CN111154103A - 一种双端及侧链改性氨基硅油的合成及应用 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及护发领域,具体涉及一种双端及侧链改性氨基硅油的合成及应用。
背景技术
近年来,改性硅油技术在各个工业领域中的应用越来越多,比如日化、纺织、涂料油墨等行业。其中氨基改性硅油由于结构的特殊性,被广泛作为调理剂应用于化妆品及洗发护发香波中。
目前应用改性氨基硅油主要有侧链氨基改性、双端氨基改性等传统技术改性。从分子结构作用机理可知,通过在聚硅氧烷主链中两端和中间部分引入锚固基团氨基可以有效得提升氨基改性硅油的应用性能。中国发明专利[CN 106366319]采用ClCH2SiCl3等物质为起始原料合成了新型氨基改性硅油,但这种制备方法具有合成工艺流程长、处理工序繁琐、污染严重等缺陷,因此具有一定的局限性。
本发明采用一锅法合成了具有无色透明改性氨基硅油,该制备方法具有合成工艺简单、反应条件温和、应用性能良好特点,适合大规模工业生产。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种双端及侧链改性氨基硅油的合成及应用,对毛发受损、拱起、粗糙有明显得修复作用。
本发明的解决的技术方案是,一种双端及侧链改性氨基硅油,其结构式如式Ⅰ所示:
其中,
X为4-200的整数,Y为1-20的整数,
进一步地,一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,包括以下步骤:以八甲基环四硅氧烷、端氨基封头剂、氨基聚硅氧烷偶联剂为原料,惰性气氛下,碱性催化剂催化聚合得到双端及侧链改性氨基硅油;
其中,所述端氨基封头剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,在聚硅氧烷链分子两端形成锚固基团。
优选地,所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、四甲基氢氧化铵、阳离子树脂中的一种或几种。
优选地,所述氨基聚硅氧烷偶联剂包括γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种,在聚硅氧烷链分子内部形成锚固基团。
优选地,所述反应温度为130-150℃,所述反应时间为3-4h。
优选地,所述惰性气体包括氮气。
优选地,还包括反应结束后,抽真空1-2h。
更进一步地,一种双端及侧链改性氨基硅油在护法素,所述双端及侧链改性氨基硅油添加量为护法素总质量的2-3%。
优选地,所述护发素包括十八烷基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、EDTA-Na2、尿囊素、双端及侧链改性氨基硅油、甘油。
本方案中,氨基改性硅油活性物质在头发表面能够有效沉积,形成持久的保护膜,保护毛鳞片的完整性,有效修复因烫染而受损的秀发。从有机硅在护发中的作用机理可知,氨基改性硅油产生柔软顺滑主体是有机硅分子链段呈扭曲得螺旋型结构,通过借助分子间静电引力、范德华力或氢键等相互作用吸附在头发表面,起主链骨架结构[-O-Si(CH3)2-O-Si(CH3)-O-]中,每个硅原子连有两个甲基,它们垂直于相邻氧原子得平面,每个甲基可以绕Si-O链自由旋转、振动,而甲基的三个氢原子又可以绕碳原子逆时针方向旋转从而产生柔滑的特殊效果。其中端氨基封头剂在聚硅氧烷主链中起到锚固作用,氨基极性强且带正电荷,用于香波、护发素等护理用品中,能与带负电的头发表面相互作用,非常牢固吸附在头发表面上,使头发间摩擦系数降低,可以保证整个有机硅链段被牢牢得吸附头发得表面,赋予头发很好的平滑柔顺性。而且裸露在外的R油性基团使得头发疏水、易吹干,能增加头发亮泽,增加抗静电性能,通过在聚硅氧烷主链中两端和中间部分引入锚固基团氨基可以有效得提升氨基改性硅油的应用性能。
本方案的有益效果为:
1.将本方案制得双端及侧链改性氨基硅油应用于护发素中使得头发疏水、易吹干,能增加头发亮泽,增加抗静电性能;
2.将本方案制得双端及侧链改性氨基硅油应用于护发素中使得抵消和平衡由于表面活性剂脱脂带来的干涩,给头发带来滋润感。
3.通过在聚硅氧烷主链中两端和中间部分引入锚固基团氨基可以有效得提升氨基改性硅油的应用性能,能增加头发亮泽,增加抗静电性能,这是由于氨基易与毛发的表面活泼基团良好结合,双端和中间部分引入氨基更有利于聚硅氧烷分子链段伸展避免团聚。
附图说明
图1为对护发素的感官评价结果。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
双端及侧链改性氨基硅油合成工艺:
在500mL的四口烧瓶中加入D4、端氨基封头、氨基聚硅氧烷偶联剂、和氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至130℃,保温反应3h,然后抽真空1h,可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油,其中,氨基聚硅氧烷偶联剂包括γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、四甲基氢氧化铵、阳离子树脂,所述端氨基封头剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
实施例2
在500mL的四口烧瓶中加入296gD4、10g端氨基封头剂、8.2gγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、和0.3g氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至130℃,保温反应3h,然后抽真空1h,即可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油。
实施例3
在500mL的四口烧瓶中加入296gD4、10g端氨基封头剂、10.4gN-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、和0.3g氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至150℃,保温反应3h,然后抽真空1h,即可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油。
实施例4
在500mL的四口烧瓶中加入296gD4、10g端氨基封头剂、9.6gγ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、和0.3g氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至140℃,保温反应4h,然后抽真空2h,即可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油。
实施例5
在500mL的四口烧瓶中加入296gD4、10g端氨基封头剂、9.6gN,N-二甲基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、和0.3g氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至130℃,保温反应3.5h,然后抽真空1h,即可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油。
实施例6
在500mL的四口烧瓶中加入296gD4、10g端氨基封头剂、12.1gN-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、和0.3g氢氧化钠催化剂,通入氮气,搅拌加热至135℃,保温反应3h,然后抽真空1.5h,即可得到透明无色双端及侧链改性氨基硅油。
实施例7
将5份十八烷基氯化铵、0.6份脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、0.1份EDTA-Na2、0.1份尿囊素、2-3份双端及侧链改性氨基硅油、5份甘油、去离子水一起投入搅拌锅中,然后加热至体系温度至80-85℃,搅拌均质至均匀, 静置保温20分钟,然后边搅拌边降温至55℃左右,将0.2份氨基酸保湿剂投入体系中,继续搅拌降温至40℃左右时,将0.2份甲基异噻唑啉酮、0.2份三乙醇胺、0.1份柠檬酸、0.1份香精、0.1份色素分别投入90-91份份去离子水体系中,并继续搅拌约10分钟,停止搅拌、降温,出料,得添加双端及侧链改性氨基硅油成分得护发素。
在上述配方体系,分别用不同得双端侧链氨基改性硅油制备护发素得样品1-6,用市场售氨基改性硅油计制备护发素计作对比样1和对比样2。
实施例8
感官评价由10名资深工程师和10名志愿者组成感官评价小组,对发束的梳理性、柔软度、顺滑性、光泽性及清爽度等评价指标进行综合评估,最优为7分,最差为1分,最后综合评分得出评价总结果如图1。
感官评价结果表明,本发明制得得改性氨基硅油具有显著得调理性能,能有效改善头发得干湿梳理性、柔软度、柔滑度、光泽度、清爽度,在减少毛躁、改善干枯方面给头发带来滋润感,从而抵消和平衡由于表面活性剂脱脂带来的干涩,达到满意的应用效果。相比较与两款市售得非本结构氨基改性硅油,本发明制备得双端及侧链改性氨基硅油性能更优越,对毛发受损、拱起、粗糙有明显得修复作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (9)
2.一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:以八甲基环四硅氧烷、端氨基封头剂、氨基聚硅氧烷偶联剂为原料,惰性气氛下,碱性催化剂催化聚合得到双端及侧链改性氨基硅油;
其中,所述端氨基封头剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求2所述的一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,所述催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、四甲基氢氧化铵、阳离子树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求2或3所述的一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,所述氨基聚硅氧烷偶联剂包括γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求2-4所述任一项的一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,所述反应温度为130-150℃,所述反应时间为3-4h。
6.根据权利要求2-5所述任一项的一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,所述惰性气体包括氮气。
7.根据权利要求2-6所述任一项的一种双端及侧链改性氨基硅油的合成方法,其特征在于,还包括反应结束后,抽真空1-2h。
8.一种如权利要求1或2所述的双端及侧链改性氨基硅油在护发素中的应用,其特征在于,所述双端及侧链改性氨基硅油添加量为护法素总质量的2-3%。
9.根据权利要求8所述的一种双端及侧链改性氨基硅油在护发素中的应用,其特征在于,所述护发素包括十八烷基氯化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3、EDTA-Na2、尿囊素、双端及侧链改性氨基硅油、甘油。
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