CN109984246A - 一种醇溶蛋白组合物及其制备方法 - Google Patents
一种醇溶蛋白组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种醇溶蛋白组合物,所述醇溶蛋白组合物含有:醇溶蛋白50~95重量份、水3~14重量份、任选地糊精0~150重量份和任选地多羟基化合物0~56重量份。本发明还提供上述醇溶蛋白组合物的制备方法。本发明的醇溶蛋白组合物可作为奶油质构剂使用。相比现有技术,使用该醇溶蛋白组合物的奶油产品具有更好的打发性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于食品配料加工领域,具体而言,本发明涉及一种醇溶蛋白组合物及其制备方法,该醇溶蛋白组合物可作为奶油产品的质构剂。相比现有技术,使用该醇溶蛋白组合物作为质构剂的奶油组合物产品具有更好的打发性和稳定性。
背景技术
奶油是一种受消费者青睐的食品,主要由水、油脂(油基)、乳化剂、亲水胶体、调味剂等原料制成,被广泛应用于焙烤、饮料与冰淇淋等产品中,一般在搅打充气后食用。按照油脂来源,可将奶油分为植脂奶油、乳脂奶油(也称为淡奶油、稀奶油)和混合脂奶油(同时含有植脂和乳脂)。
乳脂奶油一般指以乳为原料,分离出含脂肪的部分,并添加或不添加其他原料、食品添加剂和/或营养强化剂,经加工制成的脂肪含量10%~80%的产品。植脂奶油的油基一般占产品的12%~32%,并且主要为氢化植物油;也有少量产品的油基为动植物硬脂或其分提(CN201310213988、CN201610181635)、混合(CN92108404)或酯交换(CN200880113591)油脂。油脂中的饱和脂肪酸含量一般在90%以上(即不饱和脂肪酸含量一般小于10%)。传统植脂奶油主要通过在一定温度下使得油基中的饱和脂肪结晶、聚结并形成网络骨架,从而赋予其产品质构。然而,无论是乳脂奶油还是植脂奶油,其油基中反式脂肪酸、饱和脂肪酸含量高,会增加人们患心脏疾病、Ⅱ型糖尿病等疾病的风险。
考虑到血脂异常、不合理膳食是公认的心血管病常见危险因素,国家卫计委发布的《中国居民膳食指南(2016)》和食品标签营养素参考值建议,将反式脂肪酸的摄入限制在<2.2g/日,将饱和脂肪(酸)的摄入限制在≤20g/日。国家《预包装食品营养标签通则》规定,在能量和营养成分功能声称标准用语中须明确标示“鉴于对健康的危害,反式脂肪过多摄入有害健康”、“饱和脂肪可促进食品中胆固醇的吸收”、“饱和脂肪摄入过多有害健康”等。
在日常生活中,一杯雪顶咖啡和一块100g的蛋糕即会造成18.5~20.5g的饱和脂肪摄入。另一方面,消费者对油脂健康的共识引导植脂奶油开发呈现非氢化、低饱和的趋势。但是,由于大豆油等非氢化、低饱和植物油熔点低,在一般的打发温度(7~10℃)下由于固体脂肪(结晶)含量低且不发生部分聚结(油脂熔点对植脂鲜奶油质量性能的影响及其机理的研究,中国油脂2005,30,42-45),在传统奶油体系中,当直接使用非氢化、低饱和植物油替代原先的氢化或高饱和油脂时,因为从根本上动摇了其固体脂肪骨架,从而很难使奶油打发成型,也难以达到产品塑性、硬度等关键指标的要求,所以并不可行。
研究者为强化非氢化低饱和油脂的质构做了大量研究。目前主要是借助质构调节剂形成的结晶或网络结构来达到上述目的。代表性的产品形态为“油凝胶”。从成胶机制上,油凝胶型质构剂的作用原理可分为:a)使得油相內结晶或形成自组装网络体系,以及b)在油相外形成包裹的网络体系。第一种质构剂主要有单/双甘油饱和脂肪酸酯(单/双甘酯)、脂肪酸/脂肪醇、失水山梨醇三硬脂酸酯/卵磷脂、羟基脂肪酸类、天然蜡类、鞘脂类与植物甾醇类等。在这方面,CN97180199公开了使用至少40%甾醇脂肪酸酯、甾烷醇脂肪酸酯的增稠剂替代大部分或全部饱和脂肪与反式不饱和脂肪。CN201410056004、CN201610612158分别公开了将谷维素-植物甾醇(8~20%),或者谷维素-谷甾醇和单甘脂的混合物(8~20%)添加到液体油中制备固体脂质的方法。CN201510460518公开一种包含油脂凝胶、植物甾醇酯的零反式脂肪酸人造奶油。油脂凝胶由食用蜡(向日葵蜡、蜂蜡和棕榈蜡中的一种或多种)与植物油(大豆油、山茶油或棕榈油)混合后冷却得到。上述甾醇该配料价格昂贵(高于10万元/吨)使用经济性差。本领域技术人员已知的是,第一类质构剂存在硬度弱、剪切敏感、安全法规限定含量、质构剂成本高等缺陷,目前尚无法将相应的产品产业化。第二类质构剂主要为蛋白或蛋白-胶体体系,例如β-乳球蛋白、明胶/黄原胶等体系。然而,该体系只适用于无水或痕量水的条件(<5%),且涂抹性较差,并不适合植脂奶油体系。目前还没有将油凝胶技术应用于非氢化低饱和脂肪酸奶油体系的商业化产品(Edible OleogelsStructure and Health Implications.AOCS Press:2011;Biopolymer-basedstructuring of liquid oil into soft solids and oleogels using water-continuous emulsions as templates.Langmuir 2015,31,2065-73)。
近年来,研究者发现如壳聚糖及其衍生物、玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、明胶-葡甘露聚糖以及大豆分离蛋白等一些具有乳化特性的颗粒物所形成的油/水乳液可以制备出具有一定强度的“乳凝胶”(液-液体系),其具有食品应用潜力(Oil-in-water emulsionsstabilized by chitin nanocrystal particles.Food Hydrocolloids 2011,25,1521-1529;Oil-in-water Pickering emulsions stabilized by colloidal particles fromthe water-insoluble protein zein.Soft Matter 2012,8,6807-6815;Development ofantioxidant Pickering high internal phase emulsions(HIPEs)stabilized byprotein/polysaccharide hybrid particles as potential alternative forPHOs.Food chemistry 2017,231,122-130;Soy Protein Nanoparticle Aggregates asPickering Stabilizers for Oil-in-Water Emulsions.Journal of Agricultural andFood Chemistry 2013,61,8888-8898)。但上述“乳凝胶”中油的比例一般为50%~60%(甚至更高),属于高内相乳液,当用于传统植脂奶油(含油量范围(12%~32%)会发生明显的相分离现象(Gelatin-Based Nanocomplex-Stabilized Pickering Emulsions:Regulating Droplet Size and Wettability through Assembly withGlucomannan.Journal of Agricultural and Food Chemistry 2017,65,1401-1409)。
因此,本领域仍需探索更加适用于基于非氢化低饱和植物油的搅打植脂奶油体系的关键配料,期望使用该配料制备出的奶油产品除了能够满足稳定的油-水-气三相体系之外,还能提供骨架支撑并获得奶油产品对硬度和塑性的要求。
发明内容
为了解决现有技术的不足,在第一方面,本发明提供了一种醇溶蛋白组合物,所述醇溶蛋白组合物含有:醇溶蛋白50~95重量份、水3~14重量份以及任选地糊精0~150重量份、任选地多羟基化合物0~56重量份,所述醇溶蛋白组合物为粉末形式,并具有14°~80°的润湿角。
在第二方面,本发明提供了制备第一方面所述的醇溶蛋白组合物的方法,包含如下步骤:
(1)将50~95重量份的醇溶蛋白以及任选地0~28重量份的多羟基化合物溶于375~712重量份的70v/v%乙醇溶液中,得到第一料液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(2)将任选地0~150重量份糊精、任选地0~28重量份多羟基化合物溶解于987~1874份水中,得到第二料液;
(3)将250~475重量份的40v/v%乙醇溶液加入到步骤(1)的所述第一料液中,并搅拌使溶质再次溶解,得到一次反相析出液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃
(4)将步骤(3)获得的所述一次反相析出液加入至步骤(2)获得的所述第二料液中搅拌,反应温度为0~25℃;除去不溶物质,获得二次反相析出液;
(5)将步骤(4)中所得的二次反相析出液浓缩干燥,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
在第三方面,本发明提供了第一方面所述的醇溶蛋白组合物在制备奶油制品方面的用途。
有益效果
(1)本发明的应用于奶油组合物的新型蛋白基质构剂可在奶油制备过程中提供乳化、气泡稳定和骨架支撑作用,稳定富含不饱和脂肪酸的油脂,从而获得性质稳定的非氢化、低饱和植脂奶油组合物,加入本发明质构剂的奶油组合物在蛋糕涂抹、焙烤制品的馅料填充、饮料装饰等方面具有多种用途。本发明的质构剂有助于奶油的快速打发,并提供较高的打发倍数和硬度。
(2)本发明的醇溶蛋白组合物产品为粉末状,方便储存、运输,使用时速溶性好。
(3)已知玉米醇溶蛋白中α-醇溶蛋白的单个分子含有9~10个α-螺旋以反平行方式折叠并且由谷氨酰胺转角相连,该结构特性使其易于形成具有两亲性的三嵌段结构(两侧亲水面与中间疏水芯层)。本发明采用两次相转变(即,反相析出)制备醇溶蛋白组合物。本文所述的相转变是指蛋白由溶解态变为析出的胶体颗粒。如果在第一步溶解时直接采用较高的初始醇溶蛋白浓度,由于蛋白析出过快且局部浓度过高,容易产生蛋白的聚集造成原料损失。而通过采用两次相转变,切换醇溶蛋白所处溶剂环境的极性使得其结构发生多次改变,特别地在第二次相转变过程中的降温“淬火”处理提高并固化醇溶蛋白的特定结构稳定性。事实上,第一次相转变减缓了溶剂极性的变化,使得蛋白在处于40%乙醇的局部环境下析出,而在溶液达到均一后重新溶解,大大提高了干燥前溶液的浓度。与一次相转变法相比,本发明使用较少的溶剂即可获得高浓度的蛋白水相混合物,降低干燥步骤的能耗,并使得干燥粉末产品易于水化分散并复原为水溶液。本发明的醇溶蛋白组合物粉末产品在重新溶解后仍然具有制备非氢化、低饱和奶油产品或提升普通奶油的硬度(塑性)的功能。
此外,在优选的实施方式中,添加糊精和/或多羟基化合物增强溶解性和对蛋白结构的稳定效果,从而在保留了原蛋白水溶液对非氢化低饱和奶油质构化方面的功能的同时提高了奶油打发的速度。
(4)本发明醇溶蛋白组合物的pH适用范围较宽,为3.1~6.5,除可应用于普通奶油外还可配合果汁、酸酪、酸乳等原料应用于如水果奶油、发酵酸奶油等偏酸性奶油食品的开发。
(5)本发明的醇溶蛋白组合物的制备方法原料简单、工艺稳定、高效、能耗低,适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例3的醇溶蛋白组合物在水中复溶后的典型粒径分布图谱。
图2是本发明实施例6的醇溶蛋白组合物在水中复溶后的典型粒径分布图谱。
具体实施方式
本发明的第一方面涉及一种醇溶蛋白组合物,所述醇溶蛋白组合物含有:醇溶蛋白50~95重量份、水3~14重量份以及任选地糊精0~150重量份、任选地多羟基化合物0~56重量份,所述醇溶蛋白组合物为粉末形式,并具有14°~80°的润湿角。
在一个优选的实施方式中,所述醇溶蛋白组合物含有60~90重量份的醇溶蛋白。在一个优选的实施方式中,所述醇溶蛋白组合物含有25~90重量份的糊精。在一个优选的实施方式中,所述醇溶蛋白组合物含有0~24重量份的多羟基化合物。
本发明以玉米醇溶蛋白为例进行了实施例的研究。然而并不意味着,本发明的醇溶蛋白被限制为玉米醇溶蛋白。本发明的醇溶蛋白可以是玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、大米醇溶蛋白、椰子醇溶蛋白等,既可以是其中的一种,也可以是两种以上的组合。
能够用于本发明的玉米醇溶蛋白可包含α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白、γ-醇溶蛋白中的一种或几种组合。优选地,在本发明的玉米醇溶蛋白中,α-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的77wt%以上、优选85wt%以上、更优选90wt%以上、进一步优选95wt%以上、最优选100wt%,β-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt%以下、优选5wt%以下、更优选3wt%以下、进一步优选2wt%以下、最优选0%,γ-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt%以下、优选5wt%以下、更优选2wt%以下、最优选0%。在本发明的玉米醇溶蛋白中,蛋白干基占所述玉米醇溶蛋白的85wt%以上、优选90wt%以上、更优选94wt%以上、最优选99wt%以上。如上所述,α-醇溶蛋白单个分子含有9~10个α-螺旋以反平行方式折叠并且由谷氨酰胺转角相连,该结构特性使其易于形成具有两亲性的三嵌段结构(两侧亲水面与中间疏水芯层)。
在优选的实施方式中,优选添加糊精和/或多羟基化合物来增加醇溶蛋白的溶解性和水相稳定性。其中,所述多羟基化合物可为壳聚糖及其衍生物、黄酮苷(例如槲皮素糖苷)、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、鞣质中的一种或其中两种以上的组合。
考虑到复水性为本发明组合物的重要性质,本发明的粉末形式的醇溶蛋白组合物具有14°~80°的润湿角。在一些优选的实施方式中,所述醇溶蛋白组合物具有14°-30°的润湿角。在一些优选的实施方式中,所述醇溶蛋白组合物具有45°-55°的润湿角。优选地,本发明的醇溶蛋白组合物在水中溶解分散后的悬液中,粒径为双峰或多峰分布,其中,0.01~1.0μm的颗粒的体积分数为20%~90%、优选50%~90%;2.0~20.0μm的颗粒的体积分数为9%~79%、优选9%~50%。
本发明的第二方面涉及制备第一方面的醇溶蛋白组合物的方法,所述方法包含如下步骤:
(1)将50~95重量份的醇溶蛋白以及任选地0~28重量份的多羟基化合物溶于375~712重量份的70v/v%乙醇溶液中,得到第一料液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(2)将任选地0~150重量份糊精、任选地0~28重量份多羟基化合物溶解于987~1874份水中,得到第二料液;
(3)将250~475重量份的40v/v%乙醇溶液加入到步骤(1)的所述第一料液中,并搅拌使溶质再次溶解,得到一次反相析出液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(4)将步骤(3)获得的所述一次反相析出液加入至步骤(2)获得的所述第二料液中搅拌,反应温度为0~25℃;除去不溶物质,获得二次反相析出液;
(5)将步骤(4)中所得的二次反相析出液浓缩干燥,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
在步骤(1)中,优选地,所述醇溶蛋白优选为60-90重量份;优选地,所加入的70v/v%乙醇溶液为450~675重量份。优选地,步骤(1)中还包括将溶解有醇溶蛋白和任选地多羟基化合物的70v/v%乙醇溶液的pH调节至2.8~6.5、优选2.8~3.8(酸性奶油用途)或4.5~5.5(中性奶油用途)。
在步骤(2)中,优选地,所加入的水为1184~1777重量份。
在步骤(3)中,优选地,所加入的40v/v%乙醇溶液为300~450重量份。通过使得蛋白在处于40%乙醇的局部环境下析出,并迅速搅拌使其重新溶解,从而增加溶液中溶解的醇溶蛋白的浓度。优选地,在45~55℃下搅拌保温10~60min(优选20~50min)。
在步骤(4)中,通过加入第二料液并搅拌使得醇溶蛋白在水中快速分散。优选地,使用过滤或离心方式除去不溶物质。就过滤而言,优选使用小于150μm的滤布。就离心而言,优选在1500g~10000g下离心10s~3min,以除去不溶物质。
在步骤(5)中,所述浓缩干燥优选使用喷雾干燥,喷雾出口器温度为30~50℃。优选地,步骤(5)还包括溶剂回收。
本发明的技术方案可由如下的编号段落进行说明。
1.一种醇溶蛋白组合物,所述醇溶组合物构剂含有:醇溶蛋白50~95重量份、水3~14重量份、以及任选地糊精0~150重量份、任选地多羟基化合物0~56重量份,所述醇溶蛋白组合物为粉末形式,并具有14°~80°的润湿角。
2.如段落1所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶组合物构剂含有的醇溶蛋白为60~90重量份。
3.如段落1或2所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶蛋白选自于如下的一种或多种:玉米醇溶蛋白、小麦醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白、大米醇溶蛋白、椰子醇溶蛋白。
4.如段落3所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶蛋白是玉米醇溶蛋白。
5.如段落4所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述玉米醇溶蛋白中,α-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的77wt%以上,β-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt%以下,γ-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的10wt%以下。
6.如段落5所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述玉米醇溶蛋白中,α-醇溶蛋白占所述醇溶蛋白的100wt%。
7.如段落4-6中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述蛋白干基占所述玉米醇溶蛋白的85wt%以上。
8.如段落1-7中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶组合物构剂含有的糊精为25~90重量份。
9.如段落1-8中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶组合物构剂含有的多羟基化合物为0~24重量份。
10.如段落1-9中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述多羟基化合物为选自壳聚糖及其衍生物、黄酮苷、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、鞣质中的一种或其中两种以上的组合。
11.如段落1-10中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶蛋白组合物的润湿角为14°-30°。
12.如段落1-10中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶蛋白组合物的润湿角为45°-55°。
13.如段落1-12中任一项所述的醇溶蛋白组合物,其特征在于,所述醇溶蛋白组合物在水中溶解分散后的悬液中0.01~1.0μm的颗粒占20%~90%,2.0~20.0μm的颗粒占9%~79%。
14.一种醇溶蛋白组合物的制备方法,所述方法包含如下步骤:
(1)将50~95重量份的醇溶蛋白以及任选地0~28重量份的多羟基化合物溶于375~712重量份的70v/v%乙醇溶液中,得到第一料液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(2)将任选地0~150重量份糊精、任选地0~28重量份多羟基化合物溶解于987~1874份水中,得到第二料液;
(3)将250~475重量份的40v/v%乙醇溶液加入到步骤(1)的所述第一料液中,并搅拌使溶质再次溶解,得到一次反相析出液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(4)将步骤(3)获得的所述一次反相析出液加入至步骤(2)获得的所述第二料液中搅拌,反应温度为0~25℃;除去不溶物质,获得二次反相析出液;
(5)将步骤(4)中所得的二次反相析出液浓缩干燥,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
15.如段落14所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述醇溶蛋白的加入量为60-90重量份。
16.如段落14或15所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所加入的70v/v%乙醇溶液为450~675重量份。
17.如段落14-16中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)还包括将所述第一料液的pH调节至2.8~6.5。
18.如段落17所述的方法,其特征在于,步骤(1)还包括将所述第一料液的pH调节至2.8~3.8。
19.如段落17所述的方法,其特征在于,步骤(1)还包括将所述第一料液的pH调节至4.5~5.5。
20.如段落14-19中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入的水为1184~1777重量份。
21.如段落14-20中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所加入的40v/v%乙醇溶液为300~450重量份。
22.如段落14-21中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中除去不溶物质是指使用过滤法进行不溶物去除,过滤介质的孔径小于150μm。
23.如段落14-21中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中除去不溶物质是指使用离心法进行不溶物去除,离心力为1500g~10000g,离心时间为10s~3min。
24.如段落14-23中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的干燥使用喷雾干燥,干燥出口温度为30~50℃。
25.如段落14-24中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)进一步包含对溶剂进行回收。
26.如段落1-13中任一项所述的醇溶蛋白组合物在制备奶油制品方面的用途。
实施例
接下来,通过实施例对本发明进行进一步详细地说明,但本发明不仅限于这些实施例。
在本发明的实施例中,醇溶蛋白组合物的物化属性及其使用性能测定通过以下方法完成:
润湿角测定:使用红外压片机对1g待测样品进行压片(30MPa),获得直径13mm、厚2mm的片状样品,而后放到全自动接触角测量仪(中晨数字技术设备有限公司,JC2000D4M)的载物台上,使用2μL纯净水滴液并拍照测定润湿角。
速溶性测定:将10克干物量为D%的蛋白粉末分散于180克24℃±1℃的去离子水中,并使用台式搅拌器搅拌,搅拌机转速为400转/分钟。搅拌10min后,用约100目纱网过滤掉溶液中的结块状不溶物,将滤出物在105℃下加热恒重并记重为W1。
则,
粒径分布测定:使用速溶性测定得的分散方法获得蛋白分散液。使用粒度分布仪(Mastersizer 3000,英国马尔文仪器有限公司),对蛋白分散液的粒径大小进行测定。具体地,将待测液体样品分散于装有去离子水的Hydro LV大容量湿式样品分散装置中,设定颗粒折射率1.43,分散剂折射率1.33,样品测试时间10s,采用通用分析模型进行测试。结果采用线性坐标为y-轴表示体积密度(%),对数坐标x-轴表示粒径尺度(μm)。
蛋白样品复溶溶液的热稳定性:使用速溶性测定得的分散方法获得蛋白分散液。将上述蛋白分散液均匀加热至65℃保温30分钟,并快速降温至25℃。使用100目滤布过滤出析出物,将滤出物在105℃下加热恒重并记重为W2。
则,
奶油的制备及其品质属性测定通过以下方法完成:
奶油打发:将待测定的奶油温度控制在4~8℃之间,使用手持电动打发器进行打发(乐米高200W电动打蛋器,不锈钢12线棒)。打发时,往预冷却至4℃的400ml容器中加入约100ml未打发奶油(5±1℃),使用1档(转速约850RPM)打发2~4分钟,然后使用5档(转速约1150RPM)打发1~3分钟,在打发过程中烧杯用冰水降温,打发后奶油温度需低于10℃。本文所说的打发时间是从打发开始到达到最大打发率所用时间。将样品打发至光泽消失,软尖峰出现,此样品用于测定硬度等质构参数和打发倍数。
硬度(质构)测试:使用安装HDP/SR探头的质构仪(英国SMS公司,TA-XT Plus)对打发后的奶油进行测定。方法选用margarine spreadability,样品温度20±2℃。测试前用药匙将锥形底座涂满奶油样品(注意不要混入气泡),样品上表面高度与底座容器上表面保持平齐。测试时仪器参数设定如下:测试模式:压缩力,测前速度:10mm/s,测试速度:10mm/s,目标模式:应变,应变:80%,触发类型:自动(力),触发力:2.0g。
打发率测定:使用10mL干燥平口皿(质量为m0,单位为克),小心装入已打发的奶油(注意不要混入气泡),装满后用刮刀刮去超出皿口的奶油,并称量(质量为m1,单位为克)。用同一平口皿注满未打发的奶油乳状液并称重(质量为m1,单位为克)。按下式计算打发倍数(X)。
搅打奶油稳定性测定:使用奶油专用裱花袋将搅打好的奶油挤成上小下大的螺旋锥形,放在冷藏(4℃~8℃)或室温(22℃±1℃)以及环境湿度35%~90%的条件下,观察奶油内部变粗的时间,单位为小时(h)。
实施例1-4和6使用的玉米醇溶蛋白分别为根据CN201610059450.7、CN201610059449.4、CN201610059633.9、CNWO2017/128556A1方法配置。实施例5和7使用的玉米醇溶蛋白购自美国FloChem.公司。乙醇购自中粮生化能源(肇东)有限公司。糊精购自中粮生化能源(公主岭)有限公司。壳聚糖和羧甲基壳聚糖购自舜博生物技术研究所有限公司。丙三醇购自丰益油脂化学公司。丙二醇购自陶氏化学公司。聚乙二醇4000购自上海权旺生物科技有限公司。槲皮素糖苷购自美川生物科技有限公司。鞣质(由冬凌草提取,也称为鞣酸)购自陕西森弗天然制品有限公司。
实施例1
(1)原料溶解:将50重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)完全溶解于375重量份50℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至6,得到第一料液。
(2)将25重量份糊精完全溶解于987重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将250重量份的40v/v%乙醇(50℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在50℃下搅拌保温30min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在15℃,使用100μm孔径滤布除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为40℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含50重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、25重量份糊精、9重量份水。润湿角为30°。通过对图谱进行积分计算,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占50%,2.0~20.0μm颗粒占49%,产品S值为0%,T值为0.2%。
实施例2
(1)原料溶解:将60重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的90wt%、5wt%和1wt%)、7重量份的丙三醇、3重量份的聚乙二醇完全溶解于450重量份45℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至2.8,得到第一料液。
(2)将18重量份壳聚糖完全溶解于1184重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将300重量份的40v/v%乙醇(45℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在45℃下保温30min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在20℃,使用100μm孔径滤布除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为34℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含60重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的90wt%、5wt%和1wt%)、7重量份丙三醇、3重量份聚乙二醇、18重量份壳聚糖、3重量份水。润湿角为55°。通过对图谱进行积分计算,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占76%,2.0~20.0μm颗粒占23%,产品S值为2.1%,T值为2.2%。
实施例3
(1)原料溶解:将90重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的81wt%、9wt%和5wt%)、8重量份的丙二醇、16重量份的鞣质完全溶解于675重量份55℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至4.95,得到第一料液。
(2)将2重量份聚乙二醇4000完全溶解于1777重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将450重量份的40v/v%乙醇(55℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在55℃下保温30min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在10℃,使用100μm孔径滤布除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为32℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含90重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的81wt%、9wt%和5wt%)、8重量份丙二醇、16重量份鞣质、2重量份聚乙二醇4000、5重量份水。润湿角为49°。对粒径分布图谱进行积分并转换为体积分数,如图1所示。在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占64%,2.0~20.0μm颗粒占35%,产品S值为0.97%,T值为0%。
实施例4
(1)原料溶解:将95重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、2重量份槲皮素糖苷、10重量份的鞣质完全溶解于712重量份52℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至4.5,得到第一料液。
(2)将5重量份羧甲基壳聚糖、5重量份丙三醇、150重量份糊精完全溶解于1874重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将475重量份的40v/v%乙醇(52℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在52℃下保温30min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在5℃,1500g下离心3min除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为50℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含95重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0)、2重量份槲皮素糖苷、10重量份鞣质、5重量份羧甲基壳聚糖、5重量份丙三醇、150重量份糊精、10重量份水。润湿角为14°。通过对图谱进行积分计算,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占90%,2.0~20.0μm颗粒占9%,产品S值为0%,T值为0.87%。
实施例5
(1)原料溶解:将80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、12重量份槲皮素糖苷完全溶解于533重量份52℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至5.5,得到第一料液。
(2)将8重量份丙二醇、4重量份鞣质、90重量份糊精完全溶解于1059重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将410重量份的40v/v%乙醇(45℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在45℃下保温60min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在0℃,10000g下离心10s除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为50℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、12重量份槲皮素糖苷、8重量份丙二醇、4重量份鞣质、90重量份糊精、8份重量水。润湿角为22°。通过对图谱进行积分计算,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占43%,2.0~20.0μm颗粒占56%,产品S值为0%,T值为3.7%。
实施例6
(1)原料溶解:将80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、3重量份丙二醇完全溶解于533重量份52℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至3.8,得到第一料液。
(2)将10重量份羧甲基壳聚糖、5重量份丙三醇、80重量份糊精完全溶解于1059重量份水中,得到第二料液。
(3)一次反相析出:将410重量份的40v/v%乙醇(47℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在47℃下保温20min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在20℃,5000g下离心30s除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为45℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、3重量份丙二醇、10重量份羧甲基壳聚糖、5重量份丙三醇、80重量份糊精、9重量份水。润湿角为45°。对数量分布图谱进行积分计算并转化为体积分数,如图2所示,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占34%,2.0~20.0μm颗粒占65%,产品S值为0.2%,T值为1.4%。
实施例7
(1)原料溶解:将80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)溶解于533重量份52℃的70v/v%乙醇溶液中,将pH调节至6.5,得到第一料液。
(2)准备1059重量份水作为第二料液。
(3)一次反相析出:将410重量份的40v/v%乙醇(50℃)加入到步骤(1)获得的第一料液中,并迅速搅拌均匀,并且在50℃下保温50min,得到一次反相析出液。
(4)二次反相析出:将步骤(3)中的一次反相析出液加入到步骤(2)获得的第二料液中并搅拌使得快速分散,反应温度控制在25℃,使用100μm孔径滤布除去少量不溶物质后,获得二次反相析出液。
(5)对步骤(4)中获得的二次反相析出液进行喷雾干燥,喷雾干燥的出口温度为30℃,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
该醇溶蛋白组合物包含80重量份玉米醇溶蛋白(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97wt%、2wt%和0%)、14重量份水。润湿角为80°。通过对图谱进行积分计算,在水中复溶解后的粒径分布为0.01~1.0μm颗粒占20%,2.0~20.0μm颗粒占79%,产品S值为3%,T值为5.3%。
实施例8
(1)按照如下的重量份准备原料:实施例2制备的玉米醇溶蛋白组合物7重量份(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的90wt%、5wt%和1wt%,润湿角55°)、分离稀奶油90重量份(含动物油脂40.5重量份)、橄榄油5重量份、亚麻籽油5重量份、单硬脂酸甘油脂0.05重量份、大豆磷脂0.5重量份、酪蛋白酸钠0.3重量份、羧甲基纤维素钠0.1重量份、卡拉胶0.05重量份、瓜尔豆胶0.02重量份、黄原胶0.03重量份、脱脂乳10重量份。
(2)混合物A制备:将玉米醇溶蛋白组合物、大豆磷脂、酪蛋白酸钠、羧甲基纤维素钠、卡拉胶、瓜尔豆胶、黄原胶置于30℃上述的脱脂乳中充分分散溶解,并使用离心机(4000g,10min)除去微量不溶物质;使用食用酸或食用碱调节pH至6.5,获得含有玉米醇溶蛋白的混合物A,进行灭菌;
(3)混合物B制备:将分离的稀奶油、橄榄油和亚麻籽油的混合物升温至60℃,添加单硬脂酸甘油脂搅拌分散均匀,制得混合物B,进行灭菌;
(4)预乳化:在35℃下将油相混合物B与水相混合物A混合并搅拌均匀,形成无明显油水相分离的乳化液;
(5)均质:将上述乳化液泵入均质机储料罐,采用两级均质处理,其中,一级均质压力为15MPa;二级均质压力为4MPa;
(6)老化:在25℃条件下保温静置1小时,再在4℃条件下保温静置16小时;
(7)灌装后冷藏保存。
产品打发后的打发倍数为4,打发时间为4.9min,硬度为249g。
实施例9
(1)按照如下的重量份准备原料:实施例2制备的玉米醇溶蛋白组合物2份(α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的90wt%、5wt%和1wt%,润湿角55°)、植物油30重量份(其中,大豆油10.5重量份、棕榈仁油硬脂6重量份、玉米油4.5重量份、橄榄油9重量份;其中,不饱和脂肪酸占比68wt%)、油溶性乳化剂1.55重量份(其中,单甘脂1.2重量份、双乙酰酒石酸单双甘油酯0.1重量份、蔗糖脂肪酸酯0.2重量份)、水75重量份、辛烯基琥珀酸淀粉钠0.01重量份、海藻酸丙二醇酯0.02重量份、吐温80 0.05重量份、酸酪5重量份、WP95(丹尼斯克)0.05重量份、蔗糖6重量份、乳脂淡奶油5重量份。
(2)水相混合物制备:将玉米醇溶蛋白组合物置于25℃水中充分分散溶解,并使用离心机(5000g,5min)除去微量不溶物质;将辛烯基琥珀酸淀粉钠、海藻酸丙二醇酯、吐温80、酸酪、WP95(丹尼斯克)、蔗糖、乳脂淡奶油溶于上述溶液,并使用食用酸或食用碱调节pH至3.5,获得含有玉米醇溶蛋白的水相混合物,进行灭菌;
(3)油相混合物制备:将上述植物油升温至60℃,添加油溶性乳化剂搅拌分散均匀,制得油相混合物,进行灭菌;
(4)预乳化:在45℃下将油相与水相混合并搅拌均匀,形成无明显油水相分离的乳化液;
(5)均质:将上述乳化液泵入均质机储料罐,采用两级均质进行处理。其中,一级均质压力为35MPa;二级均质压力为12MPa。
(6)老化:在45℃条件下保温静置0.5小时,再在4℃条件下保温静置18小时。
(7)罐装后冷藏保存。
所得产品打发后的打发倍数为4,打发时间为3.2min,稳定时间为3.6min,硬度为283g。该奶油产品在4℃和22℃下密闭放置48小时无形变。
对比例1
除未加入本发明的醇溶蛋白组合物外,使用与实施例9相同的原料和步骤制得奶油组合物。该产品打发后的打发倍数为2.8,打发时间为3.5min,硬度为189g。
对比例2
除加入实施例1中作为原料的醇溶蛋白(即,市售醇溶蛋白产品,α-醇溶蛋白、β-醇溶蛋白和γ-醇溶蛋白分别占醇溶蛋白的97%、2%和0%)替代本发明的醇溶蛋白组合物外,使用与实施例9相同的原料和步骤制得奶油组合物。该产品打发后的打发倍数为2.7,打发时间为1.3min,硬度为106g。
Claims (3)
1.一种醇溶蛋白组合物,所述醇溶蛋白组合物含有:醇溶蛋白50~95重量份、水3~14重量份以及任选地糊精0~150重量份、任选地多羟基化合物0~56重量份,所述醇溶蛋白组合物为粉末形式,并具有14°~80°的润湿角。
2.制备权利要求1所述的醇溶蛋白组合物的方法,包含如下步骤:
(1)将50~95重量份的醇溶蛋白以及任选地0~28重量份的多羟基化合物溶于375~712重量份的70v/v%乙醇溶液中,得到第一料液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃;
(2)将任选地0~150重量份糊精、任选地0~28重量份多羟基化合物溶解于987~1874份水中,得到第二料液;
(3)将250~475重量份的40v/v%乙醇溶液加入到步骤(1)的所述第一料液中,并搅拌使溶质再次溶解,得到一次反相析出液,其中,所述乙醇溶液处于45~55℃
(4)将步骤(3)获得的所述一次反相析出液加入至步骤(2)获得的所述第二料液中搅拌,反应温度为0~25℃;除去不溶物质,获得二次反相析出液;
(5)将步骤(4)中所得的二次反相析出液浓缩干燥,获得粉末形式的醇溶蛋白组合物。
3.权利要求1所述的醇溶蛋白组合物在制备奶油制品方面的用途。
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