CN104233821A - 一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚硅氧烷柔软剂，该柔软剂的结构式为R(A)x(B)yR2；其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH3或-CH2CH3；R2=苯基或C1～22的饱和烷烃；x为1～10中任一整数,y为1～10中任一整数；A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式： R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-，R3=-CH2CH2CH2NH-，R4=-CH3或-CH2CH3，m为5～24中任一整数，z为10～60中任一整数。本发明的改性聚硅氧烷柔软剂在克服氨基硅油黄变的基础上，赋予织物优异的亲水性、抗静电性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。
Description
技术领域
本发明涉及柔软剂及其制备领域，具体涉及一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法。
背景技术
织物整理剂是纺织行业最为重要的助剂之一，聚不完全统计，2005年，我国有机硅织物整理剂年需求量为14万吨，到2010年，全国有机硅织物整理剂的年需求量已达到22万吨，年增长率在10%以上。特别随着面料日益高档化，并且产品由单一品种向多样化发展，有机硅织物整理剂正在加速由低端向高端发展。目前的织物整理剂只具有单一的柔软性，亲水性、稳定性差，而且黄变高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性聚硅氧烷柔软剂及其制备方法。本发明的改性聚硅氧烷柔软剂主链中同时含有硅氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该整理剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现：
本发明的目的在于提供一种改性聚硅氧烷柔软剂，该柔软剂的结构式为R(A)x(B)yR2；其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH3或-CH2CH3；R2=苯基或C1～22的饱和烷烃；x为1～10中任一整数,y为1～10中任一整数；A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式：
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-；
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH3或-CH2CH3
m为5～24中任一整数，z为10～60中任一整数。
优选的，所述的x为2～4中任一整数；y为2～4中任一整数；m为8～15中任一整数，z为15～30中任一整数。
本发明的另一目的在于提供一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将羟基硅油和硅烷偶联剂以摩尔比1:1～1:4混合，在25℃～105℃下反应4～24小时得到硅氧烷中间体；
（2）将步骤（1）得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:1～1:10在溶剂中反应2～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改性聚硅氧烷产物；其中，所述化合物A为式（Ⅰ）所示结构式：
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-，m为5～24中任一整数；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5%-10%的乳化剂，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
所述步骤（1）中的羟基硅油的分子量范围是740～4440
所述步骤（1）中的硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷或3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷。
所述步骤（1）中的硅氧烷中间体为羟基封端，其聚合度为10～60。
所述步骤（2）中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或十二碳醇。
优选的，所述步骤（2）中的m为8～15中任一整数。
所述的步骤（2）中的改性聚硅氧烷产物的粘度范围为50-20000厘泊，氨值范围为0.1～0.6。
所述步骤（3）中的有机酸为乙酸、羟基乙酸、柠檬酸或对苯二甲酸。
所述步骤（3）中的乳化剂为2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷。
与现有技术相比，本发明的改性聚硅氧烷柔软剂主链中同时含有硅氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该整理剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的改性聚硅氧烷柔软剂结构式为：R(A)1(B)10R2；
其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2，R2=苯基
A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH3
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基硅油（分子量为740）和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1:2混合，在25℃下反应24小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基封端，其聚合度为10；
（2）将步骤（1）中得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:1在异丙醇中反应2小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为50 厘泊，氨值范围为0.1的透明改性聚硅氧烷产物；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5%的乳化剂2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
实施例2
本实施例的改性聚硅氧烷柔软剂结构式为：R(A)4(B)2R2；
其中，R=-CH2CH3，R2=-CH3
A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH2CH3
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基硅油（分子量4440）和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷以摩尔比1:1混合，在105℃下反应4小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基封端，其聚合度为60；
（2）将步骤（1）中得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:4在二乙二醇单丁醚中反应10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为20000厘泊，氨值范围为0.6的透明改性聚硅氧烷产物；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的10%的乳化剂2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
实施例3
本实施例的改性聚硅氧烷柔软剂结构式为：R(A)10(B)1R2；
其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2，R2=-CH2(CH2)10CH3
A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH3
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基硅油（分子量740）和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1:4混合，在75℃下反应10小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基封端，其聚合度为30；
（2）将步骤（1）中得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:10在异丙醇中反应10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为50厘泊，氨值范围为0.1的透明改性聚硅氧烷产物；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的10%的乳化剂2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
实施例4
本实施例的改性聚硅氧烷柔软剂结构式为：R(A)2(B)4R2；
其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2，R2=-CH2(CH2)10CH3
A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH3
上述改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将羟基硅油（分子量为1480）和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷以摩尔比1:2混合，在25℃下反应24小时得到硅氧烷中间体，该硅氧烷为羟基封端，其聚合度为10；
（2）将步骤（1）中得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:2在异丙醇中反应2小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠度为50厘泊，氨值范围为0.1的透明改性聚硅氧烷产物；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和乙酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的10%的乳化剂2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下，还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种改性聚硅氧烷柔软剂，该柔软剂的结构式为R(A)x(B)yR2；
其中，R=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH3或-CH2CH3；R2=苯基或C1～22的饱和烷烃；
x为1～10中任一整数,y为1～10中任一整数；
A为式（Ⅰ）所示结构式，B为式（Ⅱ）所示结构式：
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-
R3=-CH2CH2CH2NH-
R4=-CH3或-CH2CH3
m为5～24中任一整数，z为10～60中任一整数。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂，其特征在于：所述的x为2～4中任一整数；y为2～4中任一整数；m为8～15中任一整数，z为15～30中任一整数。
3.根据权利要求1所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将羟基硅油和硅烷偶联剂以摩尔比1:1～1:4混合，在25℃～105℃下反应4～24小时得到硅氧烷中间体；
（2）将步骤（1）得到的硅氧烷中间体与化合物A按摩尔比1:1～1:10在溶剂中反应2～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黏稠透明的改性聚硅氧烷产物；其中，所述化合物A为式（Ⅰ）所示结构式：
R1=-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH-，m为5～24中任一整数；
（3）将步骤（2）中得到的改性聚硅氧烷产物用水和有机酸稀释得透明乳液，添加乳液重量的5%-10%的乳化剂，即得改性聚硅氧烷柔软剂。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的羟基硅油的分子量范围是740～4440。
5.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的硅烷偶联剂包括N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基甲氧基硅烷或3-氨丙基二甲基甲氧基硅烷。
6.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或十二碳醇。
7.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的m为8～15中任一整数。
8.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）中的改性聚硅氧烷产物的粘度范围为50-20000厘泊，氨值范围为0.1～0.6。
9.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的有机酸为乙酸、羟基乙酸、柠檬酸或对苯二甲酸。
10.根据权利要求3所述的一种改性聚硅氧烷柔软剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的乳化剂为2,6,8-三甲基-4-壬醇环氧乙烷。
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| CN106567256A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-04-19 | 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 | 一种改性聚硅氧烷类抗静电剂 |
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| CN109400882A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-03-01 | 广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司 | 一种氨羟基硅氧烷聚合物及其制备方法 |
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