步骤(3)所得的物料蒸发至小麦醇溶蛋白复合胶体颗粒的质量浓度为0.5％-5％；(5)将步骤(4)所得的物料在离心，弃沉淀取上清液；(6)将玉米油加入步骤(5)得到的物料中，剪切均质，得到稳定的Pickering乳液。本发明不含任何表面活性剂或有机溶剂，可以作为输送载体荷载和包封生物活性物质特别是脂溶性生物活性物质。但该现有技术发明所选用的基材是小麦醇溶蛋白，小麦醇溶蛋白不耐强酸，在人体胃部易被消化吸收，荷载的活性物质到达胃部就已经释放，不能在肠释放，只适合胃部靶向缓释或者用于外部涂抹。
玉米醇溶蛋白(zein)是玉米中的主要蛋白质，占总量的60％，不溶于水，口感粗糙，是玉米加工副产物，主要用于动物饲料甚至直接排放，造成了资源的浪费和环境污染。近年来，国内外学者大量研究zein的自组装特性，zein能溶解于60％～90％的醇溶液，当溶剂超过这个范围时zein会发生自组装形成纳米粒子，被广泛应用于颗粒包埋活性物质以及皮克林乳液的稳定，因此有关zein稳定Pickering乳液以及荷载活性物质的应用研究在国内外已经有较为深入的研究，但zein稳定的高内相Pickering却从未报道过。这是因为虽然zein是两亲性蛋白，能自组装形成纳米粒子，但zein的等电点在6.2左右，具有较强的疏水性，导致在形成高内相乳液的过程中极易发生相反转。
发明内容
本发明的目的通过解决现有技术的不足，提供一种将液态油转变成固态油，具有粘弹性，无添加表面活性剂，且能稳定长达两个月以上，可食用高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液及其制备方法，玉米醇溶蛋白Pickering乳液携带的活性物质能经过胃到达小肠，实现活性物资的有效释放。
果胶是一种天然的植物多糖，存在于所有的高等植物中，为白色至淡黄色粉末，能溶解于水中，同时果胶具有良好的乳化、增稠、稳定和凝胶作用，被广泛应用于食品添加剂、药品和化妆品行业。本发明发现，果胶极强的亲水性和乳化稳定性，使得蛋白果胶复合物在稳定Pickering乳液方面具有十分突出的作用。果胶极强的亲水性改变了玉米醇溶蛋白的等电点和疏水性，使得玉米醇溶蛋白能上到界面稳定油滴，从而形成高内相Pickering而不发生相反转。基于玉米醇溶蛋白果胶复合物颗粒体系形成的玉米醇溶蛋白高内相凝胶状Pickering乳液，成功地实现将液态油转变成固态油，具有粘弹性，无添加表面活性剂，且能稳定长达两个月以上。玉米醇溶蛋白果胶复合物打破了单纯玉米醇溶蛋白不能稳定高内相Pickering乳液这个难题。玉米醇溶蛋白能经过胃到达小肠，由于小肠是人体消化吸收的最佳场所，同时也是药物、活性物质等的最佳释放场所，构建玉米醇溶蛋白高内相乳液对活性物质包埋输送，在食品药品领域的发展具有重要理论意义。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；
(2)配制果胶水溶液；
(3)将步骤(1)所得溶液倒入果胶水溶液中进行均质，旋转蒸发；
(4)调节步骤(3)所得溶液的pH值为3.0～5.0；
(5)将步骤(4)所得溶液与油脂混合后剪切乳化，得到高内相凝胶状玉米醇溶蛋白乳液；
为进一步实现本发明目的，优选地，步骤(5)所述油脂为玉米油或花生油。
优选地，步骤(1)所述醇溶液的体积浓度为60％～90％。
优选地，步骤(1)所述玉米醇溶蛋白与醇溶液的质量体积比为1:50～1:30；质量单位为g；体积单位为ml。
优选地，步骤(2)所述果胶水溶液中果胶与水的质量体积比为0.1：100～1.0：100；质量单位为g；体积单位为ml。
优选地，步骤(2)所述果胶水溶液与步骤(1)所得溶液体积比为50:100～30:100。
优选地，步骤(3)所述均质的转速为5000rpm～7000rpm，时间为3～5min；所述旋转蒸发温度为35℃～45℃，真空度为0.05～0.2Mpa，时间为35～50min。
优选地，步骤(4)所得溶液与油脂混合时的体积比为3.0:10～1.5:10；步骤(5)所述剪切的转速为8000rpm～20000rpm，时间为40s～80s。
一种高内相凝固状玉米醇溶蛋白Pickering乳液，由上述的制备方法制得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)通过玉米醇溶蛋白果胶复合物颗粒对大量油脂的包埋，形成凝胶状乳液，可应用于食品添加剂等领域。本发明玉米醇溶蛋白Pickering乳液荷载的油相高达70～85％，表明该乳液可有效包埋疏水性物质。
(2)本发明的乳液实现液态油向固态油的转变，乳液产品具有凝胶性，没有使用任何表面活性添加剂。
(3)果胶的使用，改变了玉米醇溶蛋白的疏水性，同时果胶还是一种天然的食品添加剂和保健品。
(4)在目前玉米醇溶蛋白乳液的研究中，有关玉米醇溶蛋白高内相乳液的研究没有相关报道。
附图说明
图1为实施例1玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液新制外观图。
图2为实施例1玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液10天外观图。
图3为对比实施例1纯玉米醇溶蛋白颗粒制备的的高内相乳液新制外观图。
图4为对比实施例1纯玉米醇溶蛋白颗粒制备的的高内相乳液10天外观图。
图5为实施例2玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液离心外观图。
图6为对比实施例2纯果胶颗粒稳定的高内相乳液离心外观图。
图7为实施例3玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液在pH3.0时的应力扫描图。
图8为实施例3玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液在pH3.8时的应力扫描图。
图9为实施例3玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液在pH4.0时的应力扫描图。
图10为实施例3玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液在pH5.0时的应力扫描图。
图11为实施例3玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒稳定的高内相Pickering乳液在pH分别为3.0，3.8，4.0，5.0时的应力扫描汇总图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
准确称取1g玉米醇溶蛋白溶解于40ml体积浓度为70％的乙醇溶液中；
将0.2g果胶溶解到100ml蒸馏水中，一边均质一边将玉米蛋白醇溶液倒入果胶溶液中，6000rpm下均质4min，在40℃，0.1Mpa真空度下旋转蒸发40min；所得溶液在10000rpm下离心10min去除不溶性沉淀；
调节离心后溶液pH值为分别为3.0，3.8(原始pH)，4.0，5.0，6.0，取不同pH值溶液2ml分别与8ml玉米油混合剪切乳化，剪切乳化转速为12000rpm，时间为60s，得到玉米醇溶蛋白高内相Pickering乳液。
本实施例通过调节溶液的pH值得到pH分别为3.0，4.0，5.0，6.0的高内相Pickering乳液，观察乳液在新制和10天后的状态分别如图1、图2所示。
对比实施例1
准确称取1g玉米醇溶蛋白溶解于40ml体积浓度为70％的乙醇溶液中；
取100ml蒸馏水中，一边均质一边将玉米蛋白醇溶液倒入蒸馏水中，6000rpm下均质4min，在40℃，0.1Mpa真空度下旋转蒸发40min；所得溶液在10000rpm下离心10min去除不溶性沉淀；
调节离心后溶液pH值为分别为3.0，3.8，4.0，取不同pH值溶液2ml分别与8ml玉米油混合剪切乳化，剪切乳化转速为12000rpm，时间为60s，得到玉米醇溶蛋白高内相Pickering乳液。
本对比实施例通过调节溶液的pH值得到pH分别为3.0，3.8，4.0(pH为5.0，6.0的蛋白颗粒发生絮凝沉淀，无法制备乳液)的高内相Pickering乳液，观察乳液在新制和10天后的状态分别如图3、图4所示。
本实施例制备得到的乳液类型(o/w或w/o)是通过观察乳液滴到水和油中的分散情况来判断的。把玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒制备得到的乳液滴到水中后发现乳液快速散开，滴到油中成团凝聚，说明该乳液是水包油型乳液，而该乳液制备过程中的稳定剂是玉米醇溶蛋白胶体颗粒，所以本发明的乳液属于Pickering乳液。
由图1可知，玉米醇溶蛋白—果胶形成的油相为80％乳液在pH为3.0，3.8，4.0，5.0时乳液细腻均匀，表面无黄色油滴出现，而在pH为6.0时则发生相反转。放置10天后，pH为3.0～5.0的高内相乳液可倒置，表明该高内相乳液形成了凝胶，从液态转变为固态。由图3可知，由纯玉米醇溶蛋白颗粒制备的乳液都发生了相反转，形成w/o型乳液，在放置了10天后可明显看到蛋白层和油层的分离，表明单纯用玉米醇溶蛋白是无法制备高内相Pickering乳液的，果胶的添加有利于玉米醇溶蛋白稳定油滴，形成高内相Pickering乳液。此外，该高内相乳液在放置两个多月后表面无油层出现，无破乳现象，可倒置，表明该乳液具有良好的储藏稳定性。同时，乳液具有凝胶性，具有固态油脂的属性，在食品添加剂领域、化妆品领域都具有广阔的应用前景。
果胶极强的亲水性和乳化稳定性，使得蛋白果胶复合物在稳定Pickering乳液方面具有重要作用。主要是因为果胶极强的亲水性改变了玉米醇溶蛋白的等电点和疏水性，使得玉米醇溶蛋白能上到界面稳定油滴，从而形成高内相Pickering而不发生相反转。基于玉米醇溶蛋白果胶复合物颗粒体系形成的玉米醇溶蛋白高内相凝胶状Pickering乳液，成功地实现将液态油转变成固态油，并且具有粘弹性，本实施例可见，无添加表面活性剂，本实施例产品能稳定长达两个月以上。
本实施例可见，玉米醇溶蛋白果胶复合物打破了单纯玉米醇溶蛋白不能稳定高内相Pickering乳液这个难题。
实施例2
准确称取1g玉米醇溶蛋白溶解于40ml体积浓度为70％的乙醇溶液中；
将0.2g果胶溶解到100ml蒸馏水中，一边均质一边将玉米蛋白醇溶液倒入果胶溶液中，6000rpm下均质4min，在40℃，0.1Mpa真空度下旋转蒸发40min左右，使得溶液体积为50g，所得溶液在10000rpm下离心10min去除不溶性沉淀；
调节离心后溶液pH值为分别为3.0，4.0，5.0，取不同pH值溶液2ml分别与8ml玉米油混合剪切乳化，剪切乳化转速为12000rpm，时间为60s，得到玉米醇溶蛋白高内相Pickering乳液。分别取2ml乳液在10000rpm下离心2min。
本实施例通过观察离心后乳液的状态来表征其离心稳定性，如图5所示。
对比实施例2
将0.2g果胶溶解到50ml蒸馏水中，分别调节果胶溶液的pH值为分别为3.0，4.0，5.0，取不同pH值果胶溶液2ml分别与8ml玉米油混合剪切乳化，剪切乳化转速为12000rpm，时间为60s，得到果胶乳液。分别取2ml乳液在10000rpm下离心2min。
本实施例通过观察离心后果胶乳液的状态来表征其离心稳定性，如图6所示。
图6是玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒制备的不同pH高内相Pickering乳液的离心外观图，由图中可看到，pH在3.0和4.0时乳液底部有水析出，表面无黄色油滴出现，而在pH为5.0时明显漏油，表明pH对乳液的稳定性是有影响的。而单纯用果胶稳定的乳液在pH3.0时可看到表面有一些黄色油滴出现，而在pH为4.0，5.0时则全部漏油，表明了单纯用果胶是无法稳定高内相乳液的，玉米醇溶蛋白—果胶复合颗粒才能制备稳定的高内相Pickering乳液，而且在pH值3～4时有较好的离心稳定性，在酸性食品中具有广阔的应用前景。
实施例3
准确称取1g玉米醇溶蛋白溶解于40ml体积浓度为70％的乙醇溶液中；
将0.5g果胶溶解到100ml蒸馏水中，一边均质一边将玉米蛋白醇溶液倒入果胶溶液中，6000rpm下均质4min，在40℃，0.1Mpa真空度下旋转蒸发40min；所得溶液在10000rpm下离心10min去除不溶性沉淀；
调节离心后溶液pH值为分别为3.0，3.8(原始pH)，4.0，5.0，取不同pH值溶液2ml分别与8ml玉米油混合剪切乳化，剪切乳化转速为12000rpm，时间为60s，得到玉米醇溶蛋白高内相Pickering乳液。
取制得的不同pH乳液2ml分别进行流变学特性测试，所用平板直径为27.83，温度为25℃，应力扫描频率设定为1Hz，得到应力扫描图根据pH的不同分别如下7，8，9，10，以及汇总图11所示。
图7～10分别是pH为3.0，3.8，4.0，5.0的高内相Pickering应力扫描图，由图可看出，弹性模量大于粘性模量，表明此状态下的高内相乳液为凝胶状乳液，呈现以黏弹性为主的凝胶性质。图11是不同pH下弹性模量的汇总，由图可看出，随着pH的增大，弹性模量减少，表明pH越小，弹性模量越大，凝胶性越强。该流变学测试表明该高内相乳液具有非常好的凝胶性质，油脂实现从液态油脂向固态油脂的过渡，可取代具有反式酸的固态油脂，非常具有应用价值，在食品添加剂领域和化妆品领域、药品等都具有巨大的应用前景。
Claims (9)
1.一种高内相凝胶状玉米醇溶蛋白Pickering乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将玉米醇溶蛋白溶解到醇溶液中；
(2)配制果胶水溶液；
(3)将步骤(1)所得溶液倒入果胶水溶液中进行均质，旋转蒸发；
(4)调节步骤(3)所得溶液的pH值为3.0～5.0；
(5)将步骤(4)所得溶液与油脂混合后剪切乳化，得到高内相凝胶状玉米醇溶蛋白乳液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述油脂为玉米油或花生油。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醇溶液的体积浓度为60％～90％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述玉米醇溶蛋白与醇溶液的质量体积比为1:50～1:30；质量单位为g；体积单位为ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述果胶水溶液中果胶与水的质量体积比为0.1：100～1.0：100；质量单位为g；体积单位为ml。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述果胶水溶液与步骤(1)所得溶液体积比为50:100～30:100。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述均质的转速为5000rpm～7000rpm，时间为3～5min；所述旋转蒸发温度为35℃～45℃，真空度为0.05～0.2Mpa，时间为35～50min。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所得溶液与油脂混合时的体积比为3.0:10～1.5:10；步骤(5)所述剪切的转速为8000rpm～20000rpm，时间为40s～80s。
9.一种高内相凝固状玉米醇溶蛋白Pickering乳液，其特征在于其由权利要求1所述的制备方法制得。
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