CN102911365A - 改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法；本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改善亲水性，抑制黄变性，且原料易得,制备工艺简单,反应条件温和,实施容易的改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法；它通过合成嵌段聚醚氨基硅油，再用环氧类化合物对嵌段聚醚氨基硅油进行改性获得改性的嵌段聚醚氨基硅油；它具有操作简单、反应时间短等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法。
背景技术
普通氨基硅油是纺织工业广泛应用的一种柔软剂，具有改善织物手感，使之柔软、平滑、抗皱等性能，且对人体无危害，深受欢迎。但是氨基硅油使织物纤维呈现出一定的梳水性，降低了织物的舒适性和吸湿性，同时易黄变，对高PH值、高温等比较敏感，极易产生油斑等现象。
针对上述缺陷,人们采用各种方法对其进行改性研究,其中聚醚改性不失为一种较好的改善氨基硅油整理织物亲水性方法。安秋凤等人通过含氢硅油与A-烯丙基缩水甘油醚及A-烯基聚醚的硅氢化加成反应制得侧链型聚醚环氧改性硅油,再与有机胺(如乙二胺、吗啉等)进行环氧开环反应,制备聚醚改性氨基硅油,达到同时改善氨基硅油亲水性和柔软性的目的。Knott等在叔胺催化剂作用下,用A,X-双氨基封端硅油和聚氧乙烯聚氧丙烯二醇在甲苯溶剂存在下反应制备嵌段型氨基聚醚硅油,但此法反应条件苛刻,并且甲苯溶剂毒性大,推广受限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改善亲水性，抑制黄变性，且原料易得,制备工艺简单,反应条件温和,实施容易的改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法。
本发明的改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，第一步，合成嵌段聚醚氨基硅油，在反应罐中加入端含氢硅油和烯丙基聚氧烷基环氧基醚，端含氢硅油和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的摩尔比为1：2-2.5，同时加入催化剂和溶剂，所述的催化剂是氯铂酸；所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一种；所述的溶剂重量是端含氢硅油的20-50%，在80-90度反应2-3小时，得到淡黄色透明液体，为端环氧基聚醚硅油；在上述制得的端环氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端环氧基聚醚硅油与端氨基化合物的摩尔比为1：1.2，在80-90度反应2-5小时，得到淡黄色透明液体，减压脱除溶剂，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氢硅油的含氢量为0.01-0.15%；第二步，对嵌段聚醚氨基硅油进行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入环氧类化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油与环氧类化合物的摩尔比为1:0.1-1，反应时间为2-4小时，反应温度为80-85度。
所述的端氨基化合物可以是端氨基聚醚,如聚醚胺D-230。
所述的烯丙基聚氧烷基环氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，分子量为1000。
所述的环氧类化合物为2.3-环氧丙基三甲基氯化铵、环氧脂肪酸甲酯、环氧大豆油或环氧聚醚。
所合成的改性的嵌段聚醚氨基硅油具有自乳化功能且乳液稳定；相对氨基硅油,本产品整理棉织物具有相当的柔软性,且其亲水性得到了明显提高。研究表明采用本产品能在不影响氨基硅油柔软性能的基础上有效改善氨基硅油亲水性。同时综上所述的改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法操作简单、反应时间短，同时可以实现工业化生产，成本低等特点。
具体实施方式
实施例1：
0.01%的含氢量的端含氢硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg,氯铂酸0.2L，升温到80度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反应四小时，加入2.3-环氧丙基三甲基氯化铵2kg,反应时间3小时，温度80度。
实施例2：
0.03%的含氢量的端含氢硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg,氯铂酸0.2L，升温到82度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反应四小时，加入环氧脂肪酸甲酯5kg,反应时间3小时，温度82度。
实施例3：
0.15%的含氢量的端含氢硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg,氯铂酸0.2L，升温到86度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反应四小时，加入环氧大豆油15kg,反应时间3小时，温度85度。
实施例4：
0.15%的含氢量的端含氢硅油1000kg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg,氯铂酸0.2L，升温到90度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2.3kg,反应四小时；加入环氧聚醚9kg,反应时间3小时，温度85度。
Claims (4)
1.一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：第一步，合成嵌段聚醚氨基硅油，在反应罐中加入端含氢硅油和烯丙基聚氧烷基环氧基醚，端含氢硅油和烯丙基聚氧烷基环氧基醚的摩尔比为1：2-2.5，同时加入催化剂和溶剂，所述的催化剂是氯铂酸；所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一种；所述的溶剂重量是端含氢硅油的20-50%，在80-90度反应2-3小时，得到淡黄色透明液体，为端环氧基聚醚硅油；在上述制得的端环氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端氨基化合物如端氨基聚醚，所述的端环氧基聚醚硅油与端氨基化合物的摩尔比为1：1.2，在80-90度反应2-5小时，得到淡黄色透明液体，减压脱除溶剂，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氢硅油的含氢量为0.01-0.15%；第二步，对嵌段聚醚氨基硅油进行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入环氧类化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油与环氧类化合物的摩尔比为1:0.1-1，反应时间为2-4小时，反应温度为80-85度。
2.根据权利要求1所述的一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述的环氧类化合物为2.3-环氧丙基三甲基氯化铵、环氧脂肪酸甲酯、环氧大豆油或环氧聚醚。
3.根据权利要求1所述的一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述的端氨基化合物是端氨基聚醚。
4.根据权利要求1所述的一种改性的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法，其特征在于：所述的烯丙基聚氧烷基环氧基醚是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，分子量为1000。
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