TW311904B - - Google Patents

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TW311904B TW084103815A TW84103815A TW311904B TW 311904 B TW311904 B TW 311904B TW 084103815 A TW084103815 A TW 084103815A TW 84103815 A TW84103815 A TW 84103815A TW 311904 B TW311904 B TW 311904B
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Description

311904 A7 B7五、發明説明（1 ) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 矽t搖石安之揮或具親發之酮*(级上脂劑面矽性異所之 :Μ及矽持間發統確度常®): 四業樹著表面變而用的 如 劑之保基分条石高物 如 第工酯黏石表搖統作目 例 化成及醇充性矽有狀 ί 或在烯或矽即有条變明 及 或 稠形展矽以極，具網 基 基前乙物時亦具因搖發 物 ί 之所發之得非内基石 性g胺目、成展ί其多及本 化 内内之粒用在 W醇矽 極 亞，坦組發石使且化， 氧 體體物徹作，氣矽維Ξ氧),、統拉覆物矽並，稠以 機t液液狀石互是砂面三(^含基基条烏塗狀性統大使所 無^作由網矽相的 表，體括羧胺性聚、網極条常可， 性用可内鄰等言申石内液包或醛極、漆粒用等非基性 極_5)果體相該斷 矽質性..基、等脂油徹使該化醇定 非性矽效液-’定聚對介極如 g 基脂樹作M1® 化變砂安 度 i 變。成内肯g干之度例、胺樹氣用三試稠，等去 棰： 或 } 高卩 搖釋形體常 若 高。基级或環等低曾以會該失 種W例及解之液非烴在I ，石BI三物：液降 ，}機内物 一 高{化以鍵性以：。 此矽、第合是化為果石功統狀 於該物稠予氫極可$0:用由因量基或聚例乳，效矽成条網 關€-化。物由非，_作 。大醚级、實及中定之之性粒 相δ氣開狀經在以(^之‘象用、次劑其液例安少試極徹 明種機公網偽。所统劑如現使基、溶，散案不減霄在維 發一無經維要用。条化 j定須氧级之要分等之量等於三 本 將業三主作果性稠5安必環初}重性該基含該由之 K 劑粒，互效極體力不化、：基為水在醇基但 需 石 變徹定相其低液和生稠基如銨極或。矽醇。 必 (請先閱讀f.面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家梂準（CNS > A4規格（210X297公釐） 311904 at __B7_ 五、發明説明（2 ) 一僳有效地消除矽石表面矽醇基，亦邸將該矽石予以徹底 砂院化。 製備非極性矽石之方法業經公開。 德國專利DE-B 11 63 784(德國金銀精煉廠）及其後缠 之德國專利DE 32 11 431(迪古薩公司）曽掲示矽石矽烷化 之方法。該等文獻内所敘述之方法中，偽在溫度600¾ 至 lOOOC (尤以8001C至90〇υ更佳）之乾燥惰性氣體流中，將 表面具有矽醇基之矽石乾燥至絶對乾燥，再用矽烷化劑（ 例如：烷基-或芳基或混合之烷基-芳基-鹵素矽烷）予 以矽烷化。在該方法中，僳在溫度200 Ρ至8 0 0 Ό (尤以400 至60010更佳）及無氣存在之情況下，用少量蒸汽、一惰 性氣體及一氣態矽烷化劑處理矽石。該方法之缺點是：矽 鍵結矽烷化劑之産率低。該方法之另一缺點是：矽石表面 矽醇基之殘餘含量。 經濟部中央橾準局員工消費合作社印製 (請七閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 德國專利DE-A 19 16 360(德國金銀精煉廠）曾掲示一 種方法，其中，矽石偽在一流動床體内，利用溫度60010 至1000ΧΜ尤以8001C至900Χ：更佳）之乾燥惰性氣體流予以 乾燥至徹底乾燥，在溫度25它至350Τ之下，將該經乾燥 之矽石，連同直線型及/或環型有機聚矽氧烷及（假若必 要時）有機鹵矽烷（業經轉變成氣相）装入反應器内，並於 125Ό至500C溫度下實施後處理之前，在35010至6501C之 溫度範圍内，矽石與該等有機矽化合物發生反應。所用矽 烷化劑偽直線型或環型有機聚矽氣烷，該等有機聚矽氣烷 可在前述溫度範圍内氣化或在該溫度範圍内事先予以製成 -4 - 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 311904 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (3 ) 1 1 I 蒸 氣 或 混 合 物 〇 1 1 | 上 述 方 法 之 操 作 偽 採 用 氣 態 矽 院 化 劑 〇 所 以 9 矽 烷 化 1 I 作 用 之 實 際 化 學 反 應 係 發 生 在 氣 態 與 表 面 黏 附 矽 院 化 劑 間 請 先· 1 1 達 到 吸 附 / 脱 附 平 衡 之 後 〇 在 高 溫 情 況 下 (此 乃 矽 烷 化 劑 閱 讀 1 1 之 化 學 固 定 所 必 需 者 ) ， 該 項 平 衡 主 要 視 矽 院 化 劑 白 矽 石 之 1 1 表 面 脱 附 之 情 形 而 定 〇 因 此 f 可 獲 得 之 産 率 傺 基 於 所 用 矽 注 意 1 I 事 1 院 環 化 境 劑 污 與 染 矽石鍵結矽烷化劑間之比而較低 (由於未經反應矽烷化劑之存在） 〇 並 低 提 産 高 率 成 可 本 導 〇 致 項 再 填 寫 本 1 1 1 德 國 專 利 DE -A 25 13 608 (德國金銀精煉廠）曽 掲 示 一 頁 S—«· 1 I 種 方 法 9 其 中 9 矽 石 僳 在 一 流 動 床 體 内 » 利 用 溫 度 6 0 0 t： 1 1 1 至 1000 V (尤以8 0 0 至 9 0 0 t：更佳） 之 乾 燥 惰 性 氣 體 流 予 以 1 1 乾 燥 至 徹 底 乾 燥 9 隨 後 ， 在 約 200 1C 至 3 00 V 溫 度 範 圍 内 加 1 訂 熱 之 情 況 下 » 將 該 經 乾 燥 之 矽 石 作 成 流 動 化 狀 態 * 在 該 過 1 程 中 $ 使 其 與 一 逐 滴 加 入 之 揮 發 性 有 機 矽 烷 (該 有 機 矽 院 1 | 在 低 於 3 0 0 t：溫度下保持安定並沸騰） 混 合 0 但 由 實 驗 室 實 1 I 驗 顯 示 若 有 機 矽 院 逐 滴 添 加 於 矽 石 時 之 溫 度 超 過 該 矽 烷 1 1 之 沸 點 1 産 率 將 甚 低 9 此 外 9 亦 將 無 法 獲 致 預 期 之 高 度 矽 飞 I 院 化 作 用 0 1 1 德 國 專 利 DE -A 24 03 7 8 3 (拜耳公司） 曾 掲 示 一 種 矽 石 1 | 矽 烷 化 之 方 法 9 其 中 9 偽 在 溫 度 0 v 至 10 0V ( 尤 以 室 溫 更 1 1 佳 )之情況下， 用- -液體有機矽氨烷（該 有 機 矽 氣 院 與 水 之 1 1、 反 應 非 常 缓 慢 )與大量水（水 之 用 量 超 過 所 用 矽 氨 烷 量 50%) 1 I 所 形 成 之 混 合 物 9 將 矽 石 噴 麗 在 流 動 化 矽 石 上 9 並 在 溫 度 1 1 1 30 t :至1 70 之 情 況 下 » 將 所 5 得 産 物 内 之 揮 發 性 組 成 分 除 1 1 1 1 1 1 本紙伕尺度逍用中國國家梂準（CNS > A4規格（210X297公釐） A7 B7 311904 五、發明説明（4 ) 去。如該文獻中所述，該項處理工作大幅減低所製矽石之 稠化效果。 請 先- 閱 讀 背- 面 之 注 意 事 項 再 填 窝 本 頁 在德國專利DE 27 28 490(德國金銀精煉廠）中曽述及 利用有機聚矽氣烷在適當溶劑内將矽石予以矽烷化。所形 成之矽石既無實質上之稠化功能亦不具液體之結構。 此外，若干方法業經公開，其中，粉狀無機氣化物（ 例如：若干矽石）傣連同液體有機矽化合物，以小型液體 滴噴灑。非常微細之粉狀無機氧化物（例如：高度分散之 矽石），其特擻是：基本粒子徑極小，在次撤米範圍内。 經發現藉傳統式噴灑技術連同一矽烷化劑噴灑，可導致覆 蓋不夠均勻及該等微粒僅係物理性塗覆且未完全非極性。 因此，吾人所作實驗室實驗顯示，該等方法不適於：對高 度分散之矽石施以均勻之覆蓋，完成高度矽烷化作用並消 除所有活化之矽醇基，以及形成一矽烷化劑塗層（該塗層 傜完全化學性固定，亦即其不再溶解）。尤其使用高黏度 矽烷化劑時，該等問題更易發生。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 在德國專利DE 21 070 82(帝國化學工業公司）中曾述 及：熱解法矽石僳連同液醱有機矽化合物噴灑。但該矽石 僅能達到中度矽烷化，該中度矽烷化可由其甲醇值（如該 文獻内所界定者，係甲醇在水中之重量百分比，以此足以 將矽石完全潤濕，換言之，可使矽石完全沉沒在一水/甲 醇混合物内）低於35顯示之。 在德國專利DE 20 57 731(德國金銀精煉廠）之方法中 ,另外需要添加氨，可使矽石於連同烷氣矽烷及/或烷氧 本紙浪尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 311904 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、 發明説明 (5 ' 1 1 I 終 止 之 有 機 矽 氣 烷 同 時 噴 灑 時 9 具 有 疏 水 性 t 亦 即 無 法 用 1 1 I 水 潤 濕 0 1 I 德 國 專 利 DE -A 37 07 226 (瓦克化學公司） 中 曽 掲 示 一 請 先一 1 1 種 用 以 製 備 高 度 分 散 金 靥 氣 化 物 之 方 法 » 該 高 度 分 散 金 羼 閲 讀 1 背- 1 氣 化 物 之 表 面 經 用 銨 -官能有機聚矽氣烷 (用作正- 控 制 電 之 1 荷 劑 )加以修飾， 其中， 於二氧化矽内曽添加- -銨- 官 能 有 注 意 1 | 事 1 機 聚 矽 氧 院 之 醇 溶 液 0 項 再 1 前 項 既 有 技 術 之 缺 點 是 雖 妖 MV、 使 用 非 常 過 量 之 矽 烷 化 填 寫 本 Λ A 劑 (此乃代表可對環境造成污染） » 以 保 留 矽 石 之 稠 化 效 果 頁 1 I f 但 其 徹 底 之 -矽 院 化 作 用 則 無 法 達 成 〇 1 I 本 發 明 之 百 的 係 改 良 現 已 公 開 之 矽 院 化 方 法 並 提 供 一 1 1 具 有 改 良 性 質 之 高 度 非 極 性 矽 石 〇 該 百 的 業 由 本 發 明 達 成。 1 訂 本 發 明 相 關 於 一 種 用 以 將 極 微 細 粉 狀 無 機 氧 化 物 矽 院 1 化 之 方 法 9 其 特 戡 是 該 極 微 細 粉 狀 無 機 氣 化 物 僳 用 至 少 1 1 一 種 矽 烷 化 劑 (該 矽 烷 化 劑 在 全 程 溫 度 範 圍 内 具 有 相 對 地 1 1 非 揮 發 性 ) 予 以 矽 烷 化 但 該 相 對 地 非 揮 發 性 矽 院 化 劑 係 1 1 呈 一 液 體 與 該 等 極 撤 細 粉 狀 無 機 氧 化 物 混 合 » 形 成 一 極 徹 飞 1 細 之 霧 化 氣 溶 膠 0 I 1 在 本 發 明 之 方 法 中 ， 可 能 使 用 極 徹 細 之 粉 狀 無 機 金 屬 1 I 氧 化 物 9 其 平 均 基 本 粒 子 徑 高 達 1 微 米 0 該 等 金 屬 氣 化 物 1 最 好 是 ： 二 氣 化 鈦 氣 化 鋁 及 二 氣 化 矽 (例如： 矽石） 0 矽 1 1.、 石 可 由 濕 -化學沉澱法或熱解法， 使四氣矽烷實施火焰水 1 I 解 而 製 得 〇 1 本 發 明 合 使 用 之 矽 石 9 7 其 平 均 基 本 粒 子 徑 高 達 250 1 1 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 311904 at B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (6 ) 1 1 I 毫 黴 米 9 以 低 於 100 毫 黴 米 更 佳 尤 以 平 均 基 本 粒 子 徑 為 1 1 I 2 至 5C 毫 微 米 最 佳 t 其 比 表 面 積 以 大 於 25平 方 公 尺 / 公 克 1 為 佳 9 以 50 平方公尺/公克至400 平 方 公 尺 / 公 克 更 佳 t 請 先‘ 1 1 尤 以 150平方公尺/公克至2 50平 方 公 尺 / 公 克 (依 照 德 國 閲 讀 眢 1 I 工 業 標 準 D I N 66 1 3 1及D IN 66132以 BET低溫氮吸附法測得） 之 1 1 最 佳 0 親 水 性 或 經 已 矽 院 化 之 矽 石 可 以 採 用 0 沉 澱 法 矽 石 注 意 1 | 事 1 或 熱 解 法 矽 石 可 以 採 用 〇 以 已 公 開 之 方 式 (例 如 * 德 國 專 項 再 1 利 DE 26 20 737 中 所 述 及 者 ) 由 熱 解 鹵 矽 化 合 物 而 製 得 之 填 寫 袭 高 度 分 散 矽 石 最 為 合 αύε. 0 此 外 9 另 有 其 他 學 者 專 家 利 用 在 頁 1 | 氫 氣 氣 體 火 焰 中 將 四 氛 化 矽 水 解 製 得 該 等 矽 石 〇 1 I 該 熱 解 法 矽 石 可 能 直 接 來 白 燃 燒 器 或 同 時 予 以 儲 存 或 1 1 業 經 以 習 知 商 業 方 式 妥 為 包 裝 〇 1 訂 本 發 明 方 法 中 所 用 無 機 氣 化 物 » 最 好 係 一 無 機 氣 化 物 1 (例如 熱解法矽石） t 其 表 面 曾 以 二 院 基 矽 氧 基 加 以 修 飾 1 I 者 9 例 如 依 照 德 國 專 利 DE 42 2 1 7 1 6 (瓦克化學公司） 所 1 1 製 經 修 飾 之 矽 石 9 該 經 修 飾 之 矽 石 之 磺 含 量 低 於 1 % 重 量 比 1 1 » 其 比 表 面 積 為 1 00平方公尺/ 公 克 (依照D IN 66131 及 66 132 I t 用 BET低溫氮吸附法測得） 0 該 類 矽 石 像 最 合 3^. 者 0 該 矽 1 1 石 可 能 % 新 鮮 製 品 0 但 所 用 該 矽 石 亦 可 能 % 經 過 儲 存 或 經 1 I 過 商 業 包 裝 之 矽 石 〇 1 I 所 用 矽 院 化 劑 偽 一 種 有 機 矽 化 合 物 或 由 兩 種 或 更 多 種 1 I 有 機 矽 化 合 物 所 形 '成 之 混 合 物 t 其 中 9 所 用 之 有 機 矽 化 合 1 1 物 中 至 少 有 — 種 在 全 程 溫 度 範 圍 0 X ：：至 350 1C (以20亡至250 1 V 更 佳 尤 以 20 至 180 1最佳） -8 * 之 情 況 下 具 有 相 對 地 非 揮 1 1 1 1 1 1 本紙伕尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 311904 五、發明説明（6 ) (請先閲讀背•面之注意事項再填寫本頁) 發性。此外，假若在一合意具體實施例内使用揮發性有機 矽化合物，則其沸點低於前述全程溫度範圍。就此點而言 ,「方法」一詞葆指全部矽烷化過程，自矽石與矽烷化劑 之混合作用開始，並包括所有隨後之後處理及純化等步驟。 所用有機矽化合物最好像具有下列化學通式之有機矽 院
RlnSiX4-n (工） 其中 R1在毎個案例内可能相同或不同，且傜一單價、可隨意鹵 化及具有1至18個碩原子之烴基， X在毎値案例内可能相同或不同，且係一鹵素（以氣為佳） ，或 OH , OR2 , 0C0R2 , 0 (CH2 )x OR2 , •飞 R2在毎痼案例内可能相同或不同，且係一單價及具有1至 8個碩原子之烴基， η係1或2,以2較佳，及 X傺1、2或3,以1較佳， 及/或具有下列化學式之有機矽氧烷 (R1aXbSi01/2) z(Rl2si02/2)x(R3Rlsi02/2)y(s：LXbRla) z (丄工) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 其中 R1係如以上所界定者， R2僳如以上所界定者， R3在每個案例内可能相同或不同，且係一氫及一單價、可 隨意鹵化及具有1至1 3痼δ#原子並與R1不同之烴基， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4说格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、 發明説明 (8 ' 1 1 I X 像 如 以 上 所 界 定 者 ,£ k 0H 較 佳， 1 1 1 a 像 0、 1 2 或 3 , 以2 較佳， 1 I b 係 0、 1 2 或 3 , 以1 較佳， 請 先、 1 1 閲 I a + b之和等於3 讀 1 背 1 X 係 0 或 一 白 1 至 20 0之 整數， 以10至5 0較佳， 之 1 注 | y 像 0 或 —- 白 1 至 2 0 0之 整數， 但X 與 y之比至少等於5 比 1 意 事 1 及 X + y之和等於0 或 白1 至 2 00之整數， 尤以10至50較佳， 項 再 1 填 z 傜 0或] 但若X + y 之和傺 0 , 2：大 於 0 , 且以z 像1 較 佳 〇 寫 本 A 有 機 矽 院 如 何 製 備偽眾 所 週知 者 ， 其實 施 均係 以 一 般 頁 •—^ 1 1 習 知 之 製 備 方 法 為 基 準。 1 I R1 之 實 例 是 院 基， 例 如 :甲 基 乙基 丙基 » 如 ： 1 1 異 丙 基 或 正 -丙基， 丁基 ,如 第三 i级- 丁基 或 正-丁基， 1 訂 1 戊 基 » 如 新 戊 基 異戊基 或 正-戊基， 己基， 如 正- 己 基 » 庚 基 » 如 正 -庚基 ，辛基，如 2 -乙基己基或正- 辛 1 1 基 f 癸 基 > 如 ： 正 癸 基， 十 二 基， 如 正-十二基， 十六 1 I 基 » 如 * 正 -十六基， 十 八基， 如 正- 十八 基 ,烯 基 » 如 1 1 ： 乙 烯 基 2- 烯 丙 基 或5 -己 烯 基， 芳 基 ,如 苯基 、 二 苯 ~Ίί I 基 或 萘 基 、 院 芳 基 * 如： 苯 甲 基、 乙 苯 基、 甲 苯基 或 二 甲 1 苯 基 9 鹵 化 烷 基 > 如 ：3 -氛 丙 基、 3 , 3 , 3-三 氣 丙基 或 過 氣 1 1 己 基 乙 基 » 或 鹵 化 芳 基， 如 • 氛苯 基 或 氛苯 甲 基。 R1 之 合 1 I 意 實 例 是 甲 基 、 乙 基、 丙 基 ,如 異 -丙基或正- 丙 基 t 1 1，* 及 丁 基 » 如 ： 第 三 级 -丁 基或正-丁 基 〇 尤以 甲 基最 合 意 〇 1 | R2 之 實 例 是 ： 院 基， 如 ； 甲基 N 乙 基、 丙 基， 如 異 1 1 丙 基 或 正 -丙基， 丁基， 如 第三级- 丁 基或 正 -丁基， 戊 1 1 I - 10 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4说格（210X297公釐} A7 B7 經濟部中央揉準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (9 ' 1 1 1 基 * 如 新 戊 基 異 戊 基 或 正 -戊基， 己基， 如 正- 己 基 1 1 | 9 庚 基 9 如 正 -庚基， 辛基， 如 2 -乙基己基或正- 辛 基 1 • R2 之 合 意 實 例 是 甲 基 、 乙 基 及 丙 基 t 尤 以 甲 基 最 合 /€、0 請 kjr 1 1 R3 之 實 例 是 院 基 f 如 甲 基 乙 基 丙 基 9 如 異 閲 讀 1 背 1 丙 基 或 正 -丙基， 丁基， 如 第三级- 丁 基 或 正 -丁基， 戊 之 1 基 9 如 新 戊 基 異 戊 基 或 正 -戊基， 己基， 如 •正- 己 基 注 意 % 1 1 9 庚 基 > 如 正 -庚基， 辛基， 如 2 -乙基己基或正- 辛 基 項 再 1 » 癸 基 9 如 正 癸 基 » 十 二 基 » 如 正 -十二基， 十六基， 4 寫 A 如 正 -十六基， 十八基， 如 正- 十 八 基 f 烯 基 9 如 乙 頁 1 I 烯 基 2- 烯 丙 基 或 5 - 己 烯 基 t 芳 基 9 如 苯 基 > 二 苯 基 或 1 1 萘 基 院 芳 基 9 如 苯 甲 基 乙 苯 基 甲 苯 基 或 二 甲 苯 基 1 1 鹵 化 烷 基 如 3- 氯 丙 基 3 , 3 , 3 - 三 氣 丙 基 或 過 氟 己 基 1 訂 乙 基 f 或 鹵 化 芳 基 > 如 : 氛 苯 基 或 氛 苯 甲 基 0 其 中 以 正 - 1 辛 基 Λ 正 -十八基、 乙烯基及 3 , 3 , 3 - 三 氣 丙 基 較 為 合 1 1 | 尤 以 正 -辛基最合意。 1 I 具 有 化 學 式 (I ) 之 有 機 矽 院 之 實 例 是 甲 基 三 氣 矽 烷 1 1 % 乙 烯 基 三 氛 矽 院 二 甲 基 二 氣 矽 烷 > 乙 烯 基 甲 基 二 氣 矽 飞 I 烷 、 甲 基 三 甲 氣 基 矽 院 V 乙 烯 基 三 甲 氣 基 矽 院 二 甲 基 二 1 1 甲 氣 基 矽 烷 > 乙 烯 基 甲 基 二 甲 氧 基 矽 院 Λ 甲 基 三 乙 氣 基 矽 1 I 烷 •N 乙 烯 基 三 乙 氣 基 矽 院 二 甲 基 二 乙 氧 基 矽 院 > 乙 烯 基 1 1 甲 基 乙 氧 基 矽 院 甲 基 三 乙 m 氧 矽 院 、 二 甲 基 二 乙 醛 氧 矽 1 1 ·， 院 、 辛 基 甲 基 二 氛 矽 院 及 十 八 基 甲 基 二 氛 矽 院 〇 其 中 以 二 1 I 院 基 矽 烷 較 合 思 9 且 以 二 院 基 二 氛 矽 院 9 如 二 甲 基 二 氯 瞧 1 矽 院 辛 基 甲 基 二 氛 矽 院 及 十 八 基 甲 基 二 氱 矽 院 Λ 二 甲 基 1 1 I - 11 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明（1 〇) 1 I I 二 甲 氧 基 及 二 甲 基 二 乙 氧 基 矽 院 更 合 /贾、 0 尤 以 二 甲 基 二 氛 1 1 1 矽 烷 最 合 意 0 5 先- 1 I 亦 可 能 使 用 依 照 任 何 預 期 比 例 所 配 有 機 矽 烷 之 任 何 預 1 f 期 混 合 物 〇 就 此 點 而 言 ， 合 rrti 之 混 合 物 僳 具 有 化 學 式 (I ), 閱 讀 背 1 1 且 η = 2 之 化 合 物 之 含 量超過80¾莫耳比， 尤以超過90¾莫 耳 面— 之 1 注 I 者 更 為 合 ιΤΛ. t%S^ 0 就 此 點 而 V- 9 待 別 合 意 之 混 合 物 9 至 少 含 有 意 事 1 一 種 具 有 化 學 式 (I)之化合物， 該化合物中之R1係不同者， 項 再 1 填 Η 例 如 * —* 甲 基 及 具 有 至 少 6 個 碩 原 子 之 烷 基 0 在 該 案 例 窝 本 内 f 合 之 混 合 物 包 括 之 二 甲 基 二 氣 矽 院 及 辛 基 甲 基 二 氛 頁 1 1 矽 院 之 比 例 為 5 1至 50 1 〇 1 I 有 機 矽 氧 烷 之 實 例 是 直 線 型 或 環 型 二 院 基 聚 矽 氣 院 1 1 « 其 二 烷 基 矽 氣 基 BD 単 元 之 平 均數高達2 0 0， 以5至 100較佳， 1 訂 1 1 尤 以 1 0至 50最 佳 〇 二 烷 基 聚 矽 氧 院 較 為 合 意 » 其 中 尤 以 二 甲 基 聚 矽 氣 烷 更 合 0 最 合 意 者 係 具 有 下 列 終 端 基 之 直 線 1 1 型 聚 二 甲 基 矽 氧 烷 三 甲 基 矽 氣 院 二 甲 基 羥 矽 氣 基 二 1 I 甲 基 氛 矽 氣 基 二 甲 基 甲 氣 矽 氣 基 二 甲 基 乙 氣 矽 氧 基 1 1 甲 基 二 氯 矽 氧 基 % 甲 基 二 甲 氣 矽 氣 基 % 甲 基 二 乙 氣 矽 氧 基 二 甲 氧 乙 醯 氣 矽 氧 基 及 甲 基 二 乙 醛 氧 矽 氧 基 ； 該 等 終 端 1 | 基 可 相 同 或 不 同 0 在 前 述 聚 二 甲 基 矽 氧 院 中 » 特 別 合 意 者 1 1 % 其 25 t： 溫 度 下 之 黏 度 為 10 至100毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 者 t 更 合 1 I 意 者 係 其 黏 度 為20至 60毫 帕 斯 卡 • 秒 者 9 且 其 中 兩 値 终 端 1 基 皆 為 二 甲 基 羥 矽 氣 基 者 0 依 照 任 何 預 期 比 例 所 配 前 述 有 1 1 機 矽 氯 院 之 任 何 預 期 混 合 物 亦 可 使 用 0 1 I 具 有 化 學 式 (I ) 及 (I L )之 矽 烷 化 劑 或 矽 院 化 劑 混 合 物 1 1 1 - 12 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 311904五、發明説明（1 1 ) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 高矽耳甲 劑案及種不化之種 矽 彡 係發烷較對任 該E-莫二 化艏，兩種有烷一 之 j 劑揮矽巴相照 0 X 尤 予 8 以 烷每烷少兩具氧與 比 化非該毫，依 賦該>9尤 砂在砂至少種砂物 量S院地 ，00劑可 所 _ P 及 作，機一至一機合 重 3 矽對内:1化物 物佳 用物有或一或有混 份:?用相圍01烷合 基 5 合g佳為 法化之，及，之之 ο 所r 範為矽化 混基 方砂}院物物}院10II,,度壓用矽 砂更 I I 重 劑 -b氧 之機ί氧合合<矽 於 中物溫氣所機 化烴it矽 明有式矽混混式機 關 f 例合之蒸。有 B. ly 烷有 基 發之學聚之之學有 相10施化法以佳性 矽具纟烷 本I)化機烷烷化之。比 至 實矽方例更發 或層90二 ，(1有有矽氧有1)烷量 2 體機該案巴揮 劑蓋少以 中式具之機矽具(I氣重 以 具有在一毫與 化覆至s(例學種I)有機一式矽數 ，.意性：此10物 院之b(煙to施化一(I之有與學機份 量 合發實.，至合 砂石ibIM實及獨式}之烷化有述 加。一 揮事相ο化 等矽莫兩7T體I)單學ίΙ)矽有之所 添佳法及項氣為矽 該法％由4具(1:化式(1機具1)内 之更方性一為壓機 因解80佳意式表有學式有 一(I書 劑比明發指成氣有 ，熱有 ί 最合學代具化學之或式明 化量發揮俗附蒸性 者 意性少}基一 化能種有化I)，學說 烷重本非詞脱以發 合極至佳氣在有可 一 具有(I物化本 矽份在地一不尤揮 別非基最矽 具内獨同具式合有 。50對 J劑，非 待度氣比基 ，例單不同學混具 石 至 相性化佳地 (請先閲讀背Φ之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家揉半（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消费合作社印製 五、 發明説明（1 2； 1 1 | 何 預 期 之 比 例 配 製 且 以 包 括 1至9 9 Si重 量 比 之 非 揮 發 性 有 1 1 1 機 矽 化 合 物 為 佳 f 以20至 95%重量比更佳， 尤以5 0至9 0 %重 1 I 量 比 最 佳 〇 請 先·' 閲 讀 背. 1 1 在 本 發 明 方 法 一 合 -ήί 具 體 實 施 例 中 9 除 有 機 矽 化 合 物 1 1 外 > 亦 使 用 質 子 性 溶 劑 0 該 等 溶 劑 可 以 液 體 霧 狀 或 氣 態 面 之 1 使 用 0 該 等 溶 劑 最 好 包 括 有 水 及 / 或 低 醇 〇 所 使 用 者 可 能 注 意 事 1 1 是 不 同 醇 之 混 合 物 或 一 種 或 更 多 種 醇 與 水 之 混 合 物 0 用 水 項 再 1 醇 及 另 外 揮 發 性 有 機 矽 化 合 物 作 進 一 步 處 理 時 9 可 依 昭 填 寫 本 Μ 任 何 預 期 之 順 序 實 施 0 用 水 醇 及 另 外 揮 發 性 有 機 矽 化 合 頁 1 | 物 作 進 * 步 之 處 理 » 可 在 用 相 對 地 非 揮 發 性 有 機 矽 化 合 物 1 | 處 理 之 刖 之 同 時 或 之 後 實 施 〇 I 1 本 發 明 方 法 中 所 用 之 質 子 性 溶 劑 以 低 醇 或 不 同 低 醇 之 1 訂 1 混 合 物 為 佳 〇 具 有 不 超 過 8 値 磺 原 子 之 醇 更 佳 » 尤以 甲 醇 乙 醇 •V 異 丙 醇 丁 醇 及 己 醇 最 佳 0 1 1 醇 或 醇 混 合 物 之 使 用 量 9 以 0 . 5 至 50份 重 量 比 為 佳 9 1 I 以 1 至20份 重 量 比 更 佳 • 尤 以 2 至 10份 重 量 比 最 佳 0 1 1 如 同 本 發 明 方 法 所 用 之 質 子 性 溶 劑 $ 水 亦 可 用 以 與 一 飞 1 低 醇 或 與 不 同 低 醇 之 混 合 物 形 成 一 均 勻 混 合 物 〇 水 之 使 用 1 | 量 以 0 . 5至50份重量比為佳， 且尤以2至 20份 重 量 比 最 佳 0 1 1 若 一 醇 混 合 物 中 使 用 水 > 所 用 水 與 醇 之 比 以 1 = 1 0至 10 • 1 1 1 為 佳 t 尤 以 1 4至4 1 更 佳 〇 持 別 是 水 之 重 量 不 超 過 1 I ·* 矽 烷 化 劑 之 重 量 最 為 合 意 〇 1 I 在 本 發 明 方 法 中 » 未 經 待 別 乾 燥 之 矽 石 1 可 能 含 有 水 1 份 及 氛 化 氫 氣 體 > 可 用 適 當 之 方 法 予 以 流 動 化 使 其 不 停 蓮 1 1 I - 14 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (1 3 1 1 I 動 * 舉 例 -X- 之 可 藉 用 輸 送 裝 置 9 如 風 扇 或 壓 縮 空 氣 隔 1 1 1 膜 泵 t 或 藉 助 於 攪 拌 (例如 :藉助1 0至5 0 0 0轉/ 分 鐘 9 尤 以 1 100 至 20 0 0 轉 / 分 鐘 更 佳 之 槳 -拌） » 或 於 一 流 體 床 内 9 用 一 1 ! 氣 體 予 以 流 動 化 或 如 德 國 專 利 DE 42 2 1 7 16 ( 瓦 克 化 學 公 閲 | 讀 背 司 ) 中 所 述 之 方 法 > 於 一 圓 槽 内 9 在 溫 度 0 t：至 350 V > 尤 面-1 之 以 20 t： 至 250t：更佳及尤以20t：至1 80 t： 最 佳 之 情 況 下 f 與 i j 事1 該 有 機 矽 化 合 物 ( 在 該 溫 度 下 9 該 有 機 矽 化 合 物 呈 相 對 地 1 j 填一1 非 揮 發 性 、 液 體 及 極 微 細 之 霧 狀 氣 溶 膠 該 有 機 矽 化 合 物 寫 1 本十 極 微 細 地 分 布 在 整 個 反 應 空 間 内 ) 劇 烈 地 混 合 〇 厂 極 徹 細 瓦1 霧 狀 有 機 矽 化 合 物 J 一 詞 相 關 於 一 平 均 滴 徑 低 於 5 0 0微米， 1 1 以 低 於 250微米更佳， 尤以低於1 00徹 米 最 佳 0 厂 氣 溶 膠 J 1 1 一 詞 係 指 一 呈 氣 溶 膠 霧 狀 之 分 散 % 統 » 其 中 包 括 液 / 氣 相 1 訂 1 0 該 液 相 傷 矽 烷 化 劑 及 氣 相 偽 周 圍 之 氣 體 > 如 惰 性 氣 髏 (包括氮氣及/或二氧化碩）、 空 氣 % 或 惰 性 氣 體 與 空 氣 之 1 1 混 合 物 0 極 微 細 之 霧 化 工 作 傜 藉 助 於 噴 嘴 轉 盤 或 超 磬 波 1 | 霧 化 技 術 達 成 〇 列 其 勒 公 司 製 造 之 一 種 超 磬 波 噴 霧 器 或 奈 1 1 羅 霧 化 器 公 司 製 造 之 若 干 轉 盤 可 作 此 種 用 途 〇 由 不 同 有 機 .1 矽 化 合 物 配 製 成 之 混 合 物 亦 可 使 用 〇 實 施 此 項 操 作 所 需 之 1 I 駐 留 時 間 為 1 秒 鐘 至 24小 時 9 但 以 5 秒 鐘 至 60分 鐘 為 佳 0 1 1 m 合 操 作 僳 在 100毫巴至3 巴 之 壓 力 下 實 施 尤 以 在 大 氣 壓 1 I 力 之 下 較 佳 〇 1 1、 隨 之 > m 本 混 合 操 作 之 後 9 於 該 反 應 器 之 外 另 一 容 器 1 | (必要時可予以封閉）内 或 最 好 仍 在 同 一 反 應 器 内 9 藉 助 於 1 1 —· 後 處 理 (在溫度0 t： 至 40 0 1C , 以50=至350 較 佳 9 尤 以 1 | - 15 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（14 ) 6〇υ至180TC最佳之情況下之一項熱處理），歴時1分鐘至 48小時，尤以15分鐘至6小時更佳，使反應達到完成。該 後處理可能在靜態之矽石上實施，該矽石業經藉助於樓拌 使其不斷蓮動，或經藉助於一氣體流（以惰性氣髏流為佳） ，於一流動床體内，予以流動化。後處理可在一艏或更多 個反應器内實施。 此外，隨後需要另一矽石純化步驟以清除該反應之副 産品，該步驟偽在溫度501C至400TC,以150t至380t：較 佳及尤以2501C至36010最佳之下及壓力0.01毫巴至大氣壓 ,尤以大氣壓力最佳之下實施，歴時1分鐘至6小時。該 純化工作可在靜態之矽石上實施，該矽石曾經藉攪拌使其 蓮動，或曾藉助於一氣體流（以惰性氣體流為佳）將其加以 請 先- 閲 S 背 面一 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 工氣發 實 、 分 ο , 化空劑 之 結 度40小 純與化 等 凝 高在的 及體烷 化 呈 及均對 理氣矽 純 劑 性度相 處性免 及 化 極溫例 後惰避 理 烷 非程比 之或可 處 矽 度全佔 石磺， 後 之 高、所 矽化以 、 結 一定劑 ，氣所 合 鍵 得固化 合二- 混。未 製學烷 混或施 ：式， 可化矽 之氣實 如方中 ：全性 物氮下 例缠驟 是完發 合以境 ，連步 點之揮 化ί環 驟或之 優劑， 矽體之 步式法 之化低 機氣}。各方方 法烷耗 有性佳能之批本。方矽消 與惰為可法分有態明，源 。石在物之方採所形發石能 化矽偽合燒本可在體本矽 ， 動均混燃 ， 氣 之下 流 作之生 施 非 散以 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A7 B7 五、發明説明（15 ) 反應産率高，所以，帶有矽烷化劑之廢氣所造成之污染程 度減低，比較更經濟且對環境之傷害較小。 該相對地非揮發性有機矽化合物之均勻反應係在矽石 之表面上進行。雖經添加相對地非揮發性有機矽化合物以 作矽石之表面處理，所製得之矽石較用相對應（依照含碩 量之基準量测）等量氣態但化學性質相同之有機矽化合物 所得之矽石具有較佳、較高之反應産率、較高度之非極性 及較佳之流變學效果。此外，儘管曾使用一相對地非揮發 性有機矽化合物，成品矽石上未發現有機矽化合物之任何 部分不實施鍵結（因而可以溶解）者。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 用本方法製備之高度非極性、極徹細粉狀無機氣化物 ，以高度非極性矽石為佳，尤以具有一平均基本粒子徑低 於100毫徹米（更以具有一平均基本粒子徑2至50毫徹米較 佳，尤以具有一平均基本粒子徑5至20毫撤米最佳，尤以 具有一比表面積大於25平方公尺/公克為佳，更以50至300 平方公尺/公克較佳，尤以100至2 00平方公尺/公克最佳， 依照德國工業標準DIN 66131及66132所述之BET低溫氮吸 附法測得）之高度非極性熱解法砂石最佳。本發明之高度 非極性矽石（由於比表面積100平方公尺/公克，依照 DIN 66131及66132所述之BET低溫氮吸附法測得）之碩含量至少 為1¾重量比，以至少1.53；重量比較佳，尤以至少2.0¾:重量 比最佳。用紅外線光譜儀，於波數為3750公分_1處，無法 在矽石表面偵檢出隔離之矽醇基。例如：經由搖動，即使 經過長時間與水作強烈接觸，該矽石無任何部分可遭受水 -17 - 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3119Q4 A7 B7 經濟部中央樑準局貝工消费合作社印«. 五、 發明説明 (1 6 ) 1 1 潤 濕 〇 該 矽 石 所 顯 示 之 甲 醇 值 (附錄I ) 大 於 或 等 於 50 1 以 1 1 | 大 於 65較 佳 9 尤 以 大 於 75 最 佳 0 矽 石 上 之 矽 烷 化 劑 係 完 全、 1 1 地 Ν 化 學 地 堅 牢 地 固 定 著 » 且 m 任 何 成 分 可 從 矽 石 上 萃 請 先 1 取 出 來 或 溶 解 (附錄I ) 0 本 發 明 之 高 度 非 極 性 矽 石 顯 示 對 閲 讀 1 t 羥 離 子 相 對 吸 附 容 量 之 殘 餘 含 量 較 低 (附錄I ) 〇 該 殘 餘 含 之 1 量 低 於 未 經 處 理 親 水 矽 石 對 羥 離 子 吸 附 容 量 初 始 值 之 25% , 注 意 1 I 事 1 尤 以 低 於 15¾ 更 佳 〇 依 昭 該 等 待 性 » 本 發 明 之 矽 石 可 認 作 項 再 1 完 全 非 極 性 或 高 度 非 極 性 0 本 發 明 矽 石 之 待 徵 是 具 有 高 % 寫 本 度 稠 化 效 果 9 持 別 是 在 極 性 % 统 内 > 如 水 溶 液 9 例 如 • 頁 1 I 水 與 低 醇 (如 甲醇、 乙醇、 異丙醇及正- 丙 醇 ) 之 混 合 物 J I > 尤 其 水 含 量 超 過 50 % 重 量 比 者 9 在 水 分 散 液 及 乳 化 液 内 1 1 但 亦 在 其 他 極 性 % 統 内 » 例 如 聚 酯 乙 烯 酯 環 氧 化 1 訂 物 及 聚 烏 拉 坦 〇 在 一 特 別 合 意 之 具 體 實 施 例 中 $ 經 以 二 院 1 基 矽 氧 基 αα 早 元 矽 烷 化 之 高 度 非 極 性 矽 石 之 待 徽 是 其 稠 化 1 1 效 果 較 經 以 三 烷 基 矽 氣 基 αα 卑 元 修 飾 並 對 羥 離 子 具 有 相 同 吸 1 I 附 容 量 之 矽 石 者 為 高 〇 1 1 一 高 度 非 極 性 熱 解 法 矽 石 » 其 中 9 至 少 80% 莫 耳 比 之 1 鍵 結 矽 院 化 劑 包 括 經 以 兩 値 烴 基 取 代 之 矽 氧 基 者 9 最 為 合 画 1 ztse. /%Σ\ 0 1 1 該 兩 個 烴 基 最 好 是 以 上 所 界 定 之 R1 及 R3 基 0 1 | 當 用 作 一 流 變 學 添 加 劑 時 > 本 發 明 之 高 度 非 極 性 矽 石 1 1.4 顯 示 ： 無 黏 箸 或 塗 層 間 黏 著 之 缺 點 亦 無 超 可 塗 覆 性 ( 例 1 I 如 起 麻 點 ) 之 缺 點 > 該 等 缺 點 可 能 由 於 未 鍵 結 矽 烷 化 劑 1 1 組 成 分 之 遷 移 而 産 生 〇 1 1 | - 18 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83.1 10,000 A7 B7 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印裂 五、 發明説明（I7 ) 1 1 I 矽 石 最 好 用 於 非 極 性 % 統 内 作 為 一 流 變 學 添 加 劑 〇 在 1 1 1 非 極 性 % 統 内 > 由 矽 石 建 立 黏 度 9 特 別 是 藉 肋 於 矽 石 徹 粒 1 I 表 面 矽 醇 基 間 之 氮 鍵 0 在 極 性 % 統 内 » 矽 石 之 表 面 矽 醇 基 請 1 1 I 可 能 導 致 黏 度 之 消 失 0 所 以 t 由 此 得 知 » 在 極 性 % 統 内 9 讀 背 1 I 例 如 • 醇 水 溶 液 9 或 在 環 氧 樹 脂 内 乙 烯 酯 樹 脂 内 或 聚 烏 面- 之 1 I 拉 坦 内 > 親 水 性 矽 石 不 能 産 生 流 變 學 添 加 劑 之 滿 意 作 用 〇 意 事 1 尤 其 經 長 期 儲 存 後 f 黏 度 減 低 1 流 動 極 限 亦 同 時 銳 減 0 因 項 再 1 填 1 此 導 致 垂 直 表 面 塗 層 稍 厚 時 之 安 定 性 較 低 f 隨 之 於 固 化 時 寫 本 導 致 不 必 要 之 流 動 〇 長 期 儲 存 後 ， 經 矽 院 化 之 傳 統 式 矽 石 頁 1 1 9 同 樣 無 法 達 成 滿 -tv. 之 流 變 學 效 果 〇 1 I 本 發 明 亦 相 關 於 將 用 本 發 明 方 法 製 備 之 高 度 非 極 性 I 1 熱 解 法 矽 石 用 在 極 性 条 統 内 作 稠 化 劑 » 作 油 之 吸 收 劑 f 1 訂 用 以 改 良 調 色 劑 之 流 動 性 及 用 在 抗 泡 沫 組 成 物 内 0 1 I 依 照 本 發 明 之 方 法 製 備 之 高 度 非 極 性 熱 解 法 矽 石 ⑴ 1 1 顯 示 其 黏 度 有 顯 著 提 高 » 尤 其 對 於 極 性 液 體 或 音 狀 介 質 » 1 I 該 等 液 體 或 音 狀 介 質 偽 由 若 干 化 合 物 所 組 成 (該 等 化 合 物 1 1 可 形 成 氫 鍵 或 進 行 雙 性 相 互 作 用 ) 9 例 如 環 氣 樹 脂 聚 I 烏 拉 坦 或 聚 乙 烯 酯 樹 脂 » (2) 並 可 在 該 等 % 統 内 導 致 一 流 動 1 I 極 限 之 擴 展 及 搖 變 性 〇 1 1 所 以 9 本 發 明 之 高 度 非 極 性 矽 石 傜 用 在 極 性 聚 合 物 1 I 樹 脂 及 溶 劑 条 統 内 > 如 環 氧 樹 脂 聚 烏 拉 坦 乙 烯 酯 樹 1 脂 及 其 他 差 不 多 之 % 統 内 » 作 為 一 流 變 學 添 加 物 9 以 達 到 1 I 某 一 層 次 之 黏 度 (該黏度相當高且於儲存期間足夠安定） 1 結 構 性 黏 度 及 一 流 動 極 限 0 1 1 1 19 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（18 ) 一般而言，本發明相關於所有無溶劑、含溶劑、水溶 -· —- ....... 性、造膜塗層組成物，彈性至堅硬塗層、黏著劑、封閉及 熔_組成物，且相關於其他差不多之条統。本發明亦相關 於具有低度至高度極性之条統，該等条統含有矽石作為可 賦予黏度之成分。 本發明尤其相關於下列諸条統： 環氣樹脂条統 環氣樹脂条統僳含溶劑或無溶劑、可用水稀釋之反應条統 ，例如：環氣樹脂/酚、環氧樹脂/胺、環氧樹脂/異氰 酸酯烘烤条統、環氣樹脂之環氣樹脂/酯類及胺類固化劑 ，例如：脂族型、環脂族型或雜環脂族型聚胺類。 聚烏拉坦条統（P U R ) 聚烏拉坦条統包括：①PUR單成分条統，該等条統以經油 修飾之烏拉坦為主，於實施冷固化時，偽藉助於一不飽和 之油成分，以氣化作用使其固化，②PUR單成分条統，該 等条統可實施水氣固化，其冷固化傺藉助於異氛酸酯基， 利用大氣所含水氣而實施，③PUR單成分条統，該等条统 以嵌段聚異気酸酯為主，於冷固化時，用脂族型羥基使異 氛酸酯基實施去除嵌段作用，該等条统得以固化，④PUR 單成分条統，在室溫下，藉蒸發作用可實施物理性乾燥作 用，⑤PUR單成分糸統，該等条統以水性者為主 （PUR離子 體），且可藉乾燥作用除去水份而實施物理性固化，或⑥ PUR雙成分糸統，其中包括：異氰酸酯預聚合物及多羥基 化合物。 -20 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先Η·讀背面•之注意事項再填寫本頁)
A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 五、 發明説明（1 9 ) 1 1 I 乙 烯 酯 樹 脂 1 1 I 與 傳 統 式 % 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 相 反 » 於 乙 烯 酯 樹 脂 内 使 用 親 1 1 1 水 型 或 傳 統 式 經 矽 院 化 之 矽 石 作 為 __ 流 變 學 添 加 物 則 發 生 S 請 1 | 先- 1 許 多 困 難 0 閲 讀 1 背 1 本 發 明 之 高 度 非 極 性 矽 石 9 於 該 等 糸 統 内 作 為 流 變 學 ir' 之 1 添 加 物 9 可 提 供 預 期 及 必 要 之 黏 度 結 構 性 黏 度 搖 變 注 意 畫 1 | 性 及 保 持 垂 直 表 面 上 安 定 性 之 適 當 流 動 極 限 〇 m 使 該 等 糸 Ψ 項 再 1 1 统 業 經 長 期 儲 存 9 亦 繼 缠 具 有 同 樣 效 果 0 關 於 此 方 面 9 本 填 寫 本 1 發 明 之 矽 石 優 於 親 水 型 且 未 依 昭 本 發 明 方 法 予 以 矽 烷 化 之 頁 1 I 矽 石 0 1 1 就 此 點 而 言 9 本 發 明 矽 石 可 提 供 作 為 一 流 變 學 添 加 物 1 1 之 該 等 性 質 而 不 致 導 致 黏 著 或 塗 層 間 黏 著 之 缺 點 〇 所 以 9 1 訂 本 發 明 之 矽 石 未 曾 發 生 超 可 塗 覆 性 (例如 起麻點） 之 缺 點 1 » 該 等 缺 點 傺 由 於 矽 院 化 劑 非 鍵 結 組 成 分 之 遷 移 而 産 生 者。 1 I 此 外 9 本 發 明 之 矽 石 可 用 作 礦 物 油 、 聚 矽 氧 油 及 生 物 1 油 之 吸 收 劑 〇 本 發 明 之 矽 石 適 於 改 良 調 色 劑 之 流 動 性 0 1 1 再 者 » 該 矽 石 適 用 於 抗 泡 沫 組 成 物 9 尤 其 清 潔 劑 等 水 性 % —i \ 統 内 之 矽 石 0 1 1 實 驗 例 : 1 | 實 驗 例 1 1 1 在 30 ^ 溫度下， 將4 • 5公 克 經 極 徹 細 蓀 化 之 液 體 水 » 1 I .* 16 .0公 克 經 極 徹 細 霧 化 之 液 體 甲 醇 及 32 .0公 克 經 極 徹 細 霧 1 I 化 之 液 體 二 甲 基 二 氣 矽 院 (市上可購得， 商名瓦克矽烷M2 , 1 1 瓦 克 化 學 公 司 出 品 贵 慕 尼 黑 » 德 國 )混人100公 克 熱 解 法 矽 1 1 I - 2 1 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4说格（210X297公釐） 311904 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 石（該矽石偽用槳式攪拌器，於一 6公升容器内，以1000轉 /分鐘之攪拌速率予以流動化，其比表面積為200平方公尺 /公克，僳依照DIN 66131及66132之BET低溫氮吸附法測得 者，其在不飽和聚酯樹脂8)中之稠化效果為6000毫帕斯卡 •秒，其在25¾乙醇溶液~内之稠化效果為10毫帕斯卡· 秒，且該矽石可依照德國專利D E 2 6 2 0 7 3 7製得，但市上 可購得，商名瓦克HDK N20,瓦克化學公司出品，慕尼黑， 德國）歷時15分鐘。在本案例中，該極撤細之蓀化作用， 傜用一孔徑0.1公厘之實心錐形噴嘴及10巴壓力達成者。 以此方式裝填之矽石，首先於烘乾箱内，在6〇υ溫度下予 以熱處理，歴時180分鐘，之後，於一流動床髏内，流速 2.5公分/秒之氮氣流中，在601C溫度下予以純化，歴時180 分鐘。依照100¾重量比之反應産率為基準，矽烷化劑之使 用量對應於矽石内碩含量S!重量比= 5¾重量比 [3：重量 比Cg_/100 =二甲基二氛矽烷之量（公克）* 0.186除以 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請t閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 100+二甲基二氣矽烷之量（公克）* 0.574]。對該矽石之 含碩量作元素分析，於10001C溫度下之氣氣内焚燒該矽石 ,所形成之二氧化碩以红外線光譜儀（來可CS 244儀器） 測定之。依照矽石鍵結之矽烷化劑為基準，該元素分析結 果顯不，反應産率為60¾。 矽石之分析數據 外觀 疏鬆白色粉末 比表面積（BET低溫氮吸附法υ) 160平方公尺/公克 裝填密度2) 55公克/公升 -22 - 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（21 ) 〈0 . U重量比 3 . 0 S!重量比 4.5 未偵檢出 未偵檢出 22¾ 55 5 5 0 0毫帕斯卡 8 00毫帕斯卡< 依照德國工業標準DIN 66131及66132 2) 依照德國工業標準DIN國際標準組織ISO 787/XI,日 本工業標準JIS K 5101/18 3) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/1 ,美國材 料試驗協會規格ASTM D280,日本工業標準JIS K 5101 /2 1 4) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/IX,美國材 料試驗協會規格D1280,日本工業標準JIS K 5101/24
5) 請參閲附錄I 6) 請參閲附錄]r 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 乾燥損失3)(在2 3 0它溫度下2小時） 含碩量 酸鹼值4> (在4¾分散液内） 红外線譜帶（偏差，在3 7 5 0公分-1處） 可萃取之矽烷化劑殘留物5) 對0H_之相對吸收容量Μ 甲醇值7) 在不飽和聚酯樹脂内之稠化效果8) 在25¾乙醇溶液内之稠化效果9) 1) 秒 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 7) 請參閲附錄Μ
8) 請參閲附錄IV
9) 請參閲附錄V 實驗例2 (未依照本發明） 在100C溫度下，將4.5公克之水及16.0公克經極徹細 -23 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 經濟部中央揉準局負工消費合作社印装 A7 _B7_ 五、發明説明（22 ) 霧化之液體甲醇及32.0公克氣態二甲基二氣矽烷（市上可 購得，商名瓦克矽烷M2,瓦克化學公司出品，慕尼黑，德 國）混入1 0 0公克熱解法矽石（該矽石係用奬式攪拌器，於 一 6公升容器内，以1000轉/分鐘之攪拌速率予以流動化， 其比表面積為200平方公尺/公克，僳依照 DIN 66131及 6 6 1 3 2之BET低溫氮吸附法測得者，其在不飽和聚酯樹脂8> 中之稠化效果為6000毫帕斯卡♦秒，其在25¾乙醇溶液~ 内之稠化效果為10毫帕斯卡•秒，且該矽石可依照德國專 利DE26 20 737製得，但市上可購得，商名瓦克HDK N20, 瓦克化學公司出品，慕尼黑，德國）歴時15分鐘。以此方 式裝填之矽石，首先於烘乾箱内，在ιοου 溫度下予以熱 處理，歴時180分鐘，之後，於一流動床體内，流速2.5公 分/秒之氮氣流中，在100t：溫度下予以純化，歷時180分 鐘。依照100¾重量比之理論反應産率為基準，矽烷化劑之 使用量對應於矽石内磺含量：)；重量比= 5¾重量比 [!«重 量比/100 =二甲基二氛矽烷之量（公克）* 0.186除 以100 +二甲基二氣矽烷之量（公克）* 0.574]。依照矽 石鍵結之矽烷化劑為基準，對該矽石之含碩量所作元素分 析结果顯示，反應産率為30^1。 矽石之分析數據 外觀 疏鬆白色粉末 比表面積（BET低溫氮吸附法υ) 180平方公尺/公克 裝填密度2) 50公克/公升 乾燥損失3)(在230C溫度下2小時） 0.5¾重量比 -24 - 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83.3.10,000 ----------Γ'私------tr------1 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 311904 A7 B7 五、發明説明（23 ) 含碩量 酸驗值4)(在4¾分散液内） 紅外線譜帶（偏差，在3750公分 可萃取之矽烷化劑殘留物Μ 對OH·之相對吸收容量6) 甲醇值7) 在不飽和聚酯樹脂内之稠化效果 在25¾乙醇溶液内之稠化效果9) -1 8) 1 . 5 X重量比 4 . 2 處）出現 可偵檢出 45¾ 40 3 5 0 0毫帕斯卡 300毫帕斯卡< 秒 秒 經濟部中央橾準局員工消費合作社印装 1) 依照德國工業標準DIN 66131及66132 2) 依照德國工業標準DIN國際標準組織ISO 787/XI,日 本工業標準J IS K 5101/18 3) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/H ,美國材 料試驗協會規格ASTM D280,日本工業榡準JIS K 5101 /21 4) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/IX,美國材 料試驗協會規格D1280,日本工業標準JIS K 5101/24 5) 請參閲附錄I 6) 請參閲附錄I 7) 請參閲附錄Μ 8) 請參閲附錄IV 9) 請參閲附錄V 實驗例3 在180C溫度下，將15.5公克二甲基有機矽氧烷（該二 甲基有機矽氧烷未含反應終端基，且具有相對地非揮發性 -25 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4说格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (24 ) 1 1 I 9 呈 極 徹 细 霧 狀 )混入1 00公 克 熱 解 法 矽 石 該 矽 石 係 用 槳 1 1 1 式 搜 拌 器 f 於 一 6公升容器内， 以1 0 00 轉 / 分 鐘 之 攪 拌 速 率 1 I 予 以 流 動 化 ， 其 比 表 面 積 為 2 0 0|平方公尺/ 公 克 9 偽 依 照 D IN 請 先· 閲 1 1 I 66 1: 1¾ 661 32 之BET低 溫 氮 吸 附 法 測 得 者 > 其 在 不 飽 和 聚 讀 1 8) 背 1 酯 樹 脂 中 之 稠 化 效 果 為 6 0 0 0 毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 > 其 在 25¾ 乙 面 之 1 I 醇 溶 液 9) 中 之 稠 化 效 果 為 1 0 毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 9 且 該 矽 石 可 依 注 意 事 1 1 照 德 國 專 利 DE 26 20 737製 得 > 但 巿 上 可 購 得 9 商 名 瓦 克 項 再 1 填 HDK N20 , 瓦克化學公司出品， 慕尼黑， 德國） > 歴 時 1 5 分 寫 本 鐘 〇 所 用 二 甲 基 有 機 矽 氣 烷 % 一 用 三 甲 基 矽 氣 基 加 以 封 堵 頁 1 1 之 聚 二 甲 基 矽 氣 烷 » 其 25 V 溫 度 下 之 黏 度 為 10 毫 帕 斯 卡 1 I 秒 (該 聚 二 甲 基 矽 氧 院 > 市 上 可 購 得 9 商 名 瓦 克 聚 矽 氣 油 I 1 AK10 » 瓦 克 化 學 公 司 出 品 » 慕 尼 黑 > 德 國 ) 〇 在 本 案 例 中 1 訂 1 I t 該 極 微 細 之 霧 化 作 用 9 偽 用 一 孔 徑 0 . 1 公 厘 之 實 心 錐 形 噴 嘴 及 15 巴 壓 力 達 成 者 0 所 用 AK 1 0 聚 矽 氣 油 9 在 該 溫 度 1 1 下 之 揮 發 度 低 於 0 . 5¾ 重 量 bb 〇 以 此 方 式 裝 填 之 矽 石 > % 在 1 I 180 t： 溫 度 下 繼 壤 攪 拌 15分 鐘 之 後 於 一 烘 乾 箱 内 1 在 1 1 3 0 0 1C溫度下， 用輕缓之沖洗氪氣予以純化， 歴時1 20分 鐘 0 依 照 100¾ 重 量 比 之 反 應 産 率 為 基 準 9 矽 烷 化 劑 之 使 用 量 1 I 對 應 於 矽 石 内 m 含 量 3!重量比C 理論= 5 %重量比[3；重量比匸 理論 1 1 / 1 00 = 二甲基有機矽氧烷之量（公 克 ) 0 . 32 4除以1 00 + 1 I 二 甲 基 有 機 矽 氣 院 之 量 (公克）] 〇 依 照 矽 石 鍵 結 之 矽 烷 化 1 | ,， 劑 為 基 準 » 對 該 矽 石 之 含 m 量 所 作 元 素 分 析 結 果 顯 示 f 反 1 I 應 産 率 為 64¾ 0 1 I 矽 石 之 分 析 數 據 1 1 1 - 26 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央揉準局負工消费合作社印製 五、 發明説明 (25 ) 1 i | 外 觀 疏鬆白色粉末 1 1 | 比 表 面 積 (BET 低 溫 氮 吸 附法 ”） 170平方公尺/ 公 克 1 裝 填 密 度 2) 55公克/公升 請 先- 1 1 乾 燥 損 失 3) (在 230 t: 溫 度下 2小時） < 0 . 1 $重量比 閲 ik 1 背 1 含 m 量 3 . 2 3!重量比 之 1 酸 鹸 值 4) (在4¾分散液内） 4.3 注 意 1 I 事 1 红 外 線 譜 帶 (偏差， 在37 5 0公分_ 1處） 未偵檢出 項 再 1 」 可 萃 取 之 矽 烷化 劑 殘 留 物5) 未偵檢出 填 窝 本 對 ΟίΓ之相對吸收容量6) 24¾ 頁 1 | 甲 醇 值 7) 55 1 I 在 不 飽 和 聚 酯樹 脂 内 之 稠化 效果 8) 46 0 0毫帕斯卡 • 秒 1 1 在 2 5 S!乙醇溶液内之稠化效果9) 8 0 0毫帕斯卡· 秒 1 訂 1) 依 照 德 國工 業 標 準 DIN 66131 及 661 32 1 2) 依 昭 ,、、、 德 國工 業 標 準 D IN 國際 標準組 織 ISO 787/XI > 曰 1 1 本 工 業 標準 J IS K 5101 /18 1 3) 依 照 德 國工 業 標 準 DIN 國際 標準組 織787/I ,美 國 材 1 1 料 試 驗 協會 規 格 ASTM D280, 日本工業標準J IS K 5 10 1 1 /2 1 1 4) 依 照 德 國工 業 標 準 DIN 國際 標準組 織 7 8 7 / IX ,美 國 材 1 1 料 試 驗 協會 規 格 D 1 2 8 0 , 日本工業標準JIS K 510 1 / 24 1 | 5) 請 參 閲 附錄 I 1 I .* 6) 請 參 閲 附錄 I 1 I 7) 請 參 閲 附錄 I 1 1 8) 請 參 閲 附錄 IV 1 1 | - 27 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (2 6 ) 1 1 1 9) 請 參 閲 附 錄 V 1 1 1 實 驗 例 4 ( 未 依 照 本 發 明 ) 1 I 在 180 t：溫度下， 將15 . 5公克二甲基有機矽氣烷（ 該 二 請 先 1 甲 基 有 機 矽 氣 烷 未 含 反 應 終 XUf m 基 9 且 具 有 揮 發 性 )潺入1 00 閲 讀 1 背 1 公 克 熱 解 法 矽 石 (該矽石係用槳式攪拌器， 於_ -6公 升 容 器 之 内 以 1000 轉/ 分 鐘 之 攪 拌 速 率 予 以 流 動 化 9 其 比 表 面 積 注 意 1 1 事 1 為 20 0平方公尺/公 克 9 係 依 照 D IN661 3 1 及 66 132之BET低 溫 項 再 1 I 氮 吸 附 法 測 得 者 t 其 在 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 8) 中 之 稠 化 效 果 為 填 寫 本 1 6 5 00 毫 帕 斯 卡 秒 9 其 在 25¾ 乙 醇 溶 液 9) 中 之 稠 化 效 果 為 頁 1 | 10 毫 帕 斯 卡 秒 9 且 該 矽 石 可 依 照 德 國 專 利 DE 26 20 737 1 製 得 但 市 上 可 購 得 9 商 名 瓦 克 Η DK N20 > 瓦 克 化 學 公 司 1 1 出 品 » 慕 尼 黒 德 國 ) 歴 時 15分 鐘 〇 所 用 二 甲 基 有 機 矽 氧 1 訂 1 院 係 八 甲 基 環 四 矽 氧 院 〇 以 此 方 式 裝 填 之 矽 石 > 首 先 在 180 V 溫 度 下 m 缠 攪 拌 15分 鐘 » 之 後 > 於 一 烘 乾 箱 内 » 在 3 0 0 1 1 溫 度 下 9 用 輕 缓 之 沖 洗 氮 氣 予 以 純 化 9 歴 時 120 分 鐘 〇 依 1 I 照 100¾ 重 量 bb 之 反 應 産 率 為 基 準 t 矽 烷 化 劑 之 使 用 量 對 應 1 1 於 矽 石 内 碩 含 量 S：重量比C 理論= 53!重量比 [% 重 量 fch e理論 / Λ \ 100 = 二 甲 基 有 機 矽 氧 烷 之 量 (公克） 山 0 .324 除以1 00 + 1 1 二 甲 基 有 機 矽 氣 院 之 量 (公克）] 〇 依 昭 八、、 矽 石 鍵 結 之 矽 院 化 1 1 劑 為 基 準 9 對 該 矽 石 之 含 磺 量 所 作 元 素 分 析 結 果 顯 示 » 反 1 I 應 産 率 為 34¾ 〇 1 矽 石 之 分 析 數 據 1 I 外 觀 疏 鬆 白 色 粉 末 1 比 表 面 積 (B ET低 溫 氮 吸 附 法 1) ) 185平方公尺/ 公 克 1 1 | - 28 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4規格（210X297公釐） 3119Q4 A7 B7 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 五、 發明説明 (27 ) 1 1 1 裝 填 密 度 2) 48公克 /公升 1 1 I 乾 燥 損 失 3) (在 23C υ溫度下 2小時） < 0.1% 重 量比 1 含 碩 量 1.7" 量 比 請 先- 1 1 酸 鹼 值 4) (在4¾分散液内） 4.3 閲 1 背· 1 红 外 線 譜 帶 (偏差， 在3750公分處） 出現 面 之 1 可 萃 取 之 矽 烷 化 劑 殘留物W 未偵檢 出 i 1 事 1 對 0H -之相對吸收容量~ 62¾ 項 再 1 I 甲 醇 值 7) 效果~ 35 填 窝 本 表 1 在 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 内之稠化 3 5 0 0 毫 帕 斯卡 .秒 頁 >—✓ 1 I 在 2 5 3；乙醇溶液内之稠化效果~ 2 0 0毫帕斯卡· 秒 1 1 1 1) 依 照 德 國 工 業 標準D IH 66131 及 661 32 1 1 2) 依 照 德 國 工 業 標準D IN 國際標準组 織ISO 7 8 7 /X I ,曰 1 訂 本 工 業 標 準 J IS K 5 10 1 /18 1 3) 依 照 德 國 工 業 標準D IN 國際標準組 織 7 8 7 / Π ,美 國材 1 | 料 試 驗 協 -tSif 規 格ASTM D 28 0，日本工業標準J IS K 5 10 1 1 I /2 1 1 1 4) 依 照 德 國 工 業 標準D IN 國際標準組 織 7 8 7 / IX ,美 國材 飞 I 料 試 驗 協 規 格 D 1 2-8 0， 日本工業標準JIS K 510 1/24 1 1 5) 請 參 閲 附 錄 I 1 I 6) 請 參 閲 附 錄 I 1 I 7) 請 參 閲 附 錄 I 1 I 8) 請 參 閲 附 錄 IV 1 I 9) 請 參 閲 附 錄 V 1 實 驗 例 5 1 1 I - 29 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4规格（210 X 297公釐） A7 B7 五、發明説明（28 ) 在lOOt：溫度下，將75公克/小時之0H -终結聚二甲基 矽氧烷（其25t：溫度下之黏度為40毫帕斯卡•秒，市上可 購得，商名瓦克助塑劑 X 345,瓦克化學公司出品，德國 ，其與氮之混合物傺1 :1000份體積比，壓力為為10巴， 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 並呈液體、極徹細霧狀，其霧化作用傺用一孔徑0.1公厘 之實心錐形噴嘴達成）加入一 1000公克/小時之熱解法矽石 質量流，該熱解法矽石偽以空管氣體流速為0.1公分/秒之 氮氣予以流動化，其比表面積為200平方公尺/公克，偽依 照D I N 6 6 1 3 1及6 6 1 3 2之B E T低溫氮吸附法測得者，其在不飽 和聚酯樹脂8)中之稠化效果為6500毫帕斯卡•秒，其在25¾ 乙醇溶液~中之稠化效果為10毫帕斯卡♦秒，該熱解法矽 石可依照德國專利DE 26 20 737製得，但市上可購得，商 名瓦克HDK N20,瓦克化學公司出品，慕尼黑，德國），及 60公克/小時之水蒸汽、30公克/小時之甲醇蒸氣及135公 克/小時之二甲基二氣矽烷（市上可購得，商名瓦克矽烷M2 ，瓦克化學公司出品，慕尼黑，德國），以氣態予以混合。 在1001 溫度下，以此方式裝填之矽石，其駐留時間為2 小時。隨後，於附近另一反應器内，在300它溫度下將該 矽石加以純化，歴時30分鐘，該矽石偽用空管氣體流速為 1.0公分/秒之氮氣予以流動化，之後，再於第三艏反應器 内，在300t：溫度下，將矽石加以純化，歴時15分鐘，其 流動化作用係用空管氣體流速為2.5公分/秒之空氣/氮氣 混合物而達成者。依照100«重量比之反應産率為基準，矽 烷化劑之使用量對應於矽石内磺含量 3；重量比5¾重 -30 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 五、發明説明（29 A7 B7 量比[：«重量比C理論/100 =二甲基二氯矽烷之量（公克）* 0.186 +聚二甲基砂氧烷（公克）* 0.324除以100 +聚二 甲基矽氣烷之量（公克）+二甲基二氛矽烷之量（公克）* 0.574]。依照矽石鍵結之矽烷化劑為基準，對該矽石之含 磺量所作元素分析結果顯示，反應産率為88¾重量比。 矽石之分析數據 外觀 比表面積（BET低溫氮吸附法U ) 裝填密度2) 乾燥損失3)(在230C溫度下2小時） 含磺量 酸驗值4)(在4¾分散液内） 红外線譜帶（偏差，在3750公分-1處） 可萃取之矽烷化劑殘留物5) 對0H_之相對吸收容量6) 甲醇值7) 在不飽和聚酯樹脂内之稠化效果8) 在25¾乙醇溶液内之稠化效果~ 疏鬆白色粉末 125平方公尺/公克 55公克/公升 < 0 . 1 ϋί重量比 4 . 4 %重量比 4.4 未偵檢出 未偵檢出 13¾ 80 7800毫帕斯卡•秒 1 8 0 0毫帕斯卡♦秒 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央橾準局負工消費合作社印裝 1) 依照德國工業標準DIN 66131及66132 2) 依照德國工業標準D I H國際標準組織I S 0 7 8 7 / X I ,日 本工業標準J IS K 5101/18 3) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/H ,美國材 料試驗協會規格ASTM D280,日本工業標準JIS K 5101 /2 1 -31- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3.10,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（30 ) 4) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/IX,美國材 料試驗協會規格D1280,日本工業標準JIS K 5101/24
5) 請參閲附錄I
6) 請參閲附錄]I 7) 請參閲附錄Μ
8) 請參閲附錄IV 9) 請參閲附錄V 實驗例6 在30t!溫度下，歴時20分鐘，利用一孔徑0.1公厘之 實心錐形噴嘴及10巴之壓力，將10公克之 0Η -終端反應聚 二甲基矽氣烷（其251C溫度下之黏度為40毫帕斯卡•秒， 市上可購得，商名瓦克助塑劑 X 345,瓦克化學公司出品 ，德國，該 0Η -終端反應聚二甲基矽氣烷呈液滴狀，該等 液滴係用一轉盤式蓀化器霧化成極微細小滴者，其平均半 徑低於100微米），10.0公克經極徹細菝化之液態水，10.0 公克經極撤細蓀化之液態甲醇及10.0公克經極徹細霧化之 液態二甲基二氣矽烷（市上可購得，商名瓦克矽烷M2,瓦 克化學公司出品，慕尼黑，德國）混入100公克熱解法矽石 中（該熱解法矽石偽於一 6公升容器内，用獎式攪拌器，以 1000轉/分鐘之攪拌速率予以流動化，其比表面積為200平 方公尺/公克，偽依照DIN 66131及66132之BET低溫氮吸附 法測得者，其在不飽和聚酯樹脂8)中之稠化效果為6500毫 帕斯卡•秒，其在25¾乙醇溶液9)中之稠化效果為10毫帕 斯卡•秒，該熱解法矽石可依照德國專利D E 2 6 2 0 7 3 7製 -32 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -β 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 311904 五、發明説明（31 ) 得 9 但 市 上 可 購 得 1 商 名 瓦 克 HDK N 20 t 瓦 克 化 學 公 司 出 品 f 慕 尼 黑 9 德 國 ) 0 以 此 方 式 装 填 之 矽 石 9 首 先 於 — 烘 乾 箱 内 t 在 loot：溫度下予以熱處理， 歷時1 20 分 鐘 9 之 後 » 於 — 烘 乾 箱 内 t 在 3 0 0 t： 溫 度 下 » 用 輕 缓 之 冲 洗 氮 氣 予 以 純 化 » 歴 時 120分鐘。 依照1 00¾ 重 量 比 之 反 應 産 率 為 基 準 9 矽 烷 化 劑 之 使 用 量 對 應 於 矽 石 内 碩 含 量 ：(；重量比C 理論： 5 . 1% 重 量 比 [X重量比C 理論7 100 = 二 甲 基 二 氯 矽 院 之 量 ( 公 克 )* 0 丨.1 86 + 聚 二 甲 基 矽 氣 烷 之 量 (公克） 山 η» 0 .324 除 以 100 + 聚 二 甲 基 矽 氣 烷 之 量 (公克） + 二 甲 基 二 氯 矽 院 之 量 (公克） kU η、 0 . 57 4] 0 依 照 矽 石 鍵 結 之 矽 烷 化 劑 為 基 準 9 對 該 矽 石 之 含 磺 量 所 作 元 素 分 析 結 果 顯 示 f 反 疲 産 率 為 95¾ 重 量 比 0 矽 石 之 分 析 數 據 外 觀 疏 鬆 白 色 粉 末 比 表 面 積 (B ET低 溫 氮 吸 附 法 1) ) 11 8平方公尺/ 公 克 裝 填 密 度 2) 52 公 克 /公升 乾 燥 損 失 3) (在 230 溫 度 下 2小時） < 0 . 1¾ 重 量 比 含 量 4 . 8% 重 量 比 酸 驗 值‘ (在4¾分散液内） 4 . 6 紅 外 線 譜 帶 (偏差， 在3750公分 L處） 未 偵 撿 出 可 萃 取 之 矽 院 化 劑 殘 留 物 5) 未 偵 撿 出 對 0H _之相對吸收容量6) 11 % 甲 醇 值 7) 8 0 在 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 内 之 稠 化 效 果 8) 76 0 0 毫 帕 斯 卡 • 秒 -33- (請讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（32 ) 在25ϋί乙醇溶液内之稠化效果9) 1900毫帕斯卡♦秒 1) 依照德國工業標準DIN 66131及66132 2) 依照德國工業標準DIN國際標準組織ISO 787/XI,曰 本工業標準《I IS K 5101/18 3) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/1,美國材 料試驗協會規格ASTM D280,日本工業標準JIS K 5101 /2 1 4) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/IX,美國材 料試驗協會規格D 1 2 8 0,日本工業標準JIS K 5101/24
5) 請參閲附錄I
6) 請參閲附錄I 7) 請參閲附錄Μ
8) 請參閲附錄IV 9) 請參閲附錄V 實驗例 7 (未依照本發明） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 在30¾溫度下，歴時20分鐘，利用一噴嘴，將10公克 之0H-終結聚二甲基矽氧烷（其25Ό溫度下之黏度為40毫帕 斯卡♦秒，市上可購得，.商名瓦克助塑劑 X 345,瓦克化 學公司出品，德國，該 0H -終结聚二甲基矽氣烷呈液體徹 滴狀，平均液體微滴直徑大於500微米）噴入100公克熱解 法矽石（該矽石係用奬式攪拌器，於一 6公升容器内，以 1000轉/分鐘之攪拌速率予以流動化，其比表面積為200平 方公尺/公克，像依照DIN 66131及66132之BET低溫氮吸附 法測得者，其在不飽和聚酯樹脂8)中之稠化效果為6 5 0 0毫 -34 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐）ι A7 B7 經濟部中央揉準局員工消费合作社印裝 五、 發明説明 (33 ) 1 1 帕 斯 卡 • 秒 » 其在25¾ 乙 醇 溶液 9) 中 之 稠 化 效 果 為 10 毫 帕 1 1 I 斯 卡 秒 9 且 該矽石 可 依 照 德國 專 利 DE 26 20 7 3 7製 得 9 1 1 但 市 上 可 購 得 ,商名 瓦 克 HDK N20 > 瓦 克 化 學 公 司 出 品 9 請 先· 1 1 慕 尼 黑 德 國 )，並利用- -孔徑0 .1 公 厘 之 實 心 錐 形 噴 嘴 f 閲 讀 1 背. 1 將 10 .0 公 克 經 極徹細 霧 化 之 液態 水 1 10 .0公 克 經 極 黴 細 孬 之 1 1 化 之 液 態 甲 醇 及10 . 0公 克 經 極徹 細 m 化 之 二 甲 基 二 氣 矽 院 意 事 1 1 (市上可購得， 商名瓦克矽烷M2 t 瓦 克 化 學 公 司 出 品 9 慕 再 1 石 填 尼 黑 t 德 國 ) 在壓力 10 巴 下 混入 0 以 此 方 式 裝 填 之 矽 ， 寫 本 首 先 於 一 烘 乾 箱内， 在 ιοου溫度下予以熱處理， 歴時1 20 頁 1 I 分 鐘 » 之 後 於一烘 乾 箱 内 ，在 3 0 0 t： 溫 度 下 1 用 輕 缓 之 1 1 沖 洗 氮 氣 予 以 純化， 歷 時 120分鐘。 依照1 00% 重 量 tb 之 反 1 1 應 産 為 基 準 ,砂院 化 劑 之 使用 量 對 應 於 矽 石 内 m 含 量 % 1 訂 1 1 重 量 比 C理論 = 5 . 1黑重 量 比 [%重量tb C理論/ 100 = 二 甲 基 — 氯 矽 院 之 量 (公克）* 0 .1 86 +聚 二 甲 基 矽 氧 烷 之 量 (公克） 1 1 mU •Τ' 0 . 324除以100 +聚二 二甲基矽氣烷之量（公 克 ) + 二 甲 基 1 1 二 氣 矽 院 之 量 (公克） sU 0 . 57 4] 〇 依 照 矽 石 鍵 結 之 矽 院 化 劑 1 1 為 基 準 » 對 該 矽石之 含 磺 量 所作 元 素 分 析 結 果 顯 示 9 反 應 飞 ί 産 率 為 3 5S；重量比。 1 1 矽 石 之 分 析 數 據 1 1 外 觀 疏 鬆 白 色 粉 末 1 1 比 表 面 積 (BET低溫氮 吸 附 法 ^ ) 183平方公尺/ 公 克 1 1 _* 裝 填 密 度 2) 65 公 克 /公升 1 I 乾 燥 損 失 3) (¾ 2 3 0 t 溫 度 下 2小時） < 1 . 6¾ 重 量 比 1 1 含 碩 量 1 . 7 % 重 量 比 1 1 1 - 35 - 1 1 1 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS〉Μ洗格（210X297公釐） 83. 3.10,000 311304 A7 B7 五、發明説明（34 ) 酸鹼值4)(在4¾分散液内） 紅外線譜帶（偏差，在3 7 5 0公分-1 可萃取之矽烷化劑殘留物5) 對0 H_之相對吸收容量6) 甲醇值7) 在不飽和聚酯樹脂内之稠化效果8) p 25¾乙醇溶液内之稠化效果9) 經濟部中央橾準局貝工消費合作杜印製 4.6 處）未偵檢出 未偵檢出 5 2 % 40 3600毫帕斯卡•秒 4 0 0毫帕斯卡•秒 1) 依照德國工業標準DIN 66131及66132 2) 依照德國工業標準DIN國際標準組織ISO 787/XI,曰 本工業標準JIS K 5101/18 3) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/Π ,美國材 料試驗協會規格ASTM D280,日本工業標準JIS K 5101 /21 4) 依照德國工業標準DIN國際標準組織787/IX,美國材 料試驗協會規格D1280,日本工業標準JIS K 5101/24 5) 請參閲附錄I 6) 請參閲附錄I 7) 請參閲附錄m 8) 請參閲附錄IV 9) 請參閲附錄V 實驗例 8 在30C溫度下，歴時20分鐘，利用一孔徑0.1公厘之 實心錐形噴’嘴及10巴之壓力，將10公克之 0H -终結聚二甲 基矽氣烷（其25C溫度下之黏度為40毫帕斯卡•秒，市上 -36 - 本紙張尺度逍用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 r A7 B7 經濟部中央揉準局員工消費合作社印装 五、 發明説明 (3 5 1 1 I 可 購 得 f 商 名 瓦 克 助 塑 劑 X 345 9 瓦 克 化 學 公 司 出 品 ， 德 1 1 | 國 9 該 0H- 終 結 聚 二 甲 基 矽 氣 院 呈 液 髏 微 細 滴 狀 « 該 等 液 1 1 體 微 細 滴 像 用 一 轉 盤 式 霧 化 器 霧 化 成 極 撤 細 小 滴 者 1 其 平 請 先 1 均 半 徑 低 於 100徹米） » 1 0 .0 公 克 經 極 徹 細 霧 化 之 液 態 水 9 閲 讀 1 背 10 .0 公 克 經 極 微 細 霧 化 之 液 態 甲 醇 及 10 .0 公 克 經 極 撤 細 霧 之 1 化 之 二 甲 基 二 氣 矽 烷 (市 上 可 購 得 9 商 名 瓦 克 矽 院 M2 瓦 注 意 事 1 1 克 化 學 公 司 出 品 ， 慕 尼 黑 > 德 國 )混入1 00公 克 熱 解 法 矽 石 再 1 中 (該熱解法矽石像於- -6公 升 容 器 内 > 用 奬 式 攪 拌 器 > 以 填 窝 本 1000 轉 / 分 鐘 之 樓 拌 速 率 予 以 流 動 化 t 且 經 以 二 甲 基 矽 氧 頁 S_^ 1 I 基 加 以 表 面 修 飾 其 含 m 量 為 1 . 0¾ 重 量 比 9 其 比 表 面 積 為 1 I 160平方公尺/公克， 偽依照D IN 66 1 3 1 及 66 13 2之BET低 溫 1 1 氮 吸 附 法 測 得 者 9 其 在 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 8) 中 之 稠 化 效 果 為 1 9) 訂 40 0 0 毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 ， 其 在 25¾ 乙 醇 溶 液 中 之 稠 化 效 果 為 1 200 毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 9 該 熱 解 法 矽 石 可 依 照 德 國 tad 專 利 DE 42 1 1 2 1 7 16 製 得 9 但 市 上 可 購 得 商 名 瓦 克 Η DK Η 20 » 瓦 克 化 1 | 學 公 司 出 品 > 慕 尼 黑 » 德 國 ) 0 以 此 方 式 裝 填 之 矽 石 1 首 1 1 先 於 一 烘 乾 箱 内 ， 在 1〇〇υ溫度下， 予以熱處理， 歴時1 20 1 分 鐘 I 之 後 » 於 一 烘 乾 箱 内 9 在 3 0 0 t： 溫 度 下 • 用 輕 缓 之 1 1 I 冲 洗 氮 氣 予 以 純 化 9 歴 時 120分鐘。 依照1 00¾ 重 量 比 之 反 1 1 應 産 率 為 基 準 矽 烷 化 劑 之 使 用 量 對 應 於 矽 石 内 5戾 含 量 % 1 | 重 量 比 C理論 - 1 . 0¾ 重 量 比 = 5 . 1 % 重 量 比 [!«重量比 理論/1 00 1 I ' = 二 甲 基 二 氣 矽 烷 之 量 (公 克 ) 、u 0 . 186 + 聚 二 甲 基 矽 氣 1 | 院 之 量 (公克） •Λ· •V 0 .324 除以1 00 + 二甲基二氛矽烷之量（ 1 1 公 克 ) 0 . 5 74 + 聚 二 甲 基 矽 氧 烷 之 量 (公克） ] 0 依 昭 /v»、 在 1 1 | - 37 - 1 1 1 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83. 3.10,000 A7 B7 經濟部中夬揉準局貝工消費合作社印氧 五、 發明説明 (36 ) 1 1 I 該 處 理 中 另 外 矽 石 鍵 結 之矽 烷化 劑為 基 準，對 該 矽 石 之 含 1 1 I 量 所 作 元 素 分 析 結 果 顯示 ，反 應産 率 為9 2»；重量比。 1 I 矽 石 之 分 析 數 據 請 先 I 外 觀 疏鬆白 色 粉 末 閲 讀 1 背 1 比 表 面 積 (B ET低 溫 氮 吸 附法 105平方公尺/ 公 克 之 '1 装 填 密 度 2) 42公克 /公升 注 意 辜 1 1 乾 燥損 失 3) (在 230 X： 溫 度下 2小時） < 0 · U 重 量 比 再 1 丄 含 m 量 5 . 7¾ 重 量 比 填 寫 本 酸 驗 值 4) (在4¾分散液内） 4.8 頁 1 | 红 外 線 譜 帶 (偏差， 在375 0公分- 1處） 未偵檢 出 1 I 可 萃 取 之 矽 烷 化 劑 殘 留 物5) 未偵檢 出 1 1 對 0H一之相對吸收容量6) 8¾ 1 訂 1 甲 醇 值 7) 85 在 不 飽 和 聚 酯 樹 脂 内 之 稠化 效果 8) 10,600 毫 帕 斯 卡 •秒 1 1 在 2 5 5U乙醇溶液内之稠化效果9) 290 0 毫 帕 斯 卡 ♦ 秒 1 I 1) 依 照 德 國 工 業 標 準 D IH 66 13 1 及 66 1 32 1 1 2) 依 照 德 國 工 業 標 準 D IN 國際 標準 組 織ISO 7 8 7 / XI 9 曰 I 本 工 業 標 準 J IS K 5 1 0 1 /18 1 I 3) 依 照 德 國 工 業 標 準 DIN 國際 標準 組 織 7 8 7 / I t 美 國 材 1 1 料 試 驗 協 規 格 ASTM D 2 8 0， 曰本工業標準J IS K 5 10 1 1 I /2 1 1 4) 依 照 德 國 工 業 標 準 DIN 國際 標準 組 織 7 87 / IX f 美 國 材 1 | 料 試 驗 協 會 規 格 D 1 2 8 0， 曰本工業標準J I S K 5 10 1/ 24 1 | 5 ) 請 參 閲 附 錄 I 1 1 I - 38 - 1 1 1 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83. 3.10,000 A7 B7 311904 五、發明説明（37 )
6) 請參閲附錄I
7) 請參閲附錄I 8) 請參閲附錄W 9 ) 請參閲附錄V 實驗例9至1 6 為對無溶劑環氣-聚胺基醯胺条統内之矽石加以研究， 在室溫下，歴時5分鐘，於用水冷卻及運轉中之分解機（ 市上可購得，商名分散機F105,格Η曼公司出品，來奇秀 福-海恩巴哈，德國，齒盤直徑5公分，轉速2800轉/分鐘） 内，將210公克環氣樹脂（以雙酚及環氧氛丙烷為主，其25 t：溫度下之黏度為9 0 0 0毫帕斯卡♦秒，依照D I Ν 5 3 1 8 8測 定，其環氣化物值為0.54,市上可購得，商名歐羅帕克斯 730,協林公司出品，桕卡門，德國），2. 10公克駄箐藍色 素（市上可購得，商名天然藍L 6700T,巴德苯胺純鹼公司 出品，斯圖加，德國）及每値案例8.4公克矽石（在每値案 例中，依照實驗例1、2、3、 4、5、6、7或8製得）送入 ，隨後，用一三棍研磨機（愛克薩科特80 S,愛克薩科特-阿帕雷持保鄂圖赫爾曼公司出品，諾德爾斯特，德國）（前 棍距：2公厘，後棍距：3公厘，轉速80轉/分鐘，3行程） 予以分散。隨後，為測定「儲存前黏度」及測定「儲存前 垂直表面膜厚」，或於60¾溫度下儲存14天之後，為測定 「儲存後黏度」及测定「儲存後垂直表面膜厚」，於251C 溫度下，歴時5分鐘，利用一混合機（葉式搜拌器，直徑70 公厘，市上可購得，商名IKA RW27 ,簡克-昆克爾公司出 -39 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4规格（210X297公釐） ----------ΜII (請先閲讀背面之注意^項再填寫本頁) 訂
I 經濟部中央棣準局貝工消費合作社印裝 83. 3.10,000 經濟部中央揉準局貝工消费合作杜印氧 A7 B7 五、發明说明（38) 品，德國，轉速400轉/分鐘）將50公克聚胺基醛肢（在25Ό 下之黏度為550毫帕斯卡♦秒，依照DIN 16945测定，其胺 值為440，市上可購得，商名歐羅杜爾250 ,協林公司出品 ，桕卡門，德國）混入。之後，立即將用此方法製得之組 成物分作兩份，其中，一份用以測定黏度，另一份用以測 定垂直表面膜厚。 黏度之測定：該組成物之黏度，像在25C溫度下，利用布 魯克費爾德黏度計RVT DV-I, 6號轉子，測定。 垂直表面膜厚之測定：利用分级式刮刀片，將該組成物塗 覆在一黒/白對比卡上，膜厚自600至2600徹米（細分成每 次100微米一级），並將卡放在垂直位置。 記錄之參數像所敷组咦物未完全固化前開始流動之膜厚-( 以徹米為單位）。 儲存前及儲存後所測得之黏度及垂直表面膜厚，經彙 整如表1。 實驗例1 7 將賁驗例9之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一熱解法矽石，該熱解法矽石業經以二甲 基矽氣基加以表面修钸，其含磺量為1.0%重量比，比表面 積為160平方公尺/公克（依照DIN 66131及66132之BET低溫 氪吸附法测得），且可依照德國專利DE 42 21 7 1 6製得（市 上可購得，商名瓦克HDK H20,瓦克化學公司出品’慕尼 黑，德國）。測得之結果如表1所示。 實驗例1 8 -40 - 本紙張尺度適用中國國家樑準（CNS ) A4洗格（210XW7公釐） 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ^ 311904 A7 B7 經濟部中央揉準局工消费合作社印製 五、發明説明（39 ) 將實驗例9之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一熱解法矽石，該熱解法矽石業經以三甲 基矽氧基加以表面修飾，其含磺量為2.53；重量比，比表面 積為140平方公尺/公克（依照DIN 66131及66132之BET低溫 氮吸附法測得），且可依照德國專利DE 23 44 388製得（市 上可購得，商名瓦克 HDK H2000,瓦克化學公司出品，慕 尼黑，德國）。測得之結果如表1所示。 實驗例19 將實驗例9之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一熱解法矽石，該熱解法矽石業經以銨官 能有機聚矽氧烷加以表面修飾，其含碩量為5.53；重量比， 比表面積為110平方公尺/公克（依照DIH 66131及66132之 BET低溫氮吸附法潮得），且可依照德國專利 DE-A 37 07 226製得（市上可購得，商名瓦克HDK H2050 EP，瓦克化學 公司出品，慕尼黑，德國）。測得之结果如表1所示。 實驗例20 將實驗例9之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一親水性熱解法矽石，其比表面積為200 平方公尺/公克（依照DIN 66131及66 1 32之BET低溫氰吸附 法測得），且可依照德國專利DE 26 20 737製得（市上可購 得，商名瓦克HDK N20,瓦克化學公司出品，慕尼黑，德 國）。測得之結果如表1所示。 表1實驗例9至20 儲存前及在60TC溫度下儲存14天後之黏度（毫帕斯卡•秒） -41 - 本纸張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 83. 3.10,000 — (請^.-閲讀背，面之注意事項再填寫本頁) 灯 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作钍印裝 五、發明説明（4〇) 及垂直表面膜厚（徹米） 實 驗 例 黏 度 (毫帕； 断卡♦秒） 膜厚（微米） 儲存前 儲 存後 儲存前 儲存後 9 1 7 , 000 1 4 ,600 1700 1200 10 1 0 , 300 6 ,900 900 <600 11 1 6 , 300 1 3 ,800 1600 1200 12 9 , 700 6 ,800 1000 <600 13 2 1 , 200 2 1 ,100 2 2 0 0 2 10 0 14 1 9 . 900 19 ,300 2100 2100 15 1 0 , 200 6 ,200 8 0 0 <600 16 23 , 800 23 ,200 2 5 0 0 2 40 0 17 9 , 900 7 ,900 800 <600 18 5 , 800 5 ,200 <600 <600 19 5 , 100 5 ,100 <600 <600 20 1 8 , 700 5 ,600 2 10 0 <600 實 驗 例 2 1 至 28 為 對 — 雙 成 分聚 烏 拉 坦塗覆組 成 物 内之矽 石加以研究 9 於 一 運 轉 中 之 之分 解 機 (市上可購得， 商名分散機F105 , 格 Η 曼 公 司 出 品 ,來 奇 秀 福-海恩巴哈， 德國， 齒盤分解 機 直 徑 5公分， 轉速2 8 0 0轉/分鐘） 内 9 將 2 0 2 · 67公克無溶 劑 » 含 有 醚 基 及 酯基 之 分 枝型聚醇 (其0 Η含量為5¾重量比， 當 量 為 3 40, 酸值為2 t 在 溫度2 0 υ 及 剪 力梯度 1 4 7秒-1之 情 況 下 其 黏 度 為 49 0 0 毫 帕 斯卡•秒 > 該 分枝型 聚醇（市上 可 購 得 9 商 名 迪 斯莫 11 50 ,拜耳 公 司 山口 ffi 口Π > 列弗爾古森 -42 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） 311904 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、 發明説明 (41) 1 1 I 德 國 )， 40 . 00公 克 分 子 篩 軟 音 f 該 軟 音 在 溫 度20 下 之 黏 1 1 1 度 為 1 8 ,000 毫 帕 斯 卡 « 秒 9 並 含 有 50¾ 重 量 比之 沸 石 9 該 1 沸 石 之 平 均 孔 徑 為 0 . 3毫微米， 在蓖麻油中（市上 可 購 得 9 請 先 1 1 商 名 拜 立 斯 -L -軟音， 拜耳公司出品， 列弗爾古森， 德國） 閲 讀 背 1 » 在 每 値 案 例 中 9 8 . 10公 克 依 昭 實 驗 例 1 、 2、3 、 4、 5 之 6, 7或 8 製 得 之 矽 石 » 176. 00公 克 硫 酸 η 填 料[ 其 平 均 粒 注 意 1 事 1 徑 為 8 徹 米 ( 市 上 可 購 得 9 商 名 重 晶 石 C7 9 薩哈 特 里 本 化 項 再 1 學 公 司 出 品 » 杜 易 斯 堡 9 德 國 )] 24 . 00公 克金 紅 石 顔 料 4 窝 本 1 (含有二氣化鈦92¾ 重 量 比 > 市 上 可 購 得 9 商 名克 羅 諾 斯 RN 頁 1 I 57 S 克 羅 諾 斯 鈦 金 羼 公 司 出 品 1 列 弗 爾 古 森 ,德 國 ) 9 及 1 1 2 . 27公 克 氣 化 鐵 (I ) 及 氧 化 猛 (I ) 混 合 顔 料 [其氣化鐵（ I ) 1 1 含 量 為 59¾重量比， 平均粒徑為6 微米（市 上 可購 得 9 商 名 1 訂 拜 鐵 氣 30 3 T > 拜 耳 公 司 出 品 9 列 弗 爾 古 森 9 德國 ) 送 入 9 1 經 在 室 溫 下 將 該 混 合 物 予 以 預 行 分 散 9 歴 時 10分 鐘 之 後 1 | 9 利 用 一 三 棍 研 磨 機 (愛克薩科特80 S， 愛克薩科待- 阿 帕 1 1 雷 待 保 鄂 圖 赫 爾 曼 公 司 出 品 S 諾 德 爾 斯 特 9 德國 )(前 m 距 1 1 ： 2公厘， 後棍距： 3公 厘 9 轉 速 80 轉 /分鐘， 3行程） 對 其 實 施 主 要 分 散 作 用 〇 緊 接 之 後 » 為 測 定 厂 儲 存前 黏 度 J 及 1 1 測 定 厂 儲 存 前 垂 直 表 面 膜 厚 J 9 或 於 60 溫 度下 儲 存 14天 1 | 之 後 参 為 测 定 厂 儲 存 後 黏 度 J 及 測 定 厂 儲 存 後垂 直 表 面 膜 1 I 厚 J 9 於 25 X： 溫 度 下 t 歴 時 5分鐘， 利用- -混合機（ 附 有 葉 1 | ./ 式 攪 拌 器 9 直 徑 70 公 厘 > 市 上 可 購 得 t 商 名 IKA RW27 > 簡 1 I 克 -昆克爾公司出品， 德國， 轉速400 轉 /分鐘）將 39 .6 公 克 1 1 無 溶 劑 聚 異 氰 酸 酯 (以 二 苯 基 甲 烷 二 異 氛 酸 酯為 主 ， 其 異 I 1 I - 43 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 311904 五、發明説明（44 ) A7 B7 經濟部中央揉準局負工消費合作社印製
實 驗 例 黏度 (毫 帕斯卡♦秒） 膜厚（微 米） 儲存前 儲 存後 儲存前 儲存後 2 1 28 , 200 25 ,100 1800 1700 22 10 , 800 7 ,900 <600 <600 23 27 , 900 24 ,900 1900 1600 24 9 , 800 6 ,400 <600 <600 25 41 , 900 40 ,800 2 5 0 0 2 40 0 26 41 . 400 41 ,000 2 5 0 0 2 40 0 27 10 , 900 6 ,900 <600 <600 28 43 , 000 42 ,300 2 5 0 0 2 5 0 0 29 11, 000 6 ,000 <600 <600 30 8 , 000 4 ,400 <600 <600 31 6 , 000 4 ,000 <600 <600 32 8 , 000 5 ,500 <600 <600 實 驗 例 33 至 40 為 對 一 乙烯 酯条统 内 矽石之 稠 化 效 果加以 研 究 ，在室 溫 下 » 歴 時 15分 鐘， 於 一 分解機 ( :市 上 可購得 9 商 名分散 機 F 10 5 , 格玆曼公 司出品，來奇秀福- 海恩巴 哈 9 德國， 齒 盤 分 解 機 直徑 5公分 % - 圓周線 速 率 7 . 3公尺/ 秒 ) 内，將 145 . 50公 克 濃度 40¾ 重 量 比之聚 乙 烯 酯 樹脂在 苯 乙 烯内之 溶 液 (其25 t溫度下 之黏度為500 毫 帕 斯 卡•秒 9 市 上可購 得 t 商 名 帕 拉格 爾 A430 9 巴德苯 胺 純 鹼 公司出 品 * 路特維 克 斯 哈 芬 9 德國 )及 每艏案例中4 .5 1公 克 依照實 驗 例 1、2、 3、 4 5、 6、7 或8 製 備 之矽石 予 以 分 散。隨 後 9 該組成 物 之 黏 度 俗 在25 r 溫度下，利用布魯克費爾德黏度計R V T -4 6 - (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度逍用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3.10,000 A7 B7 經*部中央棣準局貝工消费合作社印装 五、 發明説明 (45) 1 1 I D V II , 6 號轉子， 測定。 1 1 1 測 得 之 結果， 經窠 整如 表3所 示 〇 /—N 1 I 實 驗 例 41 請 先 * 將 實 驗 例31之 程序 重複 一遍， 但 不 用 依 照 實 驗 例 1 製 Η 讀 背 1 I 備 之 矽 石 f 改用一 熱解 法矽 石，該 熱 解 法 矽 石 業 /jrr 经 以 二 甲 面 之 表 面 注 | 基 矽 氣 基 加 以表面 修飾 ,其 含碩量 為 1 . 0% 重 量 比 > 比 $ 1 積 為 160平方公尺/公克 (依照DIN 66131及 66 132之BET低 溫 項 再 1 X 氮 吸 附 法 測 得），且可依照德國專利D E 42 21 716製得（市 >具 寫 本 1 上 可 購 得 9 商名瓦 克 HDK H20,瓦 克 化 學 公 司 出 品 * 慕 尼 頁 1 1 黑 9 德 國 )。 測得之結果如表3所示。 1 I 實 驗 例 42 1 1 將 實 驗 例3 1之 程序 重複 一遍， 但 不 用 依 照 實 驗 例 1 製 1 訂 1 備 之 矽 石 9 改用一 熱解 法矽 石，該 熱 解 法 矽 石 業 經 以 三 甲 基 矽 氣 基 加 以表面 修飾 ,其 含碩量 為 2 . 5¾ 重 量 比 » bb 表 面 1 1 積 為 140平方公尺/ 公克 (依照 D I N 6 6 13 1 及 66 132之BET低 溫 1 I 氮 吸 附 法 測 得），且可依照德國專·利D E 23 44 3 88製得（市 1 1 上 可 購 得 商名瓦 克 HDK H2000, 瓦 克 化 學 公 司 出 品 » 慕 ) 1 尼 黑 9 德 國 )。测得之結果如表3所示。 1 | 實 驗 例 43 1 1 將 實 驗 例9之 程序 重複 一遍， 怛 不 用 依 照 實 驗 例 1 製 1 | 備 之 矽 石 1 改用一 熱解 法矽 石，該 熱 解 法 矽 石 業 經 以 銨 - I 官 能 有 機 聚 矽氧烷 加以 表面 修飾， 其 含 碩 量 為 5 . 5¾ 重 量 比 1 1 ， 比 表 面 積 為110平方公尺/公克（依 照 DIN 66 13 1 及 661 32 1 I 之 BET低溫氮吸附法測得）， 且可依 照 德 國 專 利 DE -A 37 07 1 1 1 4 7 - 1 1 1 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公瘦） 83.3.10,000 A7 B7 311904 五、發明説明（46 226製得（市上可購得，商名瓦克 HDK H2050,瓦克化學公 司出品，慕尼黑，德國）。測得之結果如表3所示。 實驗例44 將實驗例9之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一親水性熱解法矽石，其比表面積為200 平方公尺/公克（依照D IN 66131及6 6 1 3 2之BET低溫氮吸附 法測得），且可依照德國專利D E 2 6 2 0 7 3 7製得（市上可購 得，商名瓦克 HDK N20,瓦克化學公司出品，慕尼黑，德 國）。測得之結果如表3所示。 表3 實驗例33至44/黏度（毫帕斯卡•秒） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樑準局負工消費合作社印装 實驗例 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 黏度（毫帕斯卡 440 0 2 3 0 0 45 0 0 2 100 5 9 0 0 5 8 0 0 2 2 0 0 7 3 0 0 3 0 0 0 1800 1900 1200 4 8 *· 秒） 83. 3. 10,000 本紙張尺度適用中國國家椹準（CNS ) A4規格（210X297公釐） A7 B7 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、 發明説明 Η 7 ) 1 1 I 附 錄 1 1 I 附 錄 I 可 萃 取 之 矽 烷 化 劑 1 用 一 刮 勺 將 25公 克 矽 石 摻 入 100公克四氫呋喃内， 請 1 1 隨 後 9 在 用 冰 塊 冷 卻 之 情 況 下 » 予 以 攪 拌 成 稠 狀 液 體 * 再 閱. 讀 1 背 1 在 —- 分 解 機 (賓待勞利克實驗室用分解機LD 50 t 附 40公 厘 之· 1 齒 盤 ), 以8400轉/分 鐘 之 轉 速 剪 切 60秒 鐘 並 以 超 聲 波 予 注 意 1 事 1 以 平 衡 化 * 歴 時 6 0分 鐘 9 兩 天 後 > 以 加 壓 過 濾 法 加 以 過 濾 項 再 1 I t 可 得 一 澄 清 濾 液 0 利 用 原 子 吸 收 光 譜 儀 分 析 該 濾 液 之 矽 窝 本 1 ，裝 含 量 > 再 於 濃 縮 10倍 之 後 9 用 氣 體 層 析 法 測 定 其 有 UrH 饿 矽 化 頁 I 合 物 之 含 量 0 以 矽 石 為 基 準 9 偵 檢 極 限 < 1 00 個 百 萬 分 點 之 I 1 有 機 矽 化 合 物 0 1 1 附 錄 I 對 0Η '之相對吸收容量 訂 依 據 席 爾 斯 等 人 在 厂 分 析 化 學 J 1956 > 12 9 198 1 中 所 1 述 f 矽 石 内 酸 性 矽 烷 基 之 含 量 9 可 在 飽 和 氛 化 鈉 溶 液 内 以 1 I 0 . 1 當 量 濃 度 之 氫 氧 化 鈉 溶 液 滴 定 之 0 假 若 此 方 法 適 用 於 1 1 高 度 非 極 性 矽 石 1 一 般 而 f 可 偵 檢 出 對 羥 離 子 (0H ) 之 1 1 吸 收 容 量 〇 所 以 > 相 對 吸 收 容 量 經 界 定 為 广 非 極 性 矽 石 益 ) 之 吸 收 容 量 除 以 親 水 性 原 始 矽 石 之 吸 收 容 量 > 乘 以 1 00 J 0 1 1 附 錄 I ： 甲 醇 值 1 | 依 據 定 義 » 非 極 性 矽 石 9 尤 其 高 度 非 極 性 矽 石 f 不 易 1 I 受 水 潤 溼 因 此 1 即 使 經 振 盪 之 後 非 極 性 矽 石 仍 漂 浮 在 1 其 下 面 之 水 上 〇 水 中 添 加 甲 醇 ， 可 使 該 混 合 物 之 表 面 張 力 1 I 相 對 地 低 於 純 水 者 〇 若 水 / 甲 醇 混 合 物 之 表 面 張 力 (毫 牛 1 1 頓 / 公 尺 ) 等 於 矽 石 之 表 面 能 量 (毫焦耳/平方公尺） 1 該 1 1 I - 49 - 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 3113Q4 B7 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 五、 發明説明 (43 ) 1 1 | 基 矽 氧 基 加 以表面修飾 ，其含碩量 為 2 . 5¾ 重 量 比 t 比 表 面 1 1 1 積 為 140平方公尺/公克 (依照 D IN 66131 及 66132之 BET低 溫 y»—N 1 I 氮 吸 附 法 测 得），且可依照德國專利D E 23 44 3 8 8製得（市 請 1 1 慕 ή 上 可 購 得 9 商名瓦克 HDK H2000, 瓦 克 化 學 公 司 出 品 > 讀 背 1 | 尼 黑 » 德 國 )。測得之結果如表2所示。 面 之 注 1 實 驗 例 3 1 意 事 1 將 實 驗 例21之程序 重複一遍， 但 不 用 依 照 實 驗 例 1 製 項 再 1 填 丄 備 之 矽 石 » 改用一熱解 法矽石，該 熱 解 法 矽 石 業 經 以 銨 - 寫 本 I 官 能 有 機 聚 矽氣烷加以 表面修飾， 其 含 碩 量 為 5 . 5¾ 重 量 比 頁 1 1 » 比 表 面 積 為110平方公尺/公克（依 照 D I N 66 13 1 及 66 1 32 1 I 之 B E T低溫氮吸附法測得），且可依 照 德 國 專 利 DE -A 37 07 1 1 22 6製得 (市上可購得， 商名瓦克 HDK H 2 0 5 0 EP * 瓦 克 化 1 訂 1 I 學 公 司 出 品 ，慕眉黑， 德國）。測得之結果如表2所示。 實 驗 例 32 1 1 將 實 驗 例2 1之程序 重複一遍， 但 不 用 依 照 實 驗 例 1 製 1 I 備 之 矽 石 t 改用一親水 性熱解法矽 石 9 其 比 表 面 積 為 200 1 1 平 方 公 尺 /公克（依照D IN 66131¾ 66 132之BET低 溫 氮 吸 附 法 測 得 ), 且可依照德國專利DE 26 20 737製得（ 币 上 可 購 1 I 得 9 商 名 瓦 克 HDK H20 ，瓦克化學 公 司 出 品 慕 尼 黑 t 德 1 1 國 )0 測得之結果如表2所示。 1 1 I 表 2 實 驗 例 21 至 32 1 * 1 1 儲 存 前 及 在 60 υ溫度下 儲存1 4天後 之 黏 度 (毫帕斯卡 秒） 1 I 及 垂 直 表 面 膜厚（微米） 1 1 1 -4 5 - 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（42 ) 氣酸酯基之含量為31.5¾重量比及23Ό溫度下之黏度為120 毫帕斯卡♦秒，市上可購得，商名迪斯莫杜爾VL,拜耳公 司出品，列弗爾古森，德國）混入，之後，立即將用此方 法製得之组成物分作兩份，其中，一份用以測定黏度，另 一份用以測定垂直表面膜厚。 黏度之測定：該組成物之黏度，偽在25C溫度下，利用布 魯克費爾德黏度計R V T D V - I，6號轉子，测定。 垂直表面膜厚之測定：利用分级式刮刀片，將該組成物塗 覆在一黑/白對比卡上，膜厚自600至2600微米（細分成每 次100徹米一级），並將卡放在垂直位置。記錄之參數偽所 敷組成物未完全固化前開始流動之膜厚（以徹米為單位）。 儲存前及儲存後所測得之黏度及垂直表面膜厚，經彙 整如表2。 實驗例29 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印裝 將實驗例21之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一熱解法矽石，該熱解法矽石業經以二甲 基矽氧基加以表面修飾，其含硪量為1.0¾重量比，比表面 積為160平方公尺/公克C依照DIN 66131及66132之BET低溫 氮吸附法測得），且可依照德國專利D E - 4 2 2 1 7 1 6製得（市 上可購得，商名瓦克 HDK H20,瓦克化學公司出品，慕尼 黑，德國）。测得之結果如表2所示。 實驗例30 將實驗例21之程序重複一遍，但不用依照實驗例1製 備之矽石，改用一熱解法矽石，該熱解法矽石業經以三甲 -44 - 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） S11Q04 A7 B7 五、發明説明（48) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 矽石得經以潤濕而沉人該水/甲醇混合物内。甲醇值係界 定為：半數矽石經以潤濕而沉入該水/甲醇混合液體内時 ，甲醇在該液體内之ϋ!重量比。於水/甲醇混合物之上面， 添加等體積之矽石，經劇烈振盪5分鐘使其徹底混合，之 後，靜置10分鐘，再量測沉没矽石之量。 附錄IV :在不飽和聚酯樹脂中之稠化效果 利用一分解機（賓特勞利克實驗室用分解機LD 50，附 40公厘齒盤），將9公克每種矽石攪拌入141公克濃度663：重 量比之不飽和聚酯樹脂在苯乙烯内之溶液（依照DIN 53402 測得其酸值為31,其在231C溫度下之黏度為1000毫帕斯卡 •秒，市上可購得，商名廉道帕爾Ρ6,巴德苯胺纯鹼公司 出品，路特維克斯哈芬，德國）内，之後，以2800轉/分鐘 之速率予以分散。依照DIN 53019第一節，用一轉動式黏 度計以剪力梯度9.7公分d測出25T 溫度下之黏度，即偽 「在不飽和聚酯樹脂中之稠化效果」。 附錄V ··在25¾乙醇溶液中之稠化效果 經濟部中央標準局員工消費合作社印袈 於16.7公克水及33.3公克分析级乙醇所形成之混合物 内，將15公克每種矽石攪入成為軟音狀，之後，添加85公 克水，用一分解機（賓特勞利克實驗室用分解機LD 50，附 40公厘齒盤）予以攪入，繼之，以2 8 0 0轉/分鐘之速率將該 混合物予以分散，歴時5分鐘。依照DIN 53019第一節，用 一轉動式黏度計以剪力梯度9.7公分_1測出251C 溫度下之 黏度，即傜「在25¾乙醇溶液中之稠化效果」。 -50 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

  1. Γ Α8 Β8 C8 D8 86-06-16 修正 85-11-27 修正 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 六、 冲請專刹範圍 ： 1 1 . 一 種 極 微 细 粉 Μ fb 鋁 二 氧 化 钛 矽 石 (二氧化矽） 1 1 或 遇 期 表 第 三 四族 及 四 次 族 無 機 氧 化 物 矽 烷 化 之 方 法 1 1 f 其 中 該 等 極 撤 细 粉狀 無 襪 氧 化 物 之 處 理 X 作 係 用 至 少 /«—S 請 1 先 1 * 種 矽 烷 化 劑 9 該 矽 烷 化 劑 在 全 程 溫 度 範 園 內 具 有 相 對 地 閱 非 揮 發 性 » 但 該 相 對 地 非 揮 發 性 矽 烷 化 劑 係 與 極 微 细 粉 狀 背 面 i I 之 1 無 機 氧 化 物 混 合 為 液 體 * 形 成 —- 極 微 细 霧 狀 氣 溶 膠 0 1 1 I 2 . 如 Φ 讅 專 利 範 圃 第 1 項 之 方 法 > 其 中 該 等 捶 撖 细 粉 狀 事 項 1 I 再 1 | 無 機 氧 化 物 更 Μ 至 少 種 矽 烷 化 劑 作 進 —- 步 之 處 理 » 該 矽 填 寫 1 烷 化 爾 在 全 程 溫 度 範 園 内 具 有 揮 發 性 * 但 該 揮 發 性 矽 焼 化 本 頁 i I m 係 與 該 等 極 微 细 粉 狀 無 機 氧 化 物 形 成 氣 態 〇 1 1 3 . 如 甲 請 專 利 範 圔 第 1 或 2 項 之 方 法 > 其 中 包 括 第 — 1 I 步 9 極 微 细 粉 狀 無 機 氧 化 物 與 矽 烷 化 劑 之 混 合 t 第 二 步 » 1 1 藉 热 處 理 所 作 之 後 處 理 9 第 三 步 $ 於 — 氣 髖 流 内 之 純 化 作 訂 | 用 0 1 I 4 . 如 申 請 專 利 範 圍 第 1 或 2 項 之 方 法 > 其 中 全 程 溫 度 低 I 1 於 400 t： 〇 1 I 5 . 如 申 請 專 利 範 園 第 1 或 2 項 之 方 法 9 其 中 所 用 矽 烷 化 劑 包 括 一 種 或 更 多 種 相 同 或 不 同 之 有 櫬 矽 化 合 物 〇 t l 6 . 如 串 請 專 利 範 醑 第 1 或 2 項 之 方 法 f 其 中 該 等 極 微 细 1 1 粉 狀 無 機 氧 化 物 係 用 一 質 子 性 溶 劑 作 進 一 步 之 處 理 0 I 1 7 . 如 申 請 專 利 範 圃 第 1 或 2 項 之 方 法 9 其 中 該 等 極 微 细 1 I 粉 狀 無 櫬 氧 化 物 已 具 之 碳 含 量 低 於 IX 重 量 比 9 比 表 面 積 為 1 1 100平方公尺/公克（依 照 D IN 661 31 及 66 132之BET低 溫 氮 1 1 吸 附 法 澜 得 )0 1 1 - 51 - 1 1 1 1 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X29*7公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311904 ?8 D8 々、申請專利範圍 8. 如申謫專利範第1或2項之方法，所用該極微细粉 狀無機氧化物係矽石。 如申請專利範面第1或2項之方法，其中所用矽烷化 劑包括之有機矽化合物具有下列化學通式 R1nSiX4_n (I) 其中 R 1 在每個案例内可能相同或不同，且係一單價、可随意 鹵化，具有1至18涸碳原子之烴基， X 在每個蒹例内可能相同或不同，且係鹵素，或〇H, 0R ,0C0R2 , 0(CH 2 ) X OR2 , R2 在每®案例内可能相同或不同，且係一單價，具有1 至 8個礙原子之烴基， η 係1或2 ,及 X ft 1、2 或 3 , 及/或具有下列化學式之有機矽氧烷 (RlaXbSi〇l/2)z(R12Si〇2/2)x(R3R1Si〇2/2)y(SiXbR1a)z (工工） 其中 R 1 係如Μ上所界定者，且在每儀菜例中可相同或不同， Ra 係如以上所界定者， R3 在每個案例内可能相闻或不同，且係一氫及一單價、 可»意鹵化及具有1至18個碳原子烴基，該烴基與R1 不同， -52 - 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ---------ί-------、玎------線{ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 對解處 ，烴 矽良 相溶1 。石涸 法改 之石-基矽兩 解 Μ 子矽分醇法由 热， 離從公矽解括 、劑 羥可50雄熱包 性收 對劑37隔、劑 極吸 ，化數之性化 非之 50烷波上極烷 度類 於矽在石非矽 高油 等之儀矽度结 之、。 或分譜法高鍵 項劑性 於部光解之之11化動 大何線熱項比 或稠流 值任外性10耳10之之 酵無紅極第莫 第内物 甲，藉非鼸 X 園统成 其$ 且度範80。範系組 ,25而高利少基利性沫 }於，出專至氧專檯泡 得低來檢請：矽請作抗 测量下偵申是之申用及 法容取法如激代如係劑 附收萃無.特取.，色 吸吸或 ，11其基12石調 311904 H C8 D8 六、申請專利範圍 x 係如以上所界定者， a 係 0、1、2 或 3 , b 係 0、1、2 或 3 · a + b之和等於3， X係0或一自1至200之整數， y係0或一自1至2 0 0之整數， x + y之和係0或一自1至200之整數， z係0或1 ,但若x + y之和係0, z大於0。 10. —種如申請專利範_第1、2、3、4、5、6、7、8或 9項之方法所製備之高度非極性、熱解法矽石，其特戡是 :其平均基本粒子徑低於100毫微米，尤其，其比表面積 大於25平方公尺/公克（依照DIN 66131及66132之BET低潘 氮吸附法測得），碳含量至少為1%重量比，經由比表面積 100平方公尺/公克（依照DIM 66131及66132之BET低溫氮 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Α4规格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
    311904 A8 Βδ C8 D8 申請專利範圍 8或魏鲔 係用作極性糸統內ϋ 如申請專利範圃第1、2、3、4、5、6、7、 -$·高度非極性、熱解法矽石 油類之吸收劑，Μ改良調色劑及抗泡沫組成物之流 動性 ---------广-------1Τ------^ I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局WC工消費合作社印裝 54 本紙張尺度適用肀困两家標準（匚阳）八4規格（210父297公釐）
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