CN101961033B - 氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法 - Google Patents

氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法。该微乳剂以重量百分比计，配方中各组分为：氟虫双酰胺0.1-40％，天然除虫菊素0.2-8％，乳化剂3-19％，渗透剂4-13％，稳定剂含量1-11％，助溶剂2-16％，去离子水20-69％。制备时，先将氟虫双酰胺与天然除虫菊素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至46-57℃，充分搅拌后。该微乳剂不仅对斜纹夜蛾和棉铃虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等有毒溶剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。

Description

氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及杀虫剂复配技术，具体涉及氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。农药微乳剂正是农药剂型中的一种环境友好型新剂型。
氟虫双酰胺(flubendiamide)，化学名称为3-碘-N’-(2-甲磺酰基)-1，1-二甲基乙烷基-N-{4-[1，2，2，2-四氟-1-(三氟甲基)乙基]-O-甲苯基}邻苯二甲酰胺。属新型邻苯二甲酰胺类杀虫剂，昆虫鱼尼丁(肌肉)受体激活剂，与以往杀虫剂的作用机理完全不同，能使昆虫体内过度释放钙离子，导致昆虫死亡。该杀虫剂不与现有杀虫剂产生交互抗性，高效，安全，是很有发展前途的新型杀虫剂。目前以商品化的产品主要为悬浮剂，但是这些产品生产工艺复杂，成分较高，大大限制了其大范围的市场推广应用。
天然除虫菊素(pyrethrins)是从菊科植物除虫菊(Pyreyhrum cineriifoliun)花中分离萃取的杀虫活性成分，包括除虫菊素I(pyrethrins Ⅰ)、除虫菊素II(pyrethrins II)、瓜菊素I(cinerin Ⅰ)、瓜菊素II(cinerin II)、茉莉菊素I(jasmolinI)、茉莉菊素II(jasmolin I)。天然除虫菊素具有麻痹昆虫中枢神经作用，属触杀性杀虫剂，因其杀虫速度快、易于被农户接受。天然除虫菊素是当前国际公认的最安全的无公害杀虫剂产品之一，用其配制成农药可广泛用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶等经济作物的害虫防治。目前农药市场上应用的天然除虫菊素产品多以乳油为主。
现有国内外农药市场上应用的氟虫双酰胺与天然除虫菊素产品存在不足之处，天然除虫菊素以乳油剂型为主，氟虫双酰胺杀虫剂产品的剂型主要为悬浮剂，现有产品剂型较单一；目前，氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配微乳剂未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好，防治斜纹夜蛾和棉铃虫效果显著的氟虫双酰胺与天然除虫菊素和复配杀虫微乳剂新剂型农药。
本发明的另一目的在于提供上述氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂的制备方法。
氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配使用，可以协同发挥作用，提高杀虫效率，增强防治效果，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，配方中各组分为：氟虫双酰胺0.1-40％，天然除虫菊素0.2-8％，乳化剂3-19％，渗透剂4-13％，稳定剂含量1-11％，助溶剂2-16％，去离子水20-69％。
所述的乳化剂可选自壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钙中的一种或多种。
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、有机硅810c和氮酮中的一种或多种。
所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、山梨酸钠和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。
所述的助溶剂可选自异戊醇、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下：先将氟虫双酰胺与天然除虫菊素、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至46-57℃，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂。
本发明的复配微乳剂是含有杀虫活性成分氟虫双酰胺与天然除虫菊素的微乳剂。本发明利用除虫菊花进行进行溶剂浸提、萃取，萃取液经减压浓缩成为含有天然除虫菊素的原药。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1.本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对斜纹夜蛾和棉铃虫具有显著的药效。
2.本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
3.制剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。
4.本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放2年。
5.本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于工业化生产和大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取氟虫双酰胺40.0kg和除虫菊素0.2kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚5.0kg、有机硅810c 3.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和异戊醇3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水43.3kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为91.2％，对棉铃虫用第5天防治效果为91.8％。
实施例2：称取氟虫双酰胺34.0kg和除虫菊素0.6kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、十二烷基磺酸钙1.5kg、有机硅810c 2.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和异戊醇5.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水46.9kg，搅拌混合均匀，静置5小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为86.7％，对棉铃虫用第5天防治效果为89.3％。
实施例3：称取氟虫双酰胺0.1kg和除虫菊素8.0kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚12.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、氮酮8.0kg、丁基缩水甘油醚6.0kg和异戊醇13.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水48.4kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为89.2％，对棉铃虫用第5天防治效果为89.9％。
实施例4：称取氟虫双酰胺15.2kg和除虫菊素7.2kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚11.5kg、有机硅810c 13.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg和乙酸乙酯7.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水35.6kg，搅拌混合均匀，静置12小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为86.2％，对棉铃虫用第5天防治效果为84.5％。
实施例5：称取氟虫双酰胺22.5kg和除虫菊素3.2kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚5.0kg、有机硅810c 10.5kg、山梨酸钠4.0kg、异戊醇1.5kg和乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水48.8kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至35℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为90.7％，对棉铃虫用第5天防治效果为91.8％。
实施例6：称取氟虫双酰胺10.0kg和除虫菊素7.5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、联苯酚聚氧乙烯醚6.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、丁基缩水甘油醚2.5kg、山梨酸钠2.5kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg和异丙醇6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水51.0kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为82.2％，对棉铃虫用第5天防治效果为84.6％。
实施例7：称取氟虫双酰胺20.5kg和除虫菊素5.2kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚17.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.2kg、氮酮3.0kg、丁基缩水甘油醚4.0kg、丙烯基缩水甘油醚3.0kg和乙酸乙酯8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水35.1kg，搅拌混合均匀，静置12小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为93.3％，对棉铃虫用第5天防治效果为96.1％％。
实施例8：称取氟虫双酰胺4.8kg和除虫菊素6.0kg，然后与十二烷基磺酸钙6.0kg、有机硅810c 5.0kg、丁基缩水甘油醚2.0kg、丙烯基缩水甘油醚4.5kg和正丁醇15.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水56.7kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为91.3％％，对棉铃虫用第5天防治效果为90.2％。
实施例9：称取氟虫双酰胺2.7kg和除虫菊素5.8kg，然后与十二烷基磺酸钙9.0kg、有机硅810c 3.8kg、氮酮4.5kg、山梨酸钠5.0kg和乙酸乙酯8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水60.7kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为90.3％，对棉铃虫用第5天防治效果为91.4％。
实施例10：称取氟虫双酰胺2.0kg和除虫菊素6.0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚9.2kg、十二烷基磺酸钙6.8kg、有机硅810c 5.5kg、氮酮3.5kg、丙烯基缩水甘油醚6.0kg和乙酸乙酯12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水49.0kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至47℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为88.5％，对棉铃虫用第5天防治效果为89.2％。
实施例11：称取氟虫双酰胺6.7kg和除虫菊素6.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.0kg、十二烷基磺酸钙6.0kg、有机硅810c 3.8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、氮酮4.0kg、乙酸乙酯5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水57.3kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至51℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为92.3％，对棉铃虫用第5天防治效果为93.1％。
实施例12：称取氟虫双酰胺30.0kg和除虫菊素1.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚8.0kg、十二烷基磺酸钙9.0kg、有机硅810c 3.2kg、氮酮5.0kg、山梨酸钠4.0kg、异戊醇3.0kg、乙酸乙酯4.2kg和正丁醇2.6kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水29.5kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为92.8％，对棉铃虫用第5天防治效果为91.5％。
实施例13：称取氟虫双酰胺14.2kg和除虫菊素2.7kg，然后与十二烷基磺酸钙3.5kg、氮酮10.0kg、丁基缩水甘油醚9.0kg和异戊醇7.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水50.7kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为88.9％，对棉铃虫用第5天防治效果为90.0％。
实施例14：称取氟虫双酰胺38.0kg和除虫菊素5.5kg，然后与十二烷基磺酸钙10.4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、有机硅810c 3.5kg、氮酮2.0kg、山梨酸钠3.5kg、丁基缩水甘油醚1.2kg和正丁醇6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水26.7kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为94.3％，对棉铃虫用第5天防治效果为94.9％。
实施例15：称取氟虫双酰胺32.0kg和除虫菊素5.0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、有机硅810c 4.5kg、氮酮2.5kg、丙烯基缩水甘油醚5.0kg和正丁醇8.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水33.5kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对斜纹夜蛾用药后第4天的防治效果为96.8％，对棉铃虫用第5天防治效果为96.1％。
上述实施例表明，本发明的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配微乳剂不仅对斜纹夜蛾和棉铃虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等毒性试剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害、且害虫对其不易产生抗药性。复配制剂中的各成分在施用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发明的微乳剂冷热贮存稳定性良好，可以存放2年，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。

Claims (2)

1.一种氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂，其特征在于，以重量百分比计，其原料配方组成为：氟虫双酰胺0.1-40％、天然除虫菊素0.2-8％、乳化剂3-19％、渗透剂4-13％、稳定剂含量1-11％、助溶剂2-16％和去离子水20-69％；
所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、联苯酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钙中的一种或多种；
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、有机硅810c和氮酮中的一种或多种；
所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、山梨酸钠和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；
所述的助溶剂选自异戊醇、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。
2.权利要求1所述的氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在于：先将氟虫双酰胺、天然除虫菊素、乳化剂、渗透剂、稳定剂和助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置5-12小时，加热至46-57℃，充分搅拌后，即可制得氟虫双酰胺与天然除虫菊素复配杀虫微乳剂。
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