CN101591859A - 一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种艾叶油微胶囊织物整理剂及其应用。以天然高分子材料明胶或阿拉伯胶为壁材的主要原料、传统中药材艾叶油为芯材，采用复凝聚的方法制备艾叶油微胶囊水乳液，然后添加防皱交联剂及催化剂，复配成一种多功能艾叶油微胶囊织物复合整理剂，并对艾叶油微胶囊在织物整理上的应用进行研究，采用新的交联接枝的方法对织物进行微胶囊的整理，使微胶囊通过防皱交联剂与织物之间形成化学键，其中2D树脂中的游离甲醛作为微胶囊固化剂进一步参与交联固化反应，可赋予织物持久抗菌保健功能、传统防皱功能和较低的甲醛释放含量性能。

Description

一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂及其应用

技术领域

本发明属于微胶囊制备技术及纺织技术领域，具体涉及一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂及其应用。

背景技术

近年来，随着社会的日益发展和人们生活水平的提高，人们对纺织品的舒适性和功能性要求越来越高，，防病保健意识也不断增强，因此具有抗菌保健功能、可保护身体健康、减少疾病传播的服装或医疗用品，特别是具有特效抗菌抗病毒功能的织物受到越来越多的重视。纺织品后整理已成为提高产品附加值和改善纺织品功能的重要途径之一。

公开号为CN101250759中国专利申请公开了一种医用壳聚糖纤维及其制备方法，采用纺丝的方法制备得到一种医用纤维；公开号为CN 85100799中国专利申请公开了一种浸渍微胶囊织物，以微米大小珠形颗粒或晶粒浸渍的织物，珠形颗粒或晶粒通过喷洒和采用液体粘合剂结合于织物，织物经过一组轧辊制得；二者是分别采用共混纺丝和粘合剂粘合的方法进行织物整理，通过胶粘剂将微胶囊直接粘结在织物上存在着微胶囊与织物纤维之间亲和力和有效成分作用持久性的问题，或者采用微胶囊与合成纤维共混纺丝的方法，该方法投资大，对技术设备要求高，且主要只适用于合成纤维，而对棉麻等天然织物纤维不适用。公开号为CN101411342的中国专利申请公开了一种植物源防蚊微胶囊整理剂的制备方法，将植物精油和单体异氰酸酯组成有机相与聚乙烯醇和海藻酸钠组成的水相乳化形成水包油乳液，水包油乳液与单体聚乙二醇在催化剂二丁基二月桂酸锡作用下反应，固化制得植物源防蚊微胶囊整理剂；公开号为CN101324026的中国专利申请公开了一种纳米中药微胶囊织物整理剂、制备方法及织物的整理方法，根据所需处理织物，选取中药材放入乙醇中浸泡，制得中药药物提取液，用该中药药物提取液、聚乳酸和乳化剂OP-10制成微胶囊溶液，微胶囊溶液和纳米氧化锌粉末、吐温-80、去离子水、水性聚氨酯制得所述整理剂，将织物放入整理剂中浸泡烘干即得。综上所述，现有的整理方法存在以下不足：一是主要采用粘合剂粘合和共混纺丝的方法，在实用性、舒适性、持久性及功能多样化等方面存在一定缺陷，产品难以得到大规模应用；二是整理功能单一，没有提供包括抗菌、防臭、驱虫、芳香、防皱、耐洗等功能整理一体化的技术方案，不适应现代社会消费者的需求；三是天然保健纺织产品种类少。

艾叶(艾蒿)是中医常用药之一，主要有效成分是挥发性油，即艾叶油。大量的药理研究证明艾叶油具有抗菌抗病毒、平喘镇咳祛痰、增强细胞免疫功能、止血与抗凝血、抗过敏等多种功效作用，尤其对肺炎链球菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、呼吸道合胞病毒、流感病毒等均有抑制作用。然而艾叶油的挥发性较强，气味较浓，有效成分不稳定，容易损失，不便于贮藏、运输，剂型少，使其应用受到了限制。

陕西科技大学黄玲、邱白玉、刘少华用单凝聚法制备壳聚糖-艾蒿油微胶囊抗菌剂，以艾蒿油为芯材，壳聚糖和阴离子型乳化剂十二烷基苯磺酸钠为壁材，采用复凝聚法制备得到艾蒿油微胶囊抗菌剂，应用于整理试样。但所述艾蒿油微胶囊抗菌剂应用于织物整理时同样没有整体考虑织物的抗皱、舒适、安全无毒等其他性能。

综上所述，目前绝大多数微胶囊和纳米胶囊技术在织物上的整理都是用粘合剂涂层的方法，将胶囊直接粘结在纤维上，胶囊与织物之间只是简单的物理粘连作用，这种方法存在胶囊附着效果差，耐洗效果差的缺点，同时，目前采用2D树脂提高织物防皱性能带来的甲醛问题仍没有得到妥善解决，给织物的整理留下了技术难题。

如果能利用艾叶油微胶囊制备得到适合织物整理的、具有良好抗菌缓释效果的整理剂，并通过适当的方法兼顾抗菌、防臭、驱虫、芳香、防皱、耐洗、绿色环保等技术问题，使艾叶微胶囊在织物整理方面的应用得到进一步的推广。

发明内容

本发明的一个目的是克服现有技术的不足，提供一种艾叶油微胶囊织物整理剂。

本发明的另一个目的是提供所述整理剂的在织物整理方面的应用。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种艾叶油微胶囊织物整理剂，通过以天然高分子材料明胶或阿拉伯胶为壁材主要原料，传统中药材艾叶油为芯材，采用复凝聚的方法制备艾叶油微胶囊水乳液，然后添加防皱交联剂及催化剂，复配成一种多功能艾叶油微胶囊织物复合整理剂，并对艾叶油微胶囊在织物整理上的应用进行研究，采用新的交联接枝的方法对织物进行微胶囊的整理，使微胶囊通过防皱交联剂与织物之间形成化学键，其中2D树脂中的游离甲醛作为微胶囊固化剂进一步参与交联固化反应，可赋予织物持久抗菌保健功能、传统防皱功能和较低的甲醛释放含量性能。

本发明提供一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其组分及重量百分含量如下：

艾叶油微胶囊          0.5％～5％；

防皱交联剂            5％～20％；

催化剂                1％～3％；

渗透剂JFC             0.5％～2％；

水                    余量。

本发明涉及的艾叶油微胶囊织物复合整理剂是将艾叶油微胶囊、防皱交联剂、催化剂，渗透剂和水充分搅拌均匀，得到稳定的复合整理剂。

所述艾叶油微胶囊溶液的制备方法如下：

以艾叶油为芯材，以明胶或阿拉伯胶与壳聚糖为壁材，采用复凝聚法对艾叶油进行微胶囊化。制备得到的微胶囊外观形态良好，呈光滑球形，分散性、缓释性良好，载药量最低达30％，高达50～60％。，粒径在0.1～20μm范围。该制备方法特点在于简单易行，成本低，易于工业化生产。微胶囊制备过程主要包括如下步骤：

1.壳聚糖氧化降解

通过大量试验，本发明确定最佳条件为过氧化氢(H₂O₂)浓度4％、乙酸的浓度2.5％。称取一定量的壳聚糖加入三口烧瓶，置于50℃恒温水浴加热，用2.5％的醋酸溶液溶解，并以400r/min转速搅拌5分钟后用加入适量的4％H₂O₂溶液反应4小时。反应结束后，用10％NaOH溶液调节反应体系pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析。静置一夜后抽滤、干燥可得降解产物备用。

2.艾叶油乳化

称取一定量的明胶、艾叶油和乳化剂于三口烧瓶中，加入计量的去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以1000～2000r/min的转速进行乳化10～15min。

3.复凝聚反应

将恒温水浴温度调至40℃～50℃，然后在搅拌下往上述乳液中滴加定量的壳聚糖溶液，并用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.0～6.5，恒温反应15～30min。

4.交联反应

将上述反应液冷却到0～5℃，加入适量的固化剂交联，在250～800r/min搅拌速度下交联固化反应1～2小时，即得艾叶油微胶囊溶液。

所述芯材艾叶油与壁材的质量比为1.0～5.0。

所述固化剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述乳化剂选自司班-80，吐温-80，OP-10中的一种或两种以上任意比例的混合物。

所述的防皱交联剂选自2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸(BTCA)中的一种或几种的混合物。

所述催化剂选自氨基氰(CA)，N，N’-二环己基碳二亚胺(DCC)，镁盐、钠盐、钾盐或磷酸盐，或者选自所述物质任意比例组成的混合物。

本发明所制备的微胶囊粒径小，分散性好，形貌规整，缓释性能强，不会对使用材料的物理机械性能造成较大的影响，故而其使用范围广泛，更适合后续制备复合整理剂。

本发明同时提供所述复合整理剂在织物整理方面的应用，尤其是在棉麻织品方面的应用。

本发明所述符合整理剂应用于织物整理工艺过程如下：

将待整理织物浸入到上述整理液15～30分钟，用二浸二轧工艺进行整理，轧余率为80～100％，80℃～100℃烘干，150℃～180℃定型焙烘2～5分钟，水洗，烘干即得艾叶油微胶囊织物。

本发明涉及的艾叶油微胶囊织物复合整理剂的制备及整理方法为一种微胶囊化学交联法，具体叙述如下：

本发明在制备艾叶微胶囊溶液时采用明胶或阿拉伯胶壁材，明胶、阿拉伯胶含有大量活泼的羟基和氨基官能团，明胶(阿拉伯胶)-壳聚糖微胶囊囊壁表面存在较多活泼性的羟基和氨基且微胶囊的粒径足够小，浸透和附着不仅在织物表面，还能渗透和附着到构成纱线的每根纤维的表面、纤维与纤维的空隙之间，使用高反应活性的多官能团小分子交联剂，例如丁烷四羧酸BTCA或2D树脂，通过催化剂的作用，发生化学交联反应，使交联剂与棉麻织物及艾叶油微胶囊之间形成化学键连接，(见附图3和附图6所示)。而现有技术使用粘合剂整理方法(织物SEM图片见附图4所示)耐洗性差、微胶囊易脱落。2D树脂在整理过程中可以与微胶囊进行交联醚化反应，通过2D树脂的桥联作用，将微胶囊与织物通过化学键结合，一方面可以增加微胶囊耐久洗涤效果，同时可进一步固化微胶囊，延缓艾叶油的释放；另外可以同时赋予织物良好的防皱功能，由于甲醛可作为微胶囊固化剂参与交联固化反应而大幅降低整理织物的甲醛释放含量，可以同时解决现有技术使用2D树脂所存在的游离甲醛问题，所整理织物具有持久抗菌保健效果、防皱功能和甲醛释放含量大幅降低的特点，所发明产品及其整理织物应用前景广阔，可取得显著的经济效益和社会效益。

微胶囊整理剂能够牢固地附着在织物上，织物具有耐久的抗菌抗病毒功效，对人体皮肤有的优良的保健保护作用，同时所制备的织物还具有防皱免烫功能，无甲醛或超低甲醛释放，是一种绿色环保型多功能纺织产品。

本发明微胶载药量的测定方法：准确称取一定量经抽滤、干燥后的微胶囊样品质量为m₁，用体积为V的正己烷萃取微胶囊中的艾叶油，并将萃取液超声分散，采用紫外分光光度计在相同的波长(λ＝288nm)条件下测得萃取液中艾叶油吸光度，根据标准曲线方程求得萃取液中艾叶油的浓度c，ρ艾叶油＝0.920g/ml，则可按以下公式计算艾叶油微胶囊的载药量D：经此方法测定艾叶油微胶囊的载药量为30～60％。

本发明微胶囊芯材释放性能的测试方法：准确称取三份新制备且已测定初始载药量的干燥微胶囊产品分别置于24.0％RH、37.0℃恒温恒湿箱中，每隔一定时间定量准确称取样品于正己烷中浸泡24h，待艾叶油被完全萃取后，进行紫外定量分析不同时间段微胶囊中剩余艾叶油的量，即可计算得某时间段微胶囊的剩余载药量，剩余载药量与初始载药量的比值，就是相对剩余载药量，由此可求得微胶囊在某时间段内的相对累积释放量。经测试本发明制备的艾叶油微胶囊具有良好缓释效果。

本发明制备的艾叶油微胶囊织物抗菌性能测试方法：采用振荡烧瓶法模仿人体的穿着条件，使细菌在振荡条件(300r/min)下与织物内抗菌剂接触，振荡1～6h之后，经细菌培养计数，计算细菌减少百分率，从而确定抗菌性能大小。测试菌种选取自然界及人体皮肤粘膜中最常分布的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为代表菌种。

本发明织物耐水洗性测试方法：用2％肥皂水或市售洗衣粉，按说明配成洗涤液，将织物放入洗衣机内搅动10分钟为一次，可洗0，5，10，15，20，25，30次，每次应在清水中漂净再搅动，然后测定洗后织物的抗菌率。

本发明采用水萃取法(国标GB/T2912.1～1998)测定整理后织物残留甲醛含量；依据GB/T3819～1997标准，使用YGB型折皱测试仪测定织物折痕回复角；采用扯边纱条样法(GB/T 3923.1～1997)在等速伸长强力机上测定织物的断裂保留率。

本发明的有益效果是：

1.艾叶油微胶囊的制备方法较现有技术有很好的改进，包括制备微胶囊时所采用的壁材、芯壁比、乳化时的搅拌速度、戊二醛的用量等，精确限定影响微胶囊的形态、分散性、包覆率、载药量和抑菌率的工艺条件，制备条件温和，工艺简单，所制备的胶囊具有分散性好、形态规整、乳液稳定性高，包覆率高和缓释效果好，适合进一步复配制备艾叶油微胶囊多功能织物整理剂。

2.艾叶油微胶囊多功能织物整理剂的复配及应用化学交联方法对织物进行微胶囊整理方法是本发明的技术关键，通过化学键将艾叶油微胶囊附着在织物上，同时可进一步固化微胶囊，可消除艾叶油的强烈气味，有效减弱艾叶油的挥发，长期保存艾叶油有效成分，延缓艾叶油的释放，使艾叶油微胶囊具有延长药效的缓释性能；提高了织物抗菌耐洗涤效果，赋予织物防皱性能的同时降低了甲醛释放含量，提高了织物的附加值，拓展了微胶囊织物整理剂的应用，本发明对整理剂各成分配比用量、染整工艺、烘培温度、催化剂选择及用量等进行精确限定，不仅微胶囊与织物化学交联，同时2D树脂的用量适中，使整理织物具有抗菌、防臭、防皱性能的同时能合理降低其甲醛释放含量；通过织物整理时催化剂的用量、焙烘的温度和时间等条件的限定获得良好的织物手感、颜色，微胶囊的附着性、耐水洗性能大大提高，较之传统防皱整理织物，甲醛含量显著降低。

3.艾叶油微胶囊织物整理剂应用于织物抗菌抗病毒整理，可获得高效、广谱、安全、耐洗且具有一定预防和医疗效果的抗菌抗病毒织物，同时具有优良的防皱免烫功能，并且提供了一种简单易行的微胶囊化学交联整理技术方法，生产成本低，效果好，能提高纺织产品的档次和附加值，满足人们的需求，具有广阔的推广应用前景。

附图说明

图1本发明微胶囊的表面形态

图2本发明微胶囊粒径分布图

图3本发明交联接枝法整理的织物扫描电镜(SEM)图片1

图4用粘合剂整理的织物扫描电镜(SEM)图片

图5本发明微胶囊扫描电镜(SEM)图片1

图6本发明微胶囊扫描电镜(SEM)图片2

图7本发明经微胶囊整理的织物SEM图片2

具体实施方式

以下是本发明艾叶油微胶囊织物复合整理剂的制备及其应用于织物整理方法的实施例。

实施例1

1.壳聚糖氧化降解

称取一定量的壳聚糖加入三口烧瓶，置于50℃恒温水浴加热，用2.5％的醋酸溶液溶解，并以400r/min转速搅拌5分钟后用加入适量的4％H₂O₂溶液反应4小时。反应结束后，用10％NaOH溶液调节反应体系pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析。静置一夜后抽滤、干燥可得降解产物备用。

2.艾叶油乳化：称取1.0g明胶、2.0g艾叶油和0.5g乳化剂司班-80于500mL三口烧瓶中，加入100.0g去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以1500r/min的转速进行乳化15min。

3.复凝聚反应：将恒温水浴温度调至50℃，然后降低搅拌速度至400r/min，往上述乳液中缓慢加入100.0g质量浓度为1.0％降解后的壳聚糖溶液，并用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.0，恒温反应30min。

4.交联反应：将上述反应液置于冰盐浴中降温到0℃，加入4mL25％的戊二醛溶液，在250～400r/min搅拌速度下交联固化反应1.5小时，即得微胶囊浓度为1％的溶液。

5.整理剂复配：称取上述微胶囊溶液100.0g，中加入20.0g防皱交联剂丁烷四羧酸(BTCA)，2.0g磷酸二氢钠为催化剂，1.0g渗透剂JFC，去离子水77.0g，搅拌均匀，即得复配整理剂。

6.织物整理：将待整理织物(30cm×30cm，100％棉)浸入到上述制备的整理液中，二浸二轧，轧液率重量比为100％，在80℃烘箱中预烘3分钟，再在150℃烘培5分钟，冷却至室温，水洗、烘干即得艾叶油微胶囊整理织物。

艾叶油微胶囊：

1)外观形态：浅褐色粉末状颗粒，规则球形，如附图1所示；

2)粒径大小：粒径分布在200nm左右，如附图2所示；

3)分布情况：符合正态分布，如附图2所示；

4)微胶囊的载药量：＞50％

5)缓释效果：七天后微胶囊仍载有艾叶油

6)抗菌效果：37℃恒温6天后，抑菌效果仍达到90％艾叶油微胶囊织物整理剂：

1)外观形态：乳状液，稳定无沉淀，50℃加热1小时无明显沉淀。

2)BTCA含量：10％；

3)微胶囊含量：0.5％；

4)催化剂含量：1％；

5)渗透剂含量：0.5％。

整理后的织物：

1)折皱回复角在300°；

2)艾叶油含量为0.1％以上；

3)抗菌性能：抑菌率达到80％以上。

4)耐洗性能：10次洗涤后抑菌率在82％以上。

整理后棉织物断裂强力保留率68％，无甲醛释放。通过扫描电子显微镜SEM、红外光谱测试及耐水洗性测试表明微胶囊、防皱交联剂与棉织物纤维发生了化学交联反应。

织物抗菌率及耐洗性效果见表1：

表1

实施例2

1.壳聚糖氧化降解

称取一定量的壳聚糖加入三口烧瓶，置于50℃恒温水浴加热，用2.5％的醋酸溶液溶解，并以400r/min转速搅拌5分钟后用加入适量的4％H₂O₂溶液反应4小时。反应结束后，用10％NaOH溶液调节反应体系pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析。静置一夜后抽滤、干燥可得降解产物备用。

2.艾叶油乳化：称取10.0g阿拉伯胶、4.0g艾叶油和1.0g乳化剂吐温-80于500mL三口烧瓶中，加入100.0g去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以2000r/min的转速进行乳化15min。

3.复凝聚反应：将恒温水浴温度调至50℃，然后降低搅拌速度至600r/min，往上述乳液中缓慢加入100.0g质量浓度为10.0％降解后的壳聚糖溶液，并用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.5，恒温反应30min。

4.交联反应：将上述反应液置于冰盐浴中降温到5℃，加入8mL25％的乙二醛溶液交联，在600r/min搅拌速度下交联固化2小时，得微胶囊浓度为10％的溶液。

5.整理剂复配：称取上述微胶囊溶液100.0g，加入40.0g2D树脂，6.0g氨基氰(CA)催化剂，4.0g渗透剂JFC，去离子水50.0g搅拌均匀，即得复配整理剂。

6.织物整理：将待整理织物(30cm×30cm，100％麻)浸入到上述制备的整理液中，二浸二轧，轧液率重量比为80％，在80℃烘箱中预烘3分钟，再在180℃烘培2分钟，冷却至室温，水洗、烘干即得艾叶油微胶囊织物。

艾叶油微胶囊：

1)外观形态：浅褐色粉末状颗粒，规则球形；

2)粒径大小：粒径分布在5μnm左右；

3)分布情况：符合正态分布；

4)微胶囊的载药量：＞50％

5)缓释效果：七天后微胶囊仍载有艾叶油

6)抗菌效果：37℃恒温6天后，抑菌效果仍达到90％艾叶油微胶囊织物整理剂：

1)外观形态：乳状液，稳定无沉淀，50℃加热1小时无明显沉淀。

2)2D树脂含量：20％；

3)艾叶油微胶囊含量：5％；

4)催化剂含量：3％；

5)渗透剂含量：2％。

整理后的织物：

1)折皱回复角在235°；

2)艾叶油含量为0.3％以上；

3)抗菌性能：抑菌率达到80％以上。

4)耐洗性能：10次洗涤后抑菌率在86％以上。

5)甲醛释放含量：68ppm。

通过扫描电子显微镜SEM、红外光谱测试及耐水洗性测试表明微胶囊、防皱交联剂与麻纤维发生了化学交联反应。织物抗菌率及耐洗性效果见表2：

表2

实施例2

1.壳聚糖氧化降解

称取一定量的壳聚糖加入三口烧瓶，置于50℃恒温水浴加热，用2.5％的醋酸溶液溶解，并以400r/min转速搅拌5分钟后用加入适量的4％H₂O₂溶液反应4小时。反应结束后，用10％NaOH溶液调节反应体系pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析。静置一夜后抽滤、干燥可得降解产物备用。

2.艾叶油乳化：称取10.0g阿拉伯胶、4.0g艾叶油和1.0g乳化剂吐温-80于500mL三口烧瓶中，加入100.0g去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以2000r/min的转速进行乳化15min。

3.复凝聚反应：将恒温水浴温度调至50℃，然后降低搅拌速度至600r/min，往上述乳液中缓慢加入100.0g质量浓度为10.0％降解后的壳聚糖溶液，并用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.5，恒温反应30min。

4.交联反应：将上述反应液置于冰盐浴中降温到5℃，加入8mL25％的乙二醛溶液交联，在600r/min搅拌速度下交联固化2小时，得微胶囊浓度为10％的溶液。

5.整理剂复配：称取上述微胶囊溶液100.0g，加入40.0g2D树脂，6.0g氨基氰(CA)催化剂，4.0g渗透剂JFC，去离子水50.0g搅拌均匀，即得复配整理剂。

6.织物整理：将待整理织物(30cm×30cm，100％麻)浸入到上述制备的整理液中，二浸二轧，轧液率重量比为80％，在80℃烘箱中预烘3分钟，再在180℃烘培2分钟，冷却至室温，水洗、烘干即得艾叶油微胶囊织物。

艾叶油微胶囊：

1)外观形态：浅褐色粉末状颗粒，规则球形；

2)粒径大小：粒径分布在5μnm左右；

3)分布情况：符合正态分布；

4)微胶囊的载药量：＞50％

5)缓释效果：七天后微胶囊仍载有艾叶油

6)抗菌效果：37℃恒温6天后，抑菌效果仍达到90％艾叶油微胶囊织物整理剂：

1)外观形态：乳状液，稳定无沉淀，50℃加热1小时无明显沉淀。

2)2D树脂含量：20％；

3)艾叶油微胶囊含量：5％；

4)催化剂含量：3％；

5)渗透剂含量：2％。

整理后的织物：

1)折皱回复角在235°；

2)艾叶油含量为0.3％以上；

3)抗菌性能：抑菌率达到80％以上。

4)耐洗性能：10次洗涤后抑菌率在86％以上。

5)甲醛释放含量：68ppm。

通过扫描电子显微镜SEM、红外光谱测试及耐水洗性测试表明微胶囊、防皱交联剂与麻纤维发生了化学交联反应。织物抗菌率及耐洗性效果见表2：

表2

实施例3

1.壳聚糖氧化降解

称取一定量的壳聚糖加入三口烧瓶，置于50℃恒温水浴加热，用2.5％的醋酸溶液溶解，并以400r/min转速搅拌5分钟后用加入适量的4％H₂O₂溶液反应4小时。反应结束后，用10％NaOH溶液调节反应体系pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析。静置一夜后抽滤、干燥可得降解产物备用。

2.艾叶油乳化：称取2.0g明胶、4.0g艾叶油和1.0g乳化剂OP-10于500mL三口烧瓶中，加入100.0g去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以1500r/min的转速进行乳化15min。

3.复凝聚反应：将恒温水浴温度调至50℃，然后降低搅拌速度至400r/min，往上述乳液中缓慢加入100.0g质量浓度为2.0％降解后的壳聚糖溶液，并用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.2，恒温反应30min。

4.交联反应：将上述反应液置于冰盐浴中降温到3℃，加入8mL25％的戊二醛溶液交联，在400r/min搅拌速度下交联固化2小时，得微胶囊浓度为2％的溶液。

5.整理剂复配：称取上述微胶囊溶液100.0g，加入10.0g防皱交联剂低甲醛树脂(醚化2D树脂)，5g氯化镁催化剂，2g渗透剂JFC，去离子水83.0g，搅拌均匀，即得复配整理剂。

6.织物整理：将待整理织物(30cm×30cm，100％棉)浸入到上述制备的整理液中，二浸二轧，轧液率重量比为90％，在85℃烘箱中预烘3分钟，再在160℃烘培3分钟，冷却至室温，水洗、烘干即得艾叶油微胶囊织物。

艾叶油微胶囊：

1)外观形态：浅褐色粉末状颗粒，规则球形；

2)粒径大小：粒径分布在20μnm左右；

3)分布情况：符合正态分布；

4)微胶囊的载药量：30％

5)缓释效果：七天后微胶囊仍载有艾叶油

6)抗菌效果：37℃恒温6天后，抑菌效果仍达到90％艾叶油微胶囊织物整理剂：

1)外观形态：乳状液，稳定无沉淀，50℃加热1小时无明显沉淀。

2)醚化2D树脂含量：5％；。

3)艾叶油微胶囊含量：1％；

4)催化剂含量：2.5％；

5)渗透剂含量：1％。

整理后的织物：

1)折皱回复角在310°；

2)艾叶油含量为0.1％以上；

3)抗菌性能：抑菌率达到80％以上。

4)耐洗性能：10次洗涤后抑菌率在86％以上。

5)甲醛释放含量：22ppm。

织物性能：整理后棉织物干折皱回复角315°，断裂强力保留率70％，甲醛释放量低于30ppm。通过附图6所示扫描电子显微镜SEM、红外光谱测试及耐水洗性测试表明微胶囊、防皱交联剂与棉织物纤维发生了化学交联反应。织物抗菌率及耐洗性效果见表3：

表3：

Claims (9)

1、一种艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于其组分及重量百分含量如下：

艾叶油微胶囊        0.5％～5％；

防皱交联剂          5％～20％；

催化剂              1％～3％；

渗透剂JFC           0.5％～2％；

水                  余量。

2、根据权利要求1所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于所述艾叶油微胶囊粒径在0.1～20μm范围。

3、根据权利要求2所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于艾叶油微胶囊溶液的制备包括以下步骤：

(1)用2.5％的醋酸溶解壳聚糖，置于50℃恒温水浴加热，加入H₂O₂溶液反应4小时后，用10％NaOH溶液调节反应液pH值至7.0，在搅拌条件下将中和后的反应液滴加入两倍反应液体积的丙酮中进行沉析，静置一夜后抽滤、干燥可得壳聚糖氧化降解产物溶液；

(2)明胶或阿拉伯胶、艾叶油、乳化剂、去离子水混合均匀后在40℃下溶解，溶解后以1000～2000r/min的转速乳化10～15min得乳液；

(3)40℃～50℃恒温水浴、搅拌下往步骤(2)乳液中滴加壳聚糖氧化降解产物溶液，用10％NaOH溶液调节反应液的pH值至6.0～6.5，恒温复凝聚反应15～30min；

(4)交联反应将步骤(3)复凝聚反应液降温到0～5℃，加入适量的固化剂交联，在250～800r/min搅拌速度下交联固化1～2小时即得微胶囊溶液。

4、根据权利要求3艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于所述芯材艾叶油与壁材的质量比为1.0～5.0。

5、根据权利要求3艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于所述固化剂为甲醛、乙二醛、戊二醛中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述乳化剂选自司班-80，吐温-80，OP-10中的一种或两种以上任意比例的混合物。

6、根据权利要求1所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于所述防皱交联剂为2D树脂、醚化2D树脂、丁烷四羧酸中的一种或两种以上任意比例的混合物。

7、根据权利要求1所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂，其特征在于所述所述催化剂为氨基氰，N，N’-二环己基碳二亚胺、镁盐、钠盐、钾盐或磷酸盐的一种或两种以上任意比例的混合物。

8、一种权利要求1所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂的应用，其特征在于应用于纺织品整理。

9、根据权利要求8所述艾叶油微胶囊织物复合整理剂的应用，其特征在于所述织品整理包括如下步骤：将待整理织物浸入到所述整理液15～30分钟，用二浸二轧工艺进行整理，轧余率为80～100％，80℃～100℃烘干，150℃～180℃定型焙烘2～5分钟，水洗，烘干即得艾叶油微胶囊织物。

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