CN114230797B - 一种阳离子有机硅聚合物、微乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阳离子有机硅聚合物，其结构式为其中，M、N均为正整数，M＝0～500，N＝0～500，R包括OH、CH3、OCH3中的任一种，R1包括
Description
技术领域
本发明涉及一种阳离子有机硅聚合物、微乳液及其制备方法。
背景技术
氨基改性的有机硅柔软剂自从问世以来，以其优良的滑爽性、柔软性和成膜性，被广泛用于棉、丝、羊毛及涤纶等多种纺织品的后整理加工。有机硅柔软剂主要是聚硅氧烷类化合物，由于构成其主链的Si—O—Si链的键角较大，原子间距离较长，分子间作用弱，因此整理织物的透气性和透湿性较好。有机硅聚合物的螺旋结构和甲基伸向外侧，使之具有极低的表面张力和良好的拒水性，但同时也造成整理的织物呈疏水性，使穿着时感觉闷热且难以洗涤。很多氨基改性的有机硅乳液的稳定性很差，常在储运和应用的过程中出现“破乳漂油”现象，同时产品在浸轧使用过程中有粘辊现象产生。为了使棉、麻、丝整理后仍保持天然织物原有的亲水风格，使化纤织物整理后其有良好的手感和亲水性，克服其穿着时易带静电、吸尘、起球、闷气等缺点，国内外科技工作者尝试对现有的氨基改性硅油结构进行改性研究，使其兼具有手感优良亲水性好等特点。
国内外相关研究都是围绕在对氨基硅油的侧链进行改性，例如通过环氧氨化法，活性聚醚开环法，有机酸酐的引入法进行改性。通过这类方法，已经有了大量的成熟产品问世。但其也存在着手感与亲水性这两者之间的矛盾，要是能达到手感要求时，亲水性的要求则可能达不到要求。
基于此，如何对有机硅进行改性使其同时兼具有改善织物手感与增加织物亲水性的功能成为急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够改善织物手感以及增加织物亲水性的阳离子有机硅聚合物、微乳液及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种阳离子有机硅聚合物，所述阳离子有机硅聚合物的结构式为
其中，M、N均为正整数，M＝0～500，N＝0～500，R包括OH、CH3、OCH3中的任一种，R1包括
一种阳离子有机硅聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)使3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与三甲胺盐酸盐在溶剂的存在下反应制得阳离子硅烷偶联剂；
(2)使所述阳离子硅烷偶联剂与有机硅单体在催化剂的作用下反应生成所述阳离子有机硅聚合物。
优选地，控制所述步骤(1)的反应温度为60～90℃。
进一步优选地，控制所述步骤(1)的反应温度为65～80℃。
优选地，控制所述步骤(1)的反应时间为3～5h。
进一步优选地，控制所述步骤(1)的反应时间为4～5h。
优选地，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与所述三甲胺盐酸盐的投料质量比为(2～3)：1。
进一步优选地，所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与所述三甲胺盐酸盐的投料质量比为(2.5～3)：1。
优选地，所述溶剂包括异丙醇、乙醇中的一种或多种。
优选地，所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体、有机硅线性体中的一种或多种。
进一步优选地，所述有机硅单体的投料质量占所述有机硅单体和所述阳离子硅烷偶联剂总质量的60～95％。
更进一步优选地，所述有机硅单体的投料质量占所述有机硅单体和所述阳离子硅烷偶联剂总质量的80～95％。
优选地，所述催化剂包括氢氧化钾和/或四甲基氢氧化铵。
进一步优选地，所述催化剂的投料质量占所述有机硅单体和所述阳离子硅烷偶联剂总质量的0.05～0.5％。
优选地，控制所述步骤(2)的反应温度为80～145℃。
进一步优选地，控制所述步骤(2)的反应温度为100～120℃。
优选地，控制所述步骤(2)的反应时间为3～5h。
进一步优选地，控制所述步骤(2)的反应时间为4～5h。
本发明的第三方面提供一种微乳液，所述微乳液的成分如上所述的阳离子有机硅聚合物或者如上所述的制备方法制得的阳离子有机硅聚合物、酸以及水。
优选地，所述酸包括甲酸、冰醋酸、氨基磺酸中的一种或者多种。
进一步优选地，所述酸的投料量为所述微乳液总质量的0.1～4％。
优选地，所述微乳液为蓝光透明的液体，其固含量为1.0～60％、pH为6.0～8.0。
本发明的第四方面提供一种微乳液的制备方法，使所述水以及所述酸混匀后，在搅拌下向混合体系中加入所述阳离子有机硅聚合物，控制搅拌的时间为20～40min。
本发明的第五方面提供一种微乳液的应用，所述微乳液可用作纺织印染平滑整理剂和日用化工护理剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明中的阳离子有机硅聚合物同时兼具改善织物手感与增加织物亲水性的功能，此外，该阳离子有机硅聚合物对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌具有极佳的抑菌率。
具体实施方式
一种阳离子有机硅聚合物，其结构式为
其中，M、N均为正整数，M＝0～500，N＝0～500，R包括OH、CH3、OCH3中的任一种，R1包括
本发明中的阳离子有机硅聚合物分子链段中含有阳离子季铵盐基团，具有良好的吸水性，其兼具改善织物手感与增加织物亲水性的功能。作为优选，M为10～500内的正整数，例如10、50、100、150、200、250、300、350、400、450、500等，N为10～500内的正整数，例如10、50、100、150、200、250、300、350、400、450、500等。
本发明提供一种阳离子有机硅聚合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)使3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与三甲胺盐酸盐在溶剂的存在下反应制得阳离子硅烷偶联剂；
(2)使阳离子硅烷偶联剂与有机硅单体在催化剂的作用下反应生成所述阳离子有机硅聚合物。
上述步骤(1)中，3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与三甲胺盐酸盐的反应方程式如下：
其中，3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与三甲胺盐酸盐的投料质量比为(2～3)：1，例如可以为2：1、2.1：1、2.2：1、2.3：1、2.4：1、2.5：1、2.6：1、2.7：1、2.8：1、2.9：1、3：1等。
步骤(1)中的反应温度为60～90℃，作为优选，步骤(1)的反应温度为65～80℃，例如可以为65℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃等。反应时间为3～5h，例如可以为3h、3.5h、4h、4.5h、5h。
步骤(1)中的溶剂包括异丙醇、乙醇中的一种或多种。
步骤(2)中有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体、有机硅线性体中的一种或多种。有机硅单体的投料质量占有机硅单体和阳离子硅烷偶联剂总质量的60～95％，作为优选，有机硅单体的投料质量占有机硅单体和阳离子硅烷偶联剂总质量的80～95％，例如可以为80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％。
步骤(2)中，催化剂包括氢氧化钾和/或四甲基氢氧化铵。催化剂的投料质量占有机硅单体和阳离子硅烷偶联剂总质量的0.05～0.5％，例如0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％等。
步骤(2)的反应温度为80～145℃，进一步优选为100～120℃，例如可以为100℃、105℃、110℃、120℃等。反应时间为3～5h，例如可以为3h、3.5h、4h、4.5h、5h。
本发明的微乳液包括阳离子有机硅聚合物、酸以及水。微乳液中的阳离子有机硅聚合物可以根据需求配置成任意浓度，例如10％、20％、30％、40％、50％等。微乳液对纯棉织物处理后，织物的手感丰满、滑爽、柔软，具有良好的吸水性，同时处理后的纯棉织物对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌有很高的抑菌率。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在没有特别说明的情况下，下述实施例中涉及的粘度指25℃下的粘度。
下述实施例中的不挥发物质含量的测试方法参照标准《HGT 4266-2011纺织染整助剂含固量的测定》。
实施例1
(1)阳离子硅烷偶联剂的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计及氮气管的1000mL的四口烧瓶中，加入510g 3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷，190g三甲胺盐酸盐，50克异丙醇，温度在70～75℃，保温反应5h，抽真空脱出低分子物质，得到微黄透明的阳离子硅烷偶联剂，不挥发物质含量≥99.6％(110℃/3h)。(2)阳离子有机硅聚合物的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的1000mL的三口烧瓶中，加入40g的上述合成的阳离子硅烷偶联剂，加入400g粘度为40cs的羟基封端线性硅油，搅拌升温至85～90℃，加入氢氧化钾0.8g，控制反应温度在105～110℃，保温反应5h，抽真空脱出低分子物质，得到微黄透明的阳离子有机硅聚合物，其粘度为550mPa.S，不挥发物质含量≥98.2％(110℃/3h)。
(3)30％(固含量)微乳液的制备：
在1000ml的大烧杯中加入上述合成的100克阳离子有机硅聚合物，20克十三醇聚氧乙烯醚，2g冰醋酸，278g去离子水，搅拌30min混匀后，得到泛蓝光透明的液体。
上述微乳液的性能如下：
外观：泛蓝光透明液体
固含量：30.1％；
pH值：5.8；
稳定性：3000r/min离心分离30min不分层，不漂油。
将上述制备好的微乳液用于对白色纯棉平布的处理，同时做空白实验。
1.手感整理工艺
自然回潮24小时。
应用效果评价：柔软性、亲水性。(a)柔软性：由经过训练的五人分别对织物进行评价，取平均值，1-5分，1分最差，5分最好。
(b)亲水性：评价标准参照AATCC79：1995Absorbency of Bleached Textiles。
2.性能比较：
1)织物的柔软及亲水性能见表1。
表1
| 整理剂 | 柔软性 | 亲水性/s |
| 空白 | 差 | 1 |
| 30％双氨型硅乳 | 优 | 162 |
| 实施例1的30％微乳液 | 优 | 2 |
如表1所示，经过30％微乳液整理的织物具有优异的亲水性能，同时柔软性能与双氨基硅乳(道康宁DC8040)相当，这正是30％微乳液中特有的阳离子基团兼具有改善手感与增加亲水性的作用。
2)织物的抗菌性能见表2。
表2
表2数据由苏州大学抗菌实验室检测提供。
如表2所示，经过整理的布样对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到99.36％和99.28％，当织物用2g/L的AEO-9溶液洗涤10次后，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌率仍能分别达到97.57％和95.43％。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种微乳液的应用，其特征在于：所述微乳液用作纺织印染平滑整理剂和日用化工护理剂，所述微乳液包括阳离子有机硅聚合物、酸、十三醇聚氧乙烯醚以及水，所述阳离子有机硅聚合物的结构式为
其中，M、N均为正整数，M＝10～500，N＝10～500，R包括OH，R1包括
所述阳离子有机硅聚合物的制备方法包括如下步骤：
(1)使3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与三甲胺盐酸盐在溶剂的存在下反应制得阳离子硅烷偶联剂；
(2)使所述阳离子硅烷偶联剂与有机硅单体在催化剂的作用下反应生成所述阳离子有机硅聚合物；
所述阳离子硅烷偶联剂的结构式为
所述3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二乙氧基硅烷与所述三甲胺盐酸盐的投料质量比为(2～3)：1；
所述溶剂包括异丙醇、乙醇中的一种或多种；
所述有机硅单体包括八甲基环四硅氧烷、二甲基硅氧烷混合环体、有机硅线性体中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：控制所述步骤(1)的反应温度为60～90℃，和/或，控制所述步骤(1)的反应时间为3～5h。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述有机硅单体的投料质量占所述有机硅单体和所述阳离子硅烷偶联剂总质量的60～95％。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述催化剂包括氢氧化钾和/或四甲基氢氧化铵，和/或，所述催化剂的投料质量占所述有机硅单体和所述阳离子硅烷偶联剂总质量的0.05～0.5％。
5.根据权利要求1、3、4中任一项所述的应用，其特征在于：控制所述步骤(2)的反应温度为80～145℃，和/或，控制所述步骤(2)的反应时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述酸包括甲酸、冰醋酸、氨基磺酸中的一种或者多种，所述酸的投料量为所述微乳液总质量的0.1～4％。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述微乳液为蓝光透明的液体，其固含量为1.0～60％、pH为6.0～8.0。
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