CN106538605A - 一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法 - Google Patents

一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法，属于农药技术领域。本发明以壳聚糖、冰醋酸、去离子水为原料，超声振荡处理制备得壳聚糖醋酸溶液，再以几丁质酶、去离子水、樟脑油、吐温‑80为原料，收集得樟脑油乳化液，滴入壳聚糖醋酸溶液进行保温反应，然后过滤取滤渣，干燥洗涤，收集得干燥改性微球，与壳聚糖醋酸溶液混合，制备得混合分散液，最后将混合分散液、无水乙醇、二氯甲烷等混合，超声振荡处理，制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂，具有安全性强、有效期长、不易产生抗体、无残留的优异效果。

Description

一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法，属于农药技术领域。
背景技术
人类防治农林病、虫害等的主要手段是采用化学防治，化学农药对保证农业的增产增收起着非常重要的作用，然而随着乳油、可湿性粉剂等农药老剂型的大量使用，其含有的大量有机溶剂如甲苯、二甲苯等给自然环境带来了严重的污染，在环保要求更加严格的今天，国际上减少农药污染的呼声愈来愈强烈，不宜再大力发展乳油、可湿性粉剂等老剂型，迫切需要开发一些安全、高效的新剂型，从而出现了微乳剂、悬浮剂、水溶剂、微胶囊剂、水分散性粒剂、浓乳剂、农药缓释剂、多功能混合制剂等许多新剂型。
目前虽然已经有水基制剂出现，但使用的剂型仍以2.5％或5％乳油为主。由于有效成分含量低，有机溶剂用量高达80％以上，对环境造成了巨大的压力。因而，研制开发出能够大规模推广应用的可替代乳油的新剂型对环境保护具有深远的现实意义。而且长期使用单一的杀虫剂，害虫很容易产生抗药性，使农药用量增加，导致高毒、用量大、残留多、药效差等不良后果，且作用领域比较单一。而研发显得农药化合物，则研发周期长，筛选化合物结构工作非常繁杂，非一般研发机构能够承担，且研发出的杀虫剂毒性较强，在植物表层富集并伤害人体，且现有的而杀虫剂作用时间短，无法长时间杀虫并一直害虫，所以制备一种高效无毒、作用时间长的杀虫剂很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现今长期使用单一的杀虫剂，害虫易产生抗药性，农药用量增加，导致用量大、残留多，且作用时间短的问题，本发明提供了一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法，本发明以壳聚糖、冰醋酸、去离子水为原料，超声振荡处理制备得壳聚糖醋酸溶液，再以几丁质酶、去离子水、樟脑油、吐温-80为原料，收集得樟脑油乳化液，滴入壳聚糖醋酸溶液进行保温反应，然后过滤取滤渣，干燥洗涤，收集得干燥改性微球，与壳聚糖醋酸溶液混合，制备得混合分散液，最后将混合分散液、无水乙醇、二氯甲烷等混合，超声振荡处理，制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。利用高等动物和植物均不含有几丁质，以几丁质为靶标的杀虫剂对其它生物体则相对安全的原理，解决了如今杀虫剂用量大、残留多，作用时间短的问题，具有安全性强、有效期长、不易产生抗体、无残留的优异效果。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份壳聚糖、15～20份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡处理10～15min，收集得壳聚糖醋酸溶液；
（2）按重量份数计，分别称量10～15份几丁质酶、45～50份去离子水、5～8份樟脑油和1～2份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于25～30℃下水浴加热45～50min，收集得樟脑油乳化液，随后在25～30℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应1～2h；
（3）待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在30～35℃下干燥6～8h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得混合分散液；
（4）按重量份数计，分别称量10～15份无水乙醇、2～3份吐温-80、3～5份聚乙烯醇、2～3份硬脂酸镁、1～2份二氯甲烷和35～40份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在800～1000r/min下搅拌混合15～20min，再在200～300W下超声振荡处理10～15min，随后静置6～8h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
本发明的应用方法：选取50～60g的本发明杀虫剂，加入去离子水溶解至浓度为10g·L-1的杀虫剂母液，随后按喷洒量为100～150g/m2，喷洒至棉花农田中上，5～7天后检查发现棉花粉蚧成虫的存活率9.75％，棉花长势良好。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的杀虫剂作用时间长，杀虫率较同类产品提高15～20%；
(2)本发明具有对高等生物无害、有效期长、无毒无害，绿色无污染。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份壳聚糖、15～20份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡处理10～15min，收集得壳聚糖醋酸溶液，按重量份数计，分别称量10～15份几丁质酶、45～50份去离子水、5～8份樟脑油和1～2份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于25～30℃下水浴加热45～50min，收集得樟脑油乳化液，随后在25～30℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应1～2h，待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在30～35℃下干燥6～8h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得混合分散液，按重量份数计，分别称量10～15份无水乙醇、2～3份吐温-80、3～5份聚乙烯醇、2～3份硬脂酸镁、1～2份二氯甲烷和35～40份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在800～1000r/min下搅拌混合15～20min，再在200～300W下超声振荡处理10～15min，随后静置6～8h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、5份壳聚糖、15份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于200W下超声振荡处理10min，收集得壳聚糖醋酸溶液，按重量份数计，分别称量10份几丁质酶、45份去离子水、5份樟脑油和1份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于25℃下水浴加热45min，收集得樟脑油乳化液，随后在25℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应1h，待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3次后，在30℃下干燥6h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在200W下超声分散处理10min，制备得混合分散液，按重量份数计，分别称量10份无水乙醇、2份吐温-80、3份聚乙烯醇、2份硬脂酸镁、1份二氯甲烷和35份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在800r/min下搅拌混合15min，再在200W下超声振荡处理10min，随后静置6h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
选取55g的本发明杀虫剂，加入去离子水溶解至浓度为10g·L-1的杀虫剂母液，随后按喷洒量为125g/m2，喷洒至棉花农田中上，6天后检查发现棉花粉蚧成虫的存活率9.75％，棉花长势良好。
实例2
按重量份数计，分别称量48份去离子水、8份壳聚糖、18份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于250W下超声振荡处理12.5min，收集得壳聚糖醋酸溶液，按重量份数计，分别称量13份几丁质酶、48份去离子水、7份樟脑油和2份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于27.5℃下水浴加热47.5min，收集得樟脑油乳化液，随后在27.5℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应1.5h，待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤4次后，在32.5℃下干燥7h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在250W下超声分散处理12.5min，制备得混合分散液，按重量份数计，分别称量13份无水乙醇、3份吐温-80、4份聚乙烯醇、3份硬脂酸镁、2份二氯甲烷和38份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在900r/min下搅拌混合17.5min，再在2500W下超声振荡处理12.5min，随后静置7h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
选取50g的本发明杀虫剂，加入去离子水溶解至浓度为10g·L-1的杀虫剂母液，随后按喷洒量为100g/m2，喷洒至棉花农田中上，5天后检查发现棉花粉蚧成虫的存活率9.75％，棉花长势良好。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、10份壳聚糖、20份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于300W下超声振荡处理15min，收集得壳聚糖醋酸溶液，按重量份数计，分别称量15份几丁质酶、50份去离子水、8份樟脑油和2份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于30℃下水浴加热50min，收集得樟脑油乳化液，随后在30℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应2h，待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤5次后，在35℃下干燥8h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在300W下超声分散处理15min，制备得混合分散液，按重量份数计，分别称量15份无水乙醇、3份吐温-80、5份聚乙烯醇、3份硬脂酸镁、2份二氯甲烷和40份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在1000r/min下搅拌混合20min，再在300W下超声振荡处理15min，随后静置8h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
选取60g的本发明杀虫剂，加入去离子水溶解至浓度为10g·L-1的杀虫剂母液，随后按喷洒量为150g/m2，喷洒至棉花农田中上，7天后检查发现棉花粉蚧成虫的存活率9.75％，棉花长势良好。

Claims (1)

1.一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、5～10份壳聚糖、15～20份冰醋酸置于烧杯中，搅拌混合并置于200～300W下超声振荡处理10～15min，收集得壳聚糖醋酸溶液；
（2）按重量份数计，分别称量10～15份几丁质酶、45～50份去离子水、5～8份樟脑油和1～2份吐温-80置于烧杯中，搅拌混合并置于25～30℃下水浴加热45～50min，收集得樟脑油乳化液，随后在25～30℃下，按质量比1：5，将樟脑油乳化液滴加至上述制备的壳聚糖醋酸溶液中，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，保温反应1～2h；
（3）待保温反应完成后，停止加热并静置冷却至室温，过滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次后，在30～35℃下干燥6～8h，收集得干燥改性微球，随后按质量比1：10，将干燥改性微球与质量分数20%壳聚糖溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散处理10～15min，制备得混合分散液；
（4）按重量份数计，分别称量10～15份无水乙醇、2～3份吐温-80、3～5份聚乙烯醇、2～3份硬脂酸镁、1～2份二氯甲烷和35～40份上述制备的混合分散液置于烧杯中，在800～1000r/min下搅拌混合15～20min，再在200～300W下超声振荡处理10～15min，随后静置6～8h，即可制备得一种精油缓蚀型几丁质酶无毒杀虫剂。
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