CN113337915A - 一种再生涤纶短纤维材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及废旧PET制品的再生技术领域，具体公开了一种再生涤纶短纤维材料及其制备方法。再生涤纶短纤维材料包括70‑80份再生PET料，10‑15份氨基改性有机硅整理剂，5‑7份交联剂，5‑7份催化剂；其制备方法为：将废PET制品依次经筛选、配料、干燥、纺丝、环吹风、上油、卷绕、集束、拉伸、卷曲、松弛热定型和切断，制得再生涤纶短纤维材料。本申请的再生涤纶短纤维材料可用于制备衣物，其具有不易断丝的优点；另外，本申请的制备方法具有生产过程不易发生断丝现象的优点。
Description
技术领域
本申请涉及废旧PET制品的再生技术领域，更具体地说，它涉及一种再生涤纶短纤维材料及其制备方法。
背景技术
再生涤纶短纤是指利用涤纶布料，废旧聚酯瓶片，纺丝废丝，泡泡料，浆块做原料，废旧瓶片经过粉碎、清洗，各种料的混合物经过干燥，熔融挤出，纺丝，卷绕，集束，牵伸，卷曲（同时根据客户的需求在卷曲的时候添加不同的油剂），松弛热定型，切断后形成不同长度的涤纶短纤。
再生涤纶短纤维具有良好的强度、耐热性、弹性和耐磨性等诸多优点，且生产成本消耗不高，制造方便快捷。但是再生涤纶短纤维在制造过程中会发生断丝现象，不利于工业化生产。
发明内容
为了降低再生涤纶短纤维在制造过程中发生断丝现象，本申请提供一种再生涤纶短纤维材料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种再生涤纶短纤维材料，采用如下的技术方案：
一种再生涤纶短纤维材料，包括如下以质量份数计的原料：
再生PET料 70-80份
氨基改性有机硅整理剂 10-15份
交联剂 5-7份
催化剂 5-7份。
通过采用上述技术方案，由于采用氨基改性有机硅整理剂对再生PET料进行整理，提高了再生PET料的抗静电性、可纺性和均匀性，从而降低了生产过程中发生断丝的现象，以保证再生涤纶短纤维材料的质量。
上述整理剂能够降低纤维发生断丝的原因主要在于：涤纶生产过程中，纤维与纤维之间，纤维与金属之间易产生较大的静电和摩擦，过大的静电和摩擦会造成丝束张力波动过大、相互排斥、缠结，从而影响纤维的可纺性、均匀性，产生断头、毛丝，严重时无法正常生产。因此，采用整理剂对再生PET料进行整理能够降低生产过程中发生断丝的情况。
氨基改性有机硅整理剂是指侧链或主链带有氨基的聚硅氧烷。氨基的存在增加了有机硅对纤维的亲和力，使纤维具有爽滑、柔软以及富有弹性的手感，且经过氨基改性有机硅整理剂整理后的纤维还能够具有一定的抗皱和防缩的效果。
优选的，所述氨基改性有机硅整理剂为阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂。
通过采用上述技术方案，阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂通过阳离子乳液聚合法制得，其分子量与采用本体聚合法制备的羟基硅油再乳化制得的羟基硅油乳液相比分子量相当，可具有与阳离子羟基硅油一样的平滑效果。
优选的，所述阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性的双氨基改性羟基硅油。
通过采用上述技术方案，经过N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性制得的双氨基改性羟基硅油能够赋予涤纶纤维平滑 的手感和良好的润湿柔软性能。
优选的，所述阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂的制备方法如下：在阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配形成的微乳液中，以KOH为催化剂，八甲基四硅氧烷开环水解生成羟基硅乳液，并与氨基偶联剂反应生成。
通过采用上述技术方案，环硅氧烷在碱性加热的条件下开环水解，生成羟基硅乳，以水包油型的细小颗粒分散于水相中呈乳白色略显蓝光的液体。由于其主链末端或中间的硅羟基有活性，受热时能进行交联反应，也能与纤维素上的醇羟基脱水形成醚，因此能够与氨基偶联剂结合生成氨基改性羟基硅油。
羟基硅油使用碱催化剂能更好的保护羟基硅油中的醇羟基，而碱性催化剂一般搭配阳离子乳化剂或非离子乳化剂，由于乳液带正电荷，能与带负电荷的纤维很好地结合，使得吸附在纤维上的聚硅氧烷充分发挥其特性，获得柔软、滑爽的手感，使织物具有抗静电效果阳离子羟基硅乳由于其相对分子教小，稳定性较差，在生产及存放中易漂油破乳，因此，本实验采用非离子乳化剂和阳离子乳化剂复配，八甲基环四硅氧烷在碱性催化剂的情况下水解开环，再与氨基改性偶联剂反应。生成氨基改性羟基硅油乳液。
优选的，所述交联剂为KH550、KH570中的其中一种。
优选的，所述催化剂为醋酸锌、乙酸锂、C-94中的其中一种。
通过采用上述技术方案，上述催化剂均为非锑催化剂，均能够作为聚酯催化剂，催化效果良好，且对人体无毒。
第二方面，本申请提供一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、废料筛选
S2、配料
S3、干燥
S4、纺丝
S5、环吹风
S6、上油
S7、卷绕
S8、集束
S9、拉伸
S10、卷曲
S11、松弛热定型
S12、切断。
通过采用上述技术方案，制备过程经过科学的原料配比，合理把控干燥条件，设计好纺丝温度，这样就可以确保再生涤纶短纤维的强力，减少纺丝过程中的断丝情况。
优选的，S3中采用真空转鼓进行干燥，且真空转鼓的真空度≤0.09MPa。
由于原料干燥会导致制造过程中发生断丝现象，若采用真空鼓干燥的方式会导致废料纺丝原料干燥。本申请采用真空转鼓进行干燥的方式，能够降低生产过程中降解情况的发生。且真空转鼓的真空度不能超过0.09MPa，当真空度大于0.09MPa时，原料所含水分不会全部自由蒸发，原料含水量大，纺丝粘度会大幅度降解，低粘度的原丝拉伸性能不好，导致断丝。且真空度越高，原料内所含水越多，原丝粘度越低，断丝就越多。
优选的，S4中纺丝温度为270-275℃。
纺丝温度在纺丝制造过程中非常重要，纺丝温度过高或过低均会影响原丝质量，导致断丝现象。
优选的，S9中拉伸具体为：集束后依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱、第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为3.1倍。
通过采用上述技术方案，牵伸机拉伸原丝时会改变原丝张力。原丝拉伸在经过张力后不断变大。选择适当的拉伸倍数和合理的拉伸比能够有效改善原丝的结构。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用氨基改性有机硅整理剂对再生涤纶短纤维进行整理，提高了再生涤纶短纤维的抗静电性、可纺性和均匀性，从而降低了生产过程中发生断丝的现象，以保证再生涤纶短纤维的质量；
2、本申请中优选采用双氨基改性羟基硅油，经过N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性制得的双氨基改性羟基硅油能够赋予涤纶纤维平滑的手感和良好的润湿柔软性能；
3、本申请的方法，通过控制工艺的各步骤，降低了断丝情况的发生。
附图说明
图1是再生涤纶短纤维材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请中N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷选自济南环正化工有限公司的KH602。
双氨基改性羟基硅油的制备例
制备例1
称取141.5g去离子水加入至带有搅拌的四口烧瓶中，加入1.2g平平加O、4.0g洁尔灭、1.0gWA水分散剂和50g八甲基环四硅氧烷，通过水浴加热升温至40℃搅拌1h，加入0.2g催化剂KOH，调整转速至300R，控制温度在70℃反应4h。加入0.4gKH602，继续反应3h结束反应；冷却至50℃加入醋酸中和，调节PH约等于7；冷却至常温后出料。乳液呈乳白色偏蓝光。
制备例2
称取141.5g去离子水加入至带有搅拌的四口烧瓶中，加入1.2g平平加O、4.0g洁尔灭、1.0gWA水分散剂和60g八甲基环四硅氧烷，通过水浴加热升温至40℃搅拌1h，加入0.2g催化剂KOH，调整转速至300R，控制温度在70℃反应4h。加入0.5gKH602，继续反应3h结束反应；冷却至50℃加入醋酸中和，调节PH约等于7；冷却至常温后出料。乳液呈乳白色偏蓝光。
制备例3
称取141.5g去离子水加入至带有搅拌的四口烧瓶中，加入1.2g平平加O、4.0g洁尔灭、1.0gWA水分散剂和70g八甲基环四硅氧烷，通过水浴加热升温至40℃搅拌1h，加入0.2g催化剂KOH，调整转速至300R，控制温度在70℃反应4h。加入0.6gKH602，继续反应3h结束反应；冷却至50℃加入醋酸中和，调节PH约等于7；冷却至常温后出料。乳液呈乳白色偏蓝光。
实施例
实施例1
一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、废料筛选
将废PET制品进行破碎、清洗和干燥，得到再生PET料；
S2、配料
按比例称取制备例1制得的双氨基改性羟基硅油、KH570和醋酸锌，先将双氨基改性羟基硅油和KH570进行混合，再加入醋酸锌配成3wt%的水溶液，并将再生PET料置于该水溶液中充分润湿，然后取出；
S3、干燥
在干燥温度为173℃，干燥时间为10h的条件下，将再生PET料用真空转鼓干燥机进行干燥，且真空转鼓的真空度≤0.09MPa；
S4、纺丝
将干燥后的再生PET料送入螺杆挤压机中进行加热熔融，熔融状态的PET料经过纺丝箱过滤和计量泵分配，再通过喷丝板喷丝成丝束；
S5、环吹风
将丝束通过环吹风冷却成型，其中环吹装置的环吹内胆为两层铜网，环吹风温为20℃，环吹风湿度为70%rh，环吹风速为4.25m/s；
S6、上油
使用喷油雾机对丝束上油；
S7、卷绕
通过压缩空气牵引的方式，将各分散的丝束卷绕集中后送入集丝桶；
S8、集束
集束总线密度为120×103tex；
S9、拉伸
将集束后的初生纤维依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱、第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为3.1倍，第一牵伸机速度为64m/min，牵伸浴槽的温度为72℃，第二牵伸机速度为190m/min，加热箱的温度为102℃，第三牵伸机速度为200m/min；
S10、卷曲
将丝束送入卷曲机卷曲，卷曲机速度为3.2m/s，卷曲轮主压压力为0.25MPa，卷曲轮背压压力为0.06MPa；
S11、松弛热定型
将初生纤维通过热定型机进行热定型，热定型温度为172℃，热定型时间为19min；
S12、切断
采用放射式切断刀盘对初生纤维进行切断，切断长度为5mm，得到再生涤纶短纤维。
表1
| 用量（kg） | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 再生PET料 | 70 | 75 | 80 |
| 双氨基改性羟基硅油 | 10 | 13 | 15 |
| KH570 | 5 | 6 | 7 |
| 醋酸锌 | 5 | 6 | 7 |
实施例2
一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、废料筛选
将废PET制品进行破碎、清洗和干燥，得到再生PET料；
S2、配料
按比例称取制备例2制得的双氨基改性羟基硅油、KH570和醋酸锌，先将双氨基改性羟基硅油和KH570进行混合，再加入醋酸锌配成4wt%的水溶液，并将再生PET料置于该水溶液中充分润湿，然后取出；
S3、干燥
在干燥温度为173℃，干燥时间为10h的条件下，将再生PET料用真空转鼓干燥机进行干燥，且真空转鼓的真空度≤0.09MPa；
S4、纺丝
将干燥后的再生PET料送入螺杆挤压机中进行加热熔融，熔融状态的PET料经过纺丝箱过滤和计量泵分配，再通过喷丝板喷丝成丝束；
S5、环吹风
将丝束通过环吹风冷却成型，其中环吹装置的环吹内胆为两层铜网，环吹风温为20℃，环吹风湿度为70%rh，环吹风速为4.25m/s；
S6、上油
使用喷油雾机对丝束上油；
S7、卷绕
通过压缩空气牵引的方式，将各分散的丝束卷绕集中后送入集丝桶；
S8、集束
集束总线密度为120×103tex；
S9、拉伸
将集束后的初生纤维依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱、第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为3.1倍，第一牵伸机速度为64m/min，牵伸浴槽的温度为72℃，第二牵伸机速度为190m/min，加热箱的温度为102℃，第三牵伸机速度为200m/min；
S10、卷曲
将丝束送入卷曲机卷曲，卷曲机速度为3.2m/s，卷曲轮主压压力为0.25MPa，卷曲轮背压压力为0.06MPa；
S11、松弛热定型
将初生纤维通过热定型机进行热定型，热定型温度为172℃，热定型时间为19min；
S12、切断
采用放射式切断刀盘对初生纤维进行切断，切断长度为5mm，得到再生涤纶短纤维。
实施例3
一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、废料筛选
将废PET制品进行破碎、清洗和干燥，得到再生PET料；
S2、配料
按比例称取制备例3制得的双氨基改性羟基硅油、KH570和醋酸锌，先将双氨基改性羟基硅油和KH570进行混合，再加入醋酸锌配成5wt%的水溶液，并将再生PET料置于该水溶液中充分润湿，然后取出；
S3、干燥
在干燥温度为173℃，干燥时间为10h的条件下，将再生PET料用真空转鼓干燥机进行干燥，且真空转鼓的真空度≤0.09MPa；
S4、纺丝
将干燥后的再生PET料送入螺杆挤压机中进行加热熔融，熔融状态的PET料经过纺丝箱过滤和计量泵分配，再通过喷丝板喷丝成丝束；
S5、环吹风
将丝束通过环吹风冷却成型，其中环吹装置的环吹内胆为两层铜网，环吹风温为20℃，环吹风湿度为70%rh，环吹风速为4.25m/s；
S6、上油
使用喷油雾机对丝束上油；
S7、卷绕
通过压缩空气牵引的方式，将各分散的丝束卷绕集中后送入集丝桶；
S8、集束
集束总线密度为120×103tex；
S9、拉伸
将集束后的初生纤维依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱、第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为3.1倍，第一牵伸机速度为64m/min，牵伸浴槽的温度为72℃，第二牵伸机速度为190m/min，加热箱的温度为102℃，第三牵伸机速度为200m/min；
S10、卷曲
将丝束送入卷曲机卷曲，卷曲机速度为3.2m/s，卷曲轮主压压力为0.25MPa，卷曲轮背压压力为0.06MPa；
S11、松弛热定型
将初生纤维通过热定型机进行热定型，热定型温度为172℃，热定型时间为19min；
S12、切断
采用放射式切断刀盘对初生纤维进行切断，切断长度为5mm，得到再生涤纶短纤维。
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，S3采用真空鼓进行干燥。
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于，S4中纺丝温度为250℃。
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于，S4中纺丝温度为290℃。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于，原料中不添加氨基改性有机硅整理剂。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于，采用有机硅整理剂替代氨基改性有机硅整理剂，具体的，有机硅整理剂选用八甲基环四硅氧烷。
性能检测试验
表面比电阻：采用《GB/T 14342-1993合成短纤维比电阻实验方法》进行试验；
断丝情况：观察各再生涤纶短纤维材料的断丝情况，按断丝程度依次分为A、B、C和F，其中F为不合格。
表2
| 表面比电阻/Ω·cm | 断丝情况 | |
| 实施例1 | 1.7×10<sup>8</sup> | A |
| 实施例2 | 1.1×10<sup>8</sup> | A |
| 实施例3 | 1.4×10<sup>8</sup> | A |
| 实施例4 | 3.7×10<sup>8</sup> | B |
| 实施例5 | 4.6×10<sup>8</sup> | B |
| 实施例6 | 5.2×10<sup>8</sup> | C |
| 对比例1 | 9×10<sup>9</sup> | F |
| 对比例2 | 1×10<sup>9</sup> | C |
结合实施例1-3并结合表2可以看出，实施例1-3中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻较小，符合涤纶短纤维的使用要求，且该再生涤纶短纤维材料基本不发生断丝情况，其中实施例2为优选。
结合实施例2和实施例4并结合表2可以看出，由于实施例4中S3采用真空鼓进行干燥，导致实施例4中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻大于实施例2中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻，且出现一定程度的断丝情况。
结合实施例2和实施例5并结合表2可以看出，由于实施例5中纺丝温度低于270℃，导致实施例5中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻大于实施例2中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻，且出现一定程度的断丝情况。
结合实施例2和实施例6并结合表2可以看出，由于实施例6中纺丝温度高于275℃，导致实施例6中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻大于实施例2中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻，且出现一定程度的断丝情况。
结合实施例1和对比例1并结合表2可以看出，对比例1中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻明显大于实施例1中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻，且对比例1中断丝等级为F，实施例1中断丝等级为A，说明经氨基改性有机硅整理剂后，再生涤纶短纤维的抗静电性能够提高明显提高，从而明显降低再生涤纶短纤维材料发生断丝的现象。
结合实施例1和对比例2并结合表2可以看出，对比例2中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻大于实施例1中再生涤纶短纤维材料的表面比电阻，且对比例2中断丝等级为C，说明氨基改性有机硅整理剂对再生PET料的改性效果好。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于，包括如下以质量份数计的原料：
再生PET料 70-80份
氨基改性有机硅整理剂 10-15份
交联剂 5-7份
催化剂 5-7份。
2.根据权利要求1所述的一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于：所述氨基改性有机硅整理剂为阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂。
3.根据权利要求2所述的一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于：所述阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷改性的双氨基改性羟基硅油。
4.根据权利要求2所述的一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于，所述阳离子水性聚氨酯改性有机硅整理剂的制备方法如下：在阳离子表面活性剂和非离子表面活性剂复配形成的微乳液中，以KOH为催化剂，八甲基四硅氧烷开环水解生成羟基硅乳液，并与氨基偶联剂反应生成。
5.根据权利要求1所述的一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于：所述交联剂为KH550、KH570中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的一种再生涤纶短纤维材料，其特征在于：所述催化剂为醋酸锌、乙酸锂、C-94中的其中一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、废料筛选
S2、配料
S3、干燥
S4、纺丝
S5、环吹风
S6、上油
S7、卷绕
S8、集束
S9、拉伸
S10、卷曲
S11、松弛热定型
S12、切断。
8.根据权利要求7所述的一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，其特征在于：S3中采用真空转鼓进行干燥，且真空转鼓的真空度≤0.09MPa。
9.根据权利要求7所述的一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，其特征在于：S4中纺丝温度为270-275℃。
10.根据权利要求7所述的一种再生涤纶短纤维材料的制备方法，其特征在于，S9中拉伸具体为：集束后依次通过第一牵伸机、牵伸浴槽、第二牵伸机、加热箱、第三牵伸机拉伸，总牵伸倍数为3.1倍。
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2021
- 2021-06-26 CN CN202110715221.7A patent/CN113337915A/zh active Pending
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