CN113951369A - 一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品中颗粒凝胶的技术领域，公开了一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶及其制备方法。方法：将玉米醇溶蛋白颗粒、瓜尔胶溶液和果胶溶液进行球磨处理，获得玉米醇溶蛋白颗粒凝胶；所述瓜尔胶溶液是由瓜尔胶与水制备而成；所述果胶溶液是由果胶与水制备而成；所述瓜尔胶溶液的浓度为0.1～1wt％；所述果胶溶液的浓度为1～5wt％；所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中玉米醇溶蛋白颗粒的浓度为10～30wt％；果胶的浓度为0～0.3wt％。本发明的颗粒凝胶不含油且蛋白含量高、具有较好可塑性和涂抹性，可用于固态及半固态食品体系。本发明的方法简单，条件温和，能够进行快速连续化生产。
Description
技术领域
本发明属于食品中颗粒凝胶的技术领域，具体涉及一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶及其制备方法。本发明的颗粒凝胶用于食品、医药及化妆品的领域。
背景技术
随着生活水平的不断提高，人们的膳食结构也发生了巨大的变化，由此带来的亚健康和营养过剩等问题日益严重，低脂肪、低胆固醇、低糖及高蛋白的健康饮食理念受到人们重视，植物基蛋白食品在当今时代的潮流下兴起。植物蛋白相较于传统动物蛋白，具有低脂肪和低胆固醇的特点，能够降低人们患心血管疾病、糖尿病等慢性病的风险，其生产制备过程绿色环保、具有可持续性，符合更天然健康的生活理念。近年来，植物基蛋白食品的应用在液体和固态体系较为常见，主要包括蛋白饮料、乳制品替代品、肉类替代品、蛋白质棒等。而植物基蛋白食品在半固态食品中较为少见，如人造奶油、奶酪和果酱等，这类食品具有涂抹性能，且具有一定的硬度和塑性。如果将植物基蛋白应用在半固态涂抹食品中，不仅能够赋予食品顺滑口感，同时还能提供特殊质构以满足人们的感官需求，在食品工业领域有着广泛的应用。
传统的蛋白基可食凝胶制备需要经过热诱导、添加盐离子如钙盐和镁盐、酸化以及酶交联等手段，使蛋白质空间构象展开、多肽链间在各种相互作用下缠绕形成凝胶网络。与动物蛋白相比，作为储藏蛋白的植物蛋白结构较保守，水溶性较差。这不仅限制了植物蛋白所成凝胶的机械强度，也限制了其结构、质构口感的调控空间，使其难以获得拓展的应用。
玉米醇溶蛋白易溶于60％-95％乙醇，不溶于水，目前大多通过反溶剂法制备大小均一的纳米颗粒，在药物和活性物质包埋，以及稳定乳液等应用中具有很好的应用前景。然而反溶剂法制备的玉米醇溶蛋白颗粒通常带正电荷，具有较强疏水性，因此一般的成胶方式难以使其成胶。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种天然健康，低脂高蛋白，具有良好可塑性和涂抹性的玉米醇溶蛋白颗粒凝胶及其制备方法。本发明利用玉米醇溶蛋白颗粒、果胶以及瓜尔胶成功制备了颗粒网络凝胶。本发明的凝胶不含油且蛋白含量高、具有较好可塑性和涂抹性，为固态及半固态凝胶。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，包括如下步骤：
将玉米醇溶蛋白颗粒、瓜尔胶溶液和果胶溶液进行球磨处理，获得玉米醇溶蛋白颗粒凝胶；所述瓜尔胶溶液是由瓜尔胶与水制备而成；所述果胶溶液是由果胶与水制备而成；
所述瓜尔胶溶液的浓度为0.1～1wt％；
所述果胶溶液的浓度为1～5wt％；
所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中玉米醇溶蛋白颗粒的浓度为10～30wt％；果胶的浓度为0～0.3wt％，优选为0.01～0.15wt％，更优选为0.05～0.1wt％，更优选为0.06～0.08wt％。
所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中所述瓜尔胶的浓度为0.1～1wt％。
所述球磨为星式球磨机进行球磨，所述球磨为两步球磨，具体是将玉米醇溶蛋白颗粒与瓜尔胶进行第一次球磨，随后加入果胶进行第二次球磨。
第一次球磨的和第二次球磨的转速各自为100-500rpm。
第一次球磨的条件：球磨的时间为1-10min，间歇的时间为0-5min；
第一次球磨的条件：球磨的时间为1-10min，间歇的时间为0-5min。
所述玉米醇溶蛋白颗粒通过以下方法得到：
(1)将玉米醇溶蛋白分散在乙醇的水溶液中，并调节pH至3-8，获得玉米醇溶蛋白储液；(2)在搅拌的条件下，将玉米醇溶蛋白储液缓慢注入水中，旋转蒸发，冷冻干燥，获得玉米醇溶蛋白颗粒。
所述玉米醇溶蛋白颗粒的粒径为100-200nm。
所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为50-90％；所述的调节pH至3.0-8.0是通过加入盐酸溶液调节，盐酸浓度为0.5-3.0mol/L；玉米醇溶蛋白储液的浓度为1-3wt％，玉米醇溶蛋白储液和水的质量比为1∶1-1∶3；此处的水为步骤(2)中的水。
所述搅拌的时间为10-20min，此处搅拌的时间是指玉米醇溶蛋白储液注入水中后搅拌的时间；旋转蒸发的温度为35-70℃，旋转蒸发真空度为-0.10～-0.01MPa。
所述瓜尔胶溶液是指将瓜尔胶均匀分散于水中，搅拌后离心除去少量不溶物质得到。所述瓜尔胶溶液搅拌时间为10-15h，离心速度为2000-8000rpm，离心时间为5-30min。
所述果胶溶液是指将果胶均匀分散于水中，搅拌后得到。
所述果胶溶液搅拌时间为1-3h。
上述制备方法中，球磨处理后，静置形成凝胶。静置的时间≥2h。
一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶通过上述制备方法得到。
本发明制备的玉米醇溶蛋白颗粒凝胶呈非流动状态。玉米醇溶蛋白颗粒形成网络支架使体系具有固态形状以及良好的可塑性和涂抹性，可以制备不同食品领域的固态及半固态产品。
本发明的颗粒凝胶用于制备食品、医药及化妆品中的乳液凝胶型的产品。
本发明原理：本发明利用了瓜尔胶和其他组分的热力学不兼容性以及玉米醇溶蛋白颗粒和果胶的静电相互作用，使颗粒形成支撑体系的网络，来制备具有固态网络结构的凝胶体系。本发明首先通过反溶剂法制备玉米醇溶蛋白颗粒，然后加入果胶和瓜尔胶形成混合物，颗粒在极少量果胶的作用下相互桥接形成稳定的网络结构，提高体系强度，形成凝胶固化且具有可塑性和涂抹性的产品。
本发明借助行星式球磨仪将高浓度玉米醇溶蛋白颗粒与瓜尔胶、果胶等食品胶体进行混合，利用生物大分子之间的热力学不兼容性质以及带相反电荷的生物大分子之间的相互作用，在无需进行热处理或添加凝胶剂的情况下使玉米醇溶蛋白颗粒形成三维网络，进而获得凝胶体系。该凝胶以植物蛋白颗粒为基质，且不含液态油脂，符合低脂高蛋白的健康理念。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
1、本发明提供了一种蛋白颗粒凝胶的制备方法，巧妙利用玉米醇溶蛋白颗粒和果胶间相互作用，提出了利用生物聚合物间相互作用诱导蛋白基颗粒形成凝胶网络的方法，得到了一种在固体及半固体食品领域中具有广阔应用前景的蛋白颗粒凝胶。
2、本发明工艺条件简单温和，不涉及有毒有害的试剂以及乳化剂等化学成分，绿色安全；且能够进行快速连续化生产，可通过简单操控过程条件制备应用在不同食品中的涂抹型产品，具有工业化和规模化的应用价值。
3、本发明制备的凝胶产品，以玉米醇溶蛋白颗粒为网络模板，蛋白含量高，不含油脂，营养价值好，具有良好的可塑性、涂抹性等特性。
附图说明
图1为实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后形成凝胶的效果图；
图2为实施例1中0.075％果胶含量下体系放置2h后的微观图；
图3为实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的粘度；
图4为实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的屈服应力；
图5为实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的应变扫描曲线；
图6为实施例2中不同颗粒含量下体系静置30min的效果图；
图7为实施例2中不同颗粒含量下体系静置30min的粘度；
图8为实施例2中不同颗粒含量下体系静置30min的应变扫描曲线；
图9为实施例3中静置不同时间下体系的效果图；
图10为实施例3中静置不同时间下体系的粘度；
图11为实施例3中静置不同时间下体系的应变扫描曲线。
具体实施方式
为更好地理解本发明，以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限如此。
以下各实施例中，流变学的测定方法如下：
流变学性质采用HAKKE旋转流变仪进行测定。将样品置于该设备的平行板之间，设定间歇为1.0mm。除去过量的样品并在样品裸露部位添加一层薄硅油以防止水分的蒸发。平衡后溶液保持恒温25℃。样品的流变测试包括粘度、频率扫描、应变扫描。粘度：剪切速率从0.1上升至1000s-1过程中样品粘度的变化。应变扫描：记录样品在频率为1.0Hz，应力范围为0.1-1000Pa内的模量变化。频率扫描：记录样品在应力为1.0Pa，频率在0.1-100Hz范围内的模量变化。
实施例1
玉米醇溶蛋白颗粒的制备：将玉米醇溶蛋白溶解在体积分数为75％乙醇的水溶液中，并调节pH至5.0制备2.5％玉米醇溶蛋白储液，以玉米醇溶蛋白储液和去离子水为1∶2.5的质量比将其缓慢注入到搅拌的去离子水中，搅拌15min后，在45℃下旋蒸除去乙醇，冻干得到玉米醇溶蛋白颗粒粉末。
将瓜尔胶均匀分散于水中，搅拌12h，然后5000rpm离心10min，除去少量不溶物质，得到终浓度为0.66wt％的瓜尔胶溶液。
将果胶均匀分散于水中，搅拌2h，得到终浓度为2.5wt％的果胶溶液。
将玉米醇溶蛋白颗粒粉末、瓜尔胶溶液和果胶溶液按照表1配比分两步放入星式球磨机进行混合处理，第一步先将玉米醇溶蛋白颗粒与瓜尔胶进行球磨混合，第二步加入少量果胶再进行球磨混合，第一次球磨和第二球磨的条件各自为球磨速度是200rpm，球磨时间为6min，间歇时间为1min，最终制得玉米醇溶蛋白颗粒凝胶体系。
表1
WZP表示玉米醇溶蛋白颗粒的质量浓度，wPectin表示果胶在凝胶体系中的质量浓度，wGG表示凝胶体系中瓜尔胶和水的质量浓度。wGG为87.925％时，瓜尔胶在凝胶体系中的质量浓度为0.55％；wGG为87.85％时，瓜尔胶在凝胶体系中的质量浓度为0.54％。
图1是实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后形成凝胶的效果图。由图1可知，未添加果胶的样品(果胶0％)处于可流动的状态，血清瓶倒置后体系受重力影响沿壁流下。当添加0.075％果胶时，体系发生凝胶化；混合体系全部留在瓶底，没有发生任何倒流的现象。然而，随着果胶含量继续增加(0.15％)，样品流动性发生变化，凝胶强度下降，样品的半固态涂抹性降低。
图2是实施例1中果胶含量0.075％下体系放置2h后的微观图。从图2中可知，对于果胶含量为0.075％的样品，微小的颗粒被果胶包裹，颗粒间形成类似桥连的结构，均匀分布于连续相中；在颗粒组成的网络之间存在均匀有序的孔隙。
图3是实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的粘度。由图3可知，在未添加果胶时，混合物体系的粘度最低。当果胶含量为0.075％时，体系的粘度明显上升。当果胶添加量进一步增加至0.15％，体系粘度反而则呈下降趋势。
图4是实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的屈服应力。由图4可知，随着果胶浓度的增加，样品的屈服点向更高的应力值移动，在果胶含量为0.075％的样品中，屈服应力达到最高值，但随着果胶浓度的进一步增加，样品屈服应力逐渐降低。
图5是实施例1中不同果胶含量下体系放置2h后的应变扫描曲线。由图5可知，与未添加果胶的样品相比，含0.075％果胶所成体系的G′明显增加，这表明适量添加果胶可明显提高了体系强度。随着果胶浓度的进一步增加(0.15％)，G′呈现下降的趋势。这是因为当果胶浓度较低时，果胶与颗粒有较好的亲和性，使其形成一网络，使体系的强度明显提高。当果胶浓度超过一临界范围后，果胶使颗粒聚集，体系的网络被削弱，体系的强度随之下降。
实施例2
将玉米醇溶蛋白颗粒粉末、瓜尔胶溶液和果胶溶液按照表2配比分两步放入星式球磨机进行混合处理，第一步先将玉米醇溶蛋白颗粒与瓜尔胶溶液进行球磨混合，第二步加入少量果胶溶液再进行球磨混合。两次球磨各自的条件为球磨速度为200rpm，球磨时间为6min，间歇时间为1min，最终制得玉米醇溶蛋白颗粒凝胶体系。
表2
wZP表示玉米醇溶蛋白颗粒的质量浓度，wPectin表示果胶在凝胶体系中的质量浓度，wGG表示凝胶体系中瓜尔胶和水的质量浓度。wGG为87.925％时，瓜尔胶在凝胶体系中的质量浓度为0.55％；wGG为79.875％时，瓜尔胶在凝胶体系中的质量浓度为0.495％；wGG为71.825％时，瓜尔胶在凝胶体系中的质量浓度为0.429％。
图6是实施例2中不同颗粒含量下混合体系静置30min形成凝胶的效果图。如图所示，在较低颗粒添加量下(12％)，样品呈现出明显的可流动的状态，说明这些样品还未形成凝胶网络。随着颗粒含量的增加(20％-28％)，样品出现从流体状向类似半固体凝胶转变，也就是体系凝胶化并且不受重力影响而流下。颗粒含量的增加对其成胶性没有影响，且样品凝胶强度随着颗粒添加量的增加而增强。
图7是实施例2中不同颗粒含量下体系静置30min的粘度。当颗粒在较低浓度时(12％-20％)，颗粒添加量对体系粘度没有明显的影响，当颗粒添加量较高时(28％)，体系粘度出现了明显增加。
图8是实施例2中不同颗粒含量下体系静置30min的应变扫描曲线。体系的G′随着颗粒的增多呈现轻微上升的趋势。当颗粒添加量为28％时，样品在线性粘弹区域内展现出更高的模量值。
实施例3
将玉米醇溶蛋白颗粒粉末、瓜尔胶溶液和果胶溶液进行混合处理，混合体系中颗粒含量为12％，果胶添加量为0.075％，分别在静置0h，0.5h，1h，3h和12h对体系进行观察。
图9是实施例3中静置不同时间下体系的效果图。如图9所示，体系在充分混合(是指按照实施例1的球磨条件球磨完后的体系)后处于流体状态，将其倒置后仍可在重力作用向下流动。待其静置0.5h后，该体系仍然可以流动，颗粒所成网络未足以将体系水分保持于其中。当静置在1h后，体系不再受重力影响流下，表明此时玉米醇溶蛋白颗粒形成网络足以将水分保留于其中，体系开始凝胶化。
图10是实施例3中静置不同时间下体系的粘度。如图10所示，在体系静置较短时间内(0h-2h)，样品的粘度没有发生明显变化。当静置超过2h后，样品的粘度才开始有了明显的增加。此时，随着静置时间延长，样品粘度呈大幅上升的趋势。
图11是实施例3中静置不同时间下体系的应变扫描曲线。在静置较短时间内(0h-2h)，样品在线性粘弹区内的G′比较接近。待静置3h后，样品在该区域内的G′有了明显的增加，且随着时间的延长，G′进一步增加，这与粘度的结果基本一致。该结果表明，将瓜尔胶/果胶/玉米醇溶蛋白颗粒体系充分混合后，颗粒桥接网络结构未能在较短时间内形成，体系仍处于流动状态。随着时间的增长，样品网络逐渐形成，强度逐渐增大，并最终达到稳定形成凝胶。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将玉米醇溶蛋白颗粒、瓜尔胶溶液和果胶溶液进行球磨处理，获得玉米醇溶蛋白颗粒凝胶；所述瓜尔胶溶液是由瓜尔胶与水制备而成；所述果胶溶液是由果胶与水制备而成；
所述瓜尔胶溶液的浓度为0.1～1wt％；
所述果胶溶液的浓度为1～5wt％；
所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中玉米醇溶蛋白颗粒的浓度为10～30wt％；果胶的浓度为0～0.3wt％。
2.根据权利要求1所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：
所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中果胶的浓度为0.01～0.15wt％；
所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中瓜尔胶的浓度为0.1～1wt％。
3.根据权利要求2所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶中果胶的浓度为0.05～0.1wt％。
4.根据权利要求1所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：
所述球磨为两步球磨，具体是将玉米醇溶蛋白颗粒与瓜尔胶进行第一次球磨，随后加入果胶进行第二次球磨；
第一次球磨的和第二次球磨的转速各自为100-500rpm；
第一次球磨的条件：球磨的时间为1-10min，间歇的时间为0-5min；
第一次球磨的条件：球磨的时间为1-10min，间歇的时间为0-5min。
5.根据权利要求1所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：所述球磨为星式球磨机进行球磨；
所述玉米醇溶蛋白颗粒的粒径为100-200nm。
6.根据权利要求1所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：
所述玉米醇溶蛋白颗粒通过以下方法得到：
(1)将玉米醇溶蛋白分散在乙醇的水溶液中，并调节pH至3-8，获得玉米醇溶蛋白储液；(2)在搅拌的条件下，将玉米醇溶蛋白储液缓慢注入水中，旋转蒸发，冷冻干燥，获得玉米醇溶蛋白颗粒。
7.根据权利要求6所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：所述乙醇的水溶液中乙醇的体积分数为50-90％；玉米醇溶蛋白储液的浓度为1-3wt％；
玉米醇溶蛋白储液和水的质量比为1∶1-1∶3；此处的水为步骤(2)中的水；
所述搅拌的时间为10-20min，此处搅拌的时间是指玉米醇溶蛋白储液注入水中后搅拌的时间；
旋转蒸发的温度为35-70℃，旋转蒸发真空度为-0.10～-0.01MPa。
8.根据权利要求1所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法，其特征在于：所述瓜尔胶溶液是指将瓜尔胶均匀分散于水中，搅拌后离心除去少量不溶物质得到；
所述瓜尔胶溶液搅拌时间为10-15h，离心速度为2000-8000rpm，离心时间为5-30min；
所述果胶溶液是指将果胶均匀分散于水中，搅拌后得到；
所述果胶溶液中搅拌时间为1-3h；
玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的制备方法中，球磨处理后，静置形成凝胶。
9.一种由权利要求1～8任一项所述制备方法得到的玉米醇溶蛋白颗粒凝胶。
10.根据权利要求9所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶的应用，其特征在于：所述玉米醇溶蛋白颗粒凝胶用于制备食品、医药及化妆品。
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