CN105850998B - 一种植物源农药增效剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物源农药增效剂的制备方法和应用，制备方法包括向松香或松脂中加入乙醇，搅拌溶解，过滤得松香或松脂溶液；向松香或松脂溶液中加入碱液反应，再加入乳化剂，过滤后即得增效剂。本发明原料低廉易得，制备路线简单，不需要特殊反应设备，节能、环保、成本低廉，收率高，非常适合大规模化生产。所得增效剂能降低药液的表面张力，与多种杀虫剂、杀螨剂、除草剂等农药复配后，不但可以提高农药的防治效果，减少农药用量，并具有广谱、高效、廉价等优点，具有良好的推广应用前景，经济、社会和环境效益显著。

Description

一种植物源农药增效剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种植物源农药增效剂及其制备方法和应用，属于农药技术领域。
背景技术
农业的发展离不开农药，但农药在给农业发展做出重大贡献的同时，也给自然环境带来了危害。近年来，由于化学农药的滥用，增加了害虫的抗药性，导致农药用量和次数不断增加，进一步加剧了环境污染和生态破坏，造成了恶性循环，严重危害了人类的生活与健康。在农药的施用过程中，仅约5%发挥其应有的作用，而绝大部分农药流失到水土等周围环境中，造成环境的危害。如何提高农药的使用效率，减少农药的使用量，尽量避免其对环境的影响一直是人们面临的一项世界性难题。要解决该难题，一方面需要不断的研制高效、低毒的环保型新农药，限制高毒、高残留农药的使用。例如近年来出现的烟碱、藜芦碱、苦参碱、毒藜碱、川楝素、百步碱、鱼藤酮、赤霉素等生物源农药，是基于此策略而开发出来，倍受人们欢迎。然而相对于传统的化学农药，生物源农药的种类、数量及应用范围尚还很小。高效、低毒、广谱的理想新型农药的研制是一项周期长，短时间内无法立即解决的科研任务。另一方面，在农药的施用过程中使用各种增效剂，提高农药喷洒过程中的利用率、提高药效、减少农药的使用量亦是一种现实可行的解决方法。农药增效剂即添加在农药里的一种助剂，其本身没有杀虫、抗菌等农药活性，但其可以通过降低农药的表面张力、增加农药的渗透力或附着力、药效协同等作用，达到提高农药单位面积的防效，减少农药用量的目的。农药增效剂的使用是农药高效减量施用技术的重要方法，是目前降低农民用药成本，减缓害虫抗性，减少环境污染的重要手段之一。
目前农药增效剂的品种，主要有增效胺、增效醚、增效磷、增效砜、二甲基二氧苯衍生物、八氯二丙醚等化学合成增效剂，它们在降低农药用量，减少环境污染等方面起到积极作用，但尚存在着合成路线长、成本高、对环境有一定危害及专一性相对较强等缺陷。如专用于马拉硫磷的增效剂GY-1、用于菊酯类农药的增效剂京-7、用于氨基甲酸酯类的增效剂京-9、用于有机磷类的农药京-4等均为专一性强的农药增效剂。绿色、环保、廉价、高效、广谱的新型农药增效剂，尤其是植物源天然农药增效剂依旧是人们所渴望的农药助剂类产品。
松脂是松树分泌的天然树脂，松香是以松脂为原料经过蒸馏等物理加工过程获得的非挥发性树脂。我国松香资源丰富，是世界上最大的松脂、松香生产和出口国。作为一种宝贵的可再生天然资源，松香是国民经济不可缺少的重要化工原料，松香及其深加工产品的应用范围非常广泛。松香具有强的粘附力、表面活性、环保性等多种性能，使其在农药领域的应用成为可能。本发明，以松香或松脂为原料，经过皂化、乳化等简单的化学改性，制备了一种绿色的新型农药增效剂，发现其可以和多种农药混配，达到提高农药防治效果、降低农药用量的作用，并具有制备工艺简单、成本低、广谱等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型环保、广谱高效、低毒安全的植物源农药增效剂，制备方法和应用。
本发明通过以下技术方案实现的：
一种农药增效剂的制备方法，包括以下步骤，
（1）向松香或松脂中加入乙醇，溶解得松香溶液；
（2）向松香溶液中加入碱液进行反应，得pH值为7~8的皂化液；
（3）向皂化液中加入乳化剂，搅拌均匀后得农药增效剂。
上述步骤（1）中松香或松脂在20～80℃搅拌溶解，松香和醇的料液比为0.16～0.42 Kg/L，乙醇的质量百分比浓度为70-100%，优选95%。
上述步骤（2）中，所述碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾，碱液质量分数为10%～60%。
上述步骤（3）中，乳化剂选自BY-125、OP-10、500#、0204，乳化剂与皂化液的质量比为1:9-1:19。上述增效剂制备的技术方案中，乳化剂只起到乳化作用，与增效能力无直接关系，让增效剂加入水中不析出即可，只要达到此目的均可，而与乳化剂的具体种类无关。
上述制备方法制备得到的农药增效剂在杀虫剂或除草剂中的应用，农药增效剂的稀释倍数为100~2000倍。
本发明的优点与积极效果是：（1）本发明的农药增效剂来源于松香或松脂等可再生天然资源，制备过程中所使用的试剂常见、无毒，是一种理想的绿色植物源农药增效剂。（2）本发明的增效剂制备工艺简单，不需要任何特殊反应设备，只要在室温条件下在容器中搅拌混均即可，节能、环保、成本低廉。（3）本发明的增效剂可降低液体表面张力，提高药液的润湿力和附着力，与多种杀虫剂、除草剂混配后，显著提高农药药效、降低农药用量，延长了农药的持效期，并具有高效、广谱、低毒等优点，适于推广应用。（4）本发明的推广应用可降低用药成本，增加林农收入，具有显著的经济、社会和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，所述的实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
取松香100 g，加入95 %乙醇500 mL溶解，取该溶液180 mL，加入10 % NaOH 16mL，搅拌10 min，此时溶液的pH值约为7.22，静置得A液。按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液= 3：1：36的质量比例，将BY-125、500 #乳化剂与A液中混匀即可得到1号增效剂。
实施例2
取松香300 g，加入95 %乙醇1L溶解，取上清液50 mL，加入25 %NaOH 3 mL，搅拌30min，此时溶液的pH值约为7.72，静置得A液。按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液=3：2：45的质量比例，将BY-125、500 #乳化剂与A液混匀后即可得到2号增效剂。
实施例3
取松香370 g，加入95%乙醇1L溶解，取上清液180 mL，加入15 %NaOH 20 mL，搅拌30 min，此时溶液的pH值约为7.34，静置得A液。按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液= 2：1：27的质量比例，将BY-125、500 #乳化剂与A液混匀后即可得到3号增效剂。
本发明制备的增效剂可降低表面张力，测定方法采用铂金板法，增效剂用水稀释不同倍数后，用半自动表面张力仪测定。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可见制备的增效剂具有显著降低水表面张力的作用，这可能是其发挥增效作用的重要原因之一，此外，松香或松脂是粘性大的天然树脂，制成的增效剂有利于提高农药在作物表面的附着力是其发挥增效作用的另一可能因素。
实施例4
取松香9.5 kg，加入95 %乙醇25 L溶解，取上清液20 L，加入30 % NaOH 1.25 L，搅拌30 min，此时溶液的pH值约为7.80，静置得A液。按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液=3：1：36的质量比，将BY-125、500 #乳化剂与A液混匀后即可得到4号增效剂。
实施例5
取松脂100 g，加入95 %乙醇600 mL , 静置沉淀，取上清液即得松脂饱和乙醇溶液。取松脂饱和乙醇溶液450 mL，加入10 %NaOH 50 mL，搅拌10 min，静置得A液，此时溶液的pH值约为7.60。取上清液，按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液=3：1：36的质量比例，将BY-125、500 #乳化剂与A液混匀后即可得到5号增效剂。
实施例6：松香、松脂增效剂对四氯虫酰胺室内杀虫能力的比较
发明人对上述各实施例制备的增效剂与农药混配进行杀虫实验，具体如下。
6.1 实验条件
6.1.1 供试靶标：甘蓝小菜蛾Plutella xylostella(L.)
6.1.2 供试材料：甘蓝叶（市购）
6.1.4 供试增效助剂：3号、5号
6.2 实验方法
将人工饲养的2-3龄甘蓝小菜蛾挑出，备用；将市购新鲜的甘蓝叶挑选出，清洗干净，晾干备用；将10 %四氯虫酰胺悬浮剂稀释1500倍液，取出3份，每份1500毫升，标记，加入对应的增效助剂，备用；参照NY/T 1154.14-2008方法进行试验，每处理重复4次，每重复20头试虫，清水对照死亡率低于5%，防治效果不校正。药后48小时统计各处理活虫数和死亡数。药效计算方法：
Figure 635739DEST_PATH_IMAGE002
6.3 实验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由上述实验结果可以看出，10%四氯虫酰胺悬浮剂1500倍 + 3号增效剂15000倍（处理1）、10%四氯虫酰胺悬浮剂1500倍 + 5号增效剂15000倍液（处理2）的防治效均优于10%四氯虫酰胺悬浮剂1500倍液，药后2天对甘蓝小菜蛾室内防效在0.05和0.01水平上差异显著，说明在增效剂用量为农药用量10%的情况下，其对10%四氯虫酰胺悬浮剂对甘蓝小菜蛾室内防效有显著增效作用。同时也可以看出，3号增效剂对10%四氯虫酰胺悬浮剂1500倍室内防治甘蓝小菜蛾的增效作用略优于5号松脂增效剂，但在0.05和0.01水平上差异不显著，说明松香增效剂和松脂增效剂的增效能力差异不明显。
实施例7：增效剂对几种农药防治甘蓝小菜蛾的田间药效试验
7.1 试验条件
防治对象：小菜蛾(Plutella xylostella)
试验作物：十字花科蔬菜 甘蓝(Brassica oleracea);
试验地点： 福建漳州东山县
7.2 试验方法
由于农药喷雾器的规格均为15 L/桶，故在田间配制药液时均以15 L为基准，如本实施例中处理1（即10%四氯虫酰胺悬浮剂1000倍 + 增效剂500倍液）的配制方法为：取10%四氯虫酰胺悬浮剂10 mL、3号增效剂1 mL，混合均匀后，定容至喷雾器的最大容量15 L即可得处理1所需药剂，以下其它实施例的配制方法均类似。试药前统计虫子基数，TF708式背负式汽油动力喷雾器，按750 L/hm2 药液喷雾处理，每小区采用Z字型标记5个样点，每个样点3株，药后3天、药后7天分别调查各处理区活虫数。虫口减退率和防治效果计算方法同6.2。
7.3 试验结果
Figure 411934DEST_PATH_IMAGE004
Figure DEST_PATH_IMAGE005
由上述实验结果可以看出，处理1、2、3、4优于处理5，说明增效剂对10%四氯虫酰胺悬浮剂有增效作用，在试验浓度范围内随着增效剂浓度的增大，防治效果增加，其中处理1、2、3与处理5在0.01和0.05水平上差异显著，处理4和处理5差异不显著，说明增效剂在稀释500~1500倍对10%四氯虫酰胺悬浮剂1000倍有较好增效作用，而稀释2000倍时效果不明显。处理6和5表明10%四氯虫酰胺悬浮剂1500倍+增效剂1500倍液对田间防治甘蓝小菜蛾防效下降，但差异不显著，由此可见增效剂对10%四氯虫酰胺悬浮剂防治甘蓝小菜蛾在稀释浓度小于1000倍时为宜。7、8、9处理组表明10%的茚虫威乳油1000倍+增效剂1000倍液的防治效果显著优于10%的茚虫威乳油1000倍液；在降低农药用量的情况下，10%的茚虫威乳油1500倍+增效剂3号1500倍液可以替代10%的茚虫威乳油1000倍。同样处理10、11亦表明增效剂对60克/升乙基多杀菌素的显著增效作用。
实施例8 实施例1增效剂对几种农药防治豆角蓟马的田间药效试验
8.1 试验条件
防治对象：豆角蓟马(Taeniothrips glycines Okanot)
试验作物：豇豆(Vigna unguiculata);
试验地点： 海南省三亚市崖城镇城西村
8.2 试验方法
药液的配制方法类似7.2。试药前统计虫子基数，TF708式背负式汽油动力喷雾器，按50 L/亩药液喷雾处理，每小区采用Z字型标记5个样点，每个样点随机调查6个花荚，药后3天、药后7天分别调查各处理区活虫数。
8.3 试验结果
Figure 817769DEST_PATH_IMAGE006
Figure DEST_PATH_IMAGE007
从以上试验结果可以看出，20 %唑虫酰胺750倍液对豆角蓟马在施药后3天、7天的防治效果分别为71.45%、72.27%（处理5），在不降低农药用量，增加增效剂的1-4号处理组的防效均优于5，而且随着增效剂浓度的加大防效增加，其中处理1、2的防效均在80%以上, 可见增效剂对20 %唑虫酰胺具有良好的增效作用。从处理5和6的数据可以看出，在降低农药用量的情况下，20 %唑虫酰胺1000倍 + 增效剂500倍的防治效果与20 %唑虫酰胺750倍的防治效果相当，无显著差异。从7-11处理组可以看出，不降低农药用量，增加增效剂的情况下，增效剂对25%噻虫嗪750倍液具有显著增效作用；在降低农药用量，增加增效剂的情况下，25%噻虫嗪1000倍 + 增效剂750倍液（处理11）可以替代25%噻虫嗪750倍液（处理10），并且防治效果微弱提高。从处理12、13可以亦可以看出，增效剂对60克/升乙基多杀菌素的显著增效作用。
实施例9： 实施例2增效剂对两种农药防治水稻稻纵卷叶螟田间药效试验
9.1 试验条件
防治对象：水稻稻纵卷叶螟（Cnaphalocrocis medinalis Guenee）
试验作物：水稻，籼稻（金优402）
试验地点：湖南省长沙水稻研究所试验基地
9.2 试验方法
药液的配制方法类似7.2。试药前统计虫子基数，Wi79636 15L电动背负式喷雾器，45升/亩药液量喷洒，每个小区面积60 m2，各小区间保留约2 m保护行，每个处理4次重复，按小区面积计算施药量，将配好的药液均匀喷洒在相应的小区内。平行跳跃式取样，每小区5点取样，每样点调查5丛稻，统计卷叶率；药后3天调取虫苞查虫口死亡率，药后15天，危害成型，调查卷叶率及虫口数。药效计算方法如下：
Figure 337612DEST_PATH_IMAGE008
9.3 试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE009
从处理1-5的药效试验数据可以看出1.8%阿维菌素在添加增效剂后，对水稻稻纵卷叶螟的防治效果显著提升，处理1、2在0.01和0.05水平差异不显著，但都显著优于处理3、4、5，处理1和2在药后3天虫口死亡率达73%以上，药后15天防效达90%以上，可见增效剂对1.8%阿维菌素300倍液的增效作用，增效剂推荐用量为：对于15 L/桶规格的喷雾器添加增效剂15 mL。同样，从处理6-10的试验数据可以看出，在1%D126乳油300倍液中添加其用量8.6-40%的增效助剂可以显著提升其防治效果，推荐用量为农药用量的12%，此时在防效和经济性较为合适。
实施例10： 实施例3增效剂对几种农药防治小麦蚜虫、麦叶螨的田间药效试验
10.1 试验条件
防治对象：小麦芽虫、麦叶螨
试验作物：小麦
试验地点：河南省泌阳县杨家集乡大禹庄村禹庄
10.2 试验方法
药液的配制方法类似7.2。按照《农药田间药效试验准则》，施药前分别调查100株小麦上蚜虫的虫口基数及一市尺长小麦上的螨虫虫口基数，施药时采用Wi79636 15L背负式电动喷雾器进行叶面喷洒，于施药后第1天、3天、7天、15天存活下来的害虫数量。其防效计算方法同6.2。
10.3 试验结果
Figure 410041DEST_PATH_IMAGE010
由表6的实验结果可以看出：2.5%高效氯氟氰菊酯1500倍 + 增效剂750倍液的防治效果（处理1）优于2.5%高效氯氟氰菊酯1500倍液（处理2），说明在农药的用量不变加入增效剂可以提高2.5%高效氯氟氰菊酯对小麦岈虫的防效；2.5%高效氯氟氰菊酯1875倍 + 增效剂750倍的防效与2.5%高效氯氟氰菊酯1500倍相当，而此时农药的用量已降低了20%；由此可见增效剂对2.5%高效氯氟氰菊酯田间防治小麦蚜虫具有增效作用。同样，处理4-6的数据也表明了增效剂对10%吡虫啉防治小麦蚜虫的增效作用。
Figure DEST_PATH_IMAGE011
从表7可以看出在农药用量下降20%的情况下（处理3），加入增效剂，哒螨灵防治麦叶螨的效果与正常使用相当；而在不降低农药用量增加增效剂的情况下（处理1），防效显著提高。
实施例11：实施例4增效剂对两种除草剂去除麦田杂草的田间药效试验
10.1 试验条件
杂草：猪殃殃、野燕麦
试验地点：河南省泌阳县杨家集乡大禹庄村禹庄
10.2 试验方法
药液的配制方法类似7.2。参照《农药田间药效试验准则》进行第一次于施药前分别调查0.5 m2的杂草茎数和按不同除草剂不同处理在施药后分别第7天、15天进行调查药效，即存活遗留杂草数量。
10.3 试验结果
Figure 983236DEST_PATH_IMAGE012
由表8可以看出：在不降低农药用量加入增效剂的情况下，10%苯磺隆1000倍液 +增效剂750倍对猪殃殃施药后15天的防治效果为100%，远优于单用10%苯磺隆1000倍液的防治效果73.3%，说明增效剂对10%苯磺隆去除麦田猪殃殃具有显著的增效作用；在降低农药用量再加入增效剂的情况下，药后15天10%苯磺隆1250倍液 + 增效剂750倍液的防效还达到84.4%，也优于正常使用10%苯磺隆1000倍液的73.3%，亦说明对10%苯磺隆的显著增效作用。
Figure DEST_PATH_IMAGE013
由表9可以看出，在不降低农药用量的情况下加入增效剂，6.9%精恶唑禾草灵1000倍+增效剂750倍液对野燕麦15天后的防效达100%，远优于正常使用6.9%精恶唑禾草灵1000倍液的防治效果75%；而在降低农药用量的情况下，6.9%精恶唑禾草灵1000倍+增效剂500倍液在药后15天的防效为77.8%，略优于正常使用6.9%精恶唑禾草灵1000倍液。
本说明书中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种农药增效剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
取松香370 g，加入95%乙醇1L溶解，取上清液180 mL，加入15%NaOH 20 mL，搅拌30min，此时溶液的pH值为7.34，静置得A液；按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液= 2：1：27的质量比例，将BY-125、500 #乳化剂与A液混匀后即可得到。
2.一种农药增效剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤，
取松脂100 g，加入95%乙醇600 mL , 静置沉淀，取上清液即得松脂饱和乙醇溶液；取松脂饱和乙醇溶液450 mL，加入10%NaOH 50 mL，搅拌10 min，静置得A液，此时溶液的pH值为7.60；取上清液，按BY-125乳化剂：500 #乳化剂：A液=3：1：36的质量比例，将BY-125、500#乳化剂与A液混匀后即可得到增效剂。
3.权利要求1或2所述制备方法制备得到的农药增效剂在杀虫剂或除草剂中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于农药增效剂的稀释倍数为100~2000倍。
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