CN101565896A - 一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法 - Google Patents

一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法，该柔软剂的结构式为A1BA2，该制备方法包括以下步骤：(1)将羟基硅油和硅烷偶联剂以摩尔比1∶1～1∶4混合，在25℃～105℃下反应4～24小时得到端氨基硅氧烷中间体；(2)将端氨基硅氧烷中间体与环氧季铵盐在溶剂中反应2～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改性聚硅氧烷产物；(3)将改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5％－10％的乳化剂，即得产品。与现有技术相比，本发明具有具有优异的柔软性，蓬松感，亲水性和极低的泛黄性等优点。

Description

一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔软剂，具体涉及一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法。
背景技术
织物整理剂是纺织行业最为重要的助剂之一。据不完全统计，2000年，我国有机硅织物整理剂年需求量为9万吨，到2005年，全国有机硅织物整理剂的年需求量已达到14万吨，年增长率在10％以上。特别随着纺织品出口量增大，面料日益高档化，并且产品由单一品种向多样化发展，有机硅织物整理剂正在加速由低档向高档发展。目前的织物整理剂只具有单一的柔软性，弹性、蓬松性等性能低，而且黄变高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有优异的柔软性，蓬松感，亲水性和极低的泛黄性的季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂的结构式为A1BA2，其中A1和A2为相同或不同的带有季胺基阳离子结构的基团，其通式为：
Figure A20081020753200041
R1＝-CH3，-CH2-CH3
R2＝-(CH2)m-CH3  m＝0-17
R3＝-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH2-CH2-O)kR6
R6＝H或CH3  n＝0-30  k＝0-30
其中：
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH2；
或-CH-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2；
R2＝-CH3或-CH-CH3；
x＝10-600。
所述的m＝1-5；n＝1-10；k＝1-10；x＝20-400。
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将羟基硅油和硅烷偶联剂以摩尔比1∶1～1∶4混合，在25℃～105℃下反应4～24小时得到端氨基硅氧烷中间体；
(2)将步骤(1)中得到的端氨基硅氧烷中间体与环氧季铵盐以摩尔比为1∶1～1∶10在溶剂中反应2～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5％-10％的乳化剂，即得产品。
所述的步骤(1)中的硅氧烷中间体为羟基封端，其聚合度为10-600；所述的硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二己氧基硅烷，3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二己氧基硅烷。
所述的步骤(2)中的溶剂包括异丙醇、十二碳醇、二十二碳醇、十八碳醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。
所述的步骤(2)中的改性聚硅氧烷产物的粘度范围为50～20000厘泊，氨值范围为0.1～0.8。
所述的步骤(3)中的有机酸包括乙酸、羟基乙酸、柠檬酸、芳香族羧酸；所述的乳化剂为2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷。
与现有技术相比，本发明季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂主链中有季胺基基团，通过长链烷基和聚醚集团的引入得到具有亲水性和极佳蓬松性的有机硅柔软整理剂，该整理剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、蓬松的手感外，同时赋予织物优异的低疏水性、抗静电性及抗污性，极大的提高织物的服用性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式：
A1BA2
其中：
A＝相同的或不同的带有季胺基阳离子结构的基团，A1和A2可以相同也可不同
其通式为：
Figure A20081020753200061
R1＝-CH3
R2＝-(CH2)m-CH3  m＝0-17
R3＝-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH2-CH2-O)kR6
R6＝H或CH3  n＝0-30  k＝0-30
Figure A20081020753200062
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH2；
或-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2；
R3＝-CH3或-VH-CH3；
x＝10-600优选20-400。
实施例1
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式：
A1BA2
Figure A20081020753200071
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH2；
R3＝-CH3；
上述季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不同分子量的羟基硅油和氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1∶2混合，在25℃下反应24小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟氨基封端，其聚合度为60；
(2)将步骤(1)中得到的硅氧烷中间体与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以摩尔比为1∶2在异丙醇溶剂中反应2小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为500厘泊的透明改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的季胺基阳离子改性聚硅氧烷产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添加2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的5％的乳化剂，即得产品。
实施例2
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式：
A1BA2
Figure A20081020753200081
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2
R5＝-CH2-CH3
上述季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不同分子量的羟基硅油和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷以摩尔比1∶2混合，在105℃下反应4小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基封端，其聚合度为100；
(2)将步骤(1)中得到的硅氧烷中间体与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以摩尔比为1∶4在二乙二醇单丁醚溶剂中反应10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为10000厘泊，氨值范围为0.1的透明改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的季胺基阳离子改性聚硅氧烷产物用水和柠檬酸稀释得透明乳液，添加2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的10％的乳化剂，即得产品。
实施例3
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式：
A1BA2
Figure A20081020753200082
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH2；
R5＝-CH3
上述季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不同分子量的羟基硅油和氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1∶1混合，在50℃下反应12小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟氨基封端，其聚合度为10；
(2)将步骤(1)中得到的硅氧烷中间体与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以摩尔比为1∶2在异丙醇溶剂中反应5小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为50厘泊的透明改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的季胺基阳离子改性聚硅氧烷产物用水和柠檬酸释得透明乳液，添加2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的8％的乳化剂，即得产品。
实施例4
一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂具有以下结构式：
A1BA2
Figure A20081020753200092
R5＝-CH3
上述季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将不同分子量的羟基硅油和氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1∶4混合，在80℃下反应10小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟氨基封端，其聚合度为600；
(2)将步骤(1)中得到的硅氧烷中间体与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以摩尔比为1∶2在异丙醇溶剂中反应3小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为20000厘泊的透明改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的季胺基阳离子改性聚硅氧烷产物用水和羟基乙酸释得透明乳液，添加2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷乳液重量的5％的乳化剂，即得产品。

Claims (7)

1.一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，该柔软剂的结构式为A1BA2，其中A1和A2为相同或不同的带有季胺基阳离子结构的基团，
其通式为：
Figure A2008102075320002C1
R1＝-CH3，-CH2-CH3
R2＝-(CH2)m-CH3    m＝0-17
R3＝-(CH2-CH2-O)n-(CH2-CH2-CH2-O)kR6
R6＝H或CH3  n＝0-30  k＝0-30
其中：
R4＝-CH2-CH2-CH2-NH2；
或-CH2-CH2-CH2-NH-CH2-CH2-NH2；
R5＝-CH3或-CH2-CH3；
x＝10-600。
2.根据权利要求1所述的一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，所述的m＝1-5；n＝1-10；k＝1-10；x＝20-400。
3.一种如权利要求1所述的季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将羟基硅油和硅烷偶联剂以摩尔比1∶1～1∶4混合，在25℃～105℃下反应4～24小时得到端氨基硅氧烷中间体；
(2)将步骤(1)中得到的端氨基硅氧烷中间体与环氧季铵盐以摩尔比为1∶1～1∶10在溶剂中反应2～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改性聚硅氧烷产物；
(3)将步骤(2)中得到的改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5％-10％的乳化剂，即得产品。
4.根据权利要求3所述的一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，所述的步骤(1)中的硅氧烷中间体为羟基封端，其聚合度为10-600；所述的硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二己氧基硅烷，3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷，3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二己氧基硅烷。
5.根据权利要求3所述的一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，所述的步骤(2)中的溶剂包括异丙醇、十二碳醇、二十二碳醇、十八碳醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇单丁醚、丙二醇单丁醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇单丁醚、丙酮、四氢呋喃或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求3所述的一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，所述的步骤(2)中的改性聚硅氧烷产物的粘度范围为50～20000厘泊，氨值范围为0.1～0.8。
7.根据权利要求3所述的一种季胺基阳离子改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于，所述的步骤(3)中的有机酸包括乙酸、羟基乙酸、柠檬酸、芳香族羧酸；所述的乳化剂为2，6，8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷。
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