CN106430275A - 一种化工装置和利用该装置制备超细稀土化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种化工装置和利用该装置制备稀土超细化合物的方法。装置包括进料单元(1)和搅拌单元(2)，搅拌单元(2)为具有进口(5)和出口(6)的密闭腔体，腔体内有搅拌叶轮(7)；进料单元(1)为管状，一端为进料端，另一端连接搅拌单元(2)的进口(5)。进料单元(1)有至少2个进料口(3)，各进料口(3)末端有喷嘴(4)。稀土料液和沉淀剂分别从进料单元(1)的不同进料口(3)及喷嘴(4)进入，在搅拌叶轮(7)的高速搅拌下反应，再经出口(6)喷出。所得浆料再经过滤、洗涤，干燥或灼烧后即得稀土超细化合物。本发明装置结构小巧简单，制作和使用方便，容易清洗和更换部件；可用于制备D50≤1μm的超细稀土化合物。

Description

一种化工装置和利用该装置制备超细稀土化合物的方法
技术领域
本发明涉及一种化工装置及利用该装置制备超细稀土化合物的方法，属于化工反应设备和制备方法技术领域。
背景技术
在化工领域中，经常需要进行一些混合、分散或沉淀等反应，这些反应大部分在一些大型或比较复杂的设备中进行，通过搅拌达到混合、分散或沉淀的反应目的。
稀土超细粉的制备方法，按物质的聚集状态可分为固相法，液相法和气相法。固相法处理量大，但其能量利用率低，在制备过程中容易引入杂质，制备出的粉体粒度分布宽，形态难控制；气相法制备的粉体纯度高、粒度小，单分散性好，然而设备复杂、能耗大、成本高，这些都严重制约了它们的应用和发展。相比之下，液相法具有合成温度低、设备简单、易操作、成本低等优点，是目前实验室和工业化广泛采用的制备稀土化合物粉体的方法。液相法主要有溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、微乳液法、醇盐水解法等，其中最适合工业化生产的首选沉淀法。
沉淀法是将金属盐溶液与沉淀剂以一定方式混合得到沉淀物，再经过滤、洗涤、干燥或进一步热分解得到粉体材料，操作比较简单，是一种最经济的粉体材料制备方法。
反应釜是用于沉淀法的主要设备，由釜体、釜盖、夹套、搅拌器、传动装置、轴封装置、支承等组成。其体积较大，安装复杂，需要专用操作平台支撑，占地容积大，更换组件和维修都比较费时，清洗需要进入受限空间作用，存在一定安全隐患，并且需要耗费大量人力物力。而且化工行业大量使用的反应釜，由于介质的腐蚀性、反应条件忽冷忽热、运输、使用、人为等问题，总会出现这样那样的搪瓷层损坏，造成不必要的生产停止。同样地，中试或工业化生产也因为产量的不同而需要不同容积的设备。
反应釜沉淀法制备超细粉体的过程中，由于反应釜体积大，搅拌速度低(一般几十到100多转每分钟)，并且不均匀；而且沉淀总时间长，沉淀颗粒在反应釜中一直处于高离子强度的环境当中，颗粒容易长大和发生团聚，致使最终产品粒度达不到超细粉要求，并且粒度分布宽。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种化工装置，该装置结构小巧简单，制作和使用方便，并且容易清洗和更换部件，可用于沉淀法制备超细粉体材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为具有一个进口5和一个出口 6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5可拆卸连接。
进料单元1进料端至少有2个进料口3；进料口3末端装有喷嘴4，为可拆卸连接；喷嘴4为螺旋型、花洒形、空心锥形等，可对进入腔体内的料液进行分散或雾化的作用，大大增加物料的接触面积，提高反应速度和效率。
搅拌单元2可以是离心泵、自吸泵、砂浆泵，或者自制类的似于泵的结构。
本发明抽述的可拆卸密封连接为法兰、卡套、螺纹等可拆卸密封性连接方式。
进料单元1管身还可以设置至少一个管口9，管口9末端也可以安装可拆卸的喷嘴，物料也可以从管口9进入反应腔内，与从进口3进入的物料交叉接触进行反应；管口9也可以用于反应时加入稀释液进行反应腔体内部物料体系的稀释，更能减少物料的团聚或沉淀颗粒的长大；反应结束后，也可以从管口9加水进行冲洗装置内部。
本发明装置使用方便，只需要将可拆卸部分拆开，即可清洗装置内部或更换相应部件。
本发明另一方案是一种利用本发明化工装置制备超细稀土化合物的方法，将稀土料液和沉淀剂按反应摩尔比例分别从进料单元(1)的进料管(3)进入装置，经搅拌叶轮(7)高速搅拌反应后，沉淀浆料从出口(6)流出，收集浆料，过滤、洗涤，干燥或灼烧后即得超细稀土化合物。
本发明方法搅拌叶轮(7)的转速优选为500-3000转/分钟。
本发明方法所述稀土料液为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的单一或复合稀土元素的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐溶液，浓度为0.1-2.0mol/L，温度为25-80℃，加料速度为1-4m3/h。
本发明方法所述沉淀剂为草酸、草酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氨水的单一或混合溶液，浓度为0.1-3.0mol/L，温度为25-80℃，加料速度为1-6m3/h。
本发明方法所述稀土料液与沉淀剂的反应比例为RE3+:沉淀剂＝1:(1.0-3.5)。
由于本发明方法采用装置体积小巧，沉淀颗粒在装置内停留时间很短，使得细颗粒来不及长大就被送出反应装置，另一方面加上搅拌叶轮的高速搅拌和强烈碰撞作用，大大减少了颗粒之间团聚，最终保持颗粒细小的状态。本发明方法制备得到的超细稀土化合物的粒度D50≤1μm，粒度分布集中，晶型完整。
本发明的优点：
1、该装置体积小，使用方便，结构简单、容易制作，成本低廉。
2、该装置可拆卸，更换部件和清洗都非常方便。
3、该装置对产量无限制，无论是小试、中试或工业化生产都能使用，可用于制备D50 ≤1μm的超细稀土化合物。
附图说明
图1为本发明一种化工装置结构示意图。
图2为本发明又一种化工装置结构示意图。
图中：1-进料单元，2-搅拌单元，3-进料口，4-喷嘴，5-进口，6-出口，7-叶轮，8-电机，9-管口
具体实施方式
为了更清楚的描述本发明，下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明的基本结构为一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为具有一个进口5和一个出口6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5可拆卸连接，进料单元1进料端至少有2个进料口3；进料口3末端装有喷嘴4，为可拆卸连接。
使用时，开启电机8，带动叶轮7高速旋转，反应物料从进料单元1的进料口3进入，由喷嘴4分散喷入到搅拌单元2的进口5内，经过高速旋转叶轮7的充分搅拌和碰撞后，从出口6喷出，反应即完成。在出口6接管道到过滤槽收集沉淀浆料，过滤、洗涤，干燥或灼烧后即可得到稀土超细化合物。
实施例1
如附图1所示，本发明一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为离心泵结构的具有一个进口5和一个出口6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5法兰连接。进料单元1进料端有2个进料口3；各进料口3末端装有喷嘴4，喷嘴4为螺旋形，螺纹连接。
实施例2
如附图1所示，本发明另一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为砂浆泵结构的具有一个进口5和一个出口6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5卡套连接。进料单元1进料端有2个进料口3；各进料口3末端装有喷嘴4，喷嘴4为空心锥形，卡套连接。
实施例3
如附图1所示，本发明另一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为自吸泵结构的具有一个进口5和一个出口6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5螺纹连接。进料单元1进料端有2个进料口3；进料口3末端装有喷嘴4，喷嘴4为花洒形，螺纹连接。
实施例4
如附图2所示，本发明另一种化工装置，包括进料单元1和搅拌单元2，搅拌单元2为离心泵结构的具有一个进口5和一个出口6的密闭腔体，腔体内有由外部电机8传动的搅拌叶轮7；进料单元1为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元2的进口5法兰连接。进料单元1进料端有2个进料口3；各进料口3末端装有喷嘴4，喷嘴4为螺旋形，螺纹连接；进料单元1管身处设置有一个管口9，管口9末端装有喷嘴。
实施例5
利用实施例1装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为氯化钇，浓度为0.5mol/L，温度30℃，流速设定为4m3/h；沉淀剂为草酸，浓度为0.5mol/L，温度30℃，流速设定为6m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:1.5，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到1000转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，灼烧即得超细氧化钇，检测粒度D10为0.33μm，D50为0.85μm，D90为2.15μm。
实施例6
利用实施例2装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为硝酸镧，浓度为1mol/L，温度50℃，流速设定为3m3/h；沉淀剂为碳酸钠，浓度为1.5mol/L，温度50℃，流速设定为3m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:1.5，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到500转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，灼烧即得超细氧化镧，检测粒度D10为0.35μm，D50为0.94μm，D90为2.41μm。
实施例7
利用实施例3装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为乙酸镥，浓度为0.1mol/L，温度25℃，流速设定为4m3/h；沉淀剂为草酸铵，浓度为0.1mol/L，温度25℃，流速设定为4m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:1.5，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到3000转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，灼烧即得超细氧化镥，检测粒度D10为0.31μm，D50为0.82μm，D90为2.08μm。
实施例8
利用实施例4装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为氯化铕，浓度为2mol/L，温度80℃，流速设定为1m3/h；沉淀剂为草酸，浓度为3mol/L，温度80℃，流速设定为1m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:1.5，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到1000转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，管口9以2m3/h加水，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，灼烧即得超细氧化铕，检测粒度D10为0.30μm，D50为0.88μm，D90为2.02μm。
实施例9
利用实施例1装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为氯化钐，浓度为1mol/L，温度50℃，流速设定为2m3/h；沉淀剂为氨水，浓度为3mol/L，温度50℃，流速设定为2m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:3.5，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到800转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，干燥即得超细碳酸钐，检测粒度D10为0.31μm，D50为0.75μm，D90为2.55μm。
实施例10
利用实施例1装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为硫酸铈，浓度为0.5mol/L，温度60℃，流速设定为3m3/h；沉淀剂为碳酸氢钠，浓度为0.5mol/L，温度60℃，流速设定为3m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:2，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到500转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，干燥即得超细碳酸铈，检测粒度D10为0.32μm，D50为0.98μm，D90为2.75μm。
实施例11
利用实施例1装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为硝酸钇，浓度为0.5mol/L，温度30℃，流速设定为2.5m3/h；沉淀剂为氢氧化钠，浓度为1.5mol/L，温度30℃，流速设定为2.5m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:3，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到1500转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，干燥即得超细氢氧化钇，检测粒度D10为0.31μm，D50为0.93μm，D90为2.30μm。
实施例12
利用实施例2装置用于沉淀制备超细稀土化合物，稀土料液为硝酸镧铈铽(55:30:15)，浓度为0.6mol/L，温度35℃，流速设定为3.5m3/h；沉淀剂为草酸和草酸铵(1:1)，浓度为1mol/L，温度35℃，流速设定为3.5m3/h，反应摩尔比例为RE3+:沉淀剂＝1:1.8，开启电机8使搅拌叶轮7速度达到1000转/分钟，将料液和沉淀剂分别从进料口3送入装置内，反应完后沉淀浆料从出口6流出到过滤槽中，洗涤，过滤，灼烧即得超细氧化镧铈铽(55:30:15)，检测粒度D10为0.31μm，D50为0.90μm，D90为2.37μm。
对比例1
沉淀设备为反应釜，稀土料液为氯化钇，浓度为0.5mol/L，温度30℃，加料速度为4m3/h；沉淀剂为草酸，浓度为0.5mol/L，温度30℃，加料速度为6m3/h，反应摩尔比例为RE3+：沉淀剂＝1:1.5，搅拌速度150转/分钟，沉淀完后，洗涤，过滤，灼烧得氧化钇，检测粒度D10为0.62μm，D50为2.65μm，D90为6.56μm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种化工装置，其特征在于，包括进料单元(1)和搅拌单元(2)，所述搅拌单元(2)为具有一个进口(5)和一个出口(6)的密闭腔体，内有搅拌叶轮(7)；所述进料单元(1)为管状，一端为进料端，另一端与搅拌单元(2)的进口(5)可拆卸连接。
2.根据权利要求1所述的化工装置，其特征在于，所述进料单元(1)的进料端至少有2个进料口(3)；所述进料口(3)末端装有喷嘴(4)，为可拆卸连接。
3.根据权利要求1或2所述的化工装置，其特征在于，所述进料单元(1)管身有至少一个管口(9)；所述管口(9)末端装有可拆卸的喷嘴。
4.根据权利要求3所述的化工装置，其特征在于，所述可拆卸密封连接为法兰、卡套或螺纹连接。
5.一种利用权利要求1-4任一所述化工装置制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，稀土料液和沉淀剂按反应摩尔比例分别从进料单元(1)的进料管(3)进入，经搅拌叶轮(7)高速搅拌反应后，沉淀浆料从出口(6)流出，过滤、洗涤，干燥或灼烧后即得超细稀土化合物。
6.根据权利要求5所述制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，所述搅拌叶轮(7)转速为500-3000转/分钟。
7.根据权利要求5所述制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，所述稀土料液为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的单一或复合稀土元素的盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐溶液，浓度为0.1-2.0mol/L，温度为25-80℃，加料速度为1-4m3/h
8.根据权利要求5所述制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，所述沉淀剂为草酸、草酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠或氨水的单一或混合溶液，浓度为0.1-3.0mol/L，温度为25-80℃，加料速度为1-6m3/h。
9.根据权利要求5所述制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，所述稀土料液与沉淀剂的反应比例为RE3+:沉淀剂＝1:(1.0-3.5)。
10.根据权利要求5所述制备超细稀土化合物的方法，其特征在于，所述超细稀土化合物的粒度D50≤1μm。
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