CN103769019B - 一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液及其制备方法。所述方法为：（1）在水中加入PAMPS，溶解后加入乳化剂，搅拌加入2~6质量份的荷叶/广藿香复合精油，均质，得到溶液A；（2）将壳聚糖季铵盐溶于水中，搅拌后加入阳离子表面活性剂，搅拌得到溶液B；（3）溶液A滴加入溶液B中，在搅拌下将pH调节至7.0~8.0，冷却；在均质的条件下，加入固化剂滴，并升温至45~55℃，搅拌得到微胶囊乳液。本发明所得的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液粒径分布为1~10μm；微胶囊湿囊球形规则，分散性佳；固含量最高可达12.0%，稳定性能好；室温下放置6个月仍然稳定，可直接作为添加剂用于各种不同的产品中。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊乳液，特别涉及一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液及其制备方法。
背景技术
微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化(Microencapsulation)，形成的微小粒子称为微胶囊(Microcapsule)，粒径大小一般在1～1000μm，囊壁的厚度在0.2～10μm（KroberH,TeipelU.Materialsprocessingwithsupercriticalantisolventprecipitation:processparametersandmorphologyoftartaricacid[J].TheJournalofsupercriticalfluids,2002,22(3):229-235.）。成膜材料一般称为壁材，可以是天然物，也可以是合成物。被包封的材料称为芯材，可以为液体、气体或固体物质。有单核微胶囊和多核微胶囊，也有微胶囊簇和复合微胶囊，而且微胶囊的囊壁有单层和多层的。微胶囊的形态各异，一般情况下芯材为液体或气体的微胶囊呈球形，芯材如果是固体或晶体，微胶囊的形状就可能会不规则，如呈现谷粒、块状、无定型颗粒等形状。
微胶囊技术的主要特点与功能：
⑴液态转变成固态当液态物质微胶囊化后，可得到粉末状产物，使用时它虽然具有固体特征，但其内部相仍然是液体，因而可良好地保持其反应活性；
⑵保护敏感成分可防止某些不稳定的物料挥发、氧化、变质，提高敏感性物质对光、热、氧和pH值等环境因素的耐受力，确保芯材特殊功能不丧失；
⑶控制芯材释放微胶囊产品可通过预先设计的溶解和释放机理，在最适时间以最适速率释放芯材物质；
⑷降低或掩盖不良味道微胶囊化可以掩饰某些营养物质的令人不愉快的气味和滋味，如臭味、辛辣味、苦味、异味等。制得的微胶囊产品在目标地点释放出内容物，发挥作用；
⑸隔离组分运用微胶囊技术将可能相互反应的组分分别微胶囊化后，就可稳定地共存于同一物系中，各种有效成分有序地释放。
随着新材料、新设备的不断出现，微胶囊的制备方法已有很多，目前已有近200种微胶囊制备方法。根据微胶囊的成囊机理和制备条件，主要可分为三类：化学法、物理化学法和物理法。物理法是利用物理和机械原理的方法制备微胶囊，有空气悬浮法、喷雾干燥法、包结络合法等。物理化学法是通过改变条件如温度、pH值、加入电解质等使溶解状态的成膜材料从溶液中聚沉出来并将芯材包覆形成微胶囊的方法。化学法是界面反应法，主要是利用单体小分子发生聚合反应生成高分子成膜材料将芯材包覆形成微胶囊的方法。在上述三类方法中，物理方法操作简单，重复性好，适合大规模连续生产，易于推广，不过对仪器设备有一定的要求；化学方法和物理化学方法合成微胶囊一般是在反应釜中进行，对设备要求较低，这两种方法条件可控性强，应用范围广。在众多微胶囊制备方法中以复合凝聚法应用最广。
制备各种植物精油的微胶囊已有较多专利涉及，比如专利ZL201110227472.7中，制备了广藿香精油微胶囊，应用于纺织整理；公开号CN103300379A的专利中制备了紫苏精油微胶囊。这些专利所制备的微胶囊形态大多为固体形态，即需要经过干燥等后处理后进行进一步的应用。
本发明选用荷叶和广藿香精油为复合芯材，制备出的微胶囊无需冷冻干燥及后处理，所得的微胶囊乳液性能稳定，室温下可稳定存放6个月而不分层，可直接作为添加剂用于各种不同的产品中。
本发明采用一种新型的壁材：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸均聚物（PAMPS）与壳聚糖季铵盐的复合物。PAMPS是一种无毒的高分子材料，温和不伤害皮肤，在化妆品、生物医学材料上有广泛的应用；壳聚糖季铵盐是一类阳离子壳聚糖衍生物，相较壳聚糖需要在酸性溶液中溶解而言，壳聚糖季铵盐受pH影响较少，水溶性增强，同时其阳离子度提高，有一定的抗菌性。壳聚糖季铵盐通常是由壳聚糖和阳离子醚化剂反应制得，目前已有成熟的产品供应。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液；该微胶囊乳液性能稳定，微胶囊分散性良好，粒径小，尺寸均匀；
本发明的另一目的在于提供上述荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法；
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，包含以下步骤：
（1）在45~55质量份的纯水中，加入2~6质量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（PAMPS）的均聚物，搅拌溶解，加入2~3质量份的乳化剂，搅拌均匀，加入2~6质量份的荷叶/广藿香复合精油，均质，得到溶液A；
（2）将1.5~4质量份壳聚糖季铵盐溶于60~85质量份的水中，搅拌溶解，加入1~2质量份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，升温至60~75℃,得到溶液B；
（3）在持续的均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为60~75℃；
（4）滴加完毕后，在搅拌下用pH调节剂将步骤（3）所得溶液的pH调节至7.0~8.0，并冷却至20~30℃；
（5）在均质的条件下，将0.5~1.5质量份固化剂滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为搅拌，并升温至45~55℃，持续搅拌1.5~2h，得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的PAMPS为市售产品，活性物浓度为30.0%，粘均分子量为20000~25000g/mol；
上述制备方法中，步骤（1）中所述的乳化剂为异构脂肪醇聚氧乙烯醚，商品牌号为LutensolXP系列、LutensolTO系列、LutensolXL系列，优选为LutensolXP30、LutensolXP50、LutensolTO3、LutensolTO5、LutensolXL40、LutensolXL50中的至少一种；
上述制备方法中，步骤（1）中所述的荷叶/广藿香复合精油按照质量比荷叶精油：广藿香精油=（1~4）:1进行复合；其中荷叶精油、广藿香精油为市售化妆品级产品。
上述制备方法中，步骤（1）中所述的均质条件为2000~5000rpm/min，优选为2500~3000rpm/min；
上述制备方法中，步骤（1）中所述的均质时间为3~30min，优选为5~15min；
上述制备方法中，步骤（2）中所述的壳聚糖季铵盐为市售产品，粘均分子量为20000~50000g/mol，季铵化度为0.5~0.70；
上述制备方法中，步骤（2）中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基铵甲酯硫酸盐、十八烷基三甲基铵甲酯硫酸盐、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、棕榈酰胺丙基三甲基溴化铵、棕榈酰胺丙基三甲基铵甲酯硫酸盐中的一种以上；
上述制备方法中，步骤（3）中所述的均质条件为2500~5000rpm/min，优选为3000~3500rpm/min；
上述制备方法中，步骤（4）中所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或胺甲基丙醇中的一种以上；
上述制备方法中，步骤（4）中所述的搅拌条件为400~1000rpm/min，优选为600~800rpm/min；
上述制备方法中，步骤（5）中所述的均质条件为2500~5000rpm/min，优选为4000~4500rpm/min；
上述制备方法中，步骤（5）中所述的固化剂为乙二醛、戊二醛、甲醛、香茅醛中的一种或数种；优选为化妆品级戊二醛；
上述制备方法中，步骤（5）中所述的搅拌条件为200~800rpm/min，优选为300~500rpm/min；
一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液，通过上述制备方法得到；荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液粒径分布为1~10μm，优选为2~8μm；微胶囊湿囊球形规则，分散性佳；荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液固含量最高可达12.0%，稳定性能好，2500r/min离心30min，稳定不分层；室温下放置6个月仍然稳定，可直接作为添加剂用于各种不同的产品中。
与现有技术相比，本发明的优势为：所制备的微胶囊状态是乳液的形式，无需进行干燥等后处理，可作为添加剂直接应用于各种不同的产品中。微胶囊乳液粒径均匀，分散性好，并且稳定性高，室温放置6个月仍然稳定。
附图说明
图1为实施例1所得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液生物显微镜图。
图2为实施例1所得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊扫描电镜图。
图3为实施例1所得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
（1）在45质量份的纯水中，加入6质量份粘均分子量为20000g/mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，搅拌溶解，加入3质量份的LutensolTO5乳化剂，搅拌均匀，加入2质量份的荷叶/广藿香复合精油（其中荷叶精油为1.5质量份、广藿香精油为0.5质量份），3000rpm/min下均质5min，得到溶液A；
（2）将1.5质量份粘均分子量为20000g/mol、季铵度为0.5壳聚糖季铵盐溶于60质量份的水中，搅拌溶解，加入1质量份的十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀，升温至60℃，得到溶液B；
（3）在持续的3000rpm/min均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为75℃；
（4）滴加完毕后，在600rpm/min搅拌下用三乙醇胺将步骤（3）所得溶液的pH调节至7.0，并冷却至20℃；
（5）在4000rpm/min均质的条件下，将0.5质量份戊二醛滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为300rpm/min搅拌，并升温至45℃，持续搅拌1.5h；得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
分别用生物显微镜图观察得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊的形貌及尺寸；将得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液进行抽滤，滤饼真空干燥，得到荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊，用环境扫面电镜观察干囊的形貌及尺寸；用激光粒度仪观察荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布情况。结果如图1、2、3所示。
生物显微镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊大小较为均匀，分散性良好，粒径约为4μm；
环境扫描电镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊表面光滑，分散性好，无团聚和堆积，粒径约为3μm；其粒径比湿囊稍小，这是由于干燥时脱水导致；
激光粒度仪观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布在2~8μm。
实施例2：
（1）在50质量份的纯水中，加入4质量份粘均分子量为22000g/mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，搅拌溶解，加入2质量份的LutensolXP30乳化剂，搅拌均与，加入4质量份的荷叶/广藿香复合精油（其中荷叶精油为2质量份、广藿香精油为2质量份），2500rpm/min下均质15min，得到溶液A；
（2）将2质量份粘均分子量为30000g/mol、季铵度为0.7壳聚糖季铵盐溶于80质量份的水中，搅拌溶解，加入2质量份的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，升温至70℃，得到溶液B；
（3）在持续的3500rpm/min均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为60℃；
（4）滴加完毕后，在800rpm/min搅拌下用三乙醇胺将步骤（3）所得溶液的pH调节至7.5，并冷却至30℃；
（5）在4500rpm/min均质的条件下，将1.5质量份戊二醛滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为500rpm/min搅拌，并升温至55℃，持续搅拌2h；得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
分别用生物显微镜图观察得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊的形貌及尺寸；将得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液进行抽滤，滤饼真空干燥，得到荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊，用环境扫面电镜观察干囊的形貌及尺寸；用激光粒度仪观察荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布情况。
生物显微镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊分散性良好，粒径约为6μm；
环境扫描电镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊表面光滑，分散性好，无团聚和堆积，粒径约为5μm；其粒径比湿囊稍小，这是由于干燥时脱水导致；
激光粒度仪观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布在2~8μm。
实施例3：
（1）在55质量份的纯水中，加入2质量份粘均分子量为25000g/mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，搅拌溶解，加入2.5质量份的LutensolXL40乳化剂，搅拌均与，加入6质量份的荷叶/广藿香复合精油（其中荷叶精油为4质量份、广藿香精油为2质量份），2800rpm/min下均质10min，得到溶液A；
（2）将4质量份粘均分子量为50000g/mol、季铵度为0.7壳聚糖季铵盐溶于85质量份的水中，搅拌溶解，加入1.5质量份的十六烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，升温至75℃，得到溶液B；
（3）在持续的3300rpm/min均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为70℃；
（4）滴加完毕后，在680rpm/min搅拌下用氨水将步骤（3）所得溶液的pH调节至8.0，并冷却至25℃；
（5）在4200rpm/min均质的条件下，将1.0质量份戊二醛滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为450rpm/min搅拌，并升温至50℃，持续搅拌1.5h；得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
分别用生物显微镜图观察得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊的形貌及尺寸；将得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液进行抽滤，滤饼真空干燥，得到荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊，用环境扫面电镜观察干囊的形貌及尺寸；用激光粒度仪观察荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布情况。
生物显微镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊分散性良好，粒径约为5μm；
环境扫描电镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊表面光滑，分散性好，无团聚和堆积，粒径约为3μm；其粒径比湿囊稍小，这是由于干燥时脱水导致；
激光粒度仪观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布在2~8μm。
实施例4：
（1）在48质量份的纯水中，加入3质量份粘均分子量为20000g/mol的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，搅拌溶解，加入2.5质量份的LutensolTO3乳化剂，搅拌均与，加入5质量份的荷叶/广藿香复合精油（其中荷叶精油为4质量份、广藿香精油为1质量份），3000rpm/min下均质8min，得到溶液A；
（2）将3质量份粘均分子量为40000g/mol、季铵度为0.6壳聚糖季铵盐溶于75质量份的水中，搅拌溶解，加入1质量份的十八烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀，升温至70℃，得到溶液B；
（3）在持续的3500rpm/min均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为68℃；
（4）滴加完毕后，在750rpm/min搅拌下用二乙醇胺将步骤（3）所得溶液的pH调节至7.5，并冷却至20℃；
（5）在4500rpm/min均质的条件下，将0.8质量份戊二醛滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为500rpm/min搅拌，并升温至48℃，持续搅拌1.8h；得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
分别用生物显微镜图观察得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊的形貌及尺寸；将得到的荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液进行抽滤，滤饼真空干燥，得到荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊，用环境扫面电镜观察干囊的形貌及尺寸；用激光粒度仪观察荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布情况。
生物显微镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中湿囊分散性良好，粒径约为6.5μm；
环境扫描电镜观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊干囊表面光滑，分散性好，无团聚和堆积，粒径约为4μm；其粒径比湿囊稍小，这是由于干燥时脱水导致；
激光粒度仪观察结果显示：荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液中微胶囊的粒径分布在2~8μm。
实施例5：稳定性测试
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）在45~55质量份的纯水中，加入2~6质量份的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物，搅拌溶解，加入2~3质量份的乳化剂，搅拌均匀，加入2~6质量份的荷叶/广藿香复合精油，均质，得到溶液A；所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的均聚物为市售产品，粘均分子量为20000~25000g/mol；所述荷叶/广藿香复合精油是按照质量比（1~4）:1将荷叶精油和广藿香精油复合得到的，所述的荷叶精油和广藿香精油为市售化妆品级产品；
（2）将1.5~4质量份壳聚糖季铵盐溶于60~85质量份的水中，搅拌溶解，加入1~2质量份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，升温至60~75℃,得到溶液B；
（3）在持续的均质条件下，将步骤（1）所得溶液A滴加入步骤（2）所得溶液B中，滴加过程中维持温度为60~75℃；
（4）滴加完毕后，在搅拌下用pH调节剂将步骤（3）所得溶液的pH调节至7.0~8.0，并冷却至20~30℃；
（5）在均质的条件下，将0.5~1.5质量份固化剂滴加入步骤（4）所得溶液中，滴加完毕，停止均质，改为搅拌，并升温至45~55℃，持续搅拌1.5~2h，得到一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液。
2.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的乳化剂为异构脂肪醇聚氧乙烯醚，商品牌号为LutensolXP系列、LutensolTO系列或LutensolXL系列；所述的均质条件为2000~5000rpm；所述的均质时间为3~30min。
3.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的乳化剂为异构脂肪醇聚氧乙烯醚，商品牌号为LutensolXP30、LutensolXP50、LutensolTO3、LutensolTO5、LutensolXL40或LutensolXL50中的至少一种；所述的均质条件为2500~3000rpm；所述的均质时间为5~15min。
4.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的壳聚糖季铵盐为市售产品，粘均分子量为20000~50000g/mol，季铵化度为0.5~0.70；所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基铵甲酯硫酸盐、十八烷基三甲基铵甲酯硫酸盐、棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、棕榈酰胺丙基三甲基溴化铵或棕榈酰胺丙基三甲基铵甲酯硫酸盐中的一种以上。
5.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的均质条件为2500~5000rpm；步骤（4）中所述的搅拌条件为400~1000rpm；步骤（5）中所述的均质条件为2500~5000rpm；所述的固化剂为乙二醛、戊二醛、甲醛、香茅醛中的一种以上；所述的搅拌条件为200~800rpm。
6.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的均质条件为3000~3500rpm；步骤（4）中所述的搅拌条件为600~800rpm；步骤（5）中所述的均质条件为4000~4500rpm；所述固化剂为化妆品级戊二醛；所述的搅拌条件为300~500rpm。
7.根据权利要求1所述一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或胺甲基丙醇中的一种以上。
8.由权利要求1-7任一所述的制备方法制得的一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液，其特征在于，所述荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液粒径分布为1~10μm；微胶囊湿囊球形规则，分散性佳；荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液固含量最高可达12.0%，稳定性能好；在2500r/min离心30min，稳定不分层；室温下放置6个月仍然稳定，可直接作为添加剂用于各种不同的产品中。
9.根据权利要求8所述的一种荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液，其特征在于，所述荷叶/广藿香复合精油微胶囊乳液粒径分布为2~8μm。
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