CN115944074A - Pickering乳状液的制备方法、生物活性物质的包埋递送方法及食品3D打印方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种Pickering乳状液的制备方法、生物活性物质的包埋递送方法及食品3D打印方法，包括以下步骤：S10、将醇溶蛋白溶于乙醇和水的混合液中，再加入多酚，混合均匀，得蛋白‑多酚分散液；S20、向所述蛋白‑多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得中间体；S30、将所述中间体与食用油混合均匀后，分散乳化，得Pickering乳状液。利用食品级材料，蛋白质和多酚为乳化剂，采用一步乳化法制得了稳定的Pickering高内相乳状液，本发明所制备的高内相乳弥补了单独的蛋白无法稳定高内相乳的不足，且无需添加任何表面活性剂，所用原料绿色、安全、具有良好的降解性和生物相容性。
Description
技术领域
本发明涉及食品工业技术领域，特别涉及一种Pickering乳状液的制备方法、生物活性物质的包埋递送方法及食品3D打印方法。
背景技术
Pickering乳状液是利用固体颗粒作为乳化剂稳定形成的乳液，近年来，Pickering乳状液因其独特的稳定性，以及在食品、药品中的潜在应用，逐渐成为食品研究领域的热点。基于响应绿色安全的生活理念，环境友好型的食品级化合物如多糖、多酚、蛋白质等因来源广泛、成本低、安全性高和生物相容性好等优势，被广泛应用于Pickering乳状液的制备。但由于基于单一的多糖、蛋白质或多酚制成的乳液稳定性差，阻碍了在大多数行业的进一步应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种Pickering乳状液的制备方法、生物活性物质的包埋递送方法及食品3D打印方法，旨在解决现有利用单独的蛋白质制备Pickering乳状液稳定性差的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种Pickering乳状液的制备方法，包括以下步骤：
S10、将醇溶蛋白溶于乙醇和水的混合液中，再加入多酚，混合均匀，得蛋白-多酚分散液；
S20、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得中间体；
S30、将所述中间体与食用油混合均匀后，分散乳化，得Pickering乳状液。
可选地，在步骤S10中，
所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种；和/或，
所述多酚包括单宁酸、花青素、儿茶素、栎精、没食子酸、鞣花酸、熊果苷中的至少一种。
可选地，在步骤S10中，
所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为0.5％～5％；和/或，
所述多酚质量与所述醇溶蛋白质量比为0.1～0.5。
可选地，步骤S20包括：
S21、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得蛋白-多酚中间体；
S22、将所述蛋白-多酚中间体用水稀释后，加入多糖溶液，搅拌均匀，得中间体。
可选地，所述醇溶蛋白与所述多酚的质量之和为a，所述多糖的质量为b，a：b＝1～5；和/或，
所述所述多糖包括海藻酸钠、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉和羧甲基壳聚糖等多糖衍生物中的至少一种；和/或，
所述搅拌时间大于等于2h。
可选地，在步骤S30中，所述食用油包括葵花籽油、大豆油、花生油和亚麻籽油中的至少一种。
可选地，在步骤S30中，所述分散乳化包括以下步骤：
先在5000～15000rpm的转速下分散1～5min，再在1000～3000rpm的转速下分散1～5min。
本发明进一步提出一种生物活性物质的包埋递送方法，包括以下步骤：
将生物活性物质包埋到Pickering乳状液中进行递送，所述Pickering乳状液通过如上所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
可选地，所述生物活性物质包括β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素和姜黄素中的至少一种。
本发明进一步提出一种食品3D打印方法，包括以下步骤：
将Pickering乳状液进行3D打印，所述Pickering乳状液通过如上所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
本发明提供的技术方案中，提出了一种Pickering乳状液制备方法，利用食品级材料，蛋白质和多酚为乳化剂，采用一步乳化法制得了稳定的Pickering高内相乳状液，本发明所制备的高内相乳弥补了单独的蛋白无法稳定高内相乳的不足，且无需添加任何表面活性剂，所用原料绿色、安全、具有良好的降解性和生物相容性；本发明采用高速分散的方法制备高内相乳液，所涉及的工艺简单，耗时短，且用较低浓度就可稳定内相较高的乳液，提高了颗粒的利用率，成本较低，适合工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1和实施例17的食品3D打印产品图；
图2为本发明实施例1至5的Pickering乳状液的宏观照片和粒径测定图；
图3为本发明实施例1至5的Pickering乳状液在8000rpm离心10min后的照片；
图4为本发明实施例3、实施例6至10的Pickering乳状液的粒径分布图；
图5为本发明实施例1和实施例10的Pickering乳状液的显微镜图；
图6为本发明实施例6至10的Pickering乳状液存储模量和损耗模量随频率变化以及表观浓度随剪切速率变化的曲线图；
图7为本发明对比例、实施例1和实施例10的Pickering乳状液在不同条件下保留率随时间变化的曲线图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例及附图，做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建
议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买5获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，
以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为
这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发0明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Pickering乳状液是利用固体颗粒作为乳化剂稳定形成的乳液，近年来，Pickering乳状液因其独特的稳定性，以及在食品、药品中的潜在应用，逐渐
成为食品研究领域的热点。基于响应绿色安全的生活理念，环境友好型的食5品级化合物如多糖、多酚、蛋白质等因来源广泛、成本低、安全性高和生物
相容性好等优势，被广泛应用于Pickering乳状液的制备。但由于基于单一的多糖、蛋白质或多酚制成的乳液稳定性差，阻碍了在大多数行业的进一步应用。
鉴于此，本发明提出的一种Pickering乳状液的制备方法，旨在解决现有0利用单独的蛋白质制备Pickering乳状液稳定性差的问题。
为实现上述目的，本发明提出一种Pickering乳状液的制备方法，Pickering乳状液的制备方法，包括以下步骤：
S10、将醇溶蛋白溶于乙醇和水的混合液中，再加入多酚，混合均匀，得蛋白-多酚分散液。
5本步骤将醇溶蛋白和多酚混合均匀，醇溶蛋白是植物种子储存蛋白的组
分之一。不溶于水，可溶于50％～90％乙醇在本申请实施例中，所述和水的混合液中，乙醇的体积占比为70％。本发明不限制所述醇溶蛋白和所述多酚的种类，优选地，所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种，上述醇溶蛋白比较温和，容易得到。
0优选地，所述多酚为天然多酚，只要是天然多酚均在本发明的保护范围内，具体地，所述多酚包括单宁酸、花青素、儿茶素、栎精、没食子酸、鞣花酸、熊果苷中的至少一种，天然多酚是一种强的固定剂，能固定许多蛋白以及糖类衍生物。
本申请不限制醇溶蛋白和多酚的配比，优选地，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量之比为1：(0.1～0.5)，例如可以是1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5等，上述配比下，得到的Pickering乳状液稳定性更强；此外，优选地，所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为0.6％～3％，例如可以是0.6％、0.8％、1％、1.3％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％等，优选为1.8％，上述浓度下，两者结合更加紧密。
S20、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得中间体。
本步骤中，所述反溶剂法是利用醇溶蛋白不溶于水，而溶于一定浓度的乙醇-水溶液，在将其溶于乙醇-水溶液后再倒入大量水，会使其溶解度降低而自组装形成纳米颗粒，在本发明实施例中，加入水的体积是蛋白-多酚分散液的2.5倍，使得蛋白自组装颗粒形成更加均匀；再旋蒸乙醇和部分水，浓缩得到中间体。
此外，优选地，调节所述蛋白-多酚分散液的pH为5，酸性条件下，制得的Pickering乳状液稳定性更强。
优选地，步骤S20包括：
S21、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得蛋白-多酚中间体；
S22、将所述蛋白-多酚中间体用水稀释后，加入多糖溶液，搅拌均匀，得中间体。
通过增加多糖为乳化剂，使得到的Pickering乳状液稳定性更强，优选地，所述醇溶蛋白与所述多酚的质量之和为a，所述多糖的质量为b，a：b＝(1～5)：1，例如可以是1:1,2:1,3:1,4；1,5:1等，上述配比下，得到的Pickering乳状液稳定性更强。
可以理解地，当Pickering乳状液中不加入多糖时，得到二元的Pickering乳状液(命名为ZTP)，当Pickering乳状液中加入多糖时，得到三元的Pickering乳状液(命名为ZTS)
优选地，所述多糖包括海藻酸钠、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉和羧甲基壳聚糖等多糖衍生物中的至少一种，得到的Pickering乳状液稳定性更强。
优选地，所述搅拌时间大于等于2h。采用高速分散的方法制备高内相乳液，所涉及的工艺简单，耗时短，且用较低浓度就可稳定内相较高的乳液，提高了颗粒的利用率，成本较低，适合工业化生产。
S30、将所述中间体与食用油混合均匀后，分散乳化，得Pickering乳状液。
本步骤中，以中间体为水相，食用油为油相，将中间体与食用油混合并分散乳化，得到Pickering乳状液，优选地，所述食用油包括葵花籽油、大豆油、花生油和亚麻籽油中的至少一种。上述食用油容易得到且乳化性能好。
本申请不限制上述中间体和食用油的配比，优选地，所述中间体与所述食用油的体积比为1:3，上述配比下，所述Pickering乳状液的稳定性更强。
优选地，在步骤S30中，所述分散乳化包括以下步骤：
先在5000～15000rpm的转速下分散1～5min，再在1000～3000rpm的转速下分散1～5min。
更优选地，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min。上述分散条件下，乳化效果更好。
本发明提出的Pickering乳状液制备方法，利用食品级材料，蛋白质和多酚为乳化剂，采用一步乳化法制得了稳定的Pickering高内相乳状液(即内相体积在74％以上的一类乳液)，本发明所制备的高内相乳弥补了单独的蛋白无法稳定高内相乳的不足，且无需添加任何表面活性剂，所用原料绿色、安全、具有良好的降解性和生物相容性；本发明采用高速分散的方法制备高内相乳液，所涉及的工艺简单，耗时短，且用较低浓度就可稳定内相较高的乳液，提高了颗粒的利用率，成本较低，适合工业化生产。
本发明进一步提出一种生物活性物质的包埋递送方法，包括以下步骤：
将生物活性物质包埋到Pickering乳状液中进行递送，所述Pickering乳状液通过如上所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
具体地，在包埋生物活性物质时，将生物活性物质溶解到食用油中，再将所述中间体与食用油混合均匀后，分散乳化，得包埋有活性物质的Pickering乳状液。
在分散乳化时，8000rpm和1500rpm的高转速，将活性物质溶于食用油，获得负载活性物质的高内相乳。
可选地，所述生物活性物质包括β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素和姜黄素中的至少一种。该高内相乳不仅可以很好的负载并保护脂溶性生物活性物质β-胡萝卜素、番茄红素等，它具有的良好的流变特性，使其可用于食品3D打印，利用该高内相乳负载不同的生物活性物质后再进行食品3D打印，可满足人们对特定营养的需求。
β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素等生物活性物质因其能改善多种慢性疾病(如糖尿病、肥胖症、心血管病)，被广泛应用和研究，但它们在水中溶解性差，稳定性差易降解，为了提高生物活性物质的生物利用度和稳定性，利用乳液对其包埋是一种很好的保护方法。而高内相乳具有更高的油相，这就意味着它可以封装更多的活性物质。
本发明进一步提出一种食品3D打印方法，包括以下步骤：
将Pickering乳状液进行3D打印，所述Pickering乳状液通过如上所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
采用本发明上述实施例中制备的Pickering乳状液，它具有的良好的流变特性，使其可用于食品3D打印，利用该高内相乳负载不同的生物活性物质后再进行食品3D打印，可满足人们对特定营养的需求。3D打印不仅能够打印出各种新颖的设计模型以满足众多消费者不同的需求，在高内相乳中负载不同的生物活性物质还可以用于在特定营养的背景下构建定制化的功能食品。
以下结合具体实施例及附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种Pickering乳状液的制备方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1g单宁酸粉末，混合均匀后，得蛋白-多酚分散液。所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为0.6％，调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒。以所制备的蛋白质-多酚复合纳米颗粒为水相，葵花籽油为油相，1：3混合后高速分散6min，获得蛋白质-多酚稳定的高内相乳。
实施例2
除所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为1.2％以外，其余步骤和条件与实施例1相同。
实施例3
除所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为1.8％以外，其余步骤和条件与实施例1相同。
实施例4
除所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为2.4％以外，其余步骤和条件与实施例1相同。
实施例5
除所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为3.0％以外，其余步骤和条件与实施例1相同。
实施例6
一种Pickering乳状液的制备方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的没食子酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到玉米醇溶蛋白-没食子酸复合纳米颗粒。将海藻酸钠加入玉米醇溶蛋白-没食子酸复合纳米颗粒中，使a：b＝1，搅拌2h得到玉米醇溶蛋白-没食子酸-海藻酸钠复合溶液。以所制备的三元复合溶液为水相，葵花籽油为油相，分别以1：3混合，高速分散6min，获得由蛋白质-多酚-多糖稳定的高内相乳液(ZTS-1)。
将该高内相乳加入3D打印机，设置喷嘴内径1.2mm，平台高度2.5mm，打印和缩回期间的喷嘴移动速度分别为20mm/s和20mm/s。挤压速度设定为10mm3/s。将立方体苹果几何模型送入打印机，将高内相乳打印为“苹果”模型，请参阅图1左，可以看出，打印出的“苹果”模型边界清晰，模型完整逼真。
实施例7
除a：b＝2以外，其余步骤和条件与实施例6相同，得高内相乳液为ZTS-2。
实施例8
除a：b＝3以外，其余步骤和条件与实施例6相同，得高内相乳液为ZTS-3。
实施例9
除a：b＝4以外，其余步骤和条件与实施例6相同，得高内相乳液为ZTS-4。
实施例10
除a：b＝5以外，其余步骤和条件与实施例6相同，得高内相乳液为ZTS-5。
实施例11
一种Pickering乳状液的制备方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的鞣花酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇溶蛋白-鞣花酸复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-鞣花酸复合纳米颗粒与海藻酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。采用激光共聚焦研究二元和三元高内相乳中胶体颗粒和油脂在乳液中的分散状态，分别使用不同的染料对水相和油相进行染色。其中，尼罗红(1mg/mL)溶解于油相中对葵花籽油进行染色，FITC(1mg/mL)加入水相中对二元和三元复合物进行染色，再以1：3的比例混合水相和油相，高速分散6min，制备经过染色后的二元和三元高内相乳。
实施例12
一种生物活性物质的包埋递送方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅5拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的单宁酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒与海藻
酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将姜黄素(0.1％)溶解在0玉米油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解有姜黄素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载姜黄素的Pickering乳状液。
5实施例13
一种生物活性物质的包埋递送方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的儿茶素粉
末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积0的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇
溶蛋白-儿茶素复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-儿茶素复合纳米颗粒与海藻酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将叶黄素(0.1％)溶解在葵花籽油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解
有叶黄素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在58000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载叶黄素的Pickering乳状液。
实施例14
一种生物活性物质的包埋递送方法：0首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的单宁酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒与海藻酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将番茄红素(0.1％)溶解在葵花籽油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解有番茄红素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载番茄红素的Pickering乳状液。
实施例15
一种生物活性物质的包埋递送方法：
首先将2.5g小麦醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的单宁酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元小麦醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒。固定小麦醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒与海藻酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将β-胡萝卜素(0.1％)溶解在葵花籽油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解有β-胡萝卜素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载β-胡萝卜素的Pickering乳状液。
实施例16
一种生物活性物质的包埋递送方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的熊果苷粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇溶蛋白-熊果苷复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-熊果苷复合纳米颗粒与羧甲基壳聚糖质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将β-胡萝卜素(0.1％)溶解在葵花籽油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解有β-胡萝卜素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载β-胡萝卜素的Pickering乳状液。
实施例17
一种食品3D打印方法：
首先将2.5g玉米醇溶蛋白溶于100mL的70％乙醇-水溶液中，室温下搅拌2h并放入冰箱水合过夜，以确保其完全溶解，然后加入1.0g的单宁酸粉末，混合均匀后调节混合液pH为5，55℃水浴50min后将其倒入2.5倍体积的去离子水中，搅拌15min，最后旋蒸去除乙醇和部分水，得到二元玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒。固定玉米醇溶蛋白-单宁酸复合纳米颗粒与海藻酸钠质量比为5：1，搅拌2h得到三元复合溶液。将β-胡萝卜素(0.1％)溶解在葵花籽油中，50℃条件下搅拌2h后超声5min，以确保其充分溶解。将溶解有β-胡萝卜素的油相与溶有二元和三元复合胶体颗粒的水相以3：1混合，先在8000rpm的转速下分散1min，再在1500rpm的转速下分散5min，获得负载β-胡萝卜素的Pickering乳状液。
将该高内相乳加入3D打印机，设置喷嘴内径1.2mm，平台高度2.5mm，打印和缩回期间的喷嘴移动速度分别为20mm/s和20mm/s。挤压速度设定为10mm3/s。将立方体苹果几何模型送入打印机，将高内相乳打印为“苹果”模型，请参阅图1右，可以看出，打印出的“苹果”模型边界清晰，模型完整逼真。
实施例1至5的Pickering乳状液的宏观照片和粒径测定图如图2所示，可以看出，各实施例的Pickering乳状液均匀分布，稳定性强，随着所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比的提高，Pickering乳状液的粒径逐渐减小。
将实施例1至5的Pickering乳状液的在8000rpm离心10min后，外观照片如图3所示，由左到右依次为实施例1至5，可以看出，经过高速离心后，基本没有分层现象，可见本发明制得的Pickering乳状液较为稳定。
将实施例3、实施例6至10的Pickering乳状液分别做粒径测试，得图4，可知各Pickering乳状液的粒径均在60μm以内，粒径较小。
将实施例1和实施例10的Pickering乳状液在显微镜下拍照，得图5，可以看出，得到的Pickering乳状液内，各组分分散均匀，粒径分布均匀，稳定性强。
将实施例6至10的Pickering乳状液测量存储模量和损耗模量随频率变化的曲线，以及表观浓度随剪切速率变化曲线，得图6，可以看出，实施例6至10的Pickering乳状液测量存储模量和损耗模量随频率的增大逐渐增大，表观浓度随剪切速率的增大逐渐减小，说明它们具有的良好的流变特性，可以挤压和打印。
以纯油相为对比例，分别测定实施例1和实施例10的Pickering乳状液在黑暗和光照条件下，25℃和4℃时，保留率随时间变化的曲线，得图7，可以看出，相对于纯油相，随着时间的延长，本申请实施例1和实施例10的Pickering乳状液明显保留率较高，可见稳定性较好。
综上，本发明提出的Pickering乳状液制备方法，利用食品级材料，蛋白质和多酚为乳化剂，采用一步乳化法制得了稳定的Pickering高内相乳状液，本发明所制备的高内相乳弥补了单独的蛋白无法稳定高内相乳的不足，且无需添加任何表面活性剂，所用原料绿色、安全、具有良好的降解性和生物相容性；本发明采用高速分散的方法制备高内相乳液，所涉及的工艺简单，耗时短，且用较低浓度就可稳定内相较高的乳液，提高了颗粒的利用率，成本较低，适合工业化生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将醇溶蛋白溶于乙醇和水的混合液中，再加入多酚，混合均匀，得蛋白-多酚分散液；
S20、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得中间体；
S30、将所述中间体与食用油混合均匀后，分散乳化，得Pickering乳状液。
2.如权利要求1所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，
所述醇溶蛋白包括玉米醇溶蛋白和小麦醇溶蛋白中的至少一种；和/或，
所述多酚包括单宁酸、花青素、儿茶素、栎精、没食子酸、鞣花酸、熊果苷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，在步骤S10中，
所述蛋白-多酚分散液中，所述醇溶蛋白和所述多酚的质量占比之和为0.5％～5％；和/或，
所述多酚质量与所述醇溶蛋白质量比为0.1～0.5。
4.如权利要求1所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，步骤S20包括：
S21、向所述蛋白-多酚分散液中加入水，混合均匀后，浓缩，得蛋白-多酚中间体；
S22、将所述蛋白-多酚中间体用水稀释后，加入多糖溶液，搅拌均匀，得中间体。
5.如权利要求4所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，所述醇溶蛋白与所述多酚的质量之和为a，所述多糖的质量为b，其中a：b＝1～5；和/或，
所述多糖包括海藻酸钠、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉和羧甲基壳聚糖中的至少一种；和/或，
所述搅拌时间大于等于2h。
6.如权利要求1所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，所述食用油包括葵花籽油、大豆油、花生油和亚麻籽油中的至少一种。
7.如权利要求1所述的Pickering乳状液的制备方法，其特征在于，在步骤S30中，所述分散乳化包括以下步骤：
先在5000～15000rpm的转速下分散1～5min，再在1000～3000rpm的转速下分散1～5min。
8.一种生物活性物质的包埋递送方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物活性物质包埋到Pickering乳状液中进行递送，所述Pickering乳状液通过如权利要求1至7任意一项所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的生物活性物质的包埋递送方法，其特征在于，所述生物活性物质包括β-胡萝卜素、番茄红素、叶黄素和姜黄素中的至少一种。
10.一种食品3D打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
将Pickering乳状液进行3D打印，所述Pickering乳状液通过如权利要求1至7任意一项所述的Pickering乳状液的制备方法制得。
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|---|---|---|---|
| CN202211617149.5A CN115944074A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | Pickering乳状液的制备方法、生物活性物质的包埋递送方法及食品3D打印方法 |
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Publications (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN115944074A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117122060A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-28 | 海南省农业科学院三亚研究院(海南省实验动物研究中心) | 一种稳定的胡椒碱Pickering乳液的制备方法及应用 |
| CN117229347A (zh) * | 2023-08-01 | 2023-12-15 | 中国农业科学院油料作物研究所 | 一种具有超高起泡性和乳化特性的高品质菜籽蛋白的制备方法及应用 |
-
2022
- 2022-12-12 CN CN202211617149.5A patent/CN115944074A/zh active Pending
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