CN101971832A - 氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法。以重量百分比计，其原料配方组成为：氯虫苯甲酰胺0.1-60％，鱼藤酮0.5-25％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-72％。制备时，先将氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-16小时，加热至48-66℃，充分搅拌后。该微乳剂不仅对斜纹夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾和甘蓝蚜虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，克服了乳油制剂使用二甲苯等有毒溶剂的缺点，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
Description
技术领域
本发明涉及杀虫剂复配技术，具体涉及氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂及其制备方法。
背景技术
近年来，在美国等国家，农药制剂中对使用有机溶剂的限制日益严格，某些国家二甲苯有被禁用的趋势。因此，开发出安全性强，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除这些有害的有机溶剂已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一，而且农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命等。农药微乳剂正是农药剂型中的一种环境友好型新剂型。
氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)，化学名称为为3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺，是美国杜邦公司开发出来的一种新型邻甲酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂。该杀虫剂是昆虫鱼尼丁受体抑制剂，主要通过诱导昆虫鱼尼丁受体调控的胞内钙离子释放而表现出杀虫作用[《世界农药》，2007，29(5)：6～10]。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫综合治理和抗性治理，使用于蔬菜、甜菜、棉花等作物防治多种害虫，如甜菜夜蛾(Spodoptera exigua)、甘蓝夜蛾(Spodoptera litura)、小菜蛾(Plutella xylostella)、菜粉蝶(Pieris rapae)、棉铃虫(Heliothis armigera)、红铃虫(Peatinophora gossypiella)等对各龄期幼虫都有很好的防治效果。氯虫苯甲酰胺被国际上誉为新一代高效杀虫剂。目前市场上氯虫苯甲酰胺产品主要为悬浮剂。
鱼藤酮(rotenone)属黄酮类化合物，其化学名称为[2R-(2α，6aα，12aα)]-1，2.12，12a-四氢-8，9-二甲氧基-2-(1-甲氧乙烯基)-[I]-苯并吡喃[3，4-b]-呋喃并-[2，3-h][1]-苯并吡喃-6(6aH)-酮，主要源于鱼藤、非洲山毛豆等植物中，其杀虫作用机理特异，对害虫具有较显著的胃毒和触杀活性，并兼有拒食和抑制生长发育活性。可用于蔬菜、果树、水稻、茶树、烟草和棉花上的多种害虫防治。目前农药市场上应用的鱼藤酮产品多以乳油为主。
现有农药市场上应用的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮产品存在不足之处，鱼藤酮以乳油为主，氯虫苯甲酰胺杀虫剂产品的剂型主要为悬浮剂，乳油制剂使用二甲苯等毒性有机溶剂，现有产品剂型较单一的缺点。目前，氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配微乳剂未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好，防治斜纹夜蛾、小菜蛾、甘蓝蚜虫和蔬菜害虫小菜蛾效果显著的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮和复配杀虫微乳剂新剂型农药。
本发明的另一目的在于提供上述氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法。
氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配使用，可以协同发挥作用，提高杀虫效率，增强防治效果，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足。
一种氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，配方中各组分为：氯虫苯甲酰胺0.1-60％，鱼藤酮0.5-25％，乳化剂3-22％，渗透剂2-16％，稳定剂含量1-15％，助溶剂2-20％，去离子水22-78％。所用的乳化剂可选自壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种。所用的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种。所用的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种。所用的助溶剂可选自丙三醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法，步骤如下：先将氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-16小时，加热至48-66℃，充分搅拌后，即可制得氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂。
本发明的复配微乳剂是含有杀虫活性成分氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮的微乳剂。本发明利用鱼藤根或非洲山毛豆叶片进行浸提，提取溶剂可选择甲醇、乙醇或氯仿中的一种，提取液经减压浓缩后成为含有鱼藤酮的浓缩提取物。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：
1.本发明是一种高效新型杀虫剂制剂，对斜纹夜蛾、小菜蛾、甘蓝蚜虫、蚜虫和烟粉虱等蔬菜害虫具有显著的药效。
2.本发明的杀虫剂制剂对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害。
3.混剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足，使用该类农药尤其适于防治已产生严重抗药性的害虫。
4.本发明的杀虫剂制剂贮存稳定性良好，可以存放1年半以上。
5.本发明的杀虫剂制剂成本低廉，配制工艺简单，适宜于工业化生产和大面积推广应用。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：称取氯虫苯甲酰胺60.0kg和鱼藤酮0.5kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物5.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和丙三醇3.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水23.0kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至55℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为87.5％和84.1％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为88.1％和85.2％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为90.0％和88.8％。
实施例2：称取氯虫苯甲酰胺44.0kg和鱼藤酮0.6kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物2.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚2.5kg、天然羧酸盐1.5kg、辛基磷酸酯钠盐2.5kg、丁基缩水甘油醚5.0kg和丙三醇5.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水36.4kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4800倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为89.5％和86.1％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为89.0％和86.7％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.2％和89.3％。
实施例3：称取氯虫苯甲酰胺0.1kg和鱼藤酮25.0kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物6.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚6.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、氮酮8.0kg、丁基缩水甘油醚6.0kg和丙酮6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水35.4kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至56℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.5％和90.3％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.3％和89.2％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93.2％和89.9％。
实施例4：称取氯虫苯甲酰胺2.2kg和鱼藤酮23.2kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物7.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚4.5kg、辛基磷酸酯钠盐13.0kg、丁基缩水甘油醚5.0kg、丙烯基缩水甘油醚7.5kg和乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水33.1kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至58℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.8％和90.9％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.6％和90.2％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94.5％和90.9％。
实施例5：称取氯虫苯甲酰胺22.5kg和鱼藤酮13.2kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物5.0kg、辛基磷酸酯钠盐10.5kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、丙三醇1.5kg和乙酸乙酯4.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水38.8kg，搅拌混合均匀，静置12小时，加热至59℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为95.1％和92.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为94.7％和92.5％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为95.7％和91.8％。
实施例6：称取氯虫苯甲酰胺10.0kg和鱼藤酮7.5kg，然后与壬基酚聚氧乙烯醚2.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物1.0kg、联苯酚聚氧乙烯醚1.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐7.0kg、丁基缩水甘油醚2.5kg、苯基缩水甘油醚2.5kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg、丙酮5.0kg和苯酚1.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水56.0kg，搅拌混合均匀，静置16小时，加热至52℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.1％和92.2％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为94.5％和92.2％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94.6％和91.5％。
实施例7：称取氯虫苯甲酰胺20.5kg和鱼藤酮5.2kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚17.5kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.2kg、氮酮3.0kg、丁基缩水甘油醚4.0kg、丙烯基缩水甘油醚3.0kg、丙酮2.5kg和乙酸乙酯6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水35.1kg，搅拌混合均匀，静置4小时，加热至48℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为96.0％和94.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.6％和93.3％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％和92.9％。
实施例8：称取氯虫苯甲酰胺4.8kg和鱼藤酮20.0kg，然后与天然羧酸盐6.0kg、辛基磷酸酯钠盐5.0kg、丁基缩水甘油醚2.0kg、丙烯基缩水甘油醚4.5kg和乙酸乙酯15.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水42.7kg，搅拌混合均匀，静置15小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.8％和90.5％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为91.3％和89.1％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为92.9％和90.2％。
实施例9：称取氯虫苯甲酰胺2.7kg和鱼藤酮15.8kg，然后与天然羧酸盐9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.8kg、氮酮4.5kg、苯基缩水甘油醚5.0kg和丙酮8.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水50.7kg，搅拌混合均匀，静置7小时，加热至66℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为91.3％和89.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.8％和90.3％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为93.5％和91.4％。
实施例10：称取氯虫苯甲酰胺2.0kg和鱼藤酮11.0kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.2kg、天然羧酸盐6.8kg、辛基磷酸酯钠盐5.5kg、氮酮3.5kg、丙烯基缩水甘油醚6.0kg和乙酸乙酯12.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水49.0kg，搅拌混合均匀，静置8小时，加热至57℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2000倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.6％和90.3％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.2％和91.0％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为94.0％和92.3％。
实施例11：称取氯虫苯甲酰胺6.7kg和鱼藤酮6.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚4.0kg、天然羧酸盐6.0kg、辛基磷酸酯钠盐4.8kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、氮酮4.0kg和乙酸乙酯5.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水59.5kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至66℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为94.6％和93.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.3％和93.6％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为96.1％和94.6％。
实施例12：称取氯虫苯甲酰胺30.0kg和鱼藤酮1.5kg，然后与联苯酚聚氧乙烯醚8.0kg、天然羧酸盐9.0kg、辛基磷酸酯钠盐3.2kg、氮酮5.0kg、苯基缩水甘油醚4.0kg、乙酸乙酯4.2kg、丙三醇3.0kg和苯酚2.6kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水29.5kg，搅拌混合均匀，静置6小时，加热至49℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3200倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为96.3％和93.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为96.8％和94.3％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为95.5％和93.4％。
实施例13：称取氯虫苯甲酰胺14.2kg和鱼藤酮4.7kg，然后与天然羧酸盐3.9kg、氮酮10.0kg、丁基缩水甘油醚9.0kg和丙三醇7.5kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，再加入去离子水50.7kg，搅拌混合均匀，静置9小时，加热至65℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其2500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为91.9％和88.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90.1％和88.9％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为91.3％和90.0％。
实施例14：称取氯虫苯甲酰胺41.0kg和鱼藤酮5.5kg，然后与烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物3.0kg、天然羧酸盐7.4kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.5kg、辛基磷酸酯钠盐3.5kg、氮酮2.0kg、苯基缩水甘油醚3.5kg、丁基缩水甘油醚1.2kg和苯酚6.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水23.4kg，搅拌混合均匀，静置10小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其4500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为98.6％和96.7％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为99.1％和97.3％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为98.5％和96.9％。
实施例15：称取氯虫苯甲酰胺32.0kg和鱼藤酮15.0kg，然后与茶皂素7.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐2.5kg、辛基磷酸酯钠盐4.5kg、氮酮2.5kg、丙烯基缩水甘油醚4.0kg、丙酮4.5kg和乙酸乙酯4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水24.0kg，搅拌混合均匀，静置11小时，加热至53℃，充分搅拌后，即可制成微乳剂。用水稀释该制剂进行田间药效试验，其3500倍液对蔬菜害虫小菜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为97.3％和96.1％，对斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为96.8％和95.2％，对甘蓝蚜虫用药后第7天和14天的防治效果分别为98.3％和96.1％。
上述实施例表明，本发明的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配微乳剂不仅对斜纹夜蛾、蔬菜害虫小菜蛾和甘蓝蚜虫的防治效果显著，而且该微乳剂以水为基质，没有包装污染，对环境、人畜及其它有益生物安全，不易产生药害、且害虫对其不易产生抗药性。复配制剂中的各成分在施用过程中，可协同发挥作用，延缓害虫抗药性，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了农药施用量，降低了产品的生产成本。另外，本发明的微乳剂冷热贮存稳定性良好，可以存放1年半以上，其制备工艺简单，适宜工业化生产和大面积推广应用。
Claims (2)
1.一种氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂，以重量百分比计，其原料配方组成为：氯虫苯甲酰胺0.1-60％、鱼藤酮0.5-25％、乳化剂3-22％、渗透剂2-16％、稳定剂含量1-15％、助溶剂2-20％和去离子水22-78％；
所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、茶皂素、联苯酚聚氧乙烯醚和天然羧酸盐中的一种或多种；
所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、辛基磷酸酯钠盐和氮酮中的一种或多种；
所述的稳定剂选自丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚和丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种；
所述的助溶剂选自丙三醇、丙酮、乙酸乙酯和苯酚中的一种或多种。
2.权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂的制备方法，其特征在于步骤如下：先将氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮、乳化剂、渗透剂、稳定剂、助溶剂于高速剪切机中，搅拌混合均匀后，再加入去离子水，搅拌混合均匀，然后静置4-16小时，加热至48-66℃，充分搅拌后，即可制得氯虫苯甲酰胺与鱼藤酮复配杀虫微乳剂。
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