JP4372331B2 - シリカ微粉の表面改質法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ微粉のシランカップリング剤による表面改質法に関するものである。本発明によって得られたシリカ微粉は、例えば半導体装置の封止用樹脂の充填剤として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリカ粒子表面をシランカップリング剤で処理する方法として、乾式法、湿式法、インテグラルブレンド法が知られている。乾式法は、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌可能な装置にシリカ粉末を仕込み、攪拌下、シランカップリング剤あるいはシランカップリング剤の部分加水分解液を噴霧し、その後、必要に応じて熱処理する方法である。乾式法は、大量のシリカ粉末を短時間で処理でき、しかも多量の熱を必要としない利点があるが、均一処理が難しいという問題がある。
【０００３】
湿式法は、加水分解性溶媒（たとえば、水、アルコール又はこれらの混合溶媒）にシランカップリング剤が溶解された溶液中でシリカ粉末を処理する方法である。湿式法は、シリカ粒子の分散が比較的良好であることから、均一処理が可能であるが、処理後の乾燥時に凝集が起こってしまうことや、多量の熱を必要とすることが欠点である。
【０００４】
インテグラルブレンド法は、マトリックス（たとえば、液状エポキシ樹脂）と、シリカ粉末と、シランカップリング剤とを一度に混合し処理する方法である。この方法は、一段階で処理することができるため、工業的にしばしば利用されているが、均一処理の困難さにおいて乾式法と同様な問題がある。
【０００５】
以上のように、従来の処理方法には一長一短があり、工業的規模かつ均一処理という点で不満足なものであった。しかも、これらの方法は、平均粒径が５μｍ超の比較的粒子の大きなシリカ粉末に適合したが、５μｍ以下のシリカ微粉では、一旦凝集すると再び分散させることが非常に難しいので処理効率が悪く、その改善が要求されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模で均一に行うことができる表面改質法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、平均粒径０．３〜５μｍ以下のシリカ微粉にシランカップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度が０．１〜２５ｇ／ｍ ３ であることを特徴とするシリカ微粉の表面改質法である。とくに、シランカップリング剤を気流中で噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまでの工程にあることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳しく説明する。
【０００９】
本発明でにおいて表面処理の対象となるシリカ微粉は、平均粒径５μｍ以下のものであり、とくに球状シリカであることが好ましい。このような球状シリカ微粉は、シリコン粒子を火炎中に投じて酸化反応させながら球状化する方法、シリコン粒子スラリーを火炎中に噴霧して酸化反応させながら球状化する方法、シリカ粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する方法、などによって製造することができる。これらは、所望する平均粒径の大きさに応じて選択される。平均粒径が１μｍ程度又はそれ以下のものは前２者によって、また平均粒径が比較的大きなものは後者によって製造することが好ましい。
【００１０】
本発明は、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉をシランカップリング剤で処理する際、シリカ微粉を気流中に浮遊させると共に、シランカップリング剤を噴霧する場のシリカ粉塵濃度を０．１〜１００ｇ／ｍ3 、好ましくは１〜４０ｇ／ｍ3 とするものである。シリカ粉塵濃度が０．１ｇ／ｍ3 よりも著しく低いと、処理効率が悪くなり、また１００ｇ／ｍ3 よりも高くなると、所望の処理効果を得るためのシランカップリング剤濃度を高くする必要があるため、シリカ微粉が凝集し処理効率が低下する。
【００１１】
本発明において、シランカップリング剤の気流中への供給を噴霧によって行う理由は、これを例えば滴下法で行うと凝集粒子が多く発生することによる。シランカップリング剤を気流中で噴霧する場は、連続的に形成することが望ましく、またその気流温度は１２０〜３００℃であることが好ましい。気流成分としては、空気、窒素等が望ましい。
【００１２】
本発明において、シランカップリング剤を噴霧する場は、気流中かつ連続的に行い、しかもシリカ微粉の製造から捕集に至る一貫した工程で行うことが好都合となる。そこで、本発明においては、製造炉から排出されたシリカ微粉をブロワーで浮遊させながら捕集工程に導き、そこで所望粒子を分級・取得する際に、気流温度が１２０〜３００℃となっている任意の箇所から、シランカップリング剤を噴霧することが望ましい。これによって、一度捕集したものを別ラインで再浮遊させる必要がなくなるので、二次凝集の発生を著しく阻止することができ、工業的規模で均一処理を行うことが可能となる。
【００１３】
本発明で使用されるシランカップリング剤としては、従来の公知のものが制限なく使用される。たとえば、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げらる。これらシランカップリング剤の添加量はシリカ微粉の表面を被覆するのに必要な量あればよい。一般に、シリカ微粉１００質量部に対して０．１〜１５質量部の範囲で使用される。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の実施例、比較例をあげて更に説明する。
【００１５】
本実施例で用いた装置は、二流体ノズル（アトマックス社製。周囲からＬＰＧ−酸素ガスの燃焼用ガスが、また中心部からスラリーがそれぞれ噴射される構造のもの）が塔頂に設置されたシリカ製造炉と、この製造炉に直列に接続された捕集装置（サイクロン、バグフィルター）とから構成されており、シリカ微粉が浮遊状態でブロワーで空気輸送されるように接続されている。シランカップリング剤の噴霧は、輸送された空気流の温度が約２５０℃となった配管部で行った。
【００１６】
実施例１
金属シリコン粉末（平均粒径１０．５μｍ）１００質量部と水１００質量部とを混合して水系スラリーを調合（固形分濃度５０％）し、二流体ノズルの中心部から火炎中（温度約１９００℃）に９ｋｇ／時間の速度で噴射した。この条件によって、平均粒径０．３μｍのシリカ微粉が捕集系で取得できること、またシランカップリング剤が噴霧される場（空気流の温度が約２５０℃たなる配管部）における球状シリカ微粉の粉塵濃度が５ｇ／ｍ3 となることを別途確認している。
【００１７】
得られた球状シリカ微粉を浮遊させ、捕集系に空気輸送する間の温度約２５０の配管部において、シランカップリング剤（信越化学工業社製γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン「ＫＢＭ−４０３」）を噴霧した。シランカップリング剤は、水１００質量部に２０質量部を混合したものを用い、それを球状シリカ微粉１００質量部あたりシランカップリング剤として５質量部の割合で噴霧した。その後、捕集系に空気輸送されるまでの間で加熱乾燥を施して球状シリカ微粉を回収した。
【００１８】
実施例２
スラリーの噴射量を高め、シランカップリング剤を処理する場の球状シリカ微粉の粉塵濃度を２５ｇ／ｍ3 としたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
【００１９】
実施例３
水系スラリーの固形分濃度１５％の水系スラリーを用いたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。この変更によって、シランカップリング剤が噴霧される場の球状シリカ微粉の粉塵濃度が１ｇ／ｍ3 となる。
【００２０】
実施例４
シランカップリング剤を施す場を温度２００℃となる配管部に変更し、またシランカップリング剤をγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変えたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
【００２１】
比較例１
実施例１において、シランカップリング剤処理を施さずに球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからポリエチレン袋でシランカップリング剤溶液と２０分間混合し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２２】
比較例２
実施例１において、シランカップリング剤処理を施さずに球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからプロシェアミキサー（太平洋機工社製）で攪拌しながら、シランカップリング剤溶液を噴霧して２０分間混合し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２３】
比較例３
シランカップリング剤をγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変えたこと以外は、比較例２と同様にして表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２４】
比較例４
シランカップリング剤処理を施さずに捕集された比較例１の球状シリカ微粉５００ｇ、トルエンを３０００ｇ、比較例１のシランカップリング剤２５ｇを配合してスラリーを調合し、攪拌機で３０分間混合した後、平均粒径５ｍｍのアルミナボールの充填された５リットルのポットミルに入れ、温度２５±５℃で２時間湿式解砕処理を行った。その後、トルエンを減圧下で蒸留除去した後、１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行って表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２５】
上記で製造された表面改質された球状シリカ微粉について、以下に従い、２５μｍ上凝集量とカーボン量を測定した。それらの結果を表１に示す。
（１）２５μｍ上凝集量
試料１０〜２０ｇをＪＩＳ篩（目開き２５μｍ）で水篩した後、篩上に残留した凝集物を１２０℃で２時間乾燥し質量を測定した。
（２）カーボン量
試料０．１ｇを分取し、炭素／硫黄同時分析計「ＣＳ−４４４ＬＳ型」（ＬＥＣＯ社製）により測定し、検量線法にて定量を行った。
【００２６】
【表１】
【００２７】
表１に示すように、本発明の方法で表面処理された球状シリカ微粉は、実施例１〜４と比較例１〜３の対比から明らかなように、凝集量が極めて少ないうえに、カーボン量が十分に検出されていることから、シランカップリング剤による処理が均一かつ十分に行われていることがわかる。湿式処理を行った比較例４では、シランカップリング剤処理は十分に行えているが、凝集量が極めて多く、平均粒径５μｍ超のシリカ微粉の処理には不適切であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明のシリカ微粉の表面改質法によれば、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模かつ均一に、行うことができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリカ微粉のシランカップリング剤による表面改質法に関するものである。本発明によって得られたシリカ微粉は、例えば半導体装置の封止用樹脂の充填剤として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリカ粒子表面をシランカップリング剤で処理する方法として、乾式法、湿式法、インテグラルブレンド法が知られている。乾式法は、ヘンシェルミキサーのような高速攪拌可能な装置にシリカ粉末を仕込み、攪拌下、シランカップリング剤あるいはシランカップリング剤の部分加水分解液を噴霧し、その後、必要に応じて熱処理する方法である。乾式法は、大量のシリカ粉末を短時間で処理でき、しかも多量の熱を必要としない利点があるが、均一処理が難しいという問題がある。
【０００３】
湿式法は、加水分解性溶媒（たとえば、水、アルコール又はこれらの混合溶媒）にシランカップリング剤が溶解された溶液中でシリカ粉末を処理する方法である。湿式法は、シリカ粒子の分散が比較的良好であることから、均一処理が可能であるが、処理後の乾燥時に凝集が起こってしまうことや、多量の熱を必要とすることが欠点である。
【０００４】
インテグラルブレンド法は、マトリックス（たとえば、液状エポキシ樹脂）と、シリカ粉末と、シランカップリング剤とを一度に混合し処理する方法である。この方法は、一段階で処理することができるため、工業的にしばしば利用されているが、均一処理の困難さにおいて乾式法と同様な問題がある。
【０００５】
以上のように、従来の処理方法には一長一短があり、工業的規模かつ均一処理という点で不満足なものであった。しかも、これらの方法は、平均粒径が５μｍ超の比較的粒子の大きなシリカ粉末に適合したが、５μｍ以下のシリカ微粉では、一旦凝集すると再び分散させることが非常に難しいので処理効率が悪く、その改善が要求されていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模で均一に行うことができる表面改質法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明は、平均粒径０．３〜５μｍ以下のシリカ微粉にシランカップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度が０．１〜２５ｇ／ｍ ３ であることを特徴とするシリカ微粉の表面改質法である。とくに、シランカップリング剤を気流中で噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまでの工程にあることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を更に詳しく説明する。
【０００９】
本発明でにおいて表面処理の対象となるシリカ微粉は、平均粒径５μｍ以下のものであり、とくに球状シリカであることが好ましい。このような球状シリカ微粉は、シリコン粒子を火炎中に投じて酸化反応させながら球状化する方法、シリコン粒子スラリーを火炎中に噴霧して酸化反応させながら球状化する方法、シリカ粉末を高温火炎中で溶融又は軟化する方法、などによって製造することができる。これらは、所望する平均粒径の大きさに応じて選択される。平均粒径が１μｍ程度又はそれ以下のものは前２者によって、また平均粒径が比較的大きなものは後者によって製造することが好ましい。
【００１０】
本発明は、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉をシランカップリング剤で処理する際、シリカ微粉を気流中に浮遊させると共に、シランカップリング剤を噴霧する場のシリカ粉塵濃度を０．１〜１００ｇ／ｍ3 、好ましくは１〜４０ｇ／ｍ3 とするものである。シリカ粉塵濃度が０．１ｇ／ｍ3 よりも著しく低いと、処理効率が悪くなり、また１００ｇ／ｍ3 よりも高くなると、所望の処理効果を得るためのシランカップリング剤濃度を高くする必要があるため、シリカ微粉が凝集し処理効率が低下する。
【００１１】
本発明において、シランカップリング剤の気流中への供給を噴霧によって行う理由は、これを例えば滴下法で行うと凝集粒子が多く発生することによる。シランカップリング剤を気流中で噴霧する場は、連続的に形成することが望ましく、またその気流温度は１２０〜３００℃であることが好ましい。気流成分としては、空気、窒素等が望ましい。
【００１２】
本発明において、シランカップリング剤を噴霧する場は、気流中かつ連続的に行い、しかもシリカ微粉の製造から捕集に至る一貫した工程で行うことが好都合となる。そこで、本発明においては、製造炉から排出されたシリカ微粉をブロワーで浮遊させながら捕集工程に導き、そこで所望粒子を分級・取得する際に、気流温度が１２０〜３００℃となっている任意の箇所から、シランカップリング剤を噴霧することが望ましい。これによって、一度捕集したものを別ラインで再浮遊させる必要がなくなるので、二次凝集の発生を著しく阻止することができ、工業的規模で均一処理を行うことが可能となる。
【００１３】
本発明で使用されるシランカップリング剤としては、従来の公知のものが制限なく使用される。たとえば、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げらる。これらシランカップリング剤の添加量はシリカ微粉の表面を被覆するのに必要な量あればよい。一般に、シリカ微粉１００質量部に対して０．１〜１５質量部の範囲で使用される。
【００１４】
【実施例】
以下、本発明の実施例、比較例をあげて更に説明する。
【００１５】
本実施例で用いた装置は、二流体ノズル（アトマックス社製。周囲からＬＰＧ−酸素ガスの燃焼用ガスが、また中心部からスラリーがそれぞれ噴射される構造のもの）が塔頂に設置されたシリカ製造炉と、この製造炉に直列に接続された捕集装置（サイクロン、バグフィルター）とから構成されており、シリカ微粉が浮遊状態でブロワーで空気輸送されるように接続されている。シランカップリング剤の噴霧は、輸送された空気流の温度が約２５０℃となった配管部で行った。
【００１６】
実施例１
金属シリコン粉末（平均粒径１０．５μｍ）１００質量部と水１００質量部とを混合して水系スラリーを調合（固形分濃度５０％）し、二流体ノズルの中心部から火炎中（温度約１９００℃）に９ｋｇ／時間の速度で噴射した。この条件によって、平均粒径０．３μｍのシリカ微粉が捕集系で取得できること、またシランカップリング剤が噴霧される場（空気流の温度が約２５０℃たなる配管部）における球状シリカ微粉の粉塵濃度が５ｇ／ｍ3 となることを別途確認している。
【００１７】
得られた球状シリカ微粉を浮遊させ、捕集系に空気輸送する間の温度約２５０の配管部において、シランカップリング剤（信越化学工業社製γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン「ＫＢＭ−４０３」）を噴霧した。シランカップリング剤は、水１００質量部に２０質量部を混合したものを用い、それを球状シリカ微粉１００質量部あたりシランカップリング剤として５質量部の割合で噴霧した。その後、捕集系に空気輸送されるまでの間で加熱乾燥を施して球状シリカ微粉を回収した。
【００１８】
実施例２
スラリーの噴射量を高め、シランカップリング剤を処理する場の球状シリカ微粉の粉塵濃度を２５ｇ／ｍ3 としたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
【００１９】
実施例３
水系スラリーの固形分濃度１５％の水系スラリーを用いたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。この変更によって、シランカップリング剤が噴霧される場の球状シリカ微粉の粉塵濃度が１ｇ／ｍ3 となる。
【００２０】
実施例４
シランカップリング剤を施す場を温度２００℃となる配管部に変更し、またシランカップリング剤をγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変えたこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を捕集した。
【００２１】
比較例１
実施例１において、シランカップリング剤処理を施さずに球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからポリエチレン袋でシランカップリング剤溶液と２０分間混合し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２２】
比較例２
実施例１において、シランカップリング剤処理を施さずに球状シリカ微粉を捕集し、それを冷却してからプロシェアミキサー（太平洋機工社製）で攪拌しながら、シランカップリング剤溶液を噴霧して２０分間混合し、その後１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行ったこと以外は、実施例１に準じて表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２３】
比較例３
シランカップリング剤をγ-アミノプロピルトリエトキシシラン（信越化学工業社製「ＫＢＥ−９０３」）に変えたこと以外は、比較例２と同様にして表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２４】
比較例４
シランカップリング剤処理を施さずに捕集された比較例１の球状シリカ微粉５００ｇ、トルエンを３０００ｇ、比較例１のシランカップリング剤２５ｇを配合してスラリーを調合し、攪拌機で３０分間混合した後、平均粒径５ｍｍのアルミナボールの充填された５リットルのポットミルに入れ、温度２５±５℃で２時間湿式解砕処理を行った。その後、トルエンを減圧下で蒸留除去した後、１２０℃で約２時間、加熱乾燥を行って表面改質された球状シリカ微粉を製造した。
【００２５】
上記で製造された表面改質された球状シリカ微粉について、以下に従い、２５μｍ上凝集量とカーボン量を測定した。それらの結果を表１に示す。
（１）２５μｍ上凝集量
試料１０〜２０ｇをＪＩＳ篩（目開き２５μｍ）で水篩した後、篩上に残留した凝集物を１２０℃で２時間乾燥し質量を測定した。
（２）カーボン量
試料０．１ｇを分取し、炭素／硫黄同時分析計「ＣＳ−４４４ＬＳ型」（ＬＥＣＯ社製）により測定し、検量線法にて定量を行った。
【００２６】
【表１】
表１に示すように、本発明の方法で表面処理された球状シリカ微粉は、実施例１〜４と比較例１〜３の対比から明らかなように、凝集量が極めて少ないうえに、カーボン量が十分に検出されていることから、シランカップリング剤による処理が均一かつ十分に行われていることがわかる。湿式処理を行った比較例４では、シランカップリング剤処理は十分に行えているが、凝集量が極めて多く、平均粒径５μｍ超のシリカ微粉の処理には不適切であった。
【００２８】
【発明の効果】
本発明のシリカ微粉の表面改質法によれば、平均粒径５μｍ以下のシリカ微粉のシランカップリング剤による処理を、工業的規模かつ均一に、行うことができる。
Claims (2)
- 平均粒径０．３〜５μｍのシリカ微粉にシランカップリング剤を気流中で噴霧する場のシリカ粉塵濃度が、０．１〜２５ｇ／ｍ ３ であることを特徴とするシリカ微粉の表面改質法。
- シランカップリング剤を気流中で噴霧する場が、シリカ微粉を製造してから捕集するまでの工程にあることを特徴とする請求項１記載のシリカ微粉の表面改質法。
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|---|---|---|---|
| JP2000338825A JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
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| JP2000338825A JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002146232A JP2002146232A (ja) | 2002-05-22 |
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| JP2000338825A Expired - Fee Related JP4372331B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | シリカ微粉の表面改質法 |
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Cited By (2)
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| US7264728B2 (en) | 2002-10-01 | 2007-09-04 | Dow Corning Corporation | Method of separating components in a sample using silane-treated silica filter media |
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| JP4010420B2 (ja) * | 2004-08-16 | 2007-11-21 | 電気化学工業株式会社 | エポキシ樹脂用充填材及びその製造方法 |
| DE102006048509A1 (de) * | 2006-10-13 | 2008-04-17 | Evonik Degussa Gmbh | Oberflächenmodifizierte, strukturmodifizierte pyrogen hergestellte Kieselsäuren |
| JP2008105918A (ja) * | 2006-10-27 | 2008-05-08 | Hakuto Co Ltd | 疎水性シリカ |
| DE102007035951A1 (de) * | 2007-07-30 | 2009-02-05 | Evonik Degussa Gmbh | Oberflächenmodifizierte, pyrogen hergestellte Kieselsäuren |
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