CN101755016B - 表面-改性的、热解制备的二氧化硅 - Google Patents

表面-改性的、热解制备的二氧化硅 Download PDF

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Abstract

本申请公开了通过以已知的方式对热解制备的二氧化硅进行表面-改性制备的表面-改性的、热解制备的二氧化硅，所述热解制备的二氧化硅为初级颗粒的聚集体形式，BET表面积为300±25m2/g，所述聚集体的平均面积为4800-6000nm2，平均圆当量直径(ECD-圆当量直径)为60-80nm且平均周长为580-750nm。其可用作控制液体硅橡胶体系(LSR)的流变性的填料。

Description

表面-改性的、热解制备的二氧化硅
本发明涉及表面-改性的、热解制备的二氧化硅、制备它们的方法及它们的用途。
已知通过表面改性，从热解制备的二氧化硅制备表面改性的热解(气相法)二氧化硅。以该方法制备的二氧化硅可用于许多应用领域：例如，为了控制液体体系或液体硅橡胶(LSR)体系的流变性。在这些应用中，不但流变控制性重要，而且掺入液体体系中的便利性也很重要。
已知的表面-改性的、热解制备的二氧化硅的缺点在于它们掺入液体体系的便利性不令人满意。
因此，本发明的目的是制备表面-改性的、热解二氧化硅，其掺入液体体系的便利性提高，而不损害其它重要的性质(如流变控制性(rheologycontrol))。
本发明提供表面-改性的、热解制备的二氧化硅，其特征在于其掺入液体体系的便利性提高，而不损害流变控制性。
本发明进一步提供制备所述表面-改性的、热解制备的二氧化硅的方法，其特征在于将所述热解制备的二氧化硅以已知的方式进行表面改性，所述二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为300±25m2/g，所述聚集体的平均面积为4800-6000nm2，平均圆当量直径(ECD)为60-80nm且平均周长为580-750nm。
从EP 1 686 093 A2已知用作原料的所述热解制备的二氧化硅。
所述表面改性可通过在合适的情况下用水，随后用表面改性剂对所述二氧化硅喷雾而实现。喷雾也可以相反的次序进行。可先用酸(如盐酸)将所用的水酸化至pH为7至1。如果使用两种或更多种的表面改性剂，它们可以连续的方式或作为混合物一起施用或者单独施用。
可以先将所述一种或多种表面改性剂溶于合适的溶剂中。喷雾结束后可以接着再混合5-30分钟。
随后，在20至400℃的温度下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。
可选的所述二氧化硅的表面改性方法可通过用蒸气形式的表面改性剂处理所述二氧化硅，然后在50至800℃下，热处理所述混合物0.1至6小时。所述热处理可以在惰性气体(如氮气)下进行。
温度处理也可在不同温度下经过多个阶段进行。
可通过使用单流体喷嘴、双流体喷嘴或超声波喷嘴施用所述一种或多种表面改性剂。
所述表面改性可在可加热的混合器和干燥器中用喷雾装置连续地或分批地进行。合适的设备可以是：犁刀混合器、多层干燥器(plate dryer)或流化床干燥器。
作为表面改性剂，可使用下列化合物中的至少一种：
a)(RO)3Si(CnH2n+1)和(RO)3Si(CnH2n-1)型的有机硅烷
R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
n＝1-20
b)R’x(RO)ySi(CnH2n+1)和R’x(RO)ySi(CnH2n-1)型的有机硅烷
R＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
R’＝环烷基
n＝1-20
x+y＝3
x＝1、2
y＝1、2
c)X3Si(CnH2n+1)和X3Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
n＝1-20
d)X2(R’)Si(CnH2n+1)和X2(R’)Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
R’＝环烷基
n＝1-20
e)X(R’)2Si(CnH2n+1)和X(R’)2Si(CnH2n-1)型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
R’＝烷基，如甲基-、乙基-、正丙基-、异丙基-、丁基-
R’＝环烷基
n＝1-20
f)(RO)3Si(CH2)m-R’型的有机硅烷
R＝烷基，如甲基-、乙基-、丙基-
m＝0，1-20
R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
-C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C＝CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
-Sx-(CH2)3Si(OR)3
-SH
-NR’R”R”’(R’＝烷基、芳基；R”＝H、烷基、芳基；R”’＝H、烷基、芳基、苄基、C2H4NR””R”’”，其中R””＝H、烷基且R”’”＝H、烷基)
g)(R”)x(RO)ySi(CH2)m-R’型的有机硅烷
R”＝烷基    x+y＝3
   ＝环烷基  x＝1、2
             y＝1、2
             m＝0，1至20
R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
-C4F9、OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C＝CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3，-NH-COO-CH2-CH3，-NH-(CH2)3Si(OR)3
-Sx-(CH2)3Si(OR)3
-SH
-NR’R”R”’(R’＝烷基、芳基；R”＝H、烷基、芳基；R”’＝H、烷基、芳基、苄基、C2H4NR””R”’”，其中R””＝H、烷基且R”’”＝H、烷基)
h)X3Si(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
m＝0，1-20
R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
-C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2，
-NH-CH2-CH2-NH2
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C＝CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
-Sx-(CH2)3Si(OR)3
-SH
i)(R)X2Si(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
R＝烷基，如甲基-、乙基-、丙基-
m＝0，1-20
R＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
-C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2、
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C＝CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3，R可以是甲基-、乙基-、丙基-、丁基-
-Sx-(CH2)3Si(OR)3，R可以是甲基-、乙基-、丙基-、丁基--SH
j)(R)2XSi(CH2)m-R’型的卤代有机硅烷
X＝Cl、Br
R＝烷基
m＝0，1-20
R’＝甲基-、芳基(如-C6H5、取代的苯基)
-C4F9、-OCF2-CHF-CF3、-C6F13、-O-CF2-CHF2
-NH2、-N3、-SCN、-CH＝CH2、-NH-CH2-CH2-NH2，
-N-(CH2-CH2-NH2)2
-OOC(CH3)C＝CH2
-OCH2-CH(O)CH2
-NH-CO-N-CO-(CH2)5
-NH-COO-CH3、-NH-COO-CH2-CH3、-NH-(CH2)3Si(OR)3
-Sx-(CH2)3Si(OR)3
-SH
k)R’R2Si-N-SiR2R’型的硅氮烷
          |
          H
R＝烷基、乙烯基、芳基
R’＝烷基、乙烯基、芳基
l)D3、D4、D5型的环状聚硅氧烷，其中D3、D4和D5表示具有3、4或5个-O-Si(CH3)2-型单元的环状聚硅氧烷。
如八甲基环四硅氧烷＝D4
Figure G2008800252397D00061
m)如下类型的聚硅氧烷或硅油
Figure G2008800252397D00062
R＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
R’＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
R”＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
R”’＝烷基(如CnH2n+1，n为1至20)、芳基(如苯基和取代的苯基)、(CH2)n-NH2、H
作为表面改性剂，优选使用以下的硅烷：
辛基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、二甲基聚硅氧烷、缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、九氟己基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、氨基丙基三乙基硅烷、六甲基二硅氮烷。
特别优选地，可使用六甲基二硅氮烷、二甲基聚硅氧烷、辛基三甲氧基硅烷和辛基三乙氧基硅烷。
更特别地，可使用六甲基二硅氮烷。
本发明的表面-改性的、热解制备的二氧化硅可用作液体硅橡胶(LSR)的填料。
本发明还提供包含本发明的表面-改性的、热解制备的二氧化硅的液体硅橡胶(LSR)体系。
本发明具有以下优点：掺入液体体系的便利性更大，而不损害流变控制性。
实施例
对比二氧化硅的制备
将2kg
Figure G2008800252397D00071
300装入混合器中，并且随着混合，先用0.09kg水进行喷雾，随后用0.36kg六甲基二硅氮烷(HMDS)进行喷雾。在喷雾结束后，继续混合15分钟。将反应混合物在氮气气氛下先在65℃下加热5小时，随后在285℃下加热2小时。
本发明二氧化硅的制备-实施例
将2kg二氧化硅2(来自EP1 686 093的表4)装入混合器中，并且随着混合，先用0.09kg水进行喷雾，随后用0.36kg六甲基二硅氮烷(HMDS)进行喷雾。在喷雾结束后，继续混合15分钟。将反应混合物在氮气气氛下先在65℃下加热5小时，随后在285℃下加热2小时。
物理化学数据
编号   拍实密度[g/l]   干燥损失[％]   燃烧损失[％] pH 碳含量[％]   BET比表面积[m2/g]
  对比二氧化硅 58 0.2 2.9 7.3 3.1 218
  本发明二氧化硅 60 0.1 2.9 7.1 3.1 220
掺合特性(incorporation characteristics)的测定
通过测量二氧化硅在硅氧烷聚合物中完全润湿所需要的时间测定掺合特性。
称量800.0g硅氧烷聚合物(Silopren U 10；GE Bayer)，置于行星式溶解器的搅拌容器中。
通过观察镜(inspection glass)连续加入200.0g二氧化硅，并且在50min-1的行星式驱动速度和500min-1的溶解器速度下掺合。
二氧化硅在硅氧烷聚合物中完全润湿所需要的时间为掺合时间。它应当是尽可能地小。
在硅氧烷聚合物中增稠效果的测定
样品的制备
加入40g硅氧烷聚合物U 10。
先在30s内以3000min-1掺合5.00g二氧化硅。此后，再在30s内以3000min-1掺合5.00g二氧化硅。
然后以3000min-1分散60s。此后打开烧杯，并刮擦烧杯壁和盖。
然后以3000min-1持续60s进行分散两次。
使用Haake的RheoStress 1流变仪(测量工具：D＝35mm的锥，2°的测量板附件(measuring plate attachment)MPC 35)测定增稠效果。
掺合特性和增稠效果-结果
  编号   掺合时间[min]   屈服点[Pa]   D＝10s-1下的粘度[Pa*s]
  对比二氧化硅   15   0   232
  本发明二氧化硅   11   0   237
很明显，本发明二氧化硅表现出更好的掺合特性。这说明尽管增稠效果和其它的物理-化学数据都相当，但是本发明二氧化硅比所述对比二氧化硅的掺合更快速。

Claims (6)

1.表面-改性的、热解制备的二氧化硅，其特征在于其掺入液体体系的便利性提高，其通过用六甲基二硅氮烷作为表面改性剂处理热解制备的二氧化硅而得到，所述热解制备的二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为300±25m2/g，所述聚集体的平均面积为4800-6000nm2，平均圆当量直径(ECD)为60-80nm，且平均周长为580-750nm。
2.制备根据权利要求1的表面-改性的、热解法制备的二氧化硅的方法，其特征在于，用六甲基二硅氮烷作为表面改性剂处理热解制备的二氧化硅，所述热解制备的二氧化硅为初级颗粒的聚集体的形式，BET表面积为300±25m2/g，所述聚集体的平均面积为4800-6000nm2，平均圆当量直径(ECD)为60-80nm，且平均周长为580-750nm。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于如果合适，用水喷雾所述二氧化硅并且随后用所述表面改性剂喷雾所述二氧化硅。
4.根据权利要求2的方法，其特征在于用蒸气形式的表面改性剂处理所述二氧化硅，并随后在50至800℃的温度下，热处理所述混合物0.1至6小时。
5.根据权利要求1的表面-改性的、热解制备的二氧化硅用于控制液体体系的流变性的用途。
6.根据权利要求1的表面-改性的、热解制备的二氧化硅用于控制液体硅橡胶(LSR)体系的流变性的用途。
CN200880025239.7A 2007-07-30 2008-07-01 表面-改性的、热解制备的二氧化硅 Active CN101755016B (zh)

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