CN110130111B - 一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊及其制备方法，由生物基囊壁、生物基抗紫外材料和具有驱蚊功能的生物基囊芯组成。本发明的囊壁、囊芯和乳化剂均选用生物可降解材料，产物具有生物可降解性，安全环保；制备方法工艺简单易控，成本低廉，所得微胶囊既具有驱蚊效果也具备抗紫外效果，具有良好的市场应用前景。

Description

一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于功能微胶囊领域，特别涉及一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊及其制备方法。
背景技术
蚊子对人类的危害很大，除了直接叮咬吸血、影响人们的睡眠休息和正常的生活和工作以外，蚊子更严重的危害是传播多种疾病，危及人类的健康和生命。通过蚊子传播的疾病有疟疾、淋巴丝虫病、流行性乙型脑炎和登革热等灾难性疾病。蚊子还可以传染病毒，比较典型的有黄热病等。驱蚊纺织品是各种防蚊措施中较为有效和安全的手段之一，驱蚊纺织品是采用不同种类的驱蚊剂通过纺织面料整理的方法制备得到的。天然驱蚊剂因其具有安全、不易产生抗药性以及环境友好等优点而得到广泛的关注。为了改善此类驱蚊剂耐光热稳定性差、驱蚊效果持续时间短和挥发气味较大等缺点，通常采用微胶囊技术将之包覆起来制备成驱蚊微胶囊而使用。
但是，目前天然驱蚊微胶囊的制备或者采用不可生物降解的囊壁(如：CN103194911B和CN107439542A)，或者在微胶囊制备中加入大量的合成乳化剂和有害的固化剂(如甲醛等)，这些乳化剂会部分残留在最终产物中而对人体产生潜在的危害(如：CN105594755B，CN102926201B，CN105165911B和CN104872215B)。此外，在纺织领域，驱蚊微胶囊常用于夏季服装，而夏季服装对抗紫外线也有一定的要求，同时实现驱蚊和抗紫外功效需要增加抗紫外化学品或者新的处理工序，制备过程较为复杂。
微胶囊是由囊壁和囊芯组成的具有核壳结构的微球，其特殊的结构性质为复合功能微胶囊的设计和开发提供了可能性。驱蚊微胶囊通常是以驱蚊剂为囊芯制备得到的，通过在囊壁材料中引入抗紫外材料，可以赋予其新的功能性，且不会影响囊芯中活性材料的包覆量。聚乳酸具有优良的生物相容性、生物降解性以及低免疫原性、低毒性和较好的机械强度，经过美国食品与药品管理局的批准可以用于药物控释载体，是一种环保的微胶囊囊壁材料(如：CN105435722A和CN106942291A)。
木质素是一种储量丰富、可生物降解的生物材料，其大分子中因含有大量的苯环、羰基、酚羟基和分子内氢键等结构而具有较好的紫外吸收性能，而且木质素的两亲分子结构可以赋予其较好的乳化性能。(Wang Q等，材料化学A杂志(Journal of MaterialsChemistry A),2018,6(27):13021-13030；Wei Z等，绿色化学杂志(Green Chemistry)，2012,14(11):3230-3236.)。
目前，需要开发一种可生物降解并且能够同时具有抗紫外功能的驱蚊微胶囊。
发明内容
本发明的目的之一是采用可生物降解的囊壁、囊芯和乳化剂代替传统的非生物基材料制备复合功能微胶囊。
本发明的目的之二是赋予驱蚊微胶囊新的功能，以提升其附加值。
本发明提供了一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊，所述微胶囊由生物基囊壁、生物基抗紫外材料和具有驱蚊功能的生物基囊芯组成；其中，所述生物基抗紫外材料为木质素基材料。
所述生物基囊壁为聚乳酸。
所述聚乳酸的重均分子量为6-10万，购自济南岱罡生物工程有限公司。
所述木质素基材料为碱木质素、Kraft木质素、木质素磺酸钠中的一种或几种。
所述具有驱蚊功能的生物基囊芯为植物精油类驱蚊剂。
所述植物精油类驱蚊剂为香茅油、柠檬桉叶油中的一种或两种。
本发明还提供了一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的制备方法，包括：
称取聚乳酸和植物精油类驱蚊剂溶解于有机溶剂中形成油相，称取木质素基材料分散于水中形成水相，采用SPG膜(内压式Shirasu多孔玻璃膜)乳化器制备水包油乳液；然后，在常温常压条件下对水包油乳液进行搅拌；最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，冷冻干燥得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。
所述聚乳酸和植物精油类驱蚊剂的质量比为1:1-1:4。
所述有机溶剂为二氯甲烷。
所述木质素基材料的用量占植物精油类驱蚊剂质量的8％-10％。
所述SPG膜的孔径为0.2-1μm。
所述SPG膜乳化器制备水包油乳液的步骤如下：
在氮气压力作用下使油相通过SPG膜，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
本发明采用可生物降解的聚乳酸作为囊壁材料，以木质素基材料为乳化剂，对植物精油类驱蚊剂进行包覆，通过溶剂蒸发法得到微胶囊。在水包油乳液的制备过程中，油相液滴在氮气压力作用下透过SPG膜并形成液滴，水相在连续搅拌下不断地对油相液滴进行冲刷，液滴不断增大，而后从膜表面剥离，木质素基乳化剂由于同时具有亲水和疏水性而吸附在油水的界面，形成稳定的乳液。利用SPG膜孔径的均一性，可以对乳液的粒径尺寸及其分布进行控制，得到单分散性优异的乳化液滴，进而制备得到粒径均匀的微胶囊。
有益效果
(1)本发明采用具有紫外吸收效果的木质素基乳化剂，可以赋予驱蚊微胶囊以抗紫外功能，所得微胶囊既具有驱蚊效果也具备抗紫外效果。
(2)本发明制备的微胶囊的囊壁、囊芯和乳化剂均选用生物可降解材料，产物具有生物可降解性，安全环保。
(3)本发明所制备的微胶囊粒径均匀，具有良好的稳定性，且制备方法工艺简单易控，成本低廉，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为实施例1中全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例2中全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的粒径分布图；
图3为实施例4中全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的扫描电子显微镜照片；
图4为实施例5中全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的扫描电子显微镜照片；
图5为实施例7中全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
首先，称取10g聚乳酸和10g香茅油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取0.8g碱木质素分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为1μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌12h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。由图1可以看到，所得微胶囊呈现规整的球状，表面较为光滑。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中香茅油的含量为47.6％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例2
首先，称取10g聚乳酸和10g柠檬桉叶油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取0.8g碱木质素分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为0.5μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌15h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。由图2可知，复合功能微胶囊的平均粒径为2.164μm，D90粒径为3.211μm。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中柠檬桉叶油的含量为49.2％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例3
首先，称取6.67g聚乳酸和13.33g香茅油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取0.9g木质素磺酸钠分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为0.2μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌12h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中香茅油的含量为66.8％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例4
首先，称取5g聚乳酸和15g香茅油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取1g木质素磺酸钠分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为1μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌15h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。由图3可知，所得微胶囊呈规整的球状，表面光滑，颗粒大小均一。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中香茅油的含量为72.2％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例5
首先，称取4g聚乳酸和16g香茅油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取1g木质素磺酸钠分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为1μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌18h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。由图4可知，所得微胶囊呈规整的球状，表面光滑，颗粒大小均一。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中香茅油的含量为78.6％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例6
首先，称取5g聚乳酸和15g柠檬桉叶油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取0.9g kraft木质素分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为0.5μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌15h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中柠檬桉叶油的含量为75.5％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
实施例7
首先，称取4g聚乳酸和16g柠檬桉叶油溶解于20mL二氯甲烷溶液中形成油相，称取1g kraft木质素分散于40mL水中，在磁力搅拌作用下形成水相。采用内压式Shirasu多孔玻璃膜(SPG膜)乳化器制备水包油乳液，乳液制备的具体过程为：在氮气压力作用下使油相通过SPG膜(孔径为0.5μm)，从而在膜表面形成油相液滴，在水相的冲洗作用下，油相液滴从膜表面剥离而得到水包油乳液。
然后，在常温常压条件下采用磁力搅拌器对水包油乳液进行搅拌15h以蒸发去除溶剂二氯甲烷，使得微胶囊固化成型。最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，之后冷冻干燥24h得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。由图5可以看到，所得微胶囊的粒径分布集中，平均粒径为1.846μm，D90粒径为2.627μm。采用高效液相色谱法测试得到，该产物中柠檬桉叶油的含量为82.3％。
取一定量的抗紫外型驱蚊微胶囊分散于水中配制成40g/L的整理液，采用一浸一轧法将之应用于全棉针织物(克重为150g/m2)，带液率控制在90％左右，采用织物防紫外线测试仪测试处理后面料的抗紫外性能(具体数据见表1)。
表1采用不同抗紫外型驱蚊微胶囊整理后全棉针织物的抗紫外性能
编号 UPF T(UVA)AV
未处理棉织物 20 10.6％
实施例1 48 4.79％
实施例2 46 4.90％
实施例3 57 4.56％
实施例4 63 4.23％
实施例5 66 4.34％
实施例6 58 4.62％
实施例7 71 4.11％
根据标准GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的评定》，当样品的UPF＞40，且T(UVA)AV＜5％时，可称为“防紫外线产品”。由表1可以看到，未处理棉织物无法达到防紫外线产品的标准。采用实施例1-7的微胶囊处理后的棉织物均可以满足防紫外线产品的要求，而且随着木质素基材料用量的增加，整理后棉织物的防紫外性能有所增强。因此，所制备的全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊具有良好的防紫外性能。

Claims (7)

1.一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊，其特征在于：所述微胶囊由生物基囊壁、生物基抗紫外材料和具有驱蚊功能的生物基囊芯组成；其中，所述生物基抗紫外材料为木质素基材料；所述生物基囊壁为聚乳酸；所述木质素基材料为碱木质素、Kraft木质素、木质素磺酸钠中的一种或几种；所述具有驱蚊功能的生物基囊芯为植物精油类驱蚊剂；制备方法包括：
称取聚乳酸和植物精油类驱蚊剂溶解于有机溶剂中形成油相，称取木质素基材料分散于水中形成水相，采用SPG膜乳化器制备水包油乳液；然后，在常温常压条件下对水包油乳液进行搅拌；最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，冷冻干燥得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊，其特征在于：所述植物精油类驱蚊剂为香茅油、柠檬桉叶油中的一种或两种。
3.一种如权利要求1所述的全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊的制备方法，包括：
称取聚乳酸和植物精油类驱蚊剂溶解于有机溶剂中形成油相，称取木质素基材料分散于水中形成水相，采用SPG膜乳化器制备水包油乳液；然后，在常温常压条件下对水包油乳液进行搅拌；最后经过离心、清洗和抽滤得到微胶囊滤饼，冷冻干燥得到全生物基抗紫外型驱蚊微胶囊。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述聚乳酸和植物精油类驱蚊剂的质量比为1:1-1:4。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述木质素基材料的用量占植物精油类驱蚊剂质量的8%-10%。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述SPG膜的孔径为0.2-1μm。
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