CN114164655A

CN114164655A - 一种人棉面料的抗菌整理工艺

Info

Publication number: CN114164655A
Application number: CN202111604058.3A
Authority: CN
Inventors: 金晓罡; 叶兴刚
Original assignee: Shaoxing Ganglong Knitting Clothing Co ltd
Current assignee: Shaoxing Ganglong Knitting Clothing Co ltd
Priority date: 2021-12-24
Filing date: 2021-12-24
Publication date: 2022-03-11
Anticipated expiration: 2041-12-24
Also published as: CN114164655B

Abstract

本申请涉及一种人棉面料的抗菌整理工艺，其包括以下工艺步骤：S1、一次抗菌处理，使用一次抗菌液对人棉面料进行处理，得到一次抗菌面料，所述一次抗菌液中添加有8‑10g/L的单宁酸；S2、二次抗菌处理，将步骤S1中得到的一次抗菌面料放入二次抗菌液中进行整理，整理过程中进行震荡处理，得到粗品面料，所述二次抗菌液中添加有20‑25g/L的艾草精油微胶囊；S3、后处理，取步骤S2中得到的粗品面料水洗后烘干，得到抗菌面料。本申请具有能够将艾草精油整理到人棉面料上从而获得良好抗菌性能的效果。

Description

一种人棉面料的抗菌整理工艺

技术领域

本申请涉及抗菌面料的领域，尤其是涉及一种人棉面料的抗菌整理工艺。

背景技术

人棉属于再生纤维素纤维，是以天然纤维素为原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素磺酸酯，再溶于稀碱液制成粘胶，经湿法纺丝而制成。人棉面料吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，因此，是一种应用较广泛的纺织面料。

在人棉面料的日常使用过程中，人体皮肤分泌的汗液、皮脂等易使多孔结构的人棉面料成为微生物附着、繁殖和传播的良好介质。微生物污染不仅会损坏人棉面料本身的性能，而且某些致病菌对人体健康有极大的威胁。

随着社会的不断发展，消费者对于纺织品的性能要求越来越高，特别是纺织品的抗菌性等事关身体健康的性能。为了解决目前常见纺织品抗菌效果较弱的问题，目前常见的做法是对纺织品进行抗菌整理，以减少有害细菌的滋生，从而使纺织品具有抗菌效果。

目前常见的抗菌剂有无机抗菌剂、有机抗菌剂和天然抗菌剂。无机抗菌剂如银系抗菌剂十分容易变色，并且成本极高；有机抗菌剂的耐热性较差，并且容易溶出，最主要的是，有机抗菌剂的分解产物安全性还未完全确定；天然抗菌剂主要是天然植物的根茎叶中提取的精油，其特点是绿色、无毒、环保。如艾草精油就是从艾草的叶子和茎中提取，含有大量活性成分，具有广谱抑菌作用和良好的医疗保健作用。但是艾草精油的热稳定性、挥发性、耐酸碱等性能均较差，这就导致了，直接将艾草精油制备为抗菌整理液并不现实，自然也就难以制备获得良好的抗菌面料，这也是目前亟待解决的问题。

发明内容

为了改善目前不易使用艾草精油对人棉面料进行整理以获得抗菌效果良好的抗菌面料的问题，本申请提供一种人棉面料的抗菌整理工艺。

本申请提供的一种人棉面料的抗菌整理工艺采用如下的技术方案：

一种人棉面料的抗菌整理工艺，包括以下工艺步骤：

S1、一次抗菌处理，使用一次抗菌液对人棉面料进行处理，得到一次抗菌面料，所述一次抗菌液中添加有8-10g/L的单宁酸；

S2、二次抗菌处理，将步骤S1中得到的一次抗菌面料放入二次抗菌液中进行整理，整理过程中进行震荡处理，得到粗品面料，所述二次抗菌液中添加有20-25g/L的艾草精油微胶囊；

S3、后处理，取步骤S2中得到的粗品面料水洗后烘干，得到抗菌面料。

通过采用上述技术方案，单宁酸又称为单宁、鞣酸，是一种多元酚类化合物，具有抗氧化、抗菌、抗病毒等作用。早有研究表明，单宁酸对于金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和粪肠球菌等均有良好的抑制效果。先用单宁对人棉面料进行处理，再整理艾草精油微胶囊能够使得面料上不但具有单宁酸，还具有艾草精油微胶囊。

其中，整理到棉织物上的单宁酸使面料具有即时性的抗菌效果，而艾草精油微胶囊能够缓慢释放艾草精油，而艾草精油中含有桉叶素、樟脑、龙脑、柠檬烯等萜类化合物，还有脂肪族化合物、小分子方向最化合物等，其中的倍半萜和单萜类化学成分具有广谱抑菌作用，以最终制得的抗菌面料具有长效抗菌效果。

另外，发明人意外的发现，若不使用单宁酸进行一次抗菌处理，则使用艾草精油微胶囊进行抗菌整理时，必须加入粘合剂或交联剂，否则艾草精油微胶囊较难整理到面料上。而使用单宁酸进行一次抗菌处理后，可不使用粘合剂或交联剂即可将艾草精油微胶囊整理到面料上。这可能是由于，单宁酸能够粘附在各种基材表面，并与氢键受体产生强氢键作用而结合，因此，单宁酸上的活性基团能够有效增强棉纤维与二次抗菌液中艾草精油微胶囊的结合，从而使二次抗菌整理时可不使用粘合剂或交联剂。

可选的，所述一次抗菌液中还添加有浓度为1-1.5g/L的赖氨酸改性的氧化石墨烯和浓度为1-2g/L的保险粉，所述赖氨酸改性的氧化石墨烯至少包括以下质量份的原料：

通过采用上述技术方案，石墨烯具有良好的抗菌效果，因此，将石墨烯整理到人棉面料上后，能够使人棉面料具有良好的抗菌活性。但是，石墨烯不亲水，并且十分容易发生团聚，因此很难作为人棉面料的抗菌整理剂使用。氧化石墨烯作为石墨烯的衍生物，不仅保留了石墨烯原有的纳米特性，由于引入了大量的如羟基、羧基和环氧基等含氧基团，因此具有更好的分散性。

然而，人棉面料表面含有较多的含氧基团，因此，人棉面料在水中带有负电；同样的，氧化石墨烯在水中同样带有负电，也就是说，人棉面料和氧化石墨烯存在静电相斥作用力。这就导致了，氧化石墨烯虽然在水中分散性较好，但是较难整理到人棉面料上，必须用较高浓度的氧化石墨烯整理液，而氧化石墨烯的价格较高，这就导致了使用氧化石墨烯整理纺织物成本高企不下。

为了解决氧化石墨烯难以整理到人棉面料上的问题，本申请特定使用羧基化试剂和羧基活化试剂进一步引入并活化氧化石墨烯上的羧基，以促使氧化石墨烯上的羧基与赖氨酸上的氨基发生酰胺化反应，从而使赖氨酸接枝到氧化石墨烯上。接枝有赖氨酸的氧化石墨烯引入了大量带有正电的氨基，从而使氧化石墨烯能够更好的整理到人棉面料上，并通过氧化石墨烯上的含氧基团结合到棉纤维上。最后在还原剂的作用下，氧化石墨烯还原成为石墨烯，以将石墨烯整理到人棉面料上。

发明人发现，相较于目前常见的氧化石墨烯整理液(氧化石墨烯浓度往往高达5-10g/L)，本申请中经过赖氨酸改性后的氧化石墨烯整理液浓度只需1-1.5g/L就能达到相似的抗菌效果，这大大降低了生产成本。

而在发明人做对比实验时，意外发现，一次抗菌处理时有无添加单宁酸对于最终得到的抗菌面料的耐水洗性能影响较大。这可能是由于，单宁酸与赖氨酸能够通过氢键作用结合，也能通过迈克尔加成或席夫碱反应等产生共价键合，也就是说，单宁酸产生了类似交联剂的效果，使得赖氨酸改性的氧化石墨烯更易于也更稳定的整理到棉纤维上，从而大大提高赖氨酸改性的氧化石墨烯在人棉面料上的附着牢度。

另外，发明人发现，相较于一般的氧化石墨烯整理液，本申请中的一次抗菌液中只需添加少量还原剂即可达到良好的还原效果，这可能是由于，单宁酸不但能够捕捉赖氨酸改性的氧化石墨烯从而起到交联剂的作用，单宁酸具有的还原性也能够将氧化石墨烯还原成为还原氧化石墨烯，因此，能够进一步降低还原剂的浓度。

可选的，所述羧基化试剂包括以下质量百分比的组分：

氯乙酸钠 0.2-0.3％；

氢氧化钠 0.2-0.3％；

水余量；

所述羧基活化试剂包括以下质量百分比的组分：

二氯亚砜 95-97％；

DMF 3-5％。

通过采用上述技术方案，由于与赖氨酸发生酰胺化反应的是氧化石墨烯上的羧基，那么，氧化石墨烯上的羧基越多，能够接枝到氧化石墨烯上的赖氨酸也就越多。使用氯乙酸钠和氢氧化钠能够将氧化石墨烯上的羟基转化为羧基，而二氯亚砜则能够取代羧基上的羟基，从而使氧化石墨烯更易于与赖氨酸发生反应。

可选的，所述赖氨酸改性的氧化石墨烯通过以下工艺制备得到：

A1、羧基化，按照上述配比称取氧化石墨烯、氯乙酸钠和氢氧化钠并放入水中混合均匀，随后进行超声分散，超声分散至体系中的氧化石墨烯变成黑色，过滤洗涤并干燥，得到羧基化氧化石墨烯；

A2、活化，取步骤A1中得到的羧基化氧化石墨烯，加入到二氯亚砜和DMF的混合液中，回流反应，随后过滤洗涤并干燥，得到活化氧化石墨烯；

A3、改性，取步骤A2中得到的活化氧化石墨烯，并按配比称取赖氨酸，将活化氧化石墨烯和赖氨酸均添加到溶剂中进行反应，随后过滤洗涤干燥，得到赖氨酸改性的氧化石墨烯。

通过采用上述技术方案，经过步骤A1后，氧化石墨烯上的大量羟基转化为羧基，经过步骤A2后，羧基化氧化石墨烯上的羧基被活化，并最终在步骤A3时与赖氨酸反应，从而使赖氨酸和氧化石墨烯反应交联，以使氧化石墨烯表面带有较多正电。

可选的，所述艾草精油微胶囊由包括以下质量百分比的原料制备得到：

通过采用上述技术方案，艾草精油和包覆液为油相，乳化剂水溶液为水相，将两者混合并高速分散乳化后，能够形成水包油状的乳液，加入固化剂后，随着包覆液中的成膜组分固化成膜，即得到艾草精油微胶囊。

可选的，所述包覆液包括以下质量百分比的原料：

填料 1-2％；

相容剂 0.5-0.8％；

水性环氧树脂余量。

通过采用上述技术方案，在固化剂的作用下，水性环氧树脂交联成膜，从而在艾草精油表面形成一层包覆膜。由于人棉面料表面有大量的亲水基团，一般的环氧树脂为囊壁的艾草精油微胶囊很难附着到人棉面料表面，因此，需要采用水性环氧树脂作为囊壁，以提高艾草精油微胶囊在人棉面料上的附着率。

特定的，选用水性环氧树脂作为成膜成分是因为，即使经过亲水改性，水性环氧树脂上仍然有较多亲油的链段，因此，在对艾草精油进行分散乳化时，水性环氧树脂的亲油链段朝向内部的艾草精油，水性环氧树脂的亲水链段朝向外部的溶剂水，从而形成艾草精油的稳定乳化体系，降低艾草精油乳化体系破乳的可能。

填料能够提高环氧树脂膜的耐磨性、抗拉强度等性能，而相容剂能够提高填料和水性环氧树脂之间的相容性，减少填料团聚导致局部缺陷的可能。

可选的，所述填料为纳米二氧化硅和纳米蒙脱土中的至少一种，所述相容剂为茶多酚。

通过采用上述技术方案，纳米二氧化硅和纳米蒙脱土均是性能良好的填料，而茶多酚的多羟基结构使得茶多酚能够与纳米二氧化硅、纳米蒙脱土形成氢键等键合作用，从而改善填料与水性环氧树脂的界面作用。

另外，由于茶多酚的多羟基结构，使得整个微胶囊带有一定负电，而经过一次抗菌处理后的一次抗菌面料上带有一定正电荷，从而使艾草精油微胶囊更易于整理到一次抗菌面料上。

可选的，所述水性环氧树脂至少包括以下质量份的原料：

通过采用上述技术方案，三苯基膦能够促使环氧树脂开环从而与月桂酸发生反应，以将月桂酸接枝到环氧树脂上。而在过硫酸铵的促进下，亲水的甲基丙烯酸接枝到环氧树脂上，从而最终获得水性环氧树脂。

另外，发明人意外的发现，相较于市面上常见的水性环氧树脂，以本申请中特定的水性环氧树脂作为微胶囊的囊壁，最终制得的抗菌面料具有显著更好的抗菌效果和耐水洗性能。

发明人在做对照实验时发现，当使用丙烯酸替换月桂酸进行反应后，最终得到的抗菌面料抗菌效果和耐水洗性能均较为一般，这说明是月桂酸基团产生了意外的抗菌和耐水洗效果。这可能是由于，本申请中的环氧树脂上特定接枝有月桂酸基团，而月桂酸基团能够与一次抗菌液中的赖氨酸发生反应，生产具有良好抗菌活性的赖氨酸月桂基酯类物质，从而获得更好的抗菌效果。这意味着，即使长时间穿着洗涤后，艾草精油微胶囊中的艾草精油全部释放完，囊壁与赖氨酸反应得到的赖氨酸月桂基酯类物质仍能具有良好的抗菌效果。

可选的，所述水性环氧树脂通过以下工艺制备得到：

B1、月桂酸改性，按照配比将环氧树脂和月桂酸混合，将体系升温至115±2℃，随后将三苯基膦加入，即得到月桂酸改性环氧树脂；

B2、亲水改性，将步骤B1中得到的月桂酸改性环氧树脂加入到溶剂中溶解，随后将过硫酸铵和甲基丙烯酸混合并滴入进行反应，随后过滤并加水稀释，即得水性环氧树脂。

通过采用上述技术方案，在三苯基膦的催化下，月桂酸和环氧树脂开环反应，从而将月桂酸接枝到环氧树脂上。进一步的，通过自由基聚合接枝反应将亲水单体甲基丙烯酸引入到环氧树脂上，从而获得水性环氧树脂。另外，先利用月桂酸对环氧树脂进行改性能够降低后续甲基丙烯酸接枝时的位阻。

可选的，所述固化剂为乙酰丙酮钛和已烷二胺的混合物，按照质量比，乙酰丙酮钛：已烷二胺＝1：1。

通过采用上述技术方案，不论是乙酰丙酮钛还是已烷二胺都能够促进水性环氧树脂的开环交联固化，从而使水性环氧树脂在艾草精油表面固化成膜，形成艾草精油微胶囊。另外，发明人意外发现，在进行二次抗菌处理时，为了提高艾草精油微胶囊的分散性，在震荡的条件下进行整理，最终制得的抗菌面料显然具有更好的抗菌效果。这可能是由于，一方面，在震荡条件下，艾草精油微胶囊的分散性更好，更易于均匀的整理到一次抗菌面料上；另一方面，可能是由于，在震荡的条件下，乙酰丙酮钛与一次抗菌液中带有伯胺基团的赖氨酸反应，生成了具有良好抗菌效果的物质，从而使最终得到的抗菌面料具有更好的抗菌效果。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.通过使用单宁酸对人棉面料进行一次抗菌处理，再使用艾草精油微胶囊对人棉面料进行二次抗菌处理，得到具有良好的长效抗菌效果的人棉面料；

2.通过使用赖氨酸对氧化石墨烯进行改性，能够大大降低氧化石墨烯的用量，从而降低生产成本；

3.通过对制备艾草精油微胶囊时的添加的水性环氧树脂进行特定的改性，从而获得抗菌效果更好的人棉面料；

4.通过选用特定的固化剂固化水性环氧树脂，不但能够获得良好的固化效果，特定选用的乙酰丙酮钛与一次抗菌液中的赖氨酸能够产生具有更良好抗菌效果的物质，以获得抗菌效果更好的人棉面料。

具体实施方式

以下结合制备例、实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。

各制备例、实施例和对比例中所使用的原料的性能参数记为下表：

原材料	性能参数/牌号	来源
			氧化石墨烯	ZM-SM03	杭州柘铭新材料有限公司
纳米二氧化硅	HN-SP15D	杭州恒格纳米科技有限公司
			纳米蒙脱土	DK4	浙江丰虹新材料股份有限公司
艾草精油	-	南阳市万春堂公司

除上述表格中的原料外，本实施方式中各原料除有特殊说明外，均为常规市售。

赖氨酸改性的氧化石墨烯的制备例

制备例1

每制备一份赖氨酸改性的氧化石墨烯需要使用以下质量份的原料：

其中，羧基化试剂为氯乙酸钠和氢氧化钠的混合水溶液，且氯乙酸钠的质量浓度为0.25％，氢氧化钠的质量浓度为0.25％。

其中，羧基活化试剂为二氯亚砜和DMF的混合液，且按照质量比，二氯亚砜：DMF＝95：5。

上述赖氨酸改性的氧化石墨烯通过以下工艺制备得到：

A1、羧基化，按照上述配比称取氧化石墨烯、氯乙酸钠和氢氧化钠并放入800ml水中混合均匀，水浴加热至60℃并超声分散2h，超声分散至体系中的氧化石墨烯从土黄色转变为黑色，离心过滤并用去离子水洗涤3次，在60℃的温度下干燥12小时，即得到羧基化氧化石墨烯。

A2、活化，取步骤A1中得到的羧基化氧化石墨烯，添加到二氯亚砜和DMF的混合液中，搅拌均匀后，水浴加热至沸腾并回流反应12h，反应结束后蒸去二氯亚砜和DMF，并在60℃的温度下干燥6小时，即得到活化氧化石墨烯。

A3、改性，取步骤A2中得到的活化氧化石墨烯加入到800ml溶剂DMF中分散均匀得到混合液，并按配比称取赖氨酸加入到混合液中并混合均匀，随后将体系加热至沸腾并回流反应24小时，反应结束后使用无水乙醇洗涤产物3次，并将洗涤后的产物在60℃的温度下干燥6小时，即得到赖氨酸改性的氧化石墨烯。

制备例2-3

制备例2-3与制备例1的不同之处在于，每制备1份赖氨酸改性的氧化石墨烯所需的原料配比不同，并记为下表：

制备例4-5

制备例4-5与制备例1的不同之处在于，羧基化试剂和羧基活化试剂的配比不同，并记为下表：

艾草精油微胶囊的制备例

制备例6

每制备一份艾草精油微胶囊需要使用以下质量份的原料：

其中，包覆液中，填料占包覆液总质量的1％，相容剂占包覆液总质量的0.5％，余下为水性环氧树脂。填料为纳米二氧化硅，相容剂为茶多酚，水性环氧树脂选用济宁三石生物科技有限公司生产的牌号为HY-2168542的水性环氧树脂。

其中，固化剂为湖北东曹化学科技有限公司生产的HMDA环氧树脂固化剂。

其中，乳化剂水溶液选用质量浓度为5％的阿拉伯树胶水溶液。

上述艾草精油微胶囊由以下工艺制备得到：

步骤1、备料，按照配比取乳化剂水溶液并以100r/min的速度搅拌分散2h，得到水相物料。按照配比取艾草精油和包覆液，混合后以2000r/min的速度乳化30min以进行初步乳化分散，得到油相物料。

步骤2、包覆，将步骤1中得到的水相物料和油相物料混合，并在4000r/min的速度下进行剪切分散，分散时间为30min，得到包覆液。

步骤3、固化，将步骤2中得到的包覆液水浴加热到60℃，并保持速度为1000r/min的搅拌，随后将80％的固化剂滴加到体系中，滴加完成后反应1.5h，随后将剩余20％的固化剂滴加到体系中，滴加完成后反应1h，即得到艾草精油微胶囊。

制备例7-8

制备例7-8与制备例6的不同之处在于，每制备一份艾草精油微胶囊需要的原料配比不同，并记为下表：

制备例9

制备例9与制备例8的不同之处在于，固化剂为乙酰丙酮钛和已烷二胺等质量比的混合物。

制备例10

制备例10与制备例9的不同之处在于，包覆液中，填料占包覆液总质量的2％，相容剂占包覆液总质量的0.8％，余下为水性环氧树脂。

制备例11

制备例11与制备例9的不同之处在于，填料为等质量比的纳米二氧化硅和纳米蒙脱土的混合物。

制备例12

制备例12与制备例11的不同之处在于，本制备例中所使用的水性环氧树脂为特定制备，且每制备一份水性环氧树脂需要使用以下质量份的原料：

上述水性环氧树脂由以下工艺制备得到：

B1、月桂酸改性，按照配比将E20环氧树脂和月桂酸混合，将体系升温至115±2℃，随后将三苯基膦加入，并将体系升温至130±2℃进行反应。反应过程中对酸值进行检测，当体系的酸值达到8mg KOH/g时，视为反应完成，即得到月桂酸改性环氧树脂。

B2、亲水改性，将步骤B1中得到的月桂酸改性环氧树脂预热到80±2℃，保温1h，再将体系的温度升温至130±2℃，随后将过硫酸铵和甲基丙烯酸混合并滴入进行反应，反应3h后反应完成。将产物过滤并加水稀释至固含量为55％，即得水性环氧树脂。

制备例13-14

制备例13-11与制备例12的不同之处在于，每制备一份水性环氧树脂需要使用的原料配比不同，并记为下表：

制备例15

制备例15与制备例14的不同之处在于，使用等质量的丙烯酸替换月桂酸。

实施例

实施例1

本申请实施例公开了一种人棉面料的抗菌整理工艺，并具体包括以下工艺步骤：

S1、一次抗菌处理，使用一次抗菌液对人棉面料进行处理，一次抗菌液为浓度8g/L的单宁酸水溶液，采用二浸二轧工艺，浸渍温度45℃，浸渍时间40min，浴比1：30，轧余率90％，即得到一次抗菌面料。

S2、二次抗菌处理，将步骤S1中得到的一次抗菌面料放入二次抗菌液中进行整理，二次抗菌液为浓度20g/L的艾草精油微胶囊，且艾草精油微胶囊为制备例6中制备得到。采用二浸二轧工艺，浸渍温度40℃，浸渍时间60min，浴比1：30，轧余率90％，浸渍过程中保持50hz的震荡，即得到粗品面料。

S3、后处理，取步骤S2中得到的粗品面料用40℃的清水洗涤2次，然后在80℃的温度下预烘2min，再在110℃的温度下焙烘3min，即得到抗菌面料。

实施例2-3

实施例2-3与实施例1的不同之处在于，人棉面料的抗菌整理工艺中，各步骤的工艺参数不同，并记为下表：

实施例4

实施例4与实施例3的不同之处在于，一次抗菌液中还添加有浓度为8g/L的氧化石墨烯以及浓度为5g/L的保险粉。

实施例5

实施例5与实施例3的不同之处在于，一次抗菌液中还添加有浓度为1g/L的赖氨酸改性的氧化石墨烯以及浓度为1g/L的保险粉，其中，赖氨酸改性的氧化石墨烯取自制备例1中制备得到的赖氨酸改性的氧化石墨烯。

实施例6-7

实施例6-7与实施例5的不同之处在于，一次抗菌液中赖氨酸改性的氧化石墨烯以及保险粉添加量不同，并记为下表：

实施例8-20

实施例8-20与实施例5的不同之处在于，步骤S1中添加的赖氨酸改性的氧化石墨烯的来源、步骤S2中添加的艾草精油微胶囊的来源不同，并记为下表：

对比例

对比例1

对比例1与实施例1的不同之处在于，不进行步骤S1，直接将人棉面料进行二次抗菌液整理。

对比例2

对比例2与对比例1的不同之处在于，二次抗菌整理液中还添加有浓度为100g/L的水性聚氨酯粘合剂，水性聚氨酯粘合剂购自奥德美(淄博)高分子材料有限公司，牌号为ADM-F209。

对比例3

对比例3与实施例19的不同之处在于，步骤S1中，进行一次抗菌处理时，浸轧整理过程中并未进行震荡处理。

性能检测方法和检测数据

一、面料的抗菌性

取各实施例和对比里中最终制得的抗菌面料作为样品，具体检测方法参照标准GB/T 20944.2-2007纺织品抗菌性能的评价第二部分(吸收法)对棉织物进行抗菌测试，测试其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性能。

二、面料的耐水洗性

洗涤方法参照标准GB/T 12490-2014中的规定，洗涤条件为，水温40±3℃，洗涤剂浓度0.2％，钢珠数量10个，洗涤45min，洗涤后用清水清洗2次，每次1min。将样品洗涤10次和20次后，以“一、面料的抗菌性”中记载的方法测试样品的抗菌性能，此处只检测对于大肠杆菌的抗菌性能。

需要注意的是，由于上述一次完整的洗涤程序相当于5次洗涤，因此，实际上，以上述程序洗涤10次相当于进行了50次洗涤；以上述程序洗涤20次相当于进行了100次洗涤。

测试结果记为下表：

结论

通过对比实施例1-3和对比例1-2的数据能够得出，与使用水性聚氨酯粘合剂将艾草精油微胶囊整理到人棉面料上相比，先用单宁酸整理再用艾草精油微胶囊整理显然具有更好的抗菌效果，但是两者的耐水洗性能较为近似。

通过对比实施例4和实施例5-7的数据能够得出，添加8g/L的氧化石墨烯制得的抗菌面料与添加1g/L的赖氨酸改性的氧化石墨烯制得的抗菌面料抗菌效果近似。而氧化石墨烯的价格较高，使用低浓度的氧化石墨烯获得近似的抗菌效果能大大降低生产成本。

通过对比实施例13和实施例14的数据能够得出，相较于采用常规市售的固化剂，特定选用乙酰丙酮钛和已烷二胺作为固化剂能够显著提高最终制得的抗菌面料的抗菌性能和耐水洗性。这可能是由于，一则是在震荡条件下，艾草精油微胶囊的分散性更好，更易于整理到人棉面料上；二则是在震荡条件下，艾草精油微胶囊中的固化剂乙酰丙酮钛能够与赖氨酸改性的氧化石墨烯中的赖氨酸反应生成具有抗菌效果的物质。即使随着水洗次数的增加，艾草精油释放殆尽，这部分抗菌物质仍能表现出良好的抗菌性。

通过对比实施例16和实施例17以及实施例19和实施例20的数据能够得出，相较于常规市售的水性环氧树脂，本申请中先以酸进攻环氧基酯化开环，再以水性单体进攻改性的方式得到的水性环氧树脂显然具有更好的抗菌性。且相较于丙烯酸，月桂酸的抗菌性显然更好，这可能是由于，月桂酸能够与赖氨酸改性的氧化石墨烯中的赖氨酸反应生成赖氨酸月桂酯，从而使艾草精油微胶囊的囊壁也有良好的抗菌效果。

通过对比实施例19和对比例3的数据能够得出，在整理艾草精油微胶囊时，若未进行震荡处理，最终得到的抗菌面料抗菌性和耐水洗性均有所下降。这可能是由于，一方面，艾草精油分散性较差；另一方面，艾草精油微胶囊中的固化剂乙酰丙酮钛无法与赖氨酸改性的氧化石墨烯中的赖氨酸反应生成具有抗菌效果的物质，从而导致抗菌性和耐水洗性均下降。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述一次抗菌液中还添加有浓度为1-1.5g/L的赖氨酸改性的氧化石墨烯和浓度为1-2g/L的保险粉，所述赖氨酸改性的氧化石墨烯至少包括以下质量份的原料：

3.根据权利要求2所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述羧基化试剂包括以下质量百分比的组分：

氯乙酸钠 0.2-0.3％；

氢氧化钠 0.2-0.3％；

水余量；

所述羧基活化试剂包括以下质量百分比的组分：

二氯亚砜 95-97％；

DMF 3-5％。

4.根据权利要求3所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述赖氨酸改性的氧化石墨烯通过以下工艺制备得到：

5.根据权利要求1-4任一所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述艾草精油微胶囊由包括以下质量百分比的原料制备得到：

6.根据权利要求5所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述包覆液包括以下质量百分比的原料：

填料 1-2％；

相容剂 0.5-0.8％；

水性环氧树脂余量。

7.根据权利要求6所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述填料为纳米二氧化硅和纳米蒙脱土中的至少一种，所述相容剂为茶多酚。

8.根据权利要求6所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述水性环氧树脂至少包括以下质量份的原料：

9.根据权利要求8所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述水性环氧树脂通过以下工艺制备得到：

B2、亲水改性，将步骤B1中得到的月桂酸改性环氧树脂预热到80±2℃，随后将过硫酸铵和甲基丙烯酸混合并滴入进行反应，随后过滤并加水稀释，即得水性环氧树脂。

10.根据权利要求5所述的一种人棉面料的抗菌整理工艺，其特征在于：所述固化剂为乙酰丙酮钛和已烷二胺的混合物，按照质量比，乙酰丙酮钛：已烷二胺＝1：1。