CN109676149A - 一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料的技术领域,公开了一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒及其制备方法与应用。方法:(1)将鼠尾草酸配成溶液,获得鼠尾草酸溶液;将硝酸银配成溶液,获得硝酸银溶液;(2)将小麦醇溶蛋白溶液与硝酸银溶液混合,随后加入鼠尾草酸溶液,调节pH为3~7,恒温反应,获得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。本发明的方法简单,条件温和,绿色环保;制得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒具有良好的分散性和稳定性,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较好的杀菌作用且无毒副作用,可应用与抗菌材料、生物传感器等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒及其制备方法与应用。
背景技术
多年来,纳米银材料已被广泛研究。纳米银颗粒表现出显著而独特的性能,如表面增强拉曼散射、催化、生物和医学传感器以及强烈的广谱抗菌活性,并且无毒、安全等性能使其在生物医药,生物快速检测,工业催化,食品安全等方面有着广泛的应用前景。目前文献报道的纳米银的制备方法总的来说包括化学方法和物理方法两大类。其中,液相化学还原法,因其设备简单,操作方便,反应物与产物易分离,形貌和尺寸可控等特点成为低成本制备纳米银的主要方法。但是,新鲜还原的纳米银颗粒非常不稳定,并且倾向于团聚成更大的集群。为了保持纳米银颗粒优良的性能,应该避免纳米银颗粒团聚。各种表面活性剂,聚合物,树枝状大分子,生物模板和生物大分子都可用于保护纳米银颗粒。因此,使用可再生,廉价,天然和无毒的物质保护纳米银颗粒是一种在生产中的非常有前景想法。
本发明采用液相化学还原法,利用小麦醇溶蛋白的自组装包裹还原的纳米银离子,制备出了形貌和尺寸可控的核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒,小麦醇溶蛋白在自组装时,将纳米银颗粒束缚在机体上,限制Ag+的活动,相比于其他生物大分子,可以更有效地分散和稳定纳米银粒子。本发明的核壳纳米复合材料可以缓慢释放纳米银作为抗菌材料,可以加强食品和生物医学应用。该方法绿色环保,发展前景广阔。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,解决了现有方法生产的银纳米材料容易聚集和氧化的问题。
本发明的目的之二在于提供由上述方法得到的核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。制得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒具有较好的分散性和稳定性,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有很好的杀菌作用。
本发明的目的之三在于提供上述小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的应用。所述小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒在抗菌材料(抗菌包装材料)、生物成像,生物传感器,药物输送中的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,包括如下步骤:
(1)将鼠尾草酸配成溶液,获得鼠尾草酸溶液;将硝酸银配成溶液,获得硝酸银溶液;
所述鼠尾草酸采用醇溶液配制成溶液,醇溶液为乙醇水溶液;鼠尾草酸溶液的质量浓度为0.05%~1.5%;所述硝酸银溶液的浓度为5×10-1~5×10-3mol/L;
(2)将小麦醇溶蛋白溶液与硝酸银溶液混合,随后加入鼠尾草酸溶液,调节pH为3~7,恒温反应,获得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
所述小麦醇溶蛋白溶液是将小麦醇溶蛋白溶于醇的水溶液中得到,所述醇的水溶液是指体积分数为60%~95%的乙醇溶液,优选为体积分数为70%乙醇溶液;小麦醇溶蛋白溶液的质量浓度为0.1%~1.5%;
所述小麦醇溶蛋白溶液:硝酸银溶液:鼠尾草酸溶液的体积比为(2~8):5:5。所述混合是指恒温水浴10~20min。所述恒温反应的温度为36~38℃,优选为37℃。所述恒温反应的时间为15~120min。
所述核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒通过上述方法制备得到。
所述核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒在抗菌材料(抗菌包装材料)、生物成像,生物传感器,药物输送中的应用。
本发明与现有技术相比,具有如下优点和效果:
(1)本发明采用绿色环保的小麦醇溶蛋白制备核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒,绿色环保,制备过程中不会对人体和环境产生危害,并且小麦醇溶蛋白廉价易得,降低了成本。
(2)本发明具有生产效率高、产品质量高等优点。得到的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒不会发生团聚,不会失去纳米银颗粒的优良性能,具有较好的分散性和稳定性,可以加强其在食品和生物医学应用,具有重要的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为实施例1和实施例2中利用鼠尾草酸绿色合成小麦醇溶蛋白/纳米银的紫外-可见光谱图;其中,a为实施例1所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱,b为实施例2所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱;
图2为实施例1中小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的XRD图;
图3为实施例1中小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的TEM图;
图4为实施例1和实施例3中利用鼠尾草酸绿色合成小麦醇溶蛋白/纳米银的紫外-可见光谱图;其中,a为实施例1所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱,b为实施例3所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱;
图5为实施例1和实施例4中利用鼠尾草酸绿色合成小麦醇溶蛋白/纳米银的紫外-可见光谱图,其中,a为实施例1所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱,b为实施例4所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱;
图6为实施例1和实施例5中利用鼠尾草酸绿色合成小麦醇溶蛋白/纳米银的紫外-可见光谱图,其中,a为实施例1所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱,b为实施例5所得的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的紫外-可见光谱。
具体实施方式
为更好理解本发明,下面结合实施例对本发明做进一步地说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将鼠尾草酸用体积分数为95%乙醇溶液,配成质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液;将硝酸银用水配成浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液;
(2)将2mL质量浓度为0.1%的小麦醇溶蛋白溶液(溶剂为体积分数为70%乙醇溶液)添加到5mL浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液中恒温水浴10min,再向混合溶液中添加5mL质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液,调节pH至5.0(采用NaOH调节),然后在37℃恒温水浴加热,反应60min,制得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。经测定,所得产品的紫外-可见光谱如图1所示。
紫外-可见光谱是表征小麦醇溶蛋白/纳米银合成和稳定性的重要指标。可见光谱中的SPR峰由金属颗粒的形状,粒径和聚集程度决定。SPR峰峰强越强,峰宽越窄,则小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒产量越高,稳定性越好,粒径越小,抗菌效果越好。如图1所示,实施例中所得的小麦醇溶蛋白/纳米银在400-450nm范围内的有吸收峰,并且峰强较强。表明鼠尾草酸和硝酸银合成的小麦醇溶蛋白/纳米银稳定性好,产量高,抗菌性好。
XRD图是表征纳米银合成的重要指标。图2为本实施例所得小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的XRD图。图中38.02°,44.18°,64.34°和77.27°出现的衍射峰分别归因于立方体金属银的(111),(200),(220)和(311)。晶面衍射峰(JCPDS(4.0781))表明银纳米粒子是面心立方晶体结构的简单银。并且此XRD图中并没有显示出氧化银的结构,表明此方法所得的纳米银稳定性好,不易被氧化。
利用透射电子显微镜观察小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的形态,结果如图3所示。图3为实施例1所得小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的TEM图。结果显示,利用这种方法制备的纳米银颗粒具有很好的分散性,大多数小麦醇溶蛋白/纳米银的粒径均一。
利用琼脂扩散实验测定小麦醇溶蛋白/纳米银的抗菌效果。表1为实施例1所得小麦醇溶蛋白/纳米银的的抑菌表。将大肠杆菌ATCC8739(购买)和金黄色葡萄球菌ATCC6538(购买)的一个菌落分别分散在营养肉汤中并于37℃温育16小时,用无菌水将菌液密度稀释至105-106cfu/mL。并将100μL的细菌悬浮液均匀涂布在营养琼脂(25mL营养肉汤琼脂)上。然后用一个扁平的冲孔机在板上制作一个大约6毫米的孔。将30μL纳米银,AgNO3和小麦醇溶蛋白/纳米银分别分散在孔中。在37℃温育24小时后,用标尺测量盘周围抑菌圈的宽度。每个实验三个平行并重复两次。
本实施例得到的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的抑菌效果如表1所示。
表1实施例1的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的抑菌效果
实施例2
(1)将鼠尾草酸用体积分数为95%乙醇溶液,配成质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液;将硝酸银用蒸馏水配成浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液;
(2)将2mL质量浓度为0.5%的小麦醇溶蛋白溶液(溶剂为体积分数为70%乙醇溶液)添加到5mL浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液中恒温水浴10min,再向混合溶液中添加5mL质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液,调节pH至5.0(采用NaOH调节),然后在37℃恒温水浴加热,反应60min,制得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
经测定,所得产品的紫外-可见光谱图如图1所示。本实施例的小麦醇溶蛋白/纳米银稳定性好,产量高,抗菌性好。
实施例3
(1)将鼠尾草酸用体积分数为95%乙醇溶液,配成质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液;将硝酸银用蒸馏水配成浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液;
(2)将8mL质量浓度为0.1%的小麦醇溶蛋白溶液(溶剂为体积分数为70%乙醇溶液)添加到5mL浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液中恒温水浴10min,再向混合溶液中添加5mL质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液,调节pH至5.0(采用NaOH调节),然后在37℃恒温水浴加热,反应60min,制得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
经测定,所得产品的紫外-可见光谱图4所示。本实施例的小麦醇溶蛋白/纳米银稳定性好,产量高,抗菌性好。
实施例4
(1)将鼠尾草酸用体积分数为95%乙醇溶液,配成质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液;将硝酸银用蒸馏水配成浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液;
(2)将2mL质量浓度为0.1%的小麦醇溶蛋白溶液(溶剂为体积分数为70%乙醇溶液)添加到5mL浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液中恒温水浴10min,再向混合溶液中添加5mL质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液,调节pH至5.0(采用NaOH调节),然后在37℃恒温水浴加热,反应15min,制得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
经测定,所得产品的紫外-可见光谱图5所示。本实施例与实施例1相比表明,反应时间越长,小麦醇溶蛋白/纳米银稳定性好,产量高,抗菌性好。
实施例5
(1)将鼠尾草酸用体积分数为95%乙醇溶液,配成质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液;将硝酸银用蒸馏水配成浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液;
(2)将2mL质量浓度为0.1%的小麦醇溶蛋白溶液(溶剂为体积分数为70%乙醇溶液)添加到5mL浓度为5×10-2mol/L的硝酸银溶液中恒温水浴10min,再向混合溶液中添加5mL质量浓度为0.5%的鼠尾草酸溶液,调节pH至7.0(采用NaOH调节),然后在37℃恒温水浴加热,反应60min,制得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
经测定,所得产品的紫外-可见光谱图6所示。本实施例与实施例1相比表明,反应pH为5.0时,小麦醇溶蛋白/纳米银稳定性好,产量高,抗菌性好。
最后需要说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将鼠尾草酸配成溶液,获得鼠尾草酸溶液;将硝酸银配成溶液,获得硝酸银溶液;
(2)将小麦醇溶蛋白溶液与硝酸银溶液混合,随后加入鼠尾草酸溶液,调节pH为3~7,恒温反应,获得核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
2.根据权利要求1所述绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述鼠尾草酸溶液的质量浓度为0.05%~1.5%;
所述硝酸银溶液的浓度为5×10-1~5×10-3mol/L;
步骤(2)中所述小麦醇溶蛋白溶液的质量浓度为0.1%~1.5%。
3.根据权利要求1所述绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:步骤(2)中所述小麦醇溶蛋白溶液:硝酸银溶液:鼠尾草酸溶液的体积比为(2~8):5:5。
4.根据权利要求1所述绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:步骤(1)中所述鼠尾草酸采用醇溶液配制成溶液,醇溶液为乙醇水溶液;
步骤(2)中所述小麦醇溶蛋白溶液是将小麦醇溶蛋白溶于醇的水溶液中得到,所述醇的水溶液是指体积分数为60%~95%的乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:所述恒温反应的温度为36~38℃;所述恒温反应的时间为15~120min。
6.根据权利要求1所述绿色合成核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的方法,其特征在于:所述恒温反应的温度为37℃。
7.一种由权利要求1~6任一项所述方法制备得到的核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒。
8.根据权利要求7所述核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒的应用,其特征在于:所述核壳结构的小麦醇溶蛋白/纳米银颗粒在抗菌材料,生物成像,生物传感器以及药物输送中的应用。
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