CN113461969B - 一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚合乳液领域,具体涉及一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液,所述聚硅氧烷聚合乳液包括环体原料,硅烷偶联剂,阳离子表面活性剂,非离子表面活性剂,氢氧化钾,去离子水和防腐剂,通过各个组分间的协同作用,对聚合乳液进行有机官能团改性,使最终制备得到的聚合乳液具有较好的稳定性和成膜性,硅烷偶联剂的选用能够进一步地增强聚硅氧烷聚合乳液的柔顺性,应用于纺织产品中能够可以有效地提升织物的抗皱性及回弹性,较高的稳定性也使织物的色牢度以及水洗牢度大大提高。此外,本发明的制备方法简单,能耗低,操作安全,有利于工业的大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于聚合乳液领域,具体涉及一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法。
背景技术
织物的柔软整理是为了减少纤维和纤维之间还有纤维和人体之间的摩擦阻力,使得织物产生柔软效果的一种整理技术。经过柔软整理的织物,一般都会有极好的柔软手感,柔软剂是用于改善纤维织物手感的化学助剂,发展过程经历了油脂、表面活性剂、有机硅三个阶段,有机硅由于有着生理惰性还有极其柔软的主链让它具有了作为优秀柔软剂的必要条件。
有机硅类柔软剂由于其独特的表面性能和优异的柔软性能,越来越受到重视。国内多数有机硅柔软剂整理后的织物呈疏水性,穿着时感到闷热,且难以洗涤。很多产品还常出现破乳漂油现象。而传统亲水性的聚醚类有机硅柔软剂虽具有较好的亲水性和水溶性,但柔软性稳定性和整理效果耐久性较差。因此很有必要研制有一种优良柔软性和稳定性好的聚合乳液,可以应用于纺织产物,日化产品等领域。
专利文献CN102898589A公开了一种新型环保高分子聚合乳液及其制备方法。该发明利用改性剂将天然高分子聚合物处理为在乳液聚合时具有分散乳化作用并作为氧化还原引发体系还原剂的高分子改性化合物。该化合物与一定组成的单体、水溶性过氧化合物、加或不加其他水溶性还原剂在一定条件下聚合,可以得到微蓝、透明的聚合物胶粒(束)分散体系,可合成出不同粒径、不同核壳结构的无皂聚合物乳液。该乳液具有可室温成膜、稳定性极佳、无毒、无味、高活性等特点,但具有的柔软性较差。
专利文献CN112962314A公开了多臂缔合型聚氨酯复合改性有机硅柔软剂乳液及其制备方法,该方法包括:原料准备;脱水预处理;一次封端;二次封端;混配乳化。该方法制备的柔软剂乳液中的各种高分子能够有效地相互缔合,并以分子间纠缠的方式在纺织纤维上对传统有机硅柔软剂实现共混改性。与传统有机硅柔软剂相比,本发明所述的柔软剂乳液可赋予各种纺织品明显较好的亲水性和高弹手感,但具有的稳定性较差。
发明内容
本发明旨在提供一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液,可以将其应用到纺织柔软剂、日化护发产品及其他行业中,作为柔软处理剂,通过对聚合乳液进行有机官能团改性,得到的聚硅氧烷聚合乳液具有较强的成膜性和稳定性,应用于纺织产品中可以有效地提升织物的抗皱性和回弹性,同时能够提高织物的色牢度以及水洗牢度。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案:一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液,所述聚硅氧烷聚合乳液包括以下原料及重量份数:环体原料100.0~200.0份,硅烷偶联剂1.0~7.0份,阳离子表面活性剂1.0~5.0份,非离子表面活性剂2.0~10.0份,氢氧化钾3.0~30.0份,去离子水300.0~1000.0份和防腐剂0.05~0.5份。
优选地,所述环体原料为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷或羟基硅油。
优选地,所述羟基硅油的分子式为HO[(CH3)2SiO]nH,所述n的数值为10至100。
优选地,所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
优选地,所述阳离子表面活性剂为硬脂基三甲基氯化铵或/和十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐;所述非离子表面活性剂为异月桂醇聚醚-6或/和十三烷醇聚醚-12。
优选地,所述阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的重量比为(1~3):(4~7)。
优选地,所述防腐剂为聚六亚甲基双胍或1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲。
优选地,所述聚硅氧烷聚合乳液中聚合物的分子式为R1(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]nSi(CH3)2R1,其中R1为羟基、甲氧基、乙氧基、氨基或环氧基基团,n表示数量为10至800。
此外,本发明还提供一种所述的聚硅氧烷聚合乳液的制备方法,包括以下步骤:
S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的环体原料、硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,搅拌0.5~2小时,搅拌速度20~30转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温50~80度后,恒温7~10小时,测试转化率,得到聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至40~50℃,之后加入配方量的防腐剂,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
在制备的过程中严格地控制反应的搅拌时间、搅拌速度、温度等反应条件,对环体原料在反续反应中的开环速度将产生较大的影响,且需要控制聚硅氧烷聚合乳液初产物的转化率达到98%以上,从而保证最终得到的聚硅氧烷聚合乳液具有较好的成膜性、稳定性等性能。
本发明还请求保护所述的聚硅氧烷聚合乳液和所述制备方法制得的聚硅氧烷聚合乳液在纺织柔软剂、日化护发产品中的应用。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在制备过程的反应体系中添加不同结构的硅烷偶联剂,使其最终制备得到的聚硅氧烷聚合乳液具有不同的手感风格,可以根据使用者的需求制定配方产品。
(2)本发明通过加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂使制备得到的聚合乳液具有良好的成膜特性,在不需要交联催化剂的情况下于烘干后自交联成膜,将其应用于纺织产品中可以进而有效地提升织物的抗皱性及回弹性,同时能够有效增强聚硅氧烷聚合乳液的稳定性。
(3)本发明选用的原料组分绿色环保,制备反应条件温和安全,需要的能耗低,相比于现有工艺生产减少了预乳化的步骤,有利于节约生产的成本,同时工艺操作简单,有利于大规模的工业生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:六甲基环三硅氧烷100.0g,γ-氨丙基三乙氧基硅烷1.0g,硬脂基三甲基氯化铵1.0g,异月桂醇聚醚-6 4.0g,氢氧化钾3.0g,去离子水300.0g和聚六亚甲基双胍0.05g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的六甲基环三硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂基三甲基氯化铵和异月桂醇聚醚-6,搅拌0.5小时,搅拌速度20转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温50度后,恒温7小时,得到转化率98.5%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至40℃,之后加入配方量的聚六亚甲基双胍,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
实施例2、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:八甲基环四硅氧烷150.0g,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷4.0g,十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐3.0g,异月桂醇聚醚-6 5.0g,氢氧化钾15.0g,去离子水600.0g和1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲0.3g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的八甲基环四硅氧烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐和异月桂醇聚醚-6,搅拌1.0小时,搅拌速度25转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温65度后,恒温8小时,得到转化率99%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至45℃,之后加入配方量的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
实施例3、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:十二甲基环六硅氧烷200.0g,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷7.0g,硬脂基三甲基氯化铵3.0g,异月桂醇聚醚-6 7.0g,氢氧化钾30.0g,去离子水1000.0g和1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲0.5g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的十二甲基环六硅氧烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硬脂基三甲基氯化铵和异月桂醇聚醚-6,搅拌1.0小时,搅拌速度25转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温65度后,恒温8小时,得到转化率99%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至45℃,之后加入配方量的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
实施例4、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:羟基硅油150.0g,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷4.0g,十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐3.0g,十三烷醇聚醚-12 5.0g,氢氧化钾15.0g,去离子水600.0g和1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲0.3g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的羟基硅油、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐和十三烷醇聚醚-12,搅拌2.0小时,搅拌速度30转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温80度后,恒温8小时,得到转化率99%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至50℃,之后加入配方量的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
实施例5、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:羟基硅油200.0g,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷7.0g,硬脂基三甲基氯化铵3.0g,异月桂醇聚醚-6 7.0g,氢氧化钾30.0g,去离子水1000.0g和聚六亚甲基双胍0.5g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的羟基硅油、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、硬脂基三甲基氯化铵和异月桂醇聚醚-6,搅拌2.0小时,搅拌速度30转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温80度后,恒温8小时,得到转化率99%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至50℃,之后加入配方量的聚六亚甲基双胍,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
实施例6、一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液及制备方法
配方:羟基硅油200.0g,γ-氨丙基三乙氧基硅烷7.0g,硬脂基三甲基氯化铵3.0g,十三烷醇聚醚-12 7.0g,氢氧化钾30.0g,去离子水1000.0g和1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲0.5g。
制备方法:S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的羟基硅油、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、硬脂基三甲基氯化铵和十三烷醇聚醚-12,搅拌2.0小时,搅拌速度30转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温80度后,恒温8小时,得到转化率99%的聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至50℃,之后加入配方量的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
对比例1、一种聚合乳液及制备方法
与实施例4相比,本对比例的区别仅在于:不含十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐和十三烷醇聚醚。
制备方法同实施例4。
对比例2、一种聚合乳液及制备方法
与实施例4相比,本对比例的区别仅在于:不含十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐。
制备方法同实施例4。
对比例3、一种聚合乳液及制备方法
与实施例4相比,本对比例的区别仅在于:制备方法步骤S2中聚硅氧烷聚合乳液初产物的转化率为95%。
配方同实施例4,制备方法参考实施例4。
对比例4、普通硅油乳液及制备方法
本发明将20g氨基硅油、4gAE03和6g单酯TX-10加入到3个大气压的均质机中,进行研磨1小时得到混合物A,当混合物A搅拌均匀后,在加入0.6g冰醋酸进行搅拌,得到混合物B,当混合物B搅拌均匀后,在加入40g去离子水进行搅拌2小时,得混合物C,当混合物C搅拌均匀后,将混合物C加入到2个大气压,温度在100℃,搅拌速度在150rpm的反应釜内,再加入40g去离子水、0.5g三氧化钼和1g苯甲酸进行搅拌3小时出料。
参考专利文献CN108250454A实施例1。
试验例一、纺织滑度测试
一、实验样品
实施例1~6制备得到的聚硅氧烷聚合乳液和对比例1、2、4制备得到的聚合乳液。
二、实验方法
将不同材质的纺织物浸泡在含有本发明实施例1~6、对比例1、2、4的聚合乳液中20min,之后进行脱水,并在165℃的条件下进行烘干,之后在室温下进行回潮,最后利用MXD-01摩擦系数仪测试所得棉布的摩擦系数。
三、实验结果
实验结果如表1所示。
表1样品的摩擦系数
从表1中的数据可以得知,本发明实施例1~6制备得到的聚硅氧烷聚合乳液具有更好的滑度,且比坯布具有更小的动摩擦系数,即相比于坯布能够有效地改善布料表面的丝滑程度;由于实施例1~6中加入了不同的硅烷偶联剂,对面料的滑度也产生了不一样的作用效果;从实施例与对比例1~2的实验数据可以证明,本发明中加入的阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂间的相互作用能够有效地在织物表面形成均匀的二维弹性膜,从而有效地提升织物的抗皱性,进一步改善面料的纺织滑度性能;对比例4制备得到的为普通硅油乳液,相比于本发明的聚硅氧烷聚合乳液由于制备方法和选用的原料组分不同,所以最终制备得到的乳液在应用在纺织物上具有的滑度效果更差。
试验例二、手感风格评估
一、实验样品
实施例1~6制备得到的聚硅氧烷聚合乳液和对比例1~4制备得到的聚合乳液。
二、实验方法
将不同材质的纺织物浸泡在含有本发明实施例1~6、对比例1~4的聚合乳液中20min,之后进行脱水,并在165℃的条件下进行烘干,之后在室温下进行回潮,以纺织物回潮4小时来进行综合手感评级:采用5人评份,5分制取平均值,“5”表示手感最好,“0”表示手感最差。
三、实验结果
各样品的手感风格评定结果如表2所示。
表2各样品的手感风格评定结果
从表中的数据可以得知,本发明实施例1~6添加不同结构的硅烷偶联剂,在反应体系中通过与环体原料等组分间的相互作用使得最终制备的聚硅氧烷聚合乳液在纺织物面料上具有不同的手感风格,其中本发明实施例4制备得到的聚硅氧烷聚合乳液在纺织物面料上具有较好的软度、滑度、蓬度以及松度,整体风格偏软,蓬松度与滑度在布料上均有明显体现;从实施例1~6与对比例1~2的实验结果可以得出,对比例1由于缺少阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂,对比例2缺少阳离子表面活性剂使其最终面料得到的手感风格均差于本发明,证明本发明中通过阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂间的相互作用能够有效改善制备得到的聚硅氧烷聚合乳液对面料手感风格的影响;对比例3的数据说明了在制备过程中控制聚硅氧烷聚合乳液初产物的转化率能够有效地改善最终得到的聚硅氧烷聚合乳液的质量品质,从而提高聚硅氧烷聚合乳液对纺织面料中作用,提升面料手感;对比例4制备得到的普通硅油乳液由于制备方法和加入的原料组分与本发明均不同,虽然增加了纺织产品的蓬实度,但是其软度和松度均不及本发明聚硅氧烷聚合乳液的作用效果。
试验例三、稳定性测试
一、实验样品
实施例1~6的聚硅氧烷聚合乳液、对比例1、2、4的聚合乳液以及普通硅油乳液。
二、实验方法
2.1耐高温稳定性测试
取样品置于恒温恒湿烘箱60度中放置一周,观察样品的外观以及颜色的变化。
2.1离心稳定性测试
取样品置于高速离心机中,在离心速度为3000r/min的条件下离心45min,观察离心后样品的状态。
三、实验结果
3.1耐高温稳定性实验结果如表3所示。
表3耐高温稳定性实验结果
3.2离心稳定性实验结果如表4所示。
表4离心稳定性实验结果
从表3和表4中的数据可以得知,本发明实施例1~6制备得到的聚硅氧烷聚合乳液具有较好的耐高温稳定性和离心稳定性;从实施例1~6与对比例1~2的实验结果可以证明本发明中加入阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,通过两者的相互作用能够有效地增强聚硅氧烷聚合乳液的耐高温和离心稳定性;对比例4的实验结果表明,本发明中各原料组分间的协同作用以及对制备方法的限定能够显著地增强聚硅氧烷聚合乳液的稳定性,使其在经过高温环境放置之后依旧能够保持原始的外观和颜色状态,经过离心之后依旧能够保持乳液原有的均匀分布状态。
试验例四、色差测试
一、实验样品
实施例4制备得到的聚硅氧烷聚合乳液和对比例1、2、4制备得到的聚合乳液。
三、实验方法
取各样品均匀涂抹于玻片上,用SP60系列积分球式分光光度仪进行色差测定。
检测标准:1、L值代表颜色的亮度,深度;L值越大,表明颜色越亮、越浅;L值越小,表明颜色越深、越暗,ΔL=L(试样)-L(标样)。
2、a值表示在红、绿色光之间的变化情况;负值(--)表示颜色“偏绿”,值越小,表示越绿,或绿光越重;正值(+)表示颜色“偏红”,值越大,表示越红,或红光越重,Δa=a(试样)-a(标样)。
3、b值表示在黄、蓝色光之间的变化情况;负值(--)表示颜色“偏蓝”,值越小,表示越蓝,或蓝光越重;正值(+)表示颜色“偏黄”,值越大,表示越黄,或黄光越重,Δb=b(试样)-b(标样)。
4、△E数值的标准如表5所示。
表5△E数值的对应色差标准
三、实验结果
各样品色差测定结果如表6所示。
表6各样品色差测定数据结果
从表中的数据可以得知,本发明实施例4制备得到的聚硅氧烷聚合乳液应用到棉布40支双面纯棉和双珠地纯棉上的Δb值均比对比例4普通硅油乳液处理的棉布Δb值低,说明本发明实施例4制备的硅氧聚合乳液在棉布上比普通硅油乳液黄变度小,从对比例1~2与实施例4的实验数据可以得知,对比例1~2具有的Δb值均高于实施例4,即对比例1~2的聚合乳液相比于实施例4制备的硅氧聚合乳液具有更大的黄变度,进一步可以证明本发明中加入的阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂间的相互作用能够有效地增强硅氧聚合乳液的稳定性,当运用到纺织面料中能够有效减小织物的黄变度,增强织物的色牢度以及水洗牢度。
试验例五、在日化品中热保护性能测试
一、实验样品
将实施例4与对比例1~2聚合乳液制备得到的护发素、现有的护发素产品。
护发素按照以下配方和制备方法进行日化品护发素的制备:
配方:A组分:硬脂酰胺丙基二甲胺1%、鲸蜡硬脂醇4%;
B组分:山嵛基三甲基氯化铵4%、纤维素1%、甘油聚醚-26 3%、甘油2%、柠檬酸0.3%、去离子水75.7%;
C组分:聚合乳液5%、聚二甲基硅氧烷2%、卡松1%和香精1%。
制备方法:
S1、将配方量的A各组分加热至80℃,使其完全溶解,得到A溶液,备用;
S2、将配方量的B各组分混合后加热至80℃,边加热边搅拌,至完全溶胀无颗粒,得到B溶液,备用;
S3、将步骤S1得到的A溶液加入步骤S2的B溶液中,快速搅拌5~8mins,然后调慢转速,冷却至50℃左右,得到AB混合溶液;
S4、将步骤S3的AB混合溶液在50℃左右,加入C搅拌均匀,得混合溶液;
S5、将步骤S4得到的混合溶液冷却到40℃左右,再加入D各组分,搅拌均匀,即得护发素产品。
二、实验方法
将每束同重量的头发浸在1%NaOH溶液中2分钟晒干,之后将发束浸泡在1%各样品护发素溶液中1分钟,挤掉多余的水份,最后用直发棒来回五次烫平直到发束干燥,测定头发素的拉伸长度,并观察头发束的外观状态。
三、实验结果
各聚合乳液的热保护性能测试结果如表7所示。
表7各样品的热保护性能
从表中的数据可以得知,使用水进行测试,头发束的拉伸长度百分比最低,且最终头发束的状态为蓬松、杂乱、干燥,对头发几乎不具有热保护效果;本发明实施例4聚硅氧烷聚合乳液制备得到的护发素的拉伸长度最长,且能够有效地去除头发束存在的静电情况,进一步保持头发束柔顺服帖的状态,具有的头发热保护效果最好,同时从实验结果可以得知本发明实施例4具有的热保护效果远远优于现有的护发素产品;对比例1~2聚合乳液制备得到的护发素,由于缺少阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂间的相互作用,使得制备得到的护发素对头发的热保护性能均差于本发明实施例4,并且在实验后头发束的状态变得十分干燥,发丝也出现了杂乱、变形以及产生静电等的情况。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种有机官能团改性聚硅氧烷聚合乳液,其特征在于,所述聚硅氧烷聚合乳液包括以下重量份数的原料制备而成:环体原料100.0~200.0份,硅烷偶联剂1.0~7.0份,阳离子表面活性剂1.0~5.0份,非离子表面活性剂2.0~10.0份,氢氧化钾3.0~30.0份,去离子水300.0~1000.0份和防腐剂0.05~0.5份;
所述阳离子表面活性剂为硬脂基三甲基氯化铵或/和十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐;所述非离子表面活性剂为异月桂醇聚醚-6或/和十三烷醇聚醚-12;
所述环体原料为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷或羟基硅油;
所述硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的聚硅氧烷聚合乳液,其特征在于,所述羟基硅油的分子式为HO[(CH3)2SiO]nH,所述n的数值为10至100。
3.如权利要求1所述的聚硅氧烷聚合乳液,其特征在于,所述阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂的重量比为(1~3):(4~7)。
4.如权利要求1所述的聚硅氧烷聚合乳液,其特征在于,所述防腐剂为聚六亚甲基双胍或1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲。
5.一种如权利要求1~4任一所述的聚硅氧烷聚合乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、先将反应釜清洗干净并烘干,再加入配方量的环体原料、硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂,搅拌0.5~2小时,搅拌速度20~30转/分,备用;
S2、将配方量的去离子水、氢氧化钾加入步骤S1搅拌后得到的物质中,搅拌,升温50~80度后,恒温7~10小时,测试转化率,得到聚硅氧烷聚合乳液初产物;
S3、将步骤S2的聚硅氧烷聚合乳液初产物降温至40~50℃,之后加入配方量的防腐剂,搅拌均匀,过滤,出料,即得聚硅氧烷聚合乳液。
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