CN101838395A - 具有调理功能的双端氨基硅油及其乳液的制备方法和应用 - Google Patents
具有调理功能的双端氨基硅油及其乳液的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有调理功能的双端氨基硅油及其乳液的制备方法和应用。本发明所述具有调理功能的双端氨基硅油结构式如式I所示，其中X为-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2、-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O 或-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-；m为2000～5000的整数；n为50～150的整数。该双端氨基硅油改进了传统的氨基硅油的结构，由于特殊官能团的存在，提高氨基硅油在头发上的吸附性，具有柔软和保护发质、增加干梳和湿梳效果等调理功能，而且价格合理、且性能与进口产品相当。(式I)
Description
技术领域
本发明涉及一种发用调理剂的制备方法，特别涉及一种具有调理功能的双端氨基硅油及其乳液的制备方法和应用。
背景技术
氨基硅油具有吸附性、成膜性以及取向性好的特点，广泛用于织物的整理，用于提高织物的柔软性和爽滑性。同时，氨基硅油是优异的发用调理剂，广泛用于洗发香波、护发素当中。目前市面上应用的高档氨基硅油及其乳液，主要集中来源于道康宁、瓦克、信越、迈图等国际大公司，产品性能优异，质量稳定，价格昂贵。而国内厂家由于技术实力有限，绝大部分采用D4(八甲基环四硅氧烷)、线性体、DMC等和硅烷偶联剂KH-602、792等在碱性条件下合成氨基硅油原油，然后加入水及乳化剂制成微乳液，产品的性能和稳定性尚达不到以上国际大公司质量指标，故使用范围有限，主要应用于纺织印染领域或中低档的洗发香波、护发素中。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供一种具有调理功能的双端氨基硅油；该双端氨基硅油价格合理、且性能与进口产品相当；该双端氨基硅油具有柔软和保护发质、增加干梳和湿梳效果等调理功能；
本发明的另一目的在于提供含有上述具有调理功能的双端氨基硅油的乳液；
本发明的再一目的在于提供所述含有具有调理功能的双端氨基硅油的乳液的制备方法；
本发明的再一目的在于提供所述含有具有调理功能的双端氨基硅油的乳液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种具有调理功能的双端氨基硅油，其结构式如式I所示：
(式I)
m为2000～5000之间的自然数；
n为50～150之间的自然数；
X为-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2、-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O或-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-；
所述具有调理功能的双端氨基硅油于25℃的粘度为10000～30000mP·S；
所述具有调理功能的双端氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷偶联剂和催化剂按质量比为100∶0.25∶(1.0～2.25)∶(0.01～0.05)分别称取，待用；
(2)将称取好的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和氨基硅烷偶联剂混合，升温到90～150℃，搅拌反应0.5～3h，加入称取好的催化剂，保温反应3～9h，抽真空0.5～3h；降温冷却至室温，得到具有调理功能的双端氨基硅油；
所述的氨基硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂M和双端氨基硅烷偶联剂形成的混合物；
所述的氨基硅烷偶联剂优选为氨基硅烷偶联剂M和双端氨基硅烷偶联剂按照质量比(1.0～2.0)∶1形成的混合物；
所述的氨基硅烷偶联剂M为含有如下官能团中的任一种的聚硅氧烷：-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2、-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O或-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-；
所述的双端氨基硅烷偶联剂优选1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷；
所述的八甲基环四硅氧烷，其纯度要求质量百分比不小于99.9％；
所述的催化剂为能够促使八甲基环四硅氧烷开环的碱性物质，优选为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、甲醇钠或乙醇钠中的至少一种；
一种乳液，含有上述具有调理功能的双端氨基硅油；
所述乳液更优选为通过含有以下步骤的制备方法得到：
(1)将乳化剂与酸混合，搅拌15～30min；
(2)再加入上述具有调理功能的双端氨基硅油，搅拌15～30min，逐步加入蒸馏水，加完蒸馏水后，加入剩余酸，均质，用pH调节剂调节pH至4.5～7.5，再均质，过滤，即可得到乳液；
整个乳液体系中，所用的双端氨基硅油、乳化剂和蒸馏水的用量比例为质量比2∶(1～0.6)∶(3～10)；
所述酸的用量为乳液总质量的0.1～2％；
步骤(1)所述的酸占体系中全部酸所需重量的20～60％；
所述的乳化剂为直链脂肪醇、支链脂肪醇、直链脂肪醇聚氧乙烯醚或支链脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述的直链脂肪醇优选碳链长度为C12～C14的直链脂肪醇；更优选为月桂醇或肉豆蔻醇；
所述的支链脂肪醇优选碳链长度为C12～C15的支链脂肪醇；更优选为十三碳醇；
所述的直链脂肪醇聚氧乙烯醚优选月桂醇聚氧乙烯醚-3、月桂醇聚氧乙烯醚-7、月桂醇聚氧乙烯醚-9、月桂醇聚氧乙烯醚-23、鲸蜡醇聚氧乙烯醚-4或鲸蜡醇聚氧乙烯醚-10中的至少一种；
所述的支链脂肪醇聚氧乙烯醚优选十三碳醇聚氧乙烯醚-5、十三碳醇聚氧乙烯醚-6、十三碳醇聚氧乙烯醚-7、十三碳醇聚氧乙烯醚-8、十三碳醇聚氧乙烯醚-11或十三碳醇聚氧乙烯醚-12中的至少一种；
所述的酸为柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、甲酸或冰醋酸中的至少一种；
所述的pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氨甲基丙醇中的至少一种；
所述的pH调节剂的加入量根据体系实际pH的情况加入；
步骤(2)中第一个所述的均质的条件优选为均质30～60min；第二个所述的均质的条件优选为5～15min；
所制备的乳液主要质量指标：
外观：带蓝光乳白；
固含量：20～60％；
离子型：非离子/弱阳离子型；
pH：4.5～7.5；
稳定性：3000r/min离心30min无明显分层、漂油；
粒径分布：0.2～1μm；
所述的乳液应用于制备日用品，特别应用于制备洗发护发用品，譬如洗发香波和护发素等；用本发明所制备的乳液配制的洗发香波、护发素具有优异的柔软、爽滑手感，良好的丰满效果，能够保护和修复受损发质，并且沉积量低。与微乳液相比，由于粒径大，在头发上的吸附更大，同时由于特殊官能团的交联作用，促进在头发上交联，使效果更佳。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)传统的氨基硅油主要以单一KH-602、792做为氨基硅烷偶联剂，来提供氨基官能团，本发明通过调整、优化氨基硅烷偶联剂的类型和比例，改进了传统氨基硅油的结构，得到本发明所述的双端氨基硅油；
(2)含有该双端氨基硅油的乳液不仅保存了传统氨基硅油乳液的优点，而且由于双端氨基、羟基和羧基等特殊官能团的存在，提高了氨基硅油在头发上的的吸附性，增加平滑度，具有优良的柔软性，同时赋予丝般的滑爽触感，易于干梳和湿梳；同时具有优异的渗透性，对损伤头发具有一定的保护以及修复作用；对染色头发亦有一定的固色作用。
(3)含有该双端氨基硅油的乳液的性能，质量稳定、达到国际大公司的指标，较传统氨基硅油乳液得到了很大的提高，同时具有一定的成本优势。
附图说明
图1是实施例1制备的具有调理功能的双端氨基硅油的红外分析图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
在圆底四口烧瓶中加入400g八甲基环四硅氧烷、1g六甲基二硅氧烷、6g氨基硅烷偶联剂M1[N，N-二乙醇基-3-羟基丙二醇胺丙基醚-甲基-二甲氧基硅氧烷]和3g双端氨基硅烷偶联剂[1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷]混合，搅拌升温到90℃，反应3h，加入0.048g催化剂氢氧化锂，保温反应6h，抽真空1h。降温冷却至室温，得到无色透明粘稠的具有调理功能的双端氨基硅油。通过红外光谱测定(如图1所示)，其平均结构式为：
X＝-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2
其中：m＝3000，n＝150。
实施例2
在圆底四口烧瓶中加入400g八甲基环四硅氧烷、1g六甲基二硅氧烷和2g氨基硅烷偶联剂M1[N，N-二乙醇基-3-羟基丙二醇胺丙基醚-甲基-二甲氧基硅氧烷]、2g双端氨基硅烷偶联剂[1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷]混合，搅拌升温到90℃，反应3h，加入0.04g催化剂氢氧化钾，保温反应6h，抽真空1h。降温冷却至室温，得到无色透明粘稠的具有调理功能的双端氨基硅油。通过红外光谱测定，其平均结构式为：
X＝-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2
其中：m＝2500，n＝50。
实施例3
在圆底四口烧瓶中加入400g八甲基环四硅氧烷、1g六甲基二硅氧烷、3g氨基硅烷偶联剂M2[N，N-二乙基-3-羟基-丙二醇氧化胺丙基醚-甲基-二甲氧基硅氧烷]和3g双端氨基硅烷偶联剂[1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷]混合，搅拌升温到120℃，反应2h，加入0.20g催化剂甲醇钠，保温反应9h，抽真空0.5h。降温冷却至室温，得到无色透明粘稠的具有调理功能的双端氨基硅油液体。通过红外光谱测定，其平均结构式为：
X＝-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O
其中：m＝3000，n＝100。
实施例4
在圆底四口烧瓶中加入400g八甲基环四硅氧烷、1g六甲基二硅氧烷、5g氨基硅烷偶联剂M3[N，N-二甲基-3-羟基丙二醇乙酸铵丙基醚-甲基-二甲氧基硅氧烷]和3g双端氨基硅烷偶联剂[1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷]混合，搅拌升温到150℃，反应1h，加入0.16g催化剂四甲基氢氧化铵，保温反应6h，抽真空1h，降温冷却至室温，得到无色透明粘稠的双端氨基硅油液体。通过红外光谱测定，其平均结构式为：
X＝-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-
其中：m＝5000，n＝150。
实施例5
固含量为30％(质量百分比)的乳液的制备：
将5g月桂醇聚氧乙烯醚-3、5g月桂醇聚氧乙烯醚-7和0.02g冰醋酸搅拌30min，加入实例1所制备的双端氨基硅油20g，搅拌乳化30min，然后缓慢加入蒸馏水70g，直至蒸馏水加完，再加入0.03g冰醋酸，均质30min，用0.03g二乙醇胺调节pH＝6.8，再均质5min，过滤出料。
乳液的技术指标如下：
外观：带蓝光乳白液体
固含量：30.05％
离子类型：非离子/弱阳离子
PH：6.80
稳定性：3000r/min分离30min无明显分层、漂油。
实施例6
固含量为50％(质量百分比)的乳液的制备：
将4g十三碳醇聚氧乙烯醚-5、4g十三碳醇聚氧乙烯醚-7、0.03g柠檬酸，搅拌30min，加入实例2所制备的氨基硅油20g，搅拌乳化30min，然后缓慢加入蒸馏水28g，直至蒸馏水加完，加入0.01g柠檬酸，均质30min，用0.04g氨甲基丙醇调节pH＝6.8，均质15min，过滤出料。
乳液的技术指标如下：
外观：带蓝光乳白液体
固含量：50.05％
离子类型：非离子/弱阳离子
PH：6.80
稳定性：3000r/min分离30min无明显分层、漂油
实施例6：调理性能检测
参考配方：
制备方法：将AES、K12A、6501、CAB-35，EDTA-2Na和水加热搅拌溶解后降温，降至40～45℃后加入双端氨基硅油乳液，搅拌均匀后加入防腐剂、香精并用NaCl调整粘度，用柠檬酸调整pH值。
采取志愿者感观评价的方式，即请两组人用香波洗涤头发后感觉头发的飘散性、光泽及手感，评价采用7分制，7分为最高分，1分为最低分。结果如下：
感观评价的结果表明，本发明所制得的双端氨基硅油乳液具有显著的调理性能，特殊官能团的存在提高氨基硅油的吸附性，增加了平滑度和柔软性，触感滑爽，易于干梳和湿梳，因此可以作为高档发用调理剂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种具有调理功能的双端氨基硅油，其特征在于其结构式如式I所示：
(式I)
m为2000～5000之间的自然数；
n为50～150之间的自然数；
X为-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2、-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O或-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-。
2.权利要求1所述具有调理功能的双端氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、氨基硅烷偶联剂和催化剂按质量比为100∶0.25∶(1.0～2.25)∶(0.01～0.05)分别称取，待用；
(2)将称取好的八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和氨基硅烷偶联剂混合，升温到90～150℃，搅拌反应0.5～3h，加入称取好的催化剂，保温反应3～9h，抽真空0.5～3h；降温冷却至室温，得到具有调理功能的双端氨基硅油；
所述的氨基硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂M和双端氨基硅烷偶联剂形成的混合物；
所述的氨基硅烷偶联剂M为含有如下官能团中的任一种的聚硅氧烷：-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH2OH)2、-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N(CH2CH3)2O或-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-N+(CH3)2-CH2-COO-；
所述的催化剂为能够促使八甲基环四硅氧烷开环的碱性物质。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂M和双端氨基硅烷偶联剂按照质量比(1.0～2.0)∶1形成的混合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的双端氨基硅烷偶联剂为1，3-双(γ-氨丙基)-1，1’，3，3’-四甲基二硅氧烷。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、甲醇钠或乙醇钠中的至少一种。
6.一种乳液，含有权利要求1所述的具有调理功能的双端氨基硅油。
7.权利要求6所述乳液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将乳化剂与酸混合，搅拌15～30min；
(2)再加入上述具有调理功能的双端氨基硅油，搅拌15～30min，逐步加入蒸馏水，加完蒸馏水后，加入剩余酸，均质，用pH调节剂调节pH至4.5～7.5，再均质，过滤，即可得到乳液；
整个乳液体系中，所用的双端氨基硅油、乳化剂和蒸馏水的用量比例为质量比2∶(1～0.6)∶(3～10)；
所述酸的用量为乳液总质量的0.1～2％；
步骤(1)所述的酸占体系中全部酸所需重量的20～60％；
所述的乳化剂为直链脂肪醇、支链脂肪醇、直链脂肪醇聚氧乙烯醚或支链脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述的直链脂肪醇为碳链长度为C12～C14的直链脂肪醇；
所述的支链脂肪醇为碳链长度为C12～C15的支链脂肪醇；
所述的酸为柠檬酸、盐酸、硫酸、磷酸、甲酸或冰醋酸中的至少一种；
所述的pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氨甲基丙醇中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述的直链脂肪醇聚氧乙烯醚为月桂醇聚氧乙烯醚-3、月桂醇聚氧乙烯醚-7、月桂醇聚氧乙烯醚-9、月桂醇聚氧乙烯醚-23、鲸蜡醇聚氧乙烯醚-4或鲸蜡醇聚氧乙烯醚-10中的至少一种；
所述的支链脂肪醇聚氧乙烯醚为十三碳醇聚氧乙烯醚-5、十三碳醇聚氧乙烯醚-6、十三碳醇聚氧乙烯醚-7、十三碳醇聚氧乙烯醚-8、十三碳醇聚氧乙烯醚-11或十三碳醇聚氧乙烯醚-12中的至少一种。
10.权利要求6所述的乳液应用于制备日用品。
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