CN102578161B - 氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。按重量百分比计，其原料配比组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～32％，天然除虫菊素0.1～18％，分散剂1～6％，润湿剂1～5％，增稠剂0.1～5％，防冻剂2～10％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～0.8％，水40.3～90.0％；制备方法：按配比，将氯虫苯甲酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水加入高剪切均质乳化机中，分散至均匀后，再经砂磨、筛分即可。本发明的悬浮剂效果好，绿色环保；制备方法简单可行，设备投资少，不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。

Description

氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，涉及一种农药复配杀虫剂，具体涉及氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。

背景技术

化学农药中含有大量有机溶剂，在为农业丰收做出巨大贡献的同时也给自然环境带来了严重的污染。随着环保法规日臻完善，减少农药污染的呼声日益强烈。开发安全性高，绿色环保和价格低廉的新型液态制剂以减少或消除有机溶剂危害已成为农药发展的大势所趋。其中，水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。这类农药新剂型还会给农药增添新的特征，更能充分发挥原药自身的作用特征，克服和弥补农药原有剂型的不足，对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，改善物理化学和生物性能，扩大应用范围，延长药剂的使用寿命。

农药悬浮剂属于水性化新剂型之一，是将农药有效成分与分散剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等分散在基质水中而形成的高分散、稳定的悬浮体。农药悬浮剂兼有可湿性粉剂和乳油的优点：在药效方面，悬浮剂除草剂效果优于可湿性粉剂，杀虫剂效果则与乳油相近；由于农药悬浮剂以水为分散介质，使其具有绿色环保、价格低廉的特点，同时减少了大量有机溶剂的使用，生产过程安全、无污染；而且，悬浮剂可与水以任意比例混合，使用方便，稀释后能达到较大的覆盖率，可被加工成高浓度的剂型。

氯虫苯甲酰胺化学名称为3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-酰胺。氯虫苯甲酰胺是一种全新的高效低毒杀虫剂，杀虫机理与传统的杀虫剂不同。氯虫苯甲酰胺能高效激活昆虫的鱼尼丁(肌肉)受体，使其过度释放细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡。氯虫苯甲酰胺具有触杀和胃毒作用，表现出高效、广谱、持效和作用机理新颖等特点，可用于防治多种鳞翅目害虫，其防治效果明显优于当前生产中使用的其他商品化杀虫剂品种，对其他杀虫剂不存在交互抗性，且对天敌昆虫安全，可用于害虫的综合治理和抗性治理，用于防治蔬菜、甜菜、棉花等作物的多种害虫，如甜菜夜蛾、甘蓝夜蛾、小菜蛾、菜粉蝶、棉铃虫、红铃虫等，对各龄期幼虫都有很好的防治效果。

天然除虫菊素是从菊科植物除虫菊花中分离萃取的杀虫活性成分，包括除虫菊素I、除虫菊素II、瓜菊素I、瓜菊素II、茉莉菊素I和茉莉菊素II。天然除虫菊素具有麻痹昆虫中枢神经作用，属触杀性杀虫剂，因其杀虫速度快、易于被农户接受。天然除虫菊素是当前国际公认的最安全的无公害杀虫剂产品之一，用其配制成农药可广泛用于绿色蔬菜、水果、绿色茶叶等经济作物的害虫防治。

目前，未见有氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配为悬浮剂的报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性，环保的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂及其制备方法。本发明的复配悬浮剂制备工艺较简单、生产成本较低。

氯虫苯甲酰胺杀虫作用机制有别于天然除虫菊素，将二者复配为悬浮剂后不仅扩大了害虫防治谱，而且增加了药剂的作用靶点，可以延缓害虫抗药性。

将不溶于水的固体农药加工成悬浮剂，其本身是一种介于胶体和粗分体系之间的热力学不稳定体系。本发明在悬浮剂的制备过程中，添加有润湿剂、分散剂和防冻剂等助剂，润湿剂和分散剂的主要作用在于：增加分散介质黏度、降低分散介质和分散相之间的比重差。经助剂与活性成分相互协调，保持了制剂的稳定性。本发明所制备的悬浮剂具有粒径小、生物活性高和使用剂量低等特点，并以水为介质，其对环境友好。

为达到以上目的，本发明采用了以下技术方案：

氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，按重量百分比计，其原料配比组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～32％，天然除虫菊素0.1～18％，分散剂1～6％，润湿剂1～5％，增稠剂0.1～5％，防冻剂2～10％，防腐剂0.1～1％，消泡剂0.1～0.8％，水40.3～90.0％；

所述分散剂为木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种；

所述润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、烷基磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；所述增稠剂为黄原胶或阿拉伯胶；所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；所述防腐剂为甲醛或苯甲酸钠；所述消泡剂为聚醚-硅氧烷消泡剂。

进一步地，所述水优选为蒸馏水或去离子水。

所述氯虫苯甲酰胺占原料的配比优选为5～25％，天然除虫菊素占原料的配比优选为5～10％。

所述的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂的制备方法，按原料配比，将氯虫苯甲酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。

进一步地，所述分散是在高剪切均质乳化机中进行，转速优选为1000～3100r/min，时间优选为20～60min。

所述砂磨的转速优选为1400～1600r/min，时间优选为1.5～3.0h。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；

(2)本发明复配悬浮剂的制备工艺较简单，生产成本较低；

(3)本发明复配悬浮剂的生产过程中不使用大量有机溶剂，安全环保，对环境污染小；

(4)本发明复配悬浮剂不含大量有机溶剂，符合绿色环保型农药的要求，适宜规模化工业生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于此。

实施例1

称取氯虫苯甲酰胺0.5kg、天然除虫菊素18.0kg、木质素磺酸钠2.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠3.0kg、黄原胶1.2kg、乙二醇4.8kg、甲醛0.4kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.6kg和蒸馏水69.5kg于高剪切分散乳化机中，在3100r/min转速下分散20min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为18.5％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为92.5％和93.8％。

实施例2

称取氯虫苯甲酰胺32.0kg、天然除虫菊素0.1kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠6.0kg、烷基磺酸钠1.0kg、阿拉伯胶1.8kg、丙二醇2.0kg、苯甲酸钠0.5kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.4kg和去离子水56.2kg于高剪切分散乳化机中，在2800r/min转速下分散25min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为32.1％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为93.1％和90.9％。

实施例3

称取氯虫苯甲酰胺0.5kg、天然除虫菊素0.1kg、烷基酚聚氧乙烯醚1.8kg、山梨醇聚氧乙烯醚1.2kg、黄原胶0.5kg、乙二醇5.5kg、甲醛0.1kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.3kg和蒸馏水90.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散45min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为0.6％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对大豆斜纹夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为82.5％和80.7％。

实施例4

称取氯虫苯甲酰胺32.0kg、天然除虫菊素18.0kg、木质素磺酸钠0.5kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠0.5k、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠5.0kg、阿拉伯胶0.1kg、丙二醇2.6kg、苯甲酸钠0.7kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.3kg和去离子水40.3kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散60min，再经转速为1600r/min的砂磨机砂磨1.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为50.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2500倍液进行田间药效试验，对白菜甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为93.8％和95.6％。

实施例5

称取氯虫苯甲酰胺28.0kg、天然除虫菊素15.0kg、木质素磺酸钠1.2kg、烷基酚聚氧乙烯醚1.0kg、烷基磺酸钠1.8kg、黄原胶2.0kg、乙二醇5.0kg、甲醛0.6kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.4kg和蒸馏水45.0kg于高剪切分散乳化机中，在2500r/min转速下分散30min，再经转速为1400r/min的砂磨机砂磨3h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为43.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为94.2％和88.9％，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为92.5％和91.3％。

实施例6

称取氯虫苯甲酰胺25.0kg、天然除虫菊素12.0kg、亚甲基双甲基萘磺酸钠1.4kg、烷基酚聚氧乙烯醚2.0kg、山梨醇聚氧乙烯醚2.6kg、阿拉伯胶1.5kg、丙二醇3.5kg、苯甲酸钠0.2kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.8kg和去离子水51.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为37.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3500倍液进行田间药效试验，对白菜甜菜夜蛾用药后第7天和12天的防治效果分别为92.3％和90.7％，对大豆斜纹夜蛾用药后第6天和10天的防治效果分别为93.1％和93.6％。

实施例7

称取氯虫苯甲酰胺20.0kg、天然除虫菊素10.0kg、木质素磺酸钠1.5kg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠1.0kg、烷基磺酸钠2.5kg、黄原胶0.4kg、乙二醇4.6kg、甲醛0.3kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.7kg和蒸馏水59.0kg于高剪切分散乳化机中，在1800r/min转速下分散50min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为30.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂2000倍液进行田间药效试验，对甘蓝甜菜夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为95.5％和93.6％。

实施例8

称取氯虫苯甲酰胺16.0kg、天然除虫菊素6.0kg、烷基萘磺酸钠4.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠1.0kg、山梨醇聚氧乙烯醚1.0kg、阿拉伯胶3.2kg、丙二醇5.8kg、苯甲酸钠0.9kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.1kg和去离子水62.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散35min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为22.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂4000倍液进行田间药效试验，对大豆斜纹夜蛾用药后第6天和12天的防治效果分别为88.7％和86.5％。

实施例9

称取氯虫苯甲酰胺12.0kg、天然除虫菊素3.0kg、烷基酚聚氧乙烯醚1.2kg、烷基磺酸钠1.5kg、山梨醇聚氧乙烯醚3.3kg、黄原胶5.0kg、乙二醇8.0kg、甲醛0.8kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.2kg和蒸馏水65.0kg于高剪切分散乳化机中，在1000r/min转速下分散55min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2.5h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为15.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂3000倍液进行田间药效试验，对白菜甜菜夜蛾用药后第7天和14天的防治效果分别为90.6％和85.7％。

实施例10

称取氯虫苯甲酰胺1.6kg、天然除虫菊素2.4kg、烷基酚聚氧乙烯醚5.6kg、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠2.4kg、阿拉伯胶4.5kg、丙二醇10.0kg、苯甲酸钠1.0kg、聚醚-硅氧烷消泡剂0.5kg和去离子水72.0kg于高剪切分散乳化机中，在2000r/min转速下分散40min，再经转速为1500r/min的砂磨机砂磨2.0h，筛分获得粒径为0.5～5μm、含量为4.0％氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。根据农药田间药效试验准则进行施药以及生物活性统计，使用该制剂1500倍液进行田间药效试验，对甘蓝斜纹夜蛾用药后第5天和10天的防治效果分别为90.3％和88.5％。

以上实施例表明本发明制备的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂杀虫效果好本发明复配悬浮剂对害虫防治谱广，害虫难以产生抗药性；制备工艺较简单，生产成本较低；不需大量有机溶剂，既降低成本，又减少了有机溶剂对操作者的刺激和对环境的污染。

Claims (5)

1.氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，其特征在于，按重量百分比计，其原料配比组成为：氯虫苯甲酰胺0.5～32%，天然除虫菊素0.1～18%，分散剂1～6%，润湿剂1～5%，增稠剂0.1～5%，防冻剂2～10%，防腐剂0.1～1%，消泡剂0.1～0.8%，水40.3～90.0%；

所述分散剂为木质素磺酸钠、亚甲基二萘磺酸钠或烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种；

所述润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸钠、烷基磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚中的一种或两种；

所述增稠剂为黄原胶或阿拉伯胶；

所述防冻剂为乙二醇或丙二醇；

所述防腐剂为甲醛或苯甲酸钠；

所述消泡剂为聚醚‐硅氧烷消泡剂；

按原料配比，将氯虫苯甲酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。

2.根据权利要求1所述的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂，其特征在于，所述水为蒸馏水或去离子水。

3.权利要求2所述的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂的制备方法，其特征在于，按原料配比，将氯虫苯甲酰胺、天然除虫菊素、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂和水混合分散至均匀后，再经砂磨、筛分获得粒径为0.5～5μm的氯虫苯甲酰胺与天然除虫菊素复配悬浮剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述分散是在高剪切均质乳化机中进行，转速为1000～3100r/min，时间为20～60min。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述砂磨的转速为1400～1600r/min，时间为1.5～3.0h。