CN105195065A - 一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法。该装置包括粉体加料装置、液体加料装置、改性机和收集装置；所述粉体加料装置包括粉体填料物料罐Ⅰ和与之相连接的计量泵Ⅰ；所述液体加料装置包括改性剂物料罐Ⅱ和与之相连的计量泵Ⅱ，且所述计量泵Ⅰ和所述计量泵Ⅱ相连，所述计量泵Ⅱ与所述改性机相连；所述收集设备包括收集器和与之出料口相连的物料罐Ⅲ，所述收集器的进料口与所述改性机相连。本发明装置对粉体填料表面改性处理过程为连续化操作、工艺过程简便、耗能低、处理效率高，能快速的在常温常压下进行填料的改性处理，适合用于工业化的大规模制备高性能的粉体填料。本发明对粉体填料的表面改性处理具有普适性。

Description

一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法，属于材料制备领域。

背景技术

以粉体填料改性或增强的塑料、树脂、橡胶等高分子材料以其优异的性能在国民生活中获得越来越广泛的应用。白炭黑作为一种典型的纳米补强填料，成为树脂、橡胶中不可或缺的组份，尤其在具有良好的耐高温、耐低温、耐老化等优异性能的有机硅橡胶行业中，经白炭黑补强后的有机硅橡胶才能具备满足使用性能要求的力学性能，从而使得其优异的特性获得体现。根据制备方法的不同分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑，尽管两者的制备工艺完全不同，但是其表面都存在大量的羟基，使得白炭黑表面表现出强亲水性，一定量的白炭黑在与硅橡胶混合后，使硅橡胶的粘度迅速增大，导致硅橡胶的工艺性能下降，甚至达不到硅橡胶的补强效果。这就需要对白炭黑表面进行改性处理，减少白炭黑表面的羟基数量，使白炭黑表面由亲水性变为疏水性，使硅橡胶获得良好的补强效果的同时具有良好的工艺性能，从而满足硅橡胶粘接密封材料的使用性能要求。

白炭黑的表面改性处理就是利用一定的改性剂通过一定的工艺方法使得白炭黑的表面羟基与改性剂发生反应，消除或减少其表面活性羟基，以达到改变表面性质的目的。白炭黑的表面改性技术可分为两类：一类是使用改性剂对白炭黑进行预处理，这些改性剂包括有机卤化硅烷、硅氧烷、硅烷偶联剂、硅氮烷、钛酸酯、硬脂酸等小分子量的液体或一定分子量的低聚硅氧烷。对于白炭黑的改性研究正是基于这些改性剂的选择及其对应的实现工艺展开优化的工作，不同的改性剂及其相应的改性工艺各有其优缺点。采用有机卤化硅烷[JP昭57-30803，EP251176，USP4554147]处理白炭黑的工艺过程中会产生大量的腐蚀性极强的氯化氢气体，需要增加额外的除酸工艺，并且改性工艺需在300～600℃的高温下进行，耗能高、对设备的高温腐蚀性要求高。采用硅氧烷[沈阳工业大学硕士论文，2006]、硅烷偶联剂[CN101514263A，CN102220036A]、硅氮烷[有机硅材料，2010(24)：37-39]、钛酸酯[应用化工，2007(36)：703-704]、低聚硅氧烷[USP3532664]等改性剂时，在改性过程中虽不会产生强腐蚀性的氯化氢气体，但需要采用高温、长时间加热的预处理工艺或添加大量助剂(如甲醇、乙醇水、甲苯、二甲苯等)来提高改性剂与白炭黑表面的接触几率从而尽量使得白炭黑表面处理均匀，这就导致处理周期长、耗能高，改性剂的用量远大于理论用量，且通常还要增加为除去所用助剂所必需的后续洗涤、烘干、粉碎等工艺过程，伴随着该后处理过程产生大量的所用助剂废物，因而该类处理方法的成本高。另一类处理方法是将这些改性剂作为硅橡胶粘接密封材料配方的一个组份，在硅橡胶的捏合、混炼加工过程中使用，此类处理方法省去了加热处理过程，同时改性剂的用量较少，但该类方法的处理程度及均匀性有限，只适合对硅橡胶粘接密封材料的性能要求相对较低的应用领域。因此，需要发展一种简便的白炭黑表面处理方法，处理工艺过程简便、高效，耗能低且处理效果好。

在白炭黑的众多改性方法中，核心关键技术是如何实现改性剂与白炭黑的均匀分布，这就需要相应的设备来实现，目前多采用耐高温、耐一定压力的反应釜类设备[CN202107542U，有机硅材料，2010(24)：37-39]、固定床、振动流化床[沈阳工业大学硕士论文，2006]、烘箱[应用化工，2007(36)：703-704]、管式电阻炉[化工进展，2005(24)：1265-1268]、超声或高速剪切分散[CN102220036A]等，这些改性工艺方法的实现，均需要高温的条件，甚至需要大量的溶剂或助剂来辅助实现，且为间歇式改性工艺，因此耗能高、处理效率低。如何实现高效、简便的连续式工艺来处理白炭黑或粉体填料成为材料制备领域的难点。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于粉体填料表面改性的装置及其使用方法，本发明能用于连续对粉体填料的改性处理，处理过程简便、高效，耗能低且处理效果好。

本发明提供的用于粉体填料表面改性的装置，它包括粉体加料装置、液体加料装置、改性机和收集装置；

所述粉体加料装置包括粉体填料物料罐Ⅰ和与之相连接的计量泵Ⅰ；

所述液体加料装置包括改性剂物料罐Ⅱ和与之相连的计量泵Ⅱ，且所述计量泵Ⅰ和所述计量泵Ⅱ相连，所述计量泵Ⅱ与所述改性机相连；

所述收集设备包括收集器和与之出料口相连的物料罐Ⅲ，所述收集器的进料口与所述改性机相连。

上述的装置中，所述收集器还连接有风机和压缩机。

上述的装置中，所述用于粉体填料改性的装置还包括干燥装置；

所述干燥装置包括依次相连的喂料机、流体干燥器、热交换器、载气干燥机和副产物储罐，所述热交换器和所述载气干燥机还均与载气储罐相连；

所述喂料机与所述物料罐Ⅲ相连，所述流体干燥器还与物料罐Ⅳ连接。

上述的装置中，所述用于粉体填料改性的装置还包括包装设备；

所述包装设备包括压缩包装机和与之相连的包装袋机；

所述压缩包装机与所述物料罐Ⅳ相连。

上述的装置中，所述收集装置之后还连接液体加料装置Ⅰ、改性机Ⅰ和收集装置Ⅰ；

所述液体加料装置Ⅰ包括计量泵Ⅳ和与之相连接的改性剂物料罐Ⅴ；

所述收集装置Ⅰ包括收集器Ⅰ和与之出料口相连的物料罐Ⅵ，所述收集器Ⅰ还连接有风机Ⅰ和压缩机Ⅰ；

所述物料罐Ⅲ之后依次连接计量泵Ⅲ、改性机Ⅰ和收集器Ⅰ；

所述计量泵Ⅲ还与所述计量泵Ⅳ相连接。

本发明中，所述收集装置之后还可连接液体加料装置Ⅱ、改性机Ⅱ和收集装置Ⅱ；

液体加料装置Ⅱ包括计量泵Ⅵ和与之相连接的改性剂物料罐Ⅶ；

所述收集装置Ⅱ包括收集器Ⅱ和与之出料口相连的物料罐Ⅷ，所述收集器Ⅱ还连接有风机Ⅱ和压缩机Ⅱ；

所述物料罐Ⅵ之后依次连接计量泵Ⅴ、改性机Ⅱ和收集器Ⅱ；

所述计量泵Ⅴ还与所述计量泵Ⅵ相连接；

为了能对粉体填料进一步改性，所述收集装置之后还可连接液体加料装置Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ……，改性机Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ……，收集装置Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ……；及其相应的连接。

本发明还提供了上述的装置制备改性的粉体填料的方法，包括如下步骤：

1)将粉体填料通过粉体加料装置加入到改性机中，同时将改性剂通过液体加料装置加入到所述改性机中，使所述粉体填料和所述改性剂混合，反应，得到预处理的粉体填料；

2)将上述预处理的粉体填料通过收集设备收集，经计量泵Ⅲ加入到改性机Ⅰ中，同时将所述改性剂通过液体加料装置Ⅰ加入到所述改性机Ⅰ中，使所述预处理的粉体填料和所述改性剂混合，反应，即得到所述改性的粉体填料。

所述方法中，具体包括如下步骤：

1)将粉体填料加入所述粉体填料物料罐Ⅰ中，经所述计量泵Ⅰ流向所述改性机，同时将改性剂加入所述改性剂物料罐Ⅱ中经所述计量泵Ⅱ流向所述改性机，在所述电机驱动下所述改性机将所述粉体填料和所述改性剂混合反应；在所述风机的牵引下将改性后的粉体填料和副产物引入所述收集器，收集的所述改性后的粉体填料和所述副产物经所述压缩机的压缩进入所述物料罐Ⅲ中；

2)将步骤1)中所述物料罐Ⅲ收集的混合物，通过所述计量泵Ⅲ计量流向改性机Ⅰ；同时将所述改性剂加入到加入所述改性剂物料罐Ⅴ中，通过所述计量泵Ⅳ流经所述计量泵Ⅲ中流向所述改性机Ⅰ，在电机Ⅰ驱动下所述改性机Ⅰ将所述混合物和所述改性剂混合反应；在所述风机Ⅰ的牵引下将反应后的体系混合物引入所述收集器Ⅰ，收集的所述体系混合物经所述压缩机Ⅰ进入所述物料罐Ⅵ，即得到所述改性的粉体填料。

本发明中，步骤2)之后还包括将步骤2)处理的粉体填料通过收集设备Ⅱ收集，经计量泵Ⅳ加入到改性机Ⅲ中，同时将所述改性剂通过液体加料装置Ⅲ加入到所述改性机Ⅲ中，使所述处理的填料和所述改性剂混合，反应的步骤；

经上述3次改性处理的填料还可继续通过收集设备Ⅲ收集，经计量泵Ⅴ加入到改性机Ⅳ中，同时将所述改性剂通过液体加料装置Ⅳ加入到所述改性机Ⅳ中，使所述处理的填料和所述改性剂混合，反应，得到4次改性处理的填料；所述4次改性处理的填料可依次进行5、6、……次改性处理，具体可为收集设备Ⅲ、收集设备Ⅳ、……收集，经计量泵Ⅵ、计量泵Ⅶ、……加入到改性机Ⅴ、改性机Ⅵ、……中，使所述处理的粉体填料和所述改性剂混合，反应。

上述的方法中，步骤2)之后还包括将所述物料罐Ⅵ中收集的所述改性的粉体填料经所述喂料机进入所述流体干燥器中，所述载气储罐中载体流入所述流体干燥器加热，然后流经所述热交换器进入所述载气干燥器中，干燥的所述副产物进入所述载气储罐回收至副产物储罐，同时干燥后的所述改性的粉体填料收集到所述物料罐Ⅳ中；

步骤2)之后还包括将所述物料罐Ⅳ中所述改性的粉体填料通过所述压缩包装机进行计量后，放入到所述包装袋机中进行包装的步骤。

上述的方法中，所述粉体填料为白炭黑、高岭土、膨润土、蒙脱土、硅藻土、粉煤灰、滑石、蛭石、玻璃微球、硅灰石、石英粉、云母、白粉、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、水镁石、伊利石、叶腊石、透闪石、钾长石或石灰石；

所述改性剂为聚硅氧烷、聚硅氮烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三硬脂酸钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、四(三乙醇胺)锆酸酯、烷氧基三(三乙烯基-乙氧基)锆酸酯、烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯、三异丙氧基铝、三乙酰丙酮铝、三乙酰丙酮钛、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、十二羟基硬脂酸或烷基酰胺聚氧乙烯醚磷酸酯；

所述聚硅氧烷的结构式如式Ⅰ所示；

所述聚硅氮烷的结构式如式Ⅱ所示，

所述式Ⅰ和所述式Ⅱ中，R₁为氢、甲基、乙基、乙烯基、羟基、羧基、氨基、酮肟基、甲氧基或乙氧基；R₂为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₃为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₄为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₅为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；

x和y均为0～20的正整数，且不同时为0；

所述聚硅氧烷的分子量为100～10000；

所述聚硅氮烷的分子量为100～10000。

本发明具有以下优点：

本发明使用了一种简便的连续处理装置及简便改性工艺方法用于粉体填料(如白炭黑)表面的改性处理，使得粉体填料(如白炭黑)可以在常温下就可以与改性剂混合均匀，经过适当的低温条件下的化学反应即可使得粉体填料(如白炭黑)表面处理完全。使用该装置的粉体填料(如白炭黑)表面改性处理，处理过程为连续化操作、工艺过程简便、耗能低、处理能力强、处理效率高，不需要将改性的原料在同一改性机中重复多次操作，可直接在连续的装置中依次加改性剂进行多次改性处理，能快速的在常温常压下进行填料的改性处理，省去了投料和粉体转移的工序，适合用于工业化的大规模制备高性能的白炭黑。本装置同时适合用于具有一定粒径和比表面积的粉体填料的表面处理，只需根据填料的种类和聚合物基体的特性选择合适的改性剂就可用于处理所需的粉体填料，具有很强的普适性。本发明对粉体填料的表面改性处理具有普适性，改性后的粉体填料可广泛应用于聚合物基复合材料的制备。

附图说明

图1为本发明实施例1中装置流程图。

图中标记如下：

1粉体填料物料罐Ⅰ，2、10和18改性剂物料罐Ⅱ，3计量泵Ⅱ，4、11和17螺杆计量泵Ⅰ，5、12和19改性机，6、15和22收集器，7、14和21风机，8、13和20压缩机，9、16和23物料罐Ⅲ，24喂料机，25流体干燥器，26热交换器，27载气储罐，28载气干燥机，29副产物储罐，30物料罐Ⅳ，31压缩包装机，32包装袋机，33和34计量泵Ⅲ。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

下面结合附图对本发明进行进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1、粉体填料表面改性的装置

如图1所示为本发明用于粉体填料表面改性的装置，它包括粉体加料装置、液体加料装置、改性机和收集装置，为了干燥改性填料还包括干燥装置，为了包装改性填料还增加了包装设备。改性收集装置包括改性机和与之相连的物料收集设备。物料计量设备包括粉体填料物料罐Ⅰ1和与之相连接的由电机驱动的螺杆计量泵Ⅰ4以及改性剂物料罐Ⅱ2和与之相连的计量泵Ⅱ3，且螺杆计量泵Ⅰ4和计量泵Ⅱ3相连，计量泵Ⅱ3与改性机5相连。改性机5与收集器6相连，收集器6与物料罐Ⅲ9相连，收集器6上还连接有风机7和压缩机8。物料罐Ⅲ9与螺杆计量泵Ⅰ11连接，为了对粉体填料进行第二次改性，改性剂物料罐Ⅱ10通过计量泵Ⅲ33与螺杆计量泵Ⅰ11相连接，加入改性剂。螺杆计量泵Ⅰ11与改性机12相连，改性机12与收集器15相连，收集器15上还连接有风机14和压缩机13，收集器15与物料罐Ⅲ16相连。物料罐Ⅲ16与螺杆计量泵Ⅰ17连接，为了对粉体填料进行第三次改性，改性剂物料罐Ⅱ18通过计量泵Ⅲ34与螺杆计量泵Ⅰ17相连接，加入改性剂。螺杆计量泵Ⅰ17与改性机19相连，改性机19与收集器22相连，收集器22上还连接有风机21和压缩机20，收集器22与物料罐Ⅲ23相连。为了对改性后的粉体填料进行干燥，物料罐Ⅲ23与干燥装置中喂料机24相连，干燥装置包括依次相连的喂料机24、流体干燥器25、热交换器26、载气干燥机27和副产物储罐29，热交换器26和载气干燥机28还均与载气储罐27相连，改性后的粉体改性剂干燥完成后由流体干燥器25进入物料罐Ⅳ，再进入包装设备中的压缩包装机31和与之相连的包装袋机32，包装完成。

本发明上述的装置对粉体填料表面改性的方法，包括如下步骤：

处理过程1)：物料罐Ⅰ1中的白炭黑A经螺杆计量泵Ⅰ4流向改性机5，同时改性剂物料罐Ⅱ2中的改性剂a经计量泵Ⅱ3流向螺杆计量泵Ⅰ4与白炭黑混合后流经改性机5，在电机带动下在改性机5的处理腔内高速转动，并不断的与处理腔壁上的密集叶片碰撞，使得白炭黑A与改性剂a在不断的无规则碰撞过程中混合均匀并使得改性剂a可吸附在白炭黑A的表面上，若使用的改性剂a的活性足够高时可发生化学反应从而改变白炭黑A的表面官能团，若使用的改性剂a的活性不够高时可发生物理的吸附亦可改变白炭黑A的表面特性，使其活性改变，从而满足进一步表面改性处理的需要，经此处理过程获得白炭黑B在风机7的牵引下进入收集器6中并在收集器顶端的滤布袋的作用下被阻隔而收集，不会进入大气外部环境中，从而实现密闭操作，被滤布袋吸附的白炭黑B可在压缩机8提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ9，实现了白炭黑的一次表面改性；

处理过程2)：物料罐Ⅲ9中的白炭黑B经螺杆计量泵Ⅰ11流向改性机12，同时改性剂物料罐Ⅱ10中的改性剂b经计量泵Ⅲ33流向改性机12，在电机带动下在改性机12的处理腔内高速转动，并不断的与处理腔壁上的密集叶片碰撞，使得白炭黑B与改性剂b在不断的无规则碰撞过程中混合均匀并使得改性剂b可吸附在白炭黑B的表面上，若使用的改性剂b的活性足够高时可发生化学反应从而改变白炭黑B的表面官能团，若使用的改性剂b的活性不够高时可发生物理的吸附亦可改变白炭黑B的表面特性，使其活性改变，从而满足进一步表面改性处理的需要，经此处理过程获得白炭黑C在风机14的牵引下进入收集器15中并在收集器顶端的滤布袋的作用下被阻隔而收集，不会进入大气外部环境中，从而实现密闭操作，被滤布袋吸附的白炭黑C可在压缩机13提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ16，实现了白炭黑的第二次改性处理；

处理过程3)：物料罐Ⅲ16中的白炭黑C经螺杆螺杆计量泵Ⅰ17流向改性机19，同时改性剂物料罐Ⅱ18中的改性剂c经计量泵Ⅲ34流向改性机19，在电机带动下在改性机19的处理腔内高速转动，并不断的与处理腔壁上的密集叶片碰撞，使得白炭黑C与改性剂c在不断的无规则碰撞过程中混合均匀并使得改性剂c可吸附在白炭黑C的表面上，若使用的改性剂c的活性足够高时可发生化学反应从而改变白炭黑C的表面官能团，若使用的改性剂c的活性不够高时可发生物理的吸附亦可改变白炭黑C的表面特性，使其活性改变，从而满足进一步表面改性处理的需要，经此处理过程获得白炭黑D在风机21的牵引下进入收集器22中并在收集器顶端的滤布袋的作用下被阻隔而收集，不会进入大气外部环境中，从而实现密闭操作，被滤布袋吸附的白炭黑D可在压缩机20提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ23，实现了白炭黑的第三次改性处理；

根据白炭黑表面的改性处理效果要求，可以增加或减少上述的处理过程，也就是这一处理过程的多少根据改性效果及所消耗的人工、原材料和水电气等成本因素通盘考量来决定；

处理过程4)：物料罐Ⅲ23中收集的白炭黑D经喂料机24进入流体干燥器25后，由载气储罐27中载气在流体干燥器25的加热系统的加热下进行干燥处理或者化学反应后处理及排出可能产生的副产物，载气在热交换器26中进行冷载气与热载气的热量交换，节约热能的同时提高载气加热效率，经过流体干燥器25的热载气经热交换器26后进入载气干燥机，除去携带的小分子副产物后回到载气储罐27，而小分子的副产物经冷凝后可回收到副产物储罐29中收集，防止向大气排放小分子副产物，以免造成环境污染，而白炭黑D在经过干燥或者后续的加热反应后生成白炭黑E进入物料罐Ⅳ30；

处理过程5)：物料罐Ⅳ30中的白炭黑经检验合格后可通过压缩包装机31进行计量后放入到包装袋32中进行包装。

上述处理过程1)、2)和3)中，白炭黑与改性剂的用量比例取决于处理工艺的要求，用量比的控制通过所用计量泵来控制，在工程应用中只需根据处理量与处理效果的要求来选择合适的大小和类型的计量泵，在确定了计量泵的类型和大小后，只需通过变频调速器来实现白炭黑与改性剂的用量控制；

处理过程1)、2)和3)中，改性机由几个独立转动的转子带动白炭黑在处理腔中高速运动，碰撞处理腔壁上的大量密集叶片，从而使得白炭黑与改性剂在高速的无规则运动中克服重力作用后不断的摩擦混合，最终达到混合均匀的目的，并经风力牵引进入到收集器中；

处理过程1)、2)和3)中，白炭黑与改性剂混合均匀的过程中，如果使用了高活性的改性剂，在摩擦碰撞的能量作用下可能使得改性剂与白炭黑表面的活性基团发生化学反应，达到所需的白炭黑表面处理效果时可不需要进行处理过程4)的强制加热反应操作，只需直接进行处理过程5)的包装操作；

处理过程1)、2)和3)中，白炭黑与改性剂混合均匀的过程中，如果使用的是低活性的改性剂，在摩擦碰撞的能量作用下只能使得改性剂与白炭黑表面的活性基团发生物理吸附作用，没有达到所需的白炭黑表面处理效果时，需要进行处理过程4)中的强制加热反应操作，再进行处理过程5)的包装操作；

处理过程1)、2)和3)中，改性机处理腔中的白炭黑在风机所给的风量作用下离开改性机处理腔，穿过收集器后被其顶部的多层过滤布袋阻拦，从而被收集，吸附在过滤布袋上的白炭黑在反吹的风量作用下离开布袋流向物料罐，在一般情况下，反吹的风量由压缩机产生的压缩空气提供，特殊的要求时可使用特殊的载气，如高纯氮气等；

处理过程1)、2)和3)中，所用的压缩机一般可以一台共用，若需要独立操作不同的处理过程时，可以选用多台压缩机；

处理过程1)、2)和3)中，改性剂a、b和c可以相同或者完全不同，或者两种相同，只是根据处理工艺的要求进行选择，即可以使用同一种改性剂对白炭黑表面进行多次的相同工艺来处理，也可以先使用一种改性剂进行预处理后再用其他种类的改性剂进行处理，任何优化的处理工艺都容易在本连续处理装置上实现；

处理过程1)、2)和3)中，用于存放改性剂的物料罐可换成反应釜，用于配制一定浓度的改性剂溶液，从而有效控制改性剂的用量，用于计量改性剂用量的计量泵可配置加热装置，可溶解常温下为固体的改性剂或者降低改性剂的粘度，便于改性剂的计量控制并有效的添加。

实施例2、采用粉体填料表面改性的装置对粉体填料表面改性

采用本发明粉体填料表面改性的装置对粉体填料表面改性方法：

1)粉体填料物料罐Ⅰ1中的沉淀法白炭黑Z-142(罗地亚出品)经螺杆计量泵Ⅰ4在50Hz的频率控制下流向改性机5，同时改性剂物料罐Ⅱ2中的改性剂六甲基二硅氮烷经计量泵Ⅱ3在10Hz的频率下流向螺杆计量泵Ⅰ4与白炭黑混合后流经改性机5，在改性机5的电机1500rpm的转速带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得六甲基二硅氮烷在与沉淀法白炭黑Z-142的不断无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在沉淀法白炭黑Z-142的表面上，形成白炭黑Z-142B并在风机7的牵引下进入收集器6后经压缩机8提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ9中；

2)物料罐Ⅲ9中收集的沉淀法白炭黑Z-142B经喂料机24进入流体干燥器25后，由载气储罐27中载气在流体干燥器25的加热系统的加热到130℃进行化学反应后处理形成沉淀法白炭黑Z-142C，载气在热交换器26中进行冷载气与热载气的热量交换，节约热能的同时提高载气加热效率，经过流体干燥器25的热载气经热交换器26后进入载气干燥机28，除去携带的小分子副产物后回到载气储罐27，而小分子的副产物经冷凝后可回收到副产物储罐29中收集，防止向大气排放小分子副产物，以免造成环境污染，而所生成沉淀法白炭黑Z-142C进入物料罐Ⅳ30；

3)物料罐Ⅳ30中的沉淀法白炭黑Z-142C经检验合格后可通过压缩包装机31进行计量后放入到包装袋机32中进行包装。

经过上述改性处理后的沉淀法白炭黑25份用于硅橡胶的补强时，具有合适的工艺流动性，适合作为室温硫化硅橡胶的补强，所制备的硅橡胶的拉伸强度在使用聚硅氮烷作为固化剂时可达2.1MPa，断裂伸长率为210％，而未经改性处理的Z-142沉淀法白炭黑25份加入到硅橡胶中，使用聚硅氮烷固化时不具有操作性，无法使用。

实施例3、采用粉体填料表面改性的装置对粉体填料表面改性

采用本发明粉体填料表面改性的装置对粉体填料表面改性方法：

1)粉体填料物料罐Ⅰ1中的沉淀法白炭黑Z-142经螺杆计量泵Ⅰ4在50Hz的频率控制下流向改性机5，同时改性剂物料罐Ⅱ2中的八甲基环四硅氧烷经计量泵Ⅱ3在5Hz的频率下流向螺杆计量泵Ⅰ4与白炭黑混合后流经改性机5，在改性机5的电机1500rpm的转速带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得含氢硅油在与沉淀法白炭黑Z-142的不断无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在沉淀法白炭黑Z-142的表面上，形成白炭黑Z-142B并在风机7的牵引下进入收集器6后经压缩机8提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ9中；

2)物料罐Ⅲ9中的白炭黑Z-142B经螺杆计量泵Ⅰ11在50Hz频率作用下流向改性机12，同时改性剂物料罐Ⅱ10中的八甲基环四硅氧烷经计量泵Ⅲ33在5Hz频率下流向改性机12，在改性机12的电机1500rpm带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得含氢硅油在与沉淀法白炭黑Z-142B的不断无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在沉淀法白炭黑Z-142B的表面上，形成白炭黑Z-142C在风机14的牵引下进入收集器15中，并在压缩机13提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ16；

3)物料罐Ⅲ16中收集的白炭黑Z-142C经喂料机24进入流体干燥器25后，由载气储罐27中载气在流体干燥器25的加热系统的加热下150℃化学反应后处理及排出可能产生的副产物，载气在热交换器26中进行冷载气与热载气的热量交换，节约热能的同时提高载气加热效率，经过流体干燥器25的热载气经热交换器26后进入载气干燥机，除去携带的小分子副产物后回到载气储罐27，而小分子的副产物经冷凝后可回收到副产物储罐29中收集，防止向大气排放小分子副产物，以免造成环境污染，经加热反应后生成白炭黑Z-142D进入物料罐Ⅳ30；

4)物料罐Ⅳ30中的白炭黑Z-142D经检验合格后可通过压缩包装机31进行计量后放入到包装袋机32中进行包装。

改性处理后的Z-142D经红外检测，其在3760cm^-1出的自由羟基峰消失，25份改性的后白炭黑补强室温硫化硅橡胶，经聚硅氮烷交联剂硫化后，室温拉伸强度2.8MPa，断裂伸长率230％，经350℃空气中老化24h后，拉伸强度2.1MPa，断裂伸长率55％，失重12％，具有很好的耐高温老化性能，而未经处理的沉淀法白炭黑无法在该室温硫化硅橡胶体系中使用。

实施例4、采用粉体填料表面改性的装置对粉体填料表面改性

1)粉体填料物料罐Ⅰ1中的沉淀法白炭黑Z-142经螺杆计量泵Ⅰ4在50Hz的频率控制下流向改性机5，同时改性剂物料罐Ⅱ2中的1wt％浓度的四甲基氢氧化铵经计量泵Ⅱ3在10Hz的频率下流向螺杆计量泵Ⅰ4与白炭黑混合后流经改性机5，在改性机5的电机1500rpm的转速带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得四甲基氢氧化铵在与沉淀法白炭黑Z-142的不断无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在沉淀法白炭黑Z-142的表面上，形成白炭黑Z-142B并在风机7的牵引下进入收集器6后经压缩机8提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ9中；

2)物料罐Ⅲ9中的白炭黑Z-142B经螺杆计量泵Ⅰ11在50Hz频率作用下流向改性机12，同时改性剂物料罐Ⅱ10中的八甲基环四硅氧烷经计量泵Ⅲ33在5Hz频率下流向改性机12，在改性机12的电机1500rpm带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得含氢硅油在与沉淀法白炭黑Z-142B的不断无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在沉淀法白炭黑Z-142B的表面上，形成白炭黑Z-142C在风机14的牵引下进入收集器15中，并在压缩机13提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ16；

3)物料罐Ⅲ16中的白炭黑Z-142C经螺杆计量泵Ⅰ17在50Hz频率下流向改性机19，同时改性剂物料罐Ⅱ18中的八甲基环四硅氧烷经计量泵Ⅲ34在5Hz频率作用下流向改性机19，在改性机19的电机1500rpm带动下在改性机的处理腔内高速转动，使得含氢硅油在与白炭黑Z-142C的无规则碰撞过程中混合均匀并吸附在白炭黑Z-142C的表面上，经此处理过程获得白炭黑Z-142D在风机21的牵引下进入收集器22中并在压缩机20提供的气流作用下被收集进入物料罐Ⅲ23；

4)物料罐Ⅲ23中收集的白炭黑Z-142D经喂料机24进入流体干燥器25后，由载气储罐27中载气在流体干燥器25的加热系统的加热下70℃化学反应后处理及排出可能产生的副产物，载气在热交换器26中进行冷载气与热载气的热量交换，节约热能的同时提高载气加热效率，经过流体干燥器25的热载气经热交换器26后进入载气干燥机，除去携带的小分子副产物后回到载气储罐27，而小分子的副产物经冷凝后可回收到副产物储罐29中收集，防止向大气排放小分子副产物，以免造成环境污染，经加热反应后生成白炭黑Z-142E进入物料罐Ⅳ30；

4)物料罐Ⅳ30中的白炭黑Z-142E经检验合格后可通过压缩包装机31进行计量后放入到包装袋机32中进行包装。

改性处理后的Z-142E经红外检测，其在3760cm^-1出的自由羟基峰消失，25份改性的后白炭黑补强室温硫化硅橡胶，其室温和高温老化性能与实施例2中处理的白炭黑相当，但后处理的温度由150℃下降到70℃，大大降低了能耗，是一种低能耗的高效率连续处理工艺。

Claims (10)

1.一种用于粉体填料表面改性的装置，其特征在于：它包括粉体加料装置、液体加料装置、改性机和收集装置；

所述粉体加料装置包括粉体填料物料罐Ⅰ和与之相连接的计量泵Ⅰ；

所述液体加料装置包括改性剂物料罐Ⅱ和与之相连的计量泵Ⅱ，且所述计量泵Ⅰ和所述计量泵Ⅱ相连，所述计量泵Ⅱ与所述改性机相连；

所述收集设备包括收集器和与之出料口相连的物料罐Ⅲ，所述收集器的进料口与所述改性机相连。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述收集器还连接有风机和压缩机。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于：所述用于粉体填料改性的装置还包括干燥装置；

所述干燥装置包括依次相连的喂料机、流体干燥器、热交换器、载气干燥机和副产物储罐，所述热交换器和所述载气干燥机还均与载气储罐相连；

所述喂料机与所述物料罐Ⅲ相连，所述流体干燥器还与物料罐Ⅳ连接。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述用于粉体填料改性的装置还包括包装设备；

所述包装设备包括压缩包装机和与之相连的包装袋机；

所述压缩包装机与所述物料罐Ⅳ相连。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的装置，其特征在于：所述收集装置之后还连接液体加料装置Ⅰ、改性机Ⅰ和收集装置Ⅰ；

所述液体加料装置Ⅰ包括计量泵Ⅳ和与之相连接的改性剂物料罐Ⅴ；

所述收集装置Ⅰ包括收集器Ⅰ和与之出料口相连的物料罐Ⅵ，所述收集器Ⅰ还连接有风机Ⅰ和压缩机Ⅰ；

所述物料罐Ⅲ之后依次连接计量泵Ⅲ、改性机Ⅰ和收集器Ⅰ；

所述计量泵Ⅲ还与所述计量泵Ⅳ相连接。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于：所述计量泵Ⅰ和所述计量泵Ⅲ均为螺杆计量泵；

所述改性机由电机驱动。

7.采用权利要求3-6中任一项所述的装置制备改性的粉体填料的方法，包括如下步骤：

1)将粉体填料通过粉体加料装置加入到改性机中，同时将改性剂通过液体加料装置加入到所述改性机中，使所述粉体填料和所述改性剂混合，反应，得到预处理的粉体填料；

2)将上述预处理的粉体填料通过收集设备收集，经计量泵Ⅲ加入到改性机Ⅰ中，同时将所述改性剂通过液体加料装置Ⅰ加入到所述改性机Ⅰ中，使所述预处理的粉体填料和所述改性剂混合，反应，即得到所述改性的粉体填料。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

1)将粉体填料加入所述粉体填料物料罐Ⅰ中，经所述计量泵Ⅰ流向所述改性机，同时将改性剂加入所述改性剂物料罐Ⅱ中经所述计量泵Ⅱ流向所述改性机，在所述电机驱动下所述改性机将所述粉体填料和所述改性剂混合反应；在所述风机的牵引下将改性后的粉体填料和副产物引入所述收集器，收集的所述改性后的粉体填料和所述副产物经所述压缩机的压缩进入所述物料罐Ⅲ中；

2)将步骤1)中所述物料罐Ⅲ收集的混合物，通过所述计量泵Ⅲ计量流向改性机Ⅰ；同时将所述改性剂加入到加入所述改性剂物料罐Ⅴ中，通过所述计量泵Ⅳ流经所述计量泵Ⅲ中流向所述改性机Ⅰ，在电机Ⅰ驱动下所述改性机Ⅰ将所述混合物和所述改性剂混合反应；在所述风机Ⅰ的牵引下将反应后的体系混合物引入所述收集器Ⅰ，收集的所述体系混合物经所述压缩机Ⅰ进入所述物料罐Ⅵ，即得到所述改性的粉体填料。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于：步骤2)之后还包括将所述物料罐Ⅵ中收集的所述改性的粉体填料经所述喂料机进入所述流体干燥器中，所述载气储罐中载体流入所述流体干燥器加热，然后流经所述热交换器进入所述载气干燥器中，干燥的所述副产物进入所述载气储罐回收至副产物储罐，同时干燥后的所述改性的粉体填料收集到所述物料罐Ⅳ中；

步骤2)之后还包括将所述物料罐Ⅳ中所述改性的粉体填料通过所述压缩包装机进行计量后，放入到所述包装袋机中进行包装的步骤。

10.根据权利要求7-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述粉体填料为白炭黑、高岭土、膨润土、蒙脱土、硅藻土、粉煤灰、滑石、蛭石、玻璃微球、硅灰石、石英粉、云母、白粉、氧化锌、氧化铝、氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钙、硫酸钡、水镁石、伊利石、叶腊石、透闪石、钾长石或石灰石；

所述改性剂为聚硅氧烷、聚硅氮烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三硬脂酸钛酸异丙酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯、四(三乙醇胺)锆酸酯、烷氧基三(三乙烯基-乙氧基)锆酸酯、烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯、三异丙氧基铝、三乙酰丙酮铝、三乙酰丙酮钛、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、十二羟基硬脂酸或烷基酰胺聚氧乙烯醚磷酸酯；

所述聚硅氧烷的结构式如式Ⅰ所示；

所述聚硅氮烷的结构式如式Ⅱ所示，

所述式Ⅰ和所述式Ⅱ中，R₁为氢、甲基、乙基、乙烯基、羟基、羧基、氨基、酮肟基、甲氧基或乙氧基；R₂为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₃为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₄为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；R₅为氢、甲基、乙基、丙基、乙烯基、苯基、羟基、甲氧基、乙氧基、三氟丙基、氰基或环氧基；

x和y均为0～20的正整数，且不同时为0；

所述聚硅氧烷的分子量为100～10000；

所述聚硅氮烷的分子量为100～10000。