CN108192731B - 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 - Google Patents

一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108192731B
CN108192731B CN201810251755.7A CN201810251755A CN108192731B CN 108192731 B CN108192731 B CN 108192731B CN 201810251755 A CN201810251755 A CN 201810251755A CN 108192731 B CN108192731 B CN 108192731B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silk fibroin
orange essence
microcapsule
sweet orange
inducer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810251755.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108192731A (zh
Inventor
胡静
何磊
邓维钧
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN201810251755.7A priority Critical patent/CN108192731B/zh
Publication of CN108192731A publication Critical patent/CN108192731A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108192731B publication Critical patent/CN108192731B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes
    • C11B9/0003Compounds of unspecified constitution defined by the chemical reaction for their preparation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

本发明公开了一种甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊及制备方法,其制备所用原料按质量百分比计算由5‑8%的甜橙香精,3‑6%的丝素蛋白,1‑1.5%的聚乙烯醇,1.5‑7.5%的诱导剂,0.1‑0.4%的交联剂和余量的去离子水组成;首先通过丝素蛋白乳化甜橙香精后,再加诱导剂冷冻诱导自组装得到甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊,其平均粒径2.5‑4.7μm,载香量最高可达41‑43%。本发明方的甜橙香精‑丝素蛋白微胶囊具有很好的生物安全性,可广泛的应用于医药、日化等领域。

Description

一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法
技术领域
本发明涉及一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及其制备方法,属于精细化工领域。
背景技术
香精微胶囊是将易挥发的香精与一些稳定的材料结合,得到可以缓慢释放或控制释放的功能性胶囊。微胶囊壁材为包覆的香精提供保护,避免香精受到环境因素的影响,从而起到扩大应用范围,减少不必要损失的作用。因此,香精微胶囊作为一类重要的添加剂,不仅在食品、纺织品以及日化用品等领域有广泛的应用前景,也逐渐在医疗产品领域,甚至在皮肤护理领域占据一席之地。
目前香精或精油微胶囊的主要制备方法包括喷雾干燥法,复凝聚法,包结络合法和乳液聚合法等。但这些方法普遍存在局限性,如喷雾干燥法需要较高的温度,可能造成香气损失;复凝聚法需要两类壁材配比合适,且工艺复杂,工业化困难;包结络合法负载量有限,制备的胶囊形态不规则;与上述几种工艺相比较,乳液聚合制备较为简单,且胶囊的性能良好,但是乳液聚合法只适用于合成聚合物材料,这类材料的生物相容性差,应用面窄。
丝素蛋白是一种用于香精微胶囊的潜在材料,其具有高度重复氨基酸序列,在一定条件下丝素蛋白可以在流体界面处自组装形成稳定的结构。已有一些专利报道了丝素蛋白微胶囊的制备方法,如公开号为CN107041549A的专利报道了一种大蒜油微胶囊的制备,该胶囊以丝素蛋白和明胶作为壁材,通过喷雾干燥法进行制备,该胶囊囊壁较薄,且高温可能导致香气的损失,最终所得丝素蛋白微胶囊载香量较低,仅为16.6-33.3%。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述丝素蛋白微胶囊载香量较低,仅为16.6-33.3%的技术问题而提供一种载香量较高的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的载香量最高可达41-43%,同时由于甜橙香精以甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的形式进行使用,从而使得甜橙香精在使用时不易挥发,性能稳定,从而解决了甜橙香精在使用时的易挥发和不稳定性,有效的提高了甜橙香精的实用价值和应用范围。
本发明的目的之二是为了解决上述的丝素蛋白微胶囊制备过程中由于需要高温加热、制备方法复杂、以及工业化生产困难等技术问题而提供一种制备方法简单、利于工业化生产的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,该制备方法是采用丝素蛋白乳化甜橙香精,随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成香精微胶囊壳层,解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
本发明的技术方案
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,以丝素蛋白为壁材,以甜橙香精为芯材,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及用量如下:
Figure BDA0001607961160000021
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶;
优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000022
所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
进一步,优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000023
所述诱导剂为丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
进一步,优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000031
所述诱导剂为分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛。
进一步,优选的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000032
所述诱导剂为丙酮;
所述交联剂为戊二醛。
上述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液的质量比为5:100,将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例,将步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天,得到的透析液采用真空干燥箱控制温度为40℃,压力为0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为-40℃下进行干燥24h,最终得到丝素蛋白。
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入甜橙香精,控制转速为300~500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20~40min,然后在10000r/min下均质5~10min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃~-25℃进行冷冻24h,然后控制温度为25~30℃进行解冻,得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥干燥12h,即得到平均粒径为2.5-4.7μm,载香量为35-43%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
本发明的有益技术效果
本发明的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,采用生物相容性好、可生物降解的再生丝素蛋白作为微胶囊壁材,因此,最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊具有很好的生物安全性,可广泛的应用于医药、日化等领域。
进一步,本发明的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,由于采用丝素蛋白乳化甜橙香精,随后加入诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成甜橙香精微胶囊壳层,解冻后加入交联剂固化丝素蛋白壳层得到甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,由于丝素蛋白、交联剂和诱导剂的协同作用,因此最终所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粒径均匀、载香量高,平均粒径为2.5-4.7μm,载香量最高可达41-43%。
进一步,本发明的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,由于只需要采用丝素蛋白乳化甜橙香精,随后通过简单的冻融处理即可得到载香量高的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,因此该制备过程简单易行,适于规模化生产。
附图说明
图1、实施例1所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所述原材料的规格及生产厂家的信息除如下表特别说明之外,其他所用的原料均为市售:
原料名称 原料规格 生产厂家信息
1 聚乙烯醇 分子量为75000-80000 国药集团化学试剂
2 乙醇 无水;分析纯 上海泰坦科技
3 聚乙二醇 分子量为380-420 上海泰坦科技
4 丙酮 分析纯 国药集团化学试剂
5 戊二醛 分析纯 国药集团化学试剂
6 谷氨酰胺转氨酶 食品级 东圣食品科技
7 家蚕蚕茧 天然蚕茧 丝密斯科技
8 甜橙香精 含量为99% 爱普香料集团股份
本发明各实施例中所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的平均粒径采用粒度分析仪(马尔文公司,MZ8T-2000),按照(Hu et al,LWT-Food Science and Technology,2015;63:519-26)中粒径测试方法进行测定。
本发明各实施例中所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的载香量采用热重分析仪(TAInstruments,TGA-Q5000),按照(Hu et al,Journal of Applied Polymer Science,2015;132:1-9)中热重分析法进行测定。
本发明各实施例中所用的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、按质量比计算,家蚕蚕茧:质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液为5:100的比例,将5g质量家蚕蚕茧加入到100g质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下进行干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5mL的比例,将5g步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到62.5mL预热到90℃的氯化钙的乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋(联合碳化MD1444,8000-14000)中并用去离子水透析3天,得到的透析液采用真空干燥箱(上海恒一科学仪器有限公司,DZF-6050)控制温度为40℃、0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
上述所得的浓缩液中的丝素蛋白含量经测定达到6-8wt%;
上述浓缩液中丝素蛋白含量测定,是按照专利CN101949806A所报道的固含量测试法进行测定的,采用分析天平(梅特勒仪器有限公司,AL204);
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机(上海比朗仪器制造有限公司,FD-2C)控制温度为-40℃下进行冷冻干燥24h,最终得到丝素蛋白。
实施例1
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000061
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为戊二醛。
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将3g丝素蛋白加入到81.8g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入6g甜橙香精,控制转速为500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合30min,然后在10000r/min下均质5min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将1.5g聚乙烯醇和7.5g乙醇依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-25℃进行冷冻24h,然后控制温度为25℃进行解冻,解冻后得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.2g戊二醛加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为3.1μm,载香量为39%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例2
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000071
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为分子量为380-400的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛;
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将5g丝素蛋白加入到79.6g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入8g甜橙香精,控制转速为500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20min,然后在10000r/min下均质5min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将1g聚乙烯醇和6g聚乙二醇依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-20℃进行冷冻24h,然后控制温度为30℃进行解冻,解冻后得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.4g戊二醛加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为4.7μm,载香量为43%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
上述所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊通过扫描电镜(Hitachi,S-3400N)进行扫描,所得的扫描电镜图如图1所示,从图1中可以看出,上述所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊呈球状,形态良好。
实施例3
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000072
Figure BDA0001607961160000081
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为丙酮;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶;
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将4g丝素蛋白加入到80.6g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入8g甜橙香精,控制转速为300rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合40min,然后在10000r/min下均质10min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将1g聚乙烯醇和3g丙酮依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃进行冷冻24h,然后控制温度为28℃进行解冻,解冻后得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.3g谷氨酰胺转氨酶加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为2.5μm,载香量为37%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例4
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000082
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为丙酮;
所述交联剂为戊二醛;
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将4g丝素蛋白加入到88g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入5g甜橙香精,控制转速为500rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合20min,然后在10000r/min下均质8min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将1.2g聚乙烯醇和1.5g丙酮依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-25℃进行冷冻24h,然后控制温度为25℃进行解冻,解冻后得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.3g戊二醛加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为4.1μm,载香量为41%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
实施例5
一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
Figure BDA0001607961160000091
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶;
上述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将3g丝素蛋白加入到82.9g去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入5g甜橙香精,控制转速为400rpm,温度为30℃的条件下进行搅拌混合30min,然后在10000r/min下均质10min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将1.5g聚乙烯醇和7.5g乙醇依次加入步骤(1)所得的微黄色的甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃条件下进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-20℃进行冷冻24h,然后控制温度为30℃进行解冻,解冻后得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将0.1g谷氨酰胺转氨酶加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥12h,即得到平均粒径为2.8μm,载香量为35%的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
综上所述,本发明的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,通过采用丝素蛋白乳化甜橙香精,随后加入特殊诱导剂并进行冷冻诱导丝素蛋白的自组装形成甜橙香精微胶囊壳层,解冻后加入特殊的交联剂固化丝素蛋白壳层得到甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,由于丝素蛋白、交联剂和诱导剂的协同作用下最终得到粒径均匀,载香量高的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其平均粒径为2.5-4.7μm,载香量最高可达41-43%。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为2.5-4.7μm,载香量为35-43%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 5-8%;
丝素蛋白 3-6%;
聚乙烯醇 1-1.5%;
诱导剂 1.5-7.5%;
交联剂 0.1-0.4%;
余量为去离子水;
所述聚乙烯醇的分子量为75000-80000;
所述诱导剂为乙醇、丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇;
所述交联剂为戊二醛或谷氨酰胺转氨酶;
所述的丝素蛋白通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、家蚕蚕茧与质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液质量比为5:100,将家蚕蚕茧加入到质量百分比为0.5%的碳酸钠水溶液中,加热至沸腾保持30min,过滤后所得的滤饼用去离子水洗涤直至流出液中没有碳酸钠为止,然后将洗涤后的滤饼控制温度为25℃下干燥12h,得到脱胶蚕丝;
(2)、按脱胶蚕丝:氯化钙的乙醇-水混合溶液为1g:12.5ml的比例,将步骤(1)所得的脱胶蚕丝加入到预热到90℃的氯化钙的乙醇-水混合溶液中进行溶解2h,得到丝素蛋白溶液;
上述氯化钙的乙醇-水混合溶液中,按摩尔比计算,氯化钙:水:无水乙醇为8:1:2;
(3)、将步骤(2)所得的丝素蛋白溶液放在透析袋中并用去离子水透析3天,得到的透析液控制温度为40℃、压力为0.2bar条件下进行浓缩10h,得到浓缩液;
(4)、将步骤(3)所得的浓缩液采用冷冻干燥机控制温度为-40℃下进行冷冻干燥24h,最终得到丝素蛋白;
所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊通过包括如下步骤的方法制备而成:
(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入甜橙香精,控制转速为300~500rpm,温度为30℃进行搅拌混合20~40min,然后在10000r/min下均质5~10min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的微黄色甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃~-25℃进行冷冻24h,然后再控制温度为25~30℃进行解冻,得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥,即得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
2.如权利要求1所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋
白微胶囊平均粒径为3.1-4.7μm,载香量为39-43%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 5-8%;
丝素蛋白 3-5%;
聚乙烯醇 1-1.5%;
诱导剂 1.5-7.5%;
交联剂 0.2-0.4%;
余量为去离子水;
所述交联剂为戊二醛。
3.如权利要求2所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为3.1μm,载香量为39%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 6%;
丝素蛋白 3%;
聚乙烯醇 1.5%;
诱导剂 7.5%;
交联剂 0.2 %;
余量为去离子水;
所述诱导剂为乙醇。
4.如权利要求2所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.1-4.7μm,载香量为41-43%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 5-8%;
丝素蛋白 4-5%;
聚乙烯醇 1-1.2%;
诱导剂 1.5-6%;
交联剂 0.3-0.4%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为丙酮或分子量为380-420的聚乙二醇。
5.如权利要求4所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.7μm,载香量为43%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 8%;
丝素蛋白 5%;
聚乙烯醇 1%;
诱导剂 6%;
交联剂 0.4%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为分子量为380-420的聚乙二醇。
6.如权利要求4所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为4.1μm,载香量为41%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 5%;
丝素蛋白 4%;
聚乙烯醇 1.2%;
诱导剂 1.5%;
交联剂 0.3%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为丙酮。
7.如权利要求1所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为2.5μm,载香量为37%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 8%;
丝素蛋白 6%;
聚乙烯醇 1%;
诱导剂 3%;
交联剂 0.4%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为丙酮;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
8.如权利要求1所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊,其特征在于所述的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊平均粒径为2.8μm,载香量为35%,按质量百分比计算,其制备过程所用的原料的组成及含量如下:
甜橙香精 5%;
丝素蛋白 3%;
聚乙烯醇 1.5%;
诱导剂 7.5%;
交联剂 0.1%;
余量为去离子水;
所述诱导剂为乙醇;
所述交联剂为谷氨酰胺转氨酶。
9.如权利要求1-8任一所述的一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将丝素蛋白加入到去离子水中,得到丝素蛋白水溶液,然后在丝素蛋白水溶液中加入甜橙香精,控制转速为300~500rpm,温度为30℃进行搅拌混合20~40min,然后在10000r/min下均质5~10min,得到微黄色的甜橙香精乳液;
(2)、将聚乙烯醇和诱导剂依次加入步骤(1)所得的微黄色甜橙香精乳液中,控制转速为500rpm、温度为30℃进行搅拌混合30min,得到的混合溶液控制温度为-15℃~-25℃进行冷冻24h,然后再 控制温度为25~30℃进行解冻,得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液;
(3)、将交联剂加入到步骤(2)所得的甜橙香精-丝素蛋白微胶囊粗溶液中,在常温下静置2h,然后采用减压抽滤方式进行过滤,过滤后得到的滤饼控制温度为-40℃进行冷冻干燥,即得甜橙香精-丝素蛋白微胶囊。
CN201810251755.7A 2018-03-26 2018-03-26 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法 Active CN108192731B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810251755.7A CN108192731B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810251755.7A CN108192731B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108192731A CN108192731A (zh) 2018-06-22
CN108192731B true CN108192731B (zh) 2021-06-11

Family

ID=62596166

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810251755.7A Active CN108192731B (zh) 2018-03-26 2018-03-26 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108192731B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111790322B (zh) * 2019-04-03 2022-11-29 苏州丝美特生物技术有限公司 一种利用纳米颗粒稳定和增强丝素蛋白微胶囊壳结构的方法
CN110585167A (zh) * 2019-09-03 2019-12-20 浙江理工大学 一种负载辣根过氧化物酶的丝素蛋白微胶囊及其制备方法
CN111530389B (zh) * 2020-05-08 2022-08-12 上海应用技术大学 一种复合壁材包覆天然精油微胶囊及其制备方法
CN115737888B (zh) * 2022-03-22 2023-12-15 德晟康(苏州)生物科技有限公司 一种复合蛋白缓释水胶体敷贴

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104684540A (zh) * 2012-07-13 2015-06-03 塔夫茨大学 在丝纤蛋白生物材料中对不相混溶的相的包封
CN104927777A (zh) * 2015-06-02 2015-09-23 清华大学深圳研究生院 相变储能微胶囊制备方法及应用
CN107001979A (zh) * 2014-12-16 2017-08-01 宝洁公司 包衣微胶囊
CN107107019A (zh) * 2014-12-16 2017-08-29 宝洁公司 包衣微胶囊
WO2017218880A1 (en) * 2016-06-17 2017-12-21 Spray-Tek, Inc. Polysaccharide delivery particle
CN107789674A (zh) * 2017-10-20 2018-03-13 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 具有多孔微球结构的复合生物膜材料的制备方法及其产品和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104684540A (zh) * 2012-07-13 2015-06-03 塔夫茨大学 在丝纤蛋白生物材料中对不相混溶的相的包封
CN107001979A (zh) * 2014-12-16 2017-08-01 宝洁公司 包衣微胶囊
CN107107019A (zh) * 2014-12-16 2017-08-29 宝洁公司 包衣微胶囊
CN104927777A (zh) * 2015-06-02 2015-09-23 清华大学深圳研究生院 相变储能微胶囊制备方法及应用
WO2017218880A1 (en) * 2016-06-17 2017-12-21 Spray-Tek, Inc. Polysaccharide delivery particle
CN107789674A (zh) * 2017-10-20 2018-03-13 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 具有多孔微球结构的复合生物膜材料的制备方法及其产品和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108192731A (zh) 2018-06-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108192731B (zh) 一种甜橙香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法
CN111748109B (zh) 一种利用pH值在6~8的壳聚糖溶液制备的壳聚糖微球及其制备方法
CN108479650B (zh) 一种桂花香精-丝素蛋白微胶囊及制备方法
CN111417459B (zh) 一种可载药微球及其制备方法
CN102417733B (zh) 一种丝素蛋白纳米球的制备方法
RU2009145299A (ru) Микросферы, имеющие структуру ядро/оболочка
CN102553470B (zh) 一种生物纤维素微粉及其应用
CN104624129B (zh) 基于离子液体型表面活性剂微乳液体系淀粉纳米微球的制备方法
CN105709238A (zh) 包埋白藜芦醇的花生蛋白纳米颗粒及其制备方法
CN110130111B (zh) 一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊及其制备方法
CN111514829A (zh) 连续制备不同脱乙酰度甲壳素/壳聚糖微球材料的方法
CN105297289A (zh) 一种丝素蛋白储能调温纤维膜制备方法
CN111518291A (zh) 一种壳聚糖微球材料的制备方法
CN105963762A (zh) 一种可水分散遗弃的广谱无毒敷料及其制备方法
JP3051215B2 (ja) ヒアルロン酸ゲル及びその製造方法
CN107041549A (zh) 一种大蒜油微胶囊粉末的制备方法
CN112871099B (zh) 一种多孔醇溶蛋白微球的制备方法及其产品
JPS6143119A (ja) マイクロカプセルおよびそれらの製法ならびに注射組成物
CN107029639B (zh) 采用酪素-海藻酸钠为复合壁材的缓香型聚电解质微胶囊及其制备方法
CN115669942B (zh) 一种姜黄素-竹燕窝多糖复合微胶囊及其制备方法
CN113545482B (zh) 一种肉桂提取物掩味微胶囊及其制备方法
JPH05140201A (ja) 架橋ヒアルロン酸ゲル及びその製造方法
CN110590975A (zh) 一种药用聚乙烯醇及其制备方法
CN111543427B (zh) 一种酶响应型控释杀虫剂及其悬浮剂和制备方法
CN115069180A (zh) 一种二次交联型植物精油微胶囊及其制备方法、应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant