CN109797042A - 一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油，包括复合壁材和芯材，其特征在于，所述的芯材为蓝莓和玫瑰的混合植物精油，在植物精油外包覆有所述的复合壁材，所述复合壁材包括三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，第二层为β‑环糊精，第三层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物。所述的甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的质量比为2:1～2，所述的蓝莓和玫瑰植物精油的质量比为1:2，所述的芯材与复合壁材的质量比为1.5:1。本发明包埋率高，能够阻止精油挥发，保持植物精油的原有性质与状态，在使用时又很容易释放，可以大大提高精油的储藏期和货架期，提高精油质量。
Description
技术领域
本发明属于微胶囊植物精油包埋技术领域，尤其涉及一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油及制备方法。
背景技术
植物精油的成分非常复杂，按化学结构可分为脂肪族、芳香族和萜类等大类化合物以及它们的含氧衍生物如醇、醛、酮、酸、醚、酯、内酯等，此外还有含氮和含硫的化合物。研究发现植物精油具有抗氧化、抗炎、抗菌等功效，比如蓝莓叶和蓝莓花提取的植物精油，具有特别的芳香，其挥发油具有抑制各种流行性病毒的功效。但是植物精油在放置和加工过程中，会因挥发或反应而失去某些药效组份，使得植物精油很难保留原来的状态与性质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：植物精油在常温下不稳定易挥发，本发明提供了一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油及制备方法。
本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本发明的一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油，包括复合壁材和芯材，所述的芯材为蓝莓和玫瑰的混合植物精油，在混合植物精油外包覆有所述的复合壁材，所述复合壁材包括三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，第二层为β-环糊精，第三层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，所述的甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的质量比为2:1～2，所述的蓝莓和玫瑰植物精油的质量比为1:2，所述的芯材与复合壁材的质量比为1.5:1。
一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶和玫瑰花使用乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备微胶囊植物精油核：
取甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖溶于蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH，一定温度下搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至0～5℃，调节其pH值得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液固化，再加入单宁酸得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)制备微胶囊植物精油中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(2)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
包埋温度为30～50℃，搅拌1～4h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(4)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖交联物，得到微胶囊植物精油。
所述的步骤(2)中甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的质量比为2:1～2:4.5；所述的均质混合液复凝pH为3.8～4.0，复凝时间为30min，复凝温度40℃；所述复凝产物碱处理的pH为8.0～9.0。
所述的步骤(2)碱处理混合液固化过程中戊二醛溶液的用量为3～4mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，单宁酸的用量为3.0～4.0g/L，固化时间为5h。
一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶和玫瑰花使用乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核：
取甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖溶于蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH至为3.8～4.0，搅拌条件下复凝得到复凝产物；
将复凝产物降温至0～5℃，调节其pH值为8.0～9.0进行碱处理得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中加入戊二醛溶液进行反应，然后进行固化处理得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)使用化学试剂对步骤(2)的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核进行处理，可以提高微胶囊植物精油的持油率，减少植物精油的挥发量。
(4)制备微胶囊植物精油中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(2)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
包埋温度为30～50℃，搅拌1～4h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(5)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖交联物，得到微胶囊植物精油。
所述的步骤(3)中的化学试剂包括丙烯酸甲酯、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、苯乙烯、丙烯酸中的至少一种。
一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的壁材甲鱼皮胶原蛋白的制备方法，包括如下步骤：
(1)对甲鱼皮进行预处理：将甲鱼皮分选除杂、清洗后晒干，粉碎后制得鱼皮粉，然后对鱼皮粉进行酸处理和碱处理；
(2)对预处理后的甲鱼皮进行脱脂：将预处理后的甲鱼粉加入到正丁醇溶液中浸泡，然后用冰水冲洗至中性，充分沥干；
(3)对脱脂后的甲鱼皮进行酶解：将脱脂后的鱼皮粉、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶加入到乙酸中，进行粗提取，然后将酶解液离心、过滤、干燥，得到甲鱼皮胶原蛋白。
所述的步骤(1)甲鱼皮晒干为水分百分比含量≤12％；所述的步骤(3)的木瓜蛋白酶、胃蛋白酶的质量比为1:1，粗提取温度为35～40℃，粗提取时间为4～8h。
为了解决精油易挥发、易被氧化的问题，研究出许多方法对其进行微胶囊化，包括物理机械法、物理化学法、化学法。物理化学法中的复凝聚法是最常用、最温和的方法，并且复凝聚法制备的精油微胶囊对芯材具有良好的保护作用，可以达到控释和缓释的效果，具有更好的耐热性和防潮性，从而可以在高温和高湿的环境中保存且不易发生变质。多糖和蛋白质是两种常见的天然水溶性高分子聚合物，它们生物相溶性好、易于生物降解、无毒无害的性质也使它们成为复凝聚法中最常用的复合壁材。一定的pH下，带不同电荷的甲鱼皮胶原蛋白和金福菇多糖可以发生静电作用而形成可溶或者难溶的凝聚物，从而形成较为稳定的复合壁材。而经过大量对于持油率的实验，如果仅仅包覆一层带有亲水性的复合壁材，则植物精油容易发生挥发，也容易穿过第一层的壁材。但是经过疏水性的β-环糊精的包覆后，使得包覆更加均匀而没有缺陷。同时，一层亲水包覆层和一层疏水包覆层能够大大减少植物精油的穿透。利用多糖/蛋白复合壁材进行第三次包覆，使得微胶囊植物精油具有亲水性，在使用时容易溶解和释放。通过这样三层包覆，充分保留了植物精油的性质和状态。在第一层包覆后通过加入乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、丙烯酸、丙烯酸甲酯、苯乙烯中的一种或几种含有双键的化合物，也能够减少部分精油的穿透。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明包埋率高，可以达到93％，能够阻止精油挥发，保持植物精油的原有性质与状态，在使用时又很容易释放，可以大大提高精油的储藏期和货架期，提高精油质量。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
甲鱼皮胶原蛋白的制备：
(1)对甲鱼皮进行预处理：将甲鱼皮分选除杂、清洗后晒干至水份含量为10％，粉碎后制得鱼皮粉，然后对鱼皮粉进行酸处理脱钙，酸处理工艺为盐酸浓度为0.4mol/L，料液比为1:10，处理时间为4～8h，再进行碱处理除去鱼皮中的非胶原杂蛋白和色素，碱处理工艺为氢氧化钠浓度为0.15mol/L，料液比l:10(m/v)，处理时间24h。
(2)对预处理后的甲鱼皮进行脱脂：按照料液比1:30(m/v)，将预处理后的甲鱼粉加入到10％正丁醇溶液中，浸泡24h，正丁醇溶液每6h更换一次，然后用冰水冲洗至中性，充分沥干；
(3)对脱脂后的甲鱼皮进行酶解：按照料液比1:25，将脱脂后的鱼皮粉加入到0.5mol/L乙酸中，再分别添加2mg/mL的木瓜蛋白酶、胃蛋白酶(两者质量比为1：1，酶活均为4000U/g)，40℃下提取8h，得到胶原蛋白粗提物，将酶解液离心、过滤、干燥，得到甲鱼皮胶原蛋白。
金福菇多糖的制备：
(1)将金福菇与水按照质量比1：30混合，常温下提取30s，提取液除杂后收集上清液；
(2)将上清液加入到质量浓度10％的CTMAB溶液中，静置1h，离心并收集沉淀物，将沉淀物用蒸馏水洗净；
(3)将沉淀物用质量浓度10％的NaCl溶液溶解，得到酸性亚组分溶液；
(4)将酸性亚组分溶液在25℃下通过两次超滤膜超滤得滤出液，真空干燥后即得金福菇多糖提取物。
胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶子和玫瑰花使用质量比1:1:1的乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备微胶囊植物精油核：
取上述制备的甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖2g溶于40℃蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油9g，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH 3.9，复凝时间为30min，复凝温度40℃，搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至1℃，调节其pH为9处理20min得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液，用量为3mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，再加入单宁酸，用量为3.0g/L，固化时间为4.5h，得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)制备微胶囊植物精油中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(2)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
控制包埋温度为30℃，搅拌1h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(4)制备微胶囊：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白/金福菇多糖(甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖2g)，得到微胶囊植物精油。计为1#微胶囊植物精油。
实施例2
甲鱼皮胶原蛋白的制备和金福菇多糖的制备同实施例1。
胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶子和玫瑰花使用质量比1:1:1的乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备微胶囊植物精油核：
取上述制备的甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖4g溶于40℃蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油12g，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH 3.9，复凝时间为30min，复凝温度40℃搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至2℃，调节其pH为9处理20min得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液，用量为4mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，再加入单宁酸，用量为4g/L，固化时间为4.5h，得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)使用化学试剂对步骤(2)的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核进行处理；
(4)制备微胶囊植物精油中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(3)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
控制包埋温度为30℃，搅拌1h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(5)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖交联物(甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖2g)，得到微胶囊植物精油。计为2#微胶囊植物精油。
该胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的精油包埋率为94％。
实施例3
胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶子和玫瑰花使用质量比1:1:1的乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备微胶囊植物精油核：
取上述制备的甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖2g溶于40℃蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油9g，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH3.9，复凝时间为30min，复凝温度40℃搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至3℃，调节其pH为9处理20min得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液，用量为3mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，再加入单宁酸，用量为3g/L，固化时间为4.5h，得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)使用占微胶囊植物精油质量3％的丙烯酸甲酯和5％乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对步骤(2)的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核进行处理；
(4)制备微胶囊中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(3)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
控制包埋温度为40℃，搅拌2h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(5)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白/金福菇多糖(甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖2g)，得到微胶囊植物精油。计为3#微胶囊植物精油。
实施例4
胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶子和玫瑰花使用质量比1:1:1的乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备微胶囊植物精油核：
取上述制备的甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖4g溶于40℃蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油12g，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH3.9，复凝时间为30min，复凝温度40℃搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至4℃，调节其pH为9处理20min得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液，用量为4mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，再加入单宁酸，用量为4g/L，固化时间为4.5h，得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)使用占微胶囊植物精油质量3％的丙烯酸甲酯和5％乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对步骤(2)的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核进行处理；
(4)制备微胶囊中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(3)中的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
控制包埋温度为50℃，搅拌4h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃环境中静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(5)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖交联物(甲鱼皮胶原蛋白4g、金福菇多糖4g)，得到微胶囊植物精油。计为4#微胶囊植物精油。
实施例5
和实施例3的方法相同，区别在于，经过一层包覆后的微胶囊植物精油经过占微胶囊植物精油质量的4％的丙烯酸处理。得到微胶囊植物精油5#。
实施例6
和实施例3的方法相同，区别在于，经过一层包覆后的微胶囊植物精油经过占微胶囊植物精油质量的0.8％的丙烯酸甲酯和0.5％乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油6#。
实施例7
和实施例4的方法相同，区别在于，经过一层包覆后的微胶囊植物精油经过占微胶囊植物精油质量的4％的丙烯酸处理。得到微胶囊植物精油7#。
实施例8
和实施例4的方法相同，区别在于，经过一层包覆后的微胶囊植物精油经过占微胶囊植物精油质量的0.8％的丙烯酸甲酯和0.5％乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷处理。得到微胶囊植物精油8#。
包埋率的测定
包埋率＝微胶囊化油性物质的含量/产品中总的植物精油含量×100％
由表1中可见，在当甲鱼胶原蛋白和金福菇多糖质量比为1:1，包覆第一层后适当加入丙烯酸和含有双键的硅烷，由于两者良好的配合协同作用，使得精油的包埋率最高。
表1微胶囊植物精油的精油包埋率
| 微胶囊植物精油 | 精油包埋率 |
| 1# | 88％ |
| 2# | 89％ |
| 3# | 96％ |
| 4# | 98％ |
| 5# | 90％ |
| 6# | 92％ |
| 7# | 91％ |
| 8# | 95％ |
微胶囊含油率测定
采用挥发油测定器来测定微胶囊含油率。如准确称量4.0g微胶囊植物精油样品(实施例1～8)平铺于洁净表面皿中，放置于60℃的电热鼓风箱中进行恒温储存。打开烘箱的鼓风装置，热处理一定时间后取出，置于250mL圆底烧瓶中，加入100mL蒸馏水和数粒沸石，采用挥发油测定器进行水蒸气蒸馏，收集油相进行气相色谱分析，计算微胶囊的含油率，每个样品重复3次。
表2微胶囊植物精油含油量
| 微胶囊植物精油 | 精油胶囊含油量 |
| 1# | 55％ |
| 2# | 58％ |
| 3# | 82％ |
| 4# | 89％ |
| 5# | 61％ |
| 6# | 70％ |
| 7# | 66％ |
| 8# | 78％ |
由表2中可见，当甲鱼胶原蛋白和金福菇多糖质量比为1:1，在包覆第一层后适当加入丙烯酸和含有双键的硅烷，由于两者良好的配合协同作用，所以能够很好地保持植物精油的含油率，28天后，含油量降低最少。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油，包括复合壁材和芯材，其特征在于，所述的芯材为蓝莓和玫瑰的混合植物精油，在植物精油外包覆有所述的复合壁材，所述复合壁材包括三层，从内到外依次为第一层、第二层、第三层，所述第一层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，第二层为β-环糊精，第三层为甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，所述的甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的质量比为2:1～2，所述的蓝莓和玫瑰植物精油的质量比为1:2，所述的芯材与复合壁材的质量比为1.5:1。
2.根据权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述的第一层包括丙烯酸甲酯、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、苯乙烯、丙烯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的微胶囊植物精油，其特征在于，所述的第一层包括乙烯基三乙氧基硅烷、甲基苯烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶和玫瑰花使用乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)采用复合凝聚法制备微胶囊植物精油核：
取甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖溶于蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH，一定温度下搅拌得到复凝产物；
将复凝产物降温至0～5℃，调节其pH值得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中首先加入戊二醛溶液固化，再加入单宁酸得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)制备微胶囊中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将步骤(2)的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中；
控制包埋温度，搅拌一段时间后取出反应液；
待反应液冷却至室温后，于4℃下静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(4)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)的方法，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖的交联物，得到微胶囊植物精油。
5.根据权利要求4所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的质量比为2:1～2:4.5；所述的均质混合液复凝pH为3.8～4.0，复凝时间为30min，复凝温度40℃；所述复凝产物碱处理的pH为8.0～9.0。
6.根据权利要求4所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)碱处理混合液固化过程戊二醛溶液的用量为3.0～4.0mL/L，固化温度为40℃，固化时间为3h，单宁酸的用量为3.0～4.0g/L，固化时间为5h。
7.根据权利要求4所述的一种制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；包埋温度为30～50℃，搅拌1～4h后取出。
8.一种如权利要求1～3任一项所述的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备混合植物精油：
在微波-超声波及氮气气氛条件下，将蓝莓叶和玫瑰花使用乙醇、乙二醇、丙酮的混合物萃取，得到混合植物精油；
(2)制备胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核：
取甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖溶于蒸馏水中，边搅拌边溶解制成饱和溶液；
搅拌条件下向上述饱和溶液中滴加步骤(1)的混合植物精油，乳化得到甲鱼皮胶原蛋白、金福菇多糖、混合植物精油的均质混合液；
调节上述均质混合液的pH至为3.8～4.0，搅拌条件下复凝得到复凝产物；
将复凝产物降温至0～5℃，调节其pH值为8.0～9.0进行碱处理得到碱处理混合液；
向碱处理混合液中加入戊二醛溶液进行反应，然后进行固化处理得到固化产物；
对固化产物进行离心，减压抽滤，得到的滤渣用水冲洗后干燥，得到胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核；
(3)使用化学试剂对步骤(2)的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油核进行处理；
(4)制备微胶囊植物精油中间体：
将质量比为1:5的β-环糊精与水混合均匀，制得β-环糊精水溶液；
将(3)的微胶囊植物精油核加入β-环糊精水溶液中，其中，微胶囊植物精油核与β-环糊精的质量比为1:5；
控制包埋温度为30～50℃，搅拌1～4h后取出，待反应液冷却至室温后，于4℃下静置24h，抽滤，低温干燥至恒质量，得微胶囊植物精油中间体；
(5)制备微胶囊植物精油：
按照步骤(2)，再次包覆甲鱼皮胶原蛋白与金福菇多糖交联物，得到微胶囊植物精油。
9.如权利要求8所述的一种制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的化学试剂包括丙烯酸甲酯、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、苯乙烯、丙烯酸中至少一种。
10.一种如权利要求1～3任一项所述的胶原蛋白/多糖包埋微胶囊植物精油的壁材甲鱼皮胶原蛋白的制备方法，包括如下步骤：
(1)对甲鱼皮进行预处理：将甲鱼皮分选除杂、清洗后晒干，粉碎后制得鱼皮粉，然后对鱼皮粉进行酸处理和碱处理；
(2)对预处理后的甲鱼皮进行脱脂：将预处理后的甲鱼粉加入到正丁醇溶液中浸泡，然后用冰水冲洗至中性，充分沥干；
(3)对脱脂后的甲鱼皮进行酶解：将脱脂后的鱼皮粉、木瓜蛋白酶、胃蛋白酶加入到乙酸中，进行粗提取，然后将酶解液离心、过滤、干燥，得到甲鱼皮胶原蛋白。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201910104491.7A CN109797042B (zh) | 2019-02-01 | 2019-02-01 | 一种用胶原蛋白和多糖包埋植物精油的微胶囊及制备方法 |
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Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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| CN112655966A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-16 | 吉林农业大学 | 一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法 |
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| CN113455544A (zh) * | 2020-03-31 | 2021-10-01 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 | 一种含有乳酸菌的饮料及其制备方法 |
| CN114403162A (zh) * | 2022-02-09 | 2022-04-29 | 中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究所 | 一种龙脑樟精油微胶囊及其制备方法 |
| CN116236983A (zh) * | 2023-03-14 | 2023-06-09 | 福建中烟工业有限责任公司 | 一种烟用脂溶性香精缓释双层微胶囊及其制备方法 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN108888522A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-27 | 上海东晟源日化有限公司 | 一种护肤微脂囊包裹体 |
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 潘等: "木薯微孔淀粉微胶囊化罗非鱼油技术研究", 《食品科学》 * |
| 许琳琳等: "复凝聚法制备精油微胶囊的研究进展", 《中国调味品》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113455544A (zh) * | 2020-03-31 | 2021-10-01 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 | 一种含有乳酸菌的饮料及其制备方法 |
| CN113455544B (zh) * | 2020-03-31 | 2023-07-28 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 | 一种含有乳酸菌的饮料及其制备方法 |
| CN111700205A (zh) * | 2020-06-16 | 2020-09-25 | 绥化学院 | 一种透明质酸环糊精包埋胶原蛋白-花青素pH指示凝胶制备的方法 |
| CN111700205B (zh) * | 2020-06-16 | 2022-11-25 | 绥化学院 | 一种透明质酸环糊精包埋胶原蛋白-花青素pH指示凝胶制备的方法 |
| CN112655966A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-16 | 吉林农业大学 | 一种奇亚籽油微胶囊及其制备方法 |
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