CN114409933A - 一种新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备及其应用，在一定的剪切速度下，以卵磷脂为乳化剂制备出中链甘油三酯与海藻酸钠的油包水乳液，通过Ca2+离子固化海藻酸钠成为凝胶颗粒，然后油包水乳液加入到小麦醇溶蛋白乙醇溶液中，基于凝胶网络的弹性特征，最终使凝胶颗粒中与小麦醇溶蛋白溶液的乙醇浓度相等，从而使溶于乙醇‑水溶液中的小麦醇溶蛋白析出，形成新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒。本发明所使用的材料全部有良好的生物相容性，制备方法成本低廉。形成的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒可用于贮藏易氧化物质，保护风味物质及药物。
Description
技术领域
本发明涉及核壳结构微粒制备技术技术领域，具体涉及一种新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备及其应用。
背景技术
具有疏水外壳的凝胶颗粒通过整合内外两种材料的亲水、疏水特性，达到性能互补和协同增效的作用，经冻干后的疏水外壳在水中溶胀受限，抗湿性提高，在保护不稳定和/或吸湿性化合物，药物、生物活性物质和香料的释放和控释等方面具有巨大的应用潜力。目前主要应用玉米醇溶蛋白作为疏水外壳，本发明中选取小麦醇溶蛋白作为新型疏水外壳制备疏水外壳凝胶微粒。
海藻酸钠(ALG)是一种由α-L-guluronic acid(G)和β-D-mannuronic acid(M)主链交替连接的天然线性阴离子多糖。由于具有良好的生物相容性和生物降解性，已广泛应用于食品、制药行业。海藻酸钠能被钙离子固化，形成凝胶，被广泛应用于制备核结构凝胶微粒。
小麦醇溶蛋白(gliadin)是小麦面筋蛋白中的主要成分。小麦醇溶蛋白在食品中具有广泛应用。在面粉加工方面，将小麦谷蛋白和小麦醇溶蛋白以一定的比例相结合会使面团具有特殊的性质。研究发现，小麦醇溶蛋白的含量和组成会影响面团的强度、面粉的流变学特性等。此外，可以利用蛋白质改性来改变小麦醇溶蛋白的粘度、乳化性、乳化稳定性、起泡性等功能性，从而更广泛的利用于食品工业中。而且由于小麦醇溶蛋白具有生物可代谢性、生物降解性、生物兼容性等特点，因此可以作为载体来荷载生物活性分子，具有广泛的利用前景。而目前基本都是应用玉米醇溶蛋白作为疏水外壳来制备，还没有过使用小麦醇溶蛋白作为疏水外壳的报道。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种基于新型反溶剂法的疏水外壳凝胶微粒的制备方法及应用，基于小麦醇溶蛋白作疏水外壳通过乙醇-水反溶剂法制备的核壳结构凝胶微粒，使用的材料全部具有良好的生物相容性，形成的新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒可用于贮藏易氧化物质，保护风味物质及药物，解决了上述背景技术中提到的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，所述方法包括制备亲水胶体核体步骤、固化亲水凝胶核体步骤和制备疏水外壳壳核结构凝胶微粒步骤；具体如下：
S1、制备亲水胶体核体：将海藻酸钠溶液与含有2％卵磷脂的中链甘油三酯溶液按照质量比1:4混合，剪切得到中链甘油三酯与海藻酸钠的油包水乳液；
S2、固化亲水凝胶核体：降低搅拌速度后将含有0.45mol/L乙酸的中链甘油三酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中持续搅拌，乙酸与海藻酸钠中的CaCO3反应，释放出Ca2+使海藻酸钠凝胶固化，得到亲水凝胶核体；
S3、制备疏水外壳壳核结构凝胶微粒：将步骤S2固化后的亲水凝胶核体乳液加入到溶有小麦醇溶蛋白的乙醇水溶液中搅拌并超声，使溶液中的乙醇浓度降低至凝胶颗粒中与小麦醇溶蛋白溶液的乙醇浓度相等，小麦醇溶蛋白析出，最终形成疏水外壳壳核结构凝胶微粒。
优选的，所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的极性挥发性化合物或油脂。
优选的，所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
优选的，所述步骤S1中的搅拌速率为500-8000r/min，搅拌时间为30min。
优选的，所述海藻酸钠的质量浓度为1-3％。
优选的，所述步骤S2中降低搅拌速度是将搅拌速率降低至50-80r/min；所述的持续搅拌是搅拌15min。
优选的，所述步骤S3中的搅拌速率为50-80r/min，搅拌1h后静置1h；所述的超声时间为15min。
优选的，所述的步骤S3中的小麦醇溶蛋白的乙醇溶液中，其中乙醇的体积浓度为70％，小麦醇溶蛋白的质量浓度为1.0-3.0％。
优选的，所述步骤S3中的使溶液中的乙醇浓度降低具体是指：乙醇浓度降低至45％。
另外，本发明还提供了另一种技术方案：一种疏水外壳壳核结构凝胶微粒的应用，用于包埋的香精物质、功能因子以及油脂的缓释。
本发明的有益效果是：本发明基于小麦醇溶蛋白作疏水外壳通过乙醇-水反溶剂法制备的核壳结构凝胶微粒，使用的材料全部具有良好的生物相容性，形成的新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒可用于贮藏易氧化物质，保护风味物质及药物。采用了酒精-水反溶剂法制备了荷载油脂或者乙基麦芽酚的具有小麦醇溶蛋白外壳的海藻酸钠凝胶微粒，材料具有可食性，能保护缓释功能物质。
附图说明
图1为本发明小麦醇溶蛋白在不同乙醇浓度水溶液中的浊度图及直观照片形貌图；
图2为小麦醇溶蛋白为新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒在光学显微镜、荧光显微镜、激光共聚焦下观察得到的图片(从左依次往右)；
图3为油包水乳液，凝胶微粒与新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载油脂的游离脂肪酸释放速率对比图；
图4为无壳与新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载乙基麦芽酚在空气中的释放速率对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图4，本发明提供一种技术方案：一种新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒，该方法包括制备凝胶微粒，固化凝胶微粒，制备疏水外壳核壳结构凝胶微粒的步骤：在一定的剪切速度下，以卵磷脂为乳化剂制备出中链甘油三酯与海藻酸钠的油包水乳液，通过Ca2+离子固化海藻酸钠成为凝胶颗粒，然后油包水乳液加入到小麦醇溶蛋白乙醇溶液中，小麦醇溶蛋白在不同乙醇浓度水溶液中的浊度图及直观照片形貌图如图1所示，基于凝胶网络的弹性特征，最终使凝胶颗粒中与小麦醇溶蛋白溶液的乙醇浓度相等，从而使溶于乙醇-水溶液中的小麦醇溶蛋白析出，形成新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒。
进一步的，所述海藻酸钠的质量浓度控制在1-3％(W/W)较为适宜。
进一步的，所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的极性挥发性化合物或油脂，所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
进一步的，所述油包水乳液中海藻酸钠与中链甘油酸酯的质量比例为1:4(W/W)。
进一步的，所述油包水乳液搅拌速率为大于200r/min，优选为5000-8000r/min。
进一步的，所述海藻酸钠通过乙酸与碳酸钙反应释放Ca2+固化凝胶微粒，碳酸钙浓度为50m mol/L，加入乙酸的量为0.45mol/L。
进一步的，凝胶颗粒的加入使溶解小麦醇溶蛋白的乙醇溶液浓度从70％降低至40％，优选45％(V/V)。
进一步的，凝胶颗粒加入到小麦醇溶蛋白溶液中后在50-80r/min(优选60r/min)的转速下均匀搅拌1h，之后静置1h。
制备方法同样适用于淀粉颗粒或蛋白质纳米颗粒等天然材料，通过反溶剂的加入，形成其与小麦醇溶蛋白的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒。
小麦醇溶蛋白为新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒在光学显微镜、荧光显微镜、激光共聚焦下观察得到的图片如图2所示。
实施例1
一种以小麦醇溶蛋白为新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒的制备
本实施例适合用于能够形成凝胶的各种分子量海藻酸钠样品
1)亲水核体的制备：用去离子水配制50g含有50mmol/L碳酸钙的海藻酸钠溶液(3％W/W)。将配制好的海藻酸钠溶液按照质量比1:4(W/W)与含有2％(W/W)卵磷脂的MCT混合。在400r/min搅拌速率的下搅拌30min，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出不同颗粒尺寸的亲水凝胶核体。
2)亲水-疏水核壳结构微胶囊的制备：配制2％(W/W)的小麦醇溶蛋白溶于70％(V/V)的乙醇水溶液中并超声15min。将1)中制备得到的固化亲水核体乳液加入至小麦醇溶蛋白溶液，使得乙醇浓度从70％降至45％(V/V)。混合溶液低速搅拌1h。
向上述混合溶液中加入大量的水使形成的疏水外壳核壳结构凝胶微粒从混合溶液中洗脱出来，通过离心、过滤等手段收集得到疏水外壳核壳结构凝胶微粒。
实施例2
一种荷载大豆油的新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒的制备。
本实施例适合用于能够形成荷载所有油脂以及脂溶性药物。
1)荷载大豆油：用去离子水配制50g含有50mmol/L碳酸钙的质量分数为3％W/W的海藻酸钠溶液，滚轴50r/min下过夜搅拌。1％吐温80与提前配置的海藻酸钠溶液混合并搅拌2h作为水相，大豆油与水相的比例为1:9,在20000rpm下乳化3min，制备得到海藻酸钠为连续相，大豆油为分散相的水包油乳液。
2)荷载大豆油的凝胶微粒的制备：将1)中制备的水包油乳液与含有2％(W/W)卵磷脂的MCT按照1:4(W/W)的质量比混合。通过控制搅拌速率(400r/min)和搅拌时间(30min)制备油包水包油乳液，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出荷载大豆油的凝胶颗粒。
3)新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒的制备：将质量分数为2％(W/W)的玉米醇溶蛋白溶解于于70％(V/V)的乙酸水溶液中并超声15min。将2)中制备得到的荷载大豆油的凝胶微粒加入至玉米醇溶蛋白溶液，混合溶液低速搅拌1h。混合溶液乙酸浓度从70％降至45％(V/V)。
向上述混合溶液中加入大量的水使形成的疏水外壳核壳结构凝胶微粒从混合溶液中洗脱出来，通过离心、过滤等手段收集得到荷载大豆油的疏水外壳核壳结构凝胶微粒。
油包水乳液，凝胶微粒与新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载油脂的游离脂肪酸释放速率对比图如图3所示，由图3可知，通过本种新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载油脂可以能够更有效地控制脂肪消化的速度和程度，在食品和医药领域有很大的应用潜力。
实施例3
一种荷载乙基麦芽酚的具有玉米醇溶蛋白疏水壳层的海藻酸钠凝胶微粒的制备。
本实施例适合用于荷载所有水溶性的极性挥发性化合物。
1)荷载乙基麦芽酚：用去离子水配制50g含有50mmol/L碳酸钙的质量分数为3％W/W的海藻酸钠溶液，将质量分数为0.1％W/W的乙基麦芽酚溶于海藻酸钠溶液。
2)荷载乙基麦芽酚的凝胶微粒的制备：将配制好的海藻酸钠溶液含有2％(W/W)卵磷脂的MCT按照1:4(W/W)的质量比混合。通过控制搅拌速率(400r/min、800r/min、8000r/min)和搅拌时间(1h、1h、5min)调控乳液粒径，之后将含0.45mol/L冰醋酸的MCT(20％乳液总质量)滴入乳液中并以80r/min下搅拌15min，对乳液颗粒进行固化。从而制备出荷载乙基麦芽酚的凝胶颗粒。
3)新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒的制备：将质量分数为2％(W/W)的玉米醇溶蛋白溶解于于70％(V/V)的乙酸水溶液中并超声15min。将2)中制备得到的荷载乙基麦芽酚的凝胶颗粒加入至玉米醇溶蛋白乙酸溶液溶液后低速搅拌1h。混合溶液的乙酸浓度从70％降至45％(V/V)。
向上述混合溶液中加入大量的水使形成的疏水外壳核壳结构凝胶微粒从混合溶液中洗脱出来，通过离心、过滤等手段收集得到荷载乙基麦芽酚的疏水外壳核壳结构凝胶微粒。
无壳与新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载乙基麦芽酚在空气中的释放速率对比图如图4所示，由图4可知，通过本种新型疏水外壳核壳结构微胶囊荷载乙基麦芽酚能够更有效地控制挥发性物质释放的速度和程度，在食品和医药领域有很大的应用潜力。
本发明基于小麦醇溶蛋白作疏水外壳通过乙醇-水反溶剂法制备的核壳结构凝胶微粒，使用的材料全部具有良好的生物相容性，形成的新型疏水外壳核壳结构凝胶微粒可用于贮藏易氧化物质，保护风味物质及药物。采用了酒精-水反溶剂法制备了荷载油脂或者乙基麦芽酚的具有小麦醇溶蛋白外壳的海藻酸钠凝胶微粒，材料具有可食性，能保护缓释功能物质。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括制备亲水胶体核体步骤、固化亲水凝胶核体步骤和制备疏水外壳壳核结构凝胶微粒步骤；具体如下：
S1、制备亲水胶体核体：将海藻酸钠溶液与含有2％卵磷脂的中链甘油三酯溶液按照质量比1:4混合，剪切得到中链甘油三酯与海藻酸钠的油包水乳液；
S2、固化亲水凝胶核体：降低搅拌速度后将含有0.45mol/L乙酸的中链甘油三酯溶液缓慢滴加入步骤S1中的油包水乳液中持续搅拌，乙酸与海藻酸钠中的CaCO3反应，释放出Ca2+使海藻酸钠凝胶固化，得到亲水凝胶核体；
S3、制备疏水外壳壳核结构凝胶微粒：将步骤S2固化后的亲水凝胶核体乳液加入到溶有小麦醇溶蛋白的乙醇水溶液中搅拌并超声，使溶液中的乙醇浓度降低至凝胶颗粒中与小麦醇溶蛋白溶液的乙醇浓度相等，小麦醇溶蛋白析出，最终形成疏水外壳壳核结构凝胶微粒。
2.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的海藻酸钠溶液中还可以包含有水溶性的极性挥发性化合物或油脂。
3.根据权利要求1或2所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的海藻酸钠溶液中含有50mmol/L的CaCO3。
4.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的搅拌速率为500-8000r/min，搅拌时间为30min。
5.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述海藻酸钠的质量浓度为1-3％。
6.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中降低搅拌速度是将搅拌速率降低至50-80r/min；所述的持续搅拌是搅拌15min。
7.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的搅拌速率为50-80r/min，搅拌1h后静置1h；所述的超声时间为15min。
8.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述的步骤S3中的小麦醇溶蛋白的乙醇溶液中，其中乙醇的体积浓度为70％，小麦醇溶蛋白的质量浓度为1.0-3.0％。
9.根据权利要求1所述的新型疏水外壳壳核结构凝胶微粒的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的使溶液中的乙醇浓度降低具体是指：乙醇浓度降低至45％。
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述制备方法制备的疏水外壳壳核结构凝胶微粒的应用，其特征在于：用于包埋的香精物质、功能因子以及油脂的缓释。
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