CN101912747B - 金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统及制粒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工造粒设备技术领域,涉及一种振动破碎式制粒机,包括储液与液体输送装置、制粒系统、颗粒成型分离装置与控制电路。其中储液与液体输送装置包括储液罐、齿轮泵或螺杆泵、冷凝箱与冷凝液循环泵,储液罐外壁与齿轮泵或螺杆泵的泵头设置有夹套;制粒系统包括喷头、喷孔与激振器;喷头的下部设置有一个或一个以上的喷孔,喷头的上部为进液口;成型分离装置包括成型柱、搅拌装置、过滤器、循环泵与补液箱。本发明的优点是:可批量生产利用溶胶-凝胶方法制备的金属氧化物颗粒,球形度高,粒径偏差小,生产效率高,设备结构简单,控制方便。

Description

金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统及制粒方法
技术领域
本发明涉及一种化工造粒设备,更具体的说,本发明涉及一种用于制备球形单一或复合金属氧化物的造粒设备。
背景技术
金属氧化物,尤其是复合金属氧化物因其具有热稳定性高、比表面积大、孔结构可调、强吸附能力以及易于表面化学改性和修饰等特点,被广泛用作催化剂、催化剂载体、吸附材料与固定化酶等材料。重要的金属氧化物包括Al2O3、TiO2、ZrO2、V2O5、MoO3或它们与其它金属氧化物的复合物等。若这些氧化物材料为纳米颗粒(粒径低于100nm),则它们将显示出更优越的性能,例如更大的比表面积、更强的化学吸附能力和更高的催化活性。目前,在实验室采用溶胶-凝胶技术可以容易地获得纳米金属氧化物粉末。溶胶-凝胶法是指单一或复合金属氧化物的前驱体,在一定条件下水解缩合成溶胶,然后经溶剂挥发或加热等处理后,使溶液或溶胶转化为空间网状结构的无机氧化物的凝胶过程。该过程包括体系混合过程、凝胶化过程、陈化过程和干燥过程。但是这些纳米粉末直接应用于化工反应过程时,存在着机械强度低、床层阻力大等问题。因此,纳米粉末如何成型引起人们的高度关注。
现有文献表明,在溶胶-凝胶过程可直接制成强度较好、多孔且较大的球形颗粒,成球方法有喷雾干燥法、转动滚球法、油柱成形法和羟氨柱成形法等。其中喷雾干燥法和转动滚球法存在耗能高、所制球型颗粒粒径偏差大及成本高等缺点;油柱成形法与油氨柱成形法是应用较为广泛的方法,其生产的微球光滑且机械强度较高,但原有工艺采用的溶胶分散及靠重力自然滴落的方式,使其颗粒大小较难控制、微球粒径不均一并且成品合格率低,某些方法还存在批间重现性差,生产效率低等缺点,这些都无形中增加了制备成本。
发明内容
为克服现有成球方法缺点,本发明提供一种所制球形金属氧化物粒径偏差小、生产效率高、适应范围广的新型金属氧化物制粒系统。本发明采用如下的技术方案如下:
一种金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,包括储液与液体输送装置、制粒装置、颗粒成型分离装置与控制电路,其中,
所述的储液与液体输送装置包括用于储存金属氧化物溶胶的储液罐、齿轮泵或螺杆泵、冷凝箱与冷凝液循环泵;所述储液罐外壁设置有夹套,储液罐内部设有搅拌器,储液罐下部设有阀门;所述阀门外设有齿轮泵或螺杆泵,所述齿轮泵或螺杆泵的泵头设有夹套;所述齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐外壁夹套相连通,并通过冷凝液循环泵与冷凝箱相连;
所述的制粒装置包括刚性连接的喷头与激振器;喷头的下部设置有一个或一个以上的喷孔,喷头的上部为进液口;所述进液口与所述的储液罐之间通过齿轮泵或螺杆泵相连;
所述颗粒成型装置包括成型柱、搅拌装置、过滤器、加热装置与成型液循环泵,所述成型柱设置在喷头的下方,其上部设置有搅拌装置,下端通过循环管连接到过滤器,补液箱位于过滤器的下方,其下部设置有与成型柱相连的成型液循环泵。
本发明的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,所述的补液箱还可设置有加热装置,控温范围为40-150℃。
作为优选实施方式,所述的位于成型柱上部的搅拌装置包括由电机驱动的搅拌桨,通过所述的控制电路调节搅拌速度,并实时显示搅拌速度;所述的控制电路根据捕捉的齿轮泵或螺杆泵的脉冲数,在显示器上实时显示溶胶的瞬时流速;所述喷孔的喷口处壁厚≤0.3mm,所述喷口直径为0.2-2mm;所述激振器与驱动电源相连,并通过驱动电源控制激振器的振动频率与振幅;所述循环管缠绕在成型柱上。
本发明同时提供一种采用上述利用油氨法制备金属氧化物颗粒的制粒方法,包括下列步骤:
(1)将氨水加入补液箱内,氨水通过循环泵输入成型柱内,保持氨水高度在设定范围内,然后在成型柱上部加入液体石蜡,设定成型柱上部搅拌装置的转速,并开启之;
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵输入齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐夹套内,设定储液罐温度;直至储油罐温度达到设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂放入储液罐中,开动储液罐内搅拌器搅拌均匀;
(3)设定齿轮泵或螺杆泵的流量;通过控制电源设定激振器的振幅与振动频率;
(4)打开阀门,同时启动激振器与齿轮泵;
(5)溶胶在齿轮泵或螺杆泵的作用下通过喷头的喷孔形成恒定速度的射流,同时在激振器的振动下破碎并进入成型柱上部的液体石蜡中,随后进入成型柱下部的氨水中形成球形凝胶颗粒;
(6)球形凝胶颗粒随成型柱下部的氨水一起通过成型柱底部与缠绕在成型柱上的循环管流入过滤器并被过滤收集,氨水则经过滤器流入补液箱,经补充一定量的氨水后再被成型液循环泵打回成型柱中循环使用。
本发明还提供一种利用热油法制备金属氧化物颗粒的制粒方法,包括下列步骤:
(1)将液体石蜡加入补液箱11内,设定加热温度;至预设温度后,热油通过循环泵输入成型柱内,保持油柱的高度在设定的范围内;设定成型柱上部搅拌装置的转速,并开启;
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵输入齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐夹套内,设定储液罐温度;直至储油罐温度达到设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂,放入储液罐中,开动储液罐内搅拌器搅拌均匀;
(3)设定齿轮泵或螺杆泵的流量;通过控制电源设定激振器的振幅与振动频率;
(4)打开阀门,同时启动激振器与齿轮泵;
(5)溶胶在齿轮泵或螺杆泵的作用下通过喷头的喷孔形成恒定速度的射流,同时在激振器的振动下破碎并进入成型柱中,在成型柱中的形成球形凝胶颗粒;
(6)球形凝胶颗粒随热油一起通过成型柱底部与缠绕在成型柱上的循环管流入过滤器并被过滤收集,热油则经过滤器流入补液箱,经加热后再被成型液循环泵打回成型柱中循环使用。
本发明通过振动破碎方式制备球形金属氧化物颗粒,设备简单,操作方便,生产周期短,球形度好,成球效率高;粒径调整范围宽,只需要更换不同孔径的喷头,配以合适的破碎频率和振幅,就可滴制0.2-5mm的球形金属氧化物颗粒;根据溶胶-凝胶成型工艺不同,可以使用成型柱。本装置适用于实验室小批量生产,又适合工业大批量生产,是非常具有应用前景的一种制粒设备,与现有的制粒设备相比具有如下有益效果:
(1)采用液体射流破碎原理制备球形金属氧化物,生产效率明显提高;
(2)通过振动频率、振幅与溶胶速率相匹配的振动破碎方式,可获得圆整光滑、粒径偏差≤10%的球形颗粒;
(3)不改变喷孔的孔径,只改变频率与流速也可在一定范围内得到不同粒径的球形颗粒,从而使在线调节成为可能,提高了设备的可操作性;
(5)结构简单、设计合理,操作条件易于控制,制备过程简单。
(6)通过设置搅拌系统,减小了射流液滴之间相粘连的现象,大大减小了粒径偏差。
(7)采用齿轮泵或螺杆泵作为溶胶输送设备,同时颗粒成型装置中设有过滤器与循环系统,实现了连续化生产。
附图说明
图1是本发明中所述制粒机的结构示意图;
附图标记说明:
1驱动电源 2激振器 3搅拌装置 4刚性连杆 5喷头 6喷孔 7成型柱8成型液循环泵 9壳体 10循环管 11补液箱 12过滤器 13冷凝液循环泵14冷凝箱 15冷凝液循环管 16阀门 17带夹套齿轮泵或螺杆泵18带夹套储液罐 19搅拌器
具体实施方式
以下结合图1以及一个实施例对本发明作以详细描述。
图1示出了本发明中所述制粒机的整体结构。
本发明的制粒机包括壳体9以及设置在壳体9内的储液与液体输送装置、制粒装置、颗粒成型分离装置与控制电路。
本发明所述储液罐15与齿轮泵或螺杆泵泵头设有夹套,将冷凝箱中的冷凝液通过循环泵注入夹套内,可控制溶胶在存储与输送过程中的温度;
根据制粒制备工艺的需要,喷头5的下端可以设置1至8个可拆卸喷孔6,喷口壁厚≤0.3mm,喷口直径为0.2-2mm。
为了利于溶胶的混合与传热,本发明在储液罐15内设置了搅拌桨19(搅拌器),搅拌速度可调;
为了减小溶胶破碎后在油柱(或油氨柱)中的粘连现象,本发明设计了搅拌装置3,采用平桨式搅拌桨或涡轮式搅拌桨,在油柱(或油氨柱)7内设计了控制装置,控制电路通过旋钮调节搅拌装置的搅拌速度,并在显示器上实时显示搅拌速度。
为了承受溶胶与氨水的酸碱腐蚀性,凡是与溶胶接触的储液罐内壁、齿轮泵或螺杆泵内壁、阀门、喷头、喷嘴、油柱(或油氨柱)、循环泵内壁、过滤器、补液箱以及相应管道均采用耐腐蚀不锈钢材料;其中,缠绕在成型柱上过滤器上方循环管可采用四氟软管或硅胶软管;同时为了减少管道弹性力对激振器2振动的影响,本发明中储液罐15与齿轮泵或螺杆泵17之间,齿轮泵或螺杆泵17与喷头5之间采用耐酸碱、耐压与柔韧性均较良好的四氟软管或硅胶软管。
使用上述制粒机,同时采用热油法制备球形金属氧化物的方法包括如下步骤:
(1)将液体石蜡加入补液箱11内,设定加热温度;至预设温度后,热油通过成型液循环泵8输入成型柱7内,保持一定的油柱高度;设定搅拌器3的转速,并开启;
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵13输入齿轮泵16夹套与储液罐18夹套内,设定储液罐温度与冷凝液温度;至设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂,放入储液罐15中,开动搅拌器19搅拌均匀;
(3)设定齿轮泵17(也可以是螺杆泵)的流量;通过控制电源1设定激振器2的振幅与振动频率;
(4)打开阀门16,同时启动激振器与齿轮泵;
(5)溶胶在齿轮泵17的作用下通过喷头5的喷孔6形成恒定速度的射流,同时在激振器2的振动下破碎并进入成型柱7中,在成型柱7中的形成球形凝胶颗粒;
(6)球形凝胶颗粒随热油一起通过成型柱7底部与缠绕在成型柱7上的循环管流入过滤器12并被过滤收集,热油则经过滤器12流入补液箱11,经加热后再被成型液循环泵8打回成型柱7中循环使用。
使用上述制粒机,采用油氨法制备球形金属氧化物的方法包括如下步骤:
(1)将氨水加入补液箱11内;氨水通过成型液循环泵8输入成型柱7内,保持氨水高度在设定范围内;然后在成型柱7上部加入一定高度的液体石蜡,设定搅拌器3的转速,并开启;
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵13输入齿轮泵16夹套与储液罐18夹套内,设定储液罐温度与冷凝液温度;至设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂,放入储液罐15中,开动搅拌器19搅拌均匀;
(3)设定齿轮泵或螺杆泵17的流量;通过控制电源1设定激振器2的振幅与振动频率;
(4)打开阀门16,同时启动激振器与齿轮泵;
(5)溶胶在齿轮泵17的作用下通过喷头5的喷孔6形成恒定速度的射流,同时在激振器2的振动下破碎并进入成型柱7上部的油柱中,随后进入成型柱7下部的氨水柱中形成球形凝胶颗粒;
(6)球形凝胶颗粒随成型柱7下部的氨水一起通过成型柱7底部与缠绕在成型柱7上的循环管流入过滤器12并被过滤收集,氨水则经过滤器12流入氨水箱11,经补充一定量的氨水后再被成型液循环泵8打回成型柱7中循环使用。
本发明的振动破碎式制粒机,依据射液体射流破碎理论而研制。该制粒机通过齿轮泵或螺杆泵的吸引作用将储液罐中的溶胶传输至喷头,并使溶胶在喷头头的喷孔处形成射流,该射流在激振器所加的一定频率和振幅的振动作用下破碎,加热后或进入氨水后形成球形金属氧化物颗粒。只要频率、振幅和流速匹配合适,就会得到粒径偏差≤10%,圆整光滑的金属氧化物颗粒。
实验研究证明,本制粒装置适合于大部分可形成溶胶的金属氧化物或混合氧化物的成球过程,举例如下:
例1:溶胶为氧化铝溶胶或氧化铝与其它金属氧化物溶胶,冷凝液温度15℃,喷孔直径0.6mm的单孔,振动频率70Hz,电压3.0V,铝溶胶喷射流量30ml/min,成型柱温度90℃,所制备的球形氧化物颗粒经干燥、煅烧后平均粒径为2.56mm,粒径偏差为5.6%。
例2:溶胶为二氧化钛溶胶或二氧化钛与其它金属氧化物混合溶胶,冷凝液温度15℃,喷孔直径0.6mm的单孔,振动频率70Hz,电压3.0V,铝溶胶喷射流量30ml/min,成型柱温度90℃,所制备的球形氧化物颗粒经干燥、煅烧后平均粒径为2.47mm,粒径偏差为6.3%。
例3:溶胶为磷酸铝溶胶或磷酸铝与其它金属氧化物混合溶胶,冷凝液温度15℃,喷孔直径1mm的单孔,振动频率50Hz,电压3.0V,铝溶胶喷射流量50ml/min,使用油氨柱,所制备的球形颗粒经干燥、煅烧后平均粒径为3.78mm,粒径偏差为4.7%。
以上参照附图对本发明技术方案的描述是示意性的,没有限制性。本领域的技术人员应该能够理解,在实际的实施中,本发明的制粒机中各构件的形状和布局方式均可能发生某些改变;而在本发明的启示下,其他人员也可以作出与本发明相似的设计或对本发明中各部件的设置状况作出修改或对其中的某个构件进行等同替换。特别需要指出的是,只要不脱离本发明的设计宗旨,所有显而易见的改变以及具有等同替换的相似设计,均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,包括储液与液体输送装置、制粒装置、颗粒成型分离装置与控制电路,其特征在于, 
所述的储液与液体输送装置包括用于储存金属氧化物溶胶的储液罐、齿轮泵或螺杆泵、冷凝箱与冷凝液循环泵;所述储液罐外壁设置有夹套,储液罐内部设有搅拌器,储液罐下部设有阀门;所述阀门外设有齿轮泵或螺杆泵,所述齿轮泵或螺杆泵的泵头设有夹套;所述齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐外壁夹套相连通,并通过冷凝液循环泵与冷凝箱相连; 
所述的制粒装置包括刚性连接的喷头与激振器;喷头的下部设置有一个或一个以上的喷孔,喷头的上部为进液口;所述进液口与所述的储液罐之间通过齿轮泵或螺杆泵相连; 
所述颗粒成型装置包括成型柱、搅拌装置、过滤器、加热装置与成型液循环泵,所述成型柱设置在喷头的下方,其上部设置有搅拌装置,下端通过循环管连接到过滤器,补液箱位于过滤器的下方,其下部设置有与成型柱相连的成型液循环泵,补液箱设置有加热装置,控温范围为40-150℃。 
2.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,其特征在于,所述的位于成型柱上部的搅拌装置包括由电机驱动的搅拌桨,通过所述的控制电路调节搅拌速度,并实时显示搅拌速度。 
3.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,其特征在于,所述的控制电路根据捕捉的齿轮泵或螺杆泵的脉冲数,在显示器上实时显示溶胶的瞬时流速。 
4.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,其特征在于,所述喷孔的喷口处壁厚≤0.3mm,所述喷口直径为0.2-2mm。 
5.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,其特征在于,所述激振器与驱动电源相连,并通过驱动电源控制激振器的振动频率与振幅。 
6.根据权利要求1所述的金属氧化物颗粒振动破碎式制粒系统,其特征在于,所述循环管缠绕在成型柱上。 
7.一种采用权利要求1所述的制粒系统利用油氨法制备金属氧化物颗粒的制粒方法,包括下列步骤: 
(1)将氨水加入补液箱内,氨水通过循环泵输入成型柱内,保持氨水高度在设定范围内,然后在成型柱上部加入液体石蜡,设定成型柱上部搅拌装置的转速,并开启之; 
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵输入齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐夹套内,设定储液罐温度;直至储油罐温度达到设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂放入储液罐中,开动储液罐内搅拌器搅拌均匀; 
(3)设定齿轮泵或螺杆泵的流量;通过控制电源设定激振器的振幅与振动频率; 
(4)打开阀门,同时启动激振器与齿轮泵; 
(5)溶胶在齿轮泵或螺杆泵的作用下通过喷头的喷孔形成恒定速度的射流,同时在激振器的振动下破碎并进入成型柱上部的液体石蜡中,随后进入成型柱下部的氨水中形成球形凝胶颗粒; 
(6)球形凝胶颗粒随成型柱下部的氨水一起通过成型柱底部与缠绕在成型柱上的循环管流入过滤器并被过滤收集,氨水则经过滤器流入补液箱,经补充一定量的氨水后再被成型液循环泵打回成型柱中循环使用。 
8.一种采用权利要求1所述的制粒系统利用热油法制备金属氧化物颗粒的制粒方法,包括下列步骤: 
(1)将液体石蜡加入补液箱(11)内,设定加热温度;至预设温度后,热油通过循环泵输入成型柱内,保持油柱的高度在设定的范围内;设定成型柱上部搅拌装置的转速,并开启; 
(2)将冷凝液通过冷凝液循环泵输入齿轮泵或螺杆泵的泵头夹套与储液罐夹套内,设定储液罐温度;直至储油罐温度达到设定温度后将金属氧化物溶胶与扩孔剂或成型剂,放入储液罐中,开动储液罐内搅拌器搅拌均匀; 
(3)设定齿轮泵或螺杆泵的流量;通过控制电源设定激振器的振幅与振动频率; 
(4)打开阀门,同时启动激振器与齿轮泵; 
(5)溶胶在齿轮泵或螺杆泵的作用下通过喷头的喷孔形成恒定速度的射流,同时在激振器的振动下破碎并进入成型柱中,在成型柱中的形成球形凝胶颗粒; 
(6)球形凝胶颗粒随热油一起通过成型柱底部与缠绕在成型柱上的循环管流入过滤器并被过滤收集,热油则经过滤器流入补液箱,经加热后再被成型液循环泵打回成型柱中循环使用。 
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