CN117466325A - 一种超细稀土氧化物粉末的制备方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土氧化物技术领域，提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法和装置。本发明将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物，再通过煅烧得到超细稀土氧化物粉末。本发明在离心装置中进行连续的沉淀反应，稀土盐溶液和沉淀剂溶液在离心装置中快速通过，能够减少接触时间，降低晶体生长时间，从而保持小颗粒状态；并且，本发明在离心装置中通入压缩气体，能够使沉淀反应的混乱程度大大增加，有利于沉淀物形成晶核，使沉淀物不易陈化长大。本发明采用的沉淀反应装置结构简单，装置投入小，同时连续反应的方式能够提高生产效率和产量，降低生产成本。

Description

一种超细稀土氧化物粉末的制备方法和装置
技术领域
本发明涉及稀土氧化物技术领域，尤其涉及一种超细稀土氧化物粉末的制备方法和装置。
背景技术
稀土氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc）和钇（Y）共17种元素的氧化物。目前，稀土氧化物在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。
超细稀土氧化物粉末通常是指粒径为3μm以下的粉末，与常规稀土氧化物粉末相比，在物理、化学性质上具有优异的特性，已广泛用于高科技材料之中。其中，超细稀土氧化物粉末主要的应用有以下几个方面：第一，作为烧结助剂应用，在氮化铝陶瓷烧结过程中，超细稀土氧化物粉末的加入能够降低烧结温度又不至于影响其高致密、高热传导性及氧含量。第二，MLCC陶瓷电容器中的应用，作为介电层的钛酸钡陶瓷的介电常数有很强的温度依赖性，在居里温度附近介电常数有显著突变，为了获得较好的温度稳定性，可以通过掺杂超细稀土氧化物粉末实现介电移峰效应和压峰效应。第三，锂电池正极中的应用，通过超细稀土氧化物粉末的掺杂，能够有效抑制过渡金属离子向锂层的迁移，进一步抑制H2→H3相变及电极极化，使材料电极可逆性提高，稳定材料结构，提高正极材料的循环稳定性。第四，制备热喷涂涂层，超细稀土氧化物粉末和常规微米级（粒径大于3μm小于等于10μm）无定形稀土氧化物粉末相比，球形度更高，孔隙率更低，熔射时稳定性更好。随着超细稀土氧化物粉末在上述领域中的大量应用，其市场需求量也逐渐增大。
目前，制备超细稀土氧化物粉末的方法很多，主要包括物理法和化学法。其中物理法主要为机械粉碎法（采用球磨机、砂磨机、气流磨设备进行粉碎），物理法制备的超细稀土氧化物粉末有两个缺陷，第一产品无定形，第二会引进球磨介质杂质污染产品。化学法有溶胶凝胶法、水热法、微乳液法和沉淀法。溶胶凝胶法采用的有机溶剂昂贵，制备成本较高；水热法反应需要高温高压，操作安全难以保证，而且所需设备昂贵，投资成本非常高；微乳液法乳液的状态很难控制，产品难以分离，且这种方法难以应用于规模化生产。沉淀法主要是通过沉淀剂将稀土盐进行沉淀，目前通常是直接将沉淀剂加入稀土盐溶液中进行反应，对反应条件控制非常严格，操作困难，难以得到尺寸符合要求的超细稀土氧化物粉末。
综上所述，目前的超细稀土氧化物粉末制备方法均存在操作困难、成本高、生产效率低的问题，难以进行工业化生产，亟需提供一种新的制备方法，以解决上述问题，促进超细稀土氧化物粉末的进一步广泛应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法和装置。本发明提供的制备方法操作简单，成本低，能够进行连续化生产，生产效率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：
提供沉淀反应装置；所述沉淀反应装置为离心装置，所述离心装置包括离心泵本体，所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；
将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体自原料入口通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物；
将所述稀土沉淀物进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径≤3μm。
优选的，所述稀土盐溶液中的稀土盐包括氯化稀土和硝酸稀土中的一种或多种；所述稀土盐溶液的浓度为0.1~0.5mol/L；所述稀土盐溶液的流量为0.2~3m3/h。
优选的，所述沉淀剂溶液中的沉淀剂包括草酸、碳酸氢铵、氢氧化钠和氨水中的一种或多种；所述沉淀剂溶液的浓度为10~100g/L；所述沉淀剂溶液的流量为0.2~3m3/h。
优选的，所述压缩气体为压缩空气、压缩氮气、压缩二氧化碳和压缩氧气中的一种或多种；所述压缩气体的压力为0.1~0.8MPa。
优选的，所述沉淀反应中，所述离心装置的离心转速为1000~3000rpm。
优选的，所述离心泵本体包括泵壳和叶轮，所述离心泵本体的原料入口位于与叶轮轴心相对一侧泵壳的中心处；所述离心泵本体的产物料液出口位于泵壳侧壁上。
优选的，所述原料入口与原料输入管连通，所述原料输入管为套管，所述套管包括内层管路和外层管路；所述内层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，所述外层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，且内层管路和外层管路通入的溶液不同；
优选的，所述离心装置还包括电机以及冷却系统；所述电机的驱动轴和所述离心泵本体连接；所述冷却系统设置于电机的驱动轴的外侧。
所述内层管路的一端从外层管路中伸出，且伸出的部分与支路管路连通，所述支路管路用于通入压缩气体。
优选的，所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径为0.5~3μm。
本发明还提供了上述方案所述制备方法使用的装置，所述装置为沉淀反应装置，所述沉淀反应装置为离心装置；所述离心装置包括电机、离心泵本体以及冷却系统；所述电机的驱动轴和所述离心泵本体连接；所述冷却系统设置于电机的驱动轴的外侧；
所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；所述离心泵本体包括泵壳和叶轮，所述原料入口位于与叶轮轴心相对一侧泵壳的中心处；所述产物料液出口位于泵壳侧壁上；
所述原料入口与原料输入管连通，所述原料输入管为套管，所述套管包括内层管路和外层管路；所述内层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，所述外层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，且内层管路和外层管路通入的溶液不同；
所述内层管路的一端从外层管路中伸出，且伸出的部分与支路管路连通，所述支路管路用于通入压缩气体。
本发明提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：提供沉淀反应装置；所述沉淀反应装置为离心装置，所述离心装置包括离心泵本体，所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体自原料入口通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物；将所述稀土沉淀物进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径≤3μm。本发明在离心装置中进行连续的沉淀反应，稀土盐溶液和沉淀剂溶液在离心装置中快速通过，能够减少接触时间，降低晶体生长时间，从而保持小颗粒状态；同时，本发明还向离心装置中通入压缩气体，能够使沉淀反应的混乱程度大大增加，有利于沉淀物形成晶核，使沉淀物不易陈化长大；而且，稀土盐和沉淀剂进行沉淀反应的溶度积很小，一般在10-20到10-30之间，反应非常迅速，并且离心状态下两种原料充分作用，也能进一步提高反应速度，从而在降低晶体生长时间的同时保证反应充分进行。此外，本发明提供的制备方法为连续反应，能够提高生产效率和产量，降低生产成本。
进一步的，本发明采用的稀土盐和沉淀剂均为稀土行业的常规原料，来源广泛，成本较低。
进一步的，本发明还能通过控制稀土盐溶液和沉淀剂溶液的流量实现超细稀土氧化物粒径的调节。
本发明还提供了上述方案所述制备方法使用的装置。本发明采用的沉淀反应装置结构简单，装置投入小，生产效率和产量高，生产成本低。
附图说明
图1为本发明的沉淀反应装置的俯视图；
图2为图1A-A面的剖视图；
图1~图2中：1-电机，2-水冷系统，3-泵壳，4-叶轮，5-外层管路，6-内层管路，7-第一液体入口，8-第二液体入口，9-气体入口，10-产物料液出口；
图3为实施例1制备的超细氧化钇粉末的粒度分布图；
图4为实施例1制备的超细氧化钇粉末的SEM图；
图5为实施例2制备的超细氧化钇粉末的粒度分布图；
图6为实施例2制备的超细氧化钇粉末的SEM图；
图7为实施例3制备的超细氧化铒粉末的粒度分布图；
图8为实施例3制备的超细氧化铒粉末的SEM图；
图9为实施例4制备的超细氧化镥粉末的粒度分布图；
图10为实施例4制备的超细氧化镥粉末的SEM图；
图11为对比例1制备的氧化钇粉末的粒度分布图；
图12为对比例1制备的氧化钇粉末的SEM图；
图13为对比例2制备的氧化钇粉末的粒度分布图；
图14为对比例2制备的氧化钇粉末的SEM图；
图15为对比例3制备的氧化铒粉末的粒度分布图；
图16为对比例3制备的氧化铒粉末的SEM图；
图17为对比例4制备的氧化镥粉末的粒度分布图；
图18为对比例4制备的氧化镥粉末的SEM图；
图19为对比例5制备的氧化钇粉末的粒度分布图；
图20为对比例5制备的氧化钇粉末的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，包括以下步骤：
提供沉淀反应装置；所述沉淀反应装置为离心装置，所述离心装置包括离心泵本体，所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；
将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体自原料入口通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物；
将所述稀土沉淀物进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径≤3 μm。
首先对本发明的沉淀反应装置进行说明。图1为本发明的沉淀反应装置的俯视图，图2为图1A-A面的剖视图。
本发明提供的沉淀反应装置为离心装置，所述离心装置包括离心泵本体，所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；所述离心泵本体包括泵壳和叶轮，所述离心泵本体的原料入口位于与叶轮轴心相对一侧泵壳的中心处；所述离心泵本体的产物料液出口位于泵壳侧壁上；所述离心泵本体的产物料液出口的位置优选高于原料入口。
在本发明中，所述原料入口与原料输入管连通，所述原料输入管为套管，所述套管包括内层管路和外层管路，所述内层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，所述外层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，且内层管路和外层管路通入的溶液不同。所述内层管路的一端从外层管路中伸出，且伸出的部分与支路管路连通，所述支路管路用于通入压缩气体。
在本发明中，所述内层管路的入口记为第一液体入口；所述外层管路的侧壁上设置有液体入口，记为第二液体入口；所述支路管路上的入口记为气体入口；在本发明的具体实施例中，所述第一液体入口和第二液体入口的管路上优选分别设置有液体流量计；所述气体入口的管路上优选设置有气体流量计。
本发明对所述离心泵本体的容量没有特殊要求，可以根据实际需求进行选择，具体优选为2~8L。在本发明的具体实施例中，可根据稀土盐溶液和沉淀剂溶液的流量以及离心泵本体的容量实现对沉淀反应接触时间的控制。
在本发明中，所述离心装置还包括电机以及冷却系统；所述电机的驱动轴和所述离心泵本体连接，具体是与离心泵本体的叶轮紧固连接，电机启动时，通过驱动轴将动力传递给叶轮。所述冷却系统设置于电机的驱动轴的外侧；本发明对电机和冷却系统的结构没有特殊要求，采用本领域熟知的即可。
下面对本发明的制备方法进行说明。
将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体自原料入口通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物。在本发明中，所述稀土盐溶液中的稀土盐优选包括氯化稀土和硝酸稀土中的一种或多种；本发明对所述稀土盐中的稀土元素没有特殊要求，任意稀土元素均可，优选为钇、铒和镥中的一种或多种；在本发明的具体实施例中，所述稀土盐优选为氯化钇、氯化铒和硝酸镥中的一种或多种。
在本发明中，所述稀土盐溶液的浓度优选为0.1~0.5mol/L，更优选为0.2~0.3mol/L；所述稀土盐溶液的流量优选为0.2~3m3/h，更优选为0.5~2.5m3/h。
在本发明中，所述沉淀剂溶液中的沉淀剂优选包括草酸、碳酸氢铵、氢氧化钠和氨水中的一种或多种；所述沉淀剂溶液的浓度优选为10~100g/L，更优选为20~80g/L；所述沉淀剂溶液的流量优选为0.2~3m3/h，更优选为0.5~2.5m3/h。
在本发明中，所述压缩气体自气体入口通入；所述稀土盐溶液和沉淀剂溶液优选分别自第一液体入口或第二液体入口通入，或分别自第二液体入口和第一液体入口通入；即本发明对稀土盐溶液和沉淀剂溶液具体的通入口没有要求，第一液体入口和第二液体入口可以任意选择，只要分别自不同的液体入口同时通入离心装置中即可。
在本发明中，所述稀土盐溶液和沉淀剂溶液的流量比优选为1:(1~1.2)，更优选为1:(1~1.1)。
在本发明的具体实施例中，优选通过控制稀土溶液和沉淀剂溶液的流量来调节所得超细稀土氧化物粉末的粒径；具体的，所述稀土溶液和沉淀剂溶液的流速越大，所得超细稀土氧化物粉末的粒径越小。
在本发明中，所述压缩气体优选为压缩空气、压缩氮气、压缩二氧化碳和压缩氧气中的一种或多种；所述压缩气体的压力为0.1~0.8MPa，优选为0.2~0.5MPa；本发明将压缩气体的压力控制在上述范围内，能够保证将压缩气体通入离心装置中。本发明向离心装置中通入压缩气体，在离心装置的高速旋转下，液体和气体都在离心泵内壁四周旋转，气泡混合在液体里面，增加了反应的气液界面，同时气泡不断破裂，能够增加反应搅拌的强度，利于沉淀物形成晶核，使沉淀物不容易陈化长大。
在本发明中，所述沉淀反应中，所述离心装置的离心转速（即电机的转速）优选为1000~3000rpm，更优选为2000~3000rpm。
在本发明中，所述沉淀反应在室温下进行即可。
在本发明的具体实施例中，优选先启动电机电源，然后将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体同时通入离心装置中进行反应，并从产物料液出口接收产物料液。得到产物料液后，本发明优选将其中的固体产物分离并洗涤，得到稀土沉淀物；根据所用沉淀剂的不同，所述稀土沉淀物优选为草酸稀土、碳酸稀土和氢氧稀土中的一种或多种。
得到稀土沉淀物后，本发明将所述稀土沉淀物进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末。在本发明中，所述煅烧的温度优选为800~1000℃，时间优选为2~8h。
在本发明中，所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径≤3μm，优选为0.5~3μm。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下列实施例中采用的沉淀反应装置的结构如图1和图2所示，其中离心泵本体的容量均为2L。
实施例1
采用沉淀反应装置制备超细氧化钇粉末：开启装置电源后，将氯化钇溶液、草酸溶液分别自第一液体入口和第二液体入口通入离心泵中，其中氯化钇溶液的浓度为0.2mol/L，流量为1m3/h，草酸溶液的浓度为45g/L，流量为1.05m3/h，反应温度为室温；同时将压缩空气自气体入口通入离心泵中，压缩空气的压力为0.2MPa，电机转速为1500rpm。自离心泵的出口接收到产物料液；将产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸钇，将所得草酸钇在950℃下煅烧4h，得到超细氧化钇粉末，D50粒径为0.86μm。
图3为实施例1所得超细氧化钇粉末的粒度分布图，表1为粒径分布表，图4为实施例1所得超细氧化钇粉末的SEM图。
表1 实施例1所得超细氧化钇粉末粒径分布表
根据图3~4以及表1可以看出，实施例1制备的超细氧化钇粉末粒径均匀细小。
实施例2
采用沉淀反应装置制备超细氧化钇粉末：开启装置电源后，将氯化钇溶液、碳酸氢铵溶液分别自第一液体入口和第二液体入口通入离心泵中，其中氯化钇溶液的浓度为0.16mol/L，流量为2.7m3/h，碳酸氢铵溶液的浓度为20g/L，流量为2.8m3/h，反应温度为室温；同时将压缩空气自气体入口通入离心泵中，压缩空气的压力为0.3MPa，电机转速为1000rpm。自离心泵的出口接收到产物料液；将产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到碳酸钇，将所得碳酸钇在850℃下煅烧6h，得到超细氧化钇粉末，D50粒径为0.77μm。
图5为实施例2所得超细氧化钇粉末的粒度分布图，表2为粒径分布表，图6为实施例2所得超细氧化钇粉末的SEM图。
表2 实施例2所得超细氧化钇粉末粒径分布表
根据图5~6以及表2可以看出，实施例2制备的超细氧化钇粉末粒径均匀细小。
实施例3
采用沉淀反应装置制备超细氧化铒：开启装置电源后，将氯化铒溶液、草酸溶液分别自第一液体入口和第二液体入口通入离心泵中，其中氯化铒溶液的浓度为0.25mol/L，流量为2m3/h，草酸溶液的浓度为50g/L，流量为2m3/h，反应温度为室温；同时将压缩氮气自气体入口通入离心泵中，压缩氮气的压力为0.1MPa，电机转速为2000rpm。自离心泵的出口接收到产物料液；将产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸铒，将所得草酸铒在900℃下煅烧4h，得到超细氧化铒粉末，D50粒径为0.69μm。将产物料液过滤所得清液滴加到草酸中，没有沉淀生成，表明沉淀反应较为完全。
图7为实施例3所得超细氧化铒粉末的粒度分布图，表3为粒径分布表，图8为实施例3所得超细氧化铒粉末的SEM图。
表3 实施例3所得超细氧化铒粉末粒径分布表
根据图7~8以及表3可以看出，实施例3制备的超细氧化铒粉末粒径均匀细小。
实施例4
采用沉淀反应装置制备超细氧化镥：开启装置电源后，将硝酸镥溶液、草酸溶液分别自第一液体入口和第二液体入口通入离心泵中，其中硝酸镥溶液的浓度为0.3mol/L，流量为0.5m3/h，草酸溶液的浓度为60g/L，流量为0.55m3/h，反应温度为室温；同时将压缩空气自气体入口通入离心泵中，压缩空气的压力为0.25MPa，电机转速为2200rpm。自离心泵的出口接收到产物料液；将产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸镥，将所得草酸镥在950℃下煅烧3h，得到超细氧化镥粉末，D50粒径为0.82μm。
图9为实施例4所得超细氧化镥粉末的粒度分布图，表4为粒径分布表，图10为实施例4所得超细氧化镥粉末的SEM图。
表4 实施例4所得超细氧化镥粉末粒径分布表
根据图9~10以及表4可以看出，实施例4制备的超细氧化镥粉末粒径均匀细小。
对比例1
将氯化钇溶液和草酸溶液在反应釜中进行共沉淀反应，氯化钇溶液和草酸溶液均在流量计控制下加入到反应釜中，氯化钇溶液浓度为0.2mol/L，流量为1m3/h；草酸溶液浓度为45g/L，流量为1.05m3/h；搅拌速度为120rpm，反应时间为1h（反应时间自开始加料时计），反应温度为室温。将所得产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸钇，将所得草酸钇在950℃下煅烧4h，得到氧化钇粉末，D50粒径为5.37μm。
图11为对比例1所得氧化钇粉末的粒度分布图，表5为粒径分布表，图12为对比例1所得氧化钇粉末的SEM图。
表5 对比例1所得氧化钇粉末粒径分布表
根据图11~图12以及表5中的数据可知，对比例1制备的氧化钇粉末粒径较大，达不到超细稀土氧化物粉末的要求。
对比例2
将氯化钇溶液和碳酸氢铵溶液在反应釜中进行共沉淀反应，氯化钇溶液和碳酸氢铵溶液均在流量计控制下加入到反应釜中，氯化钇溶液浓度为0.16mol/L，流量为2.7m3/h；碳酸氢铵溶液浓度为20g/L，流量为2.8m3/h；搅拌速度为120rpm，反应时间为2h（反应时间自开始加料时计），反应温度为室温。将所得产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到碳酸钇，将所得碳酸钇在850℃下煅烧6h，得到氧化钇粉末，D50粒径为5.50μm。
图13为对比例2所得氧化钇粉末的粒度分布图，表6为粒径分布表，图14为对比例2所得氧化钇粉末的SEM图。
表6 对比例2所得氧化钇粉末粒径分布表
根据图13~图14以及表6中的数据可知，对比例2制备的氧化钇粉末粒径较大，达不到超细稀土氧化物粉末的要求。
对比例3
将氯化铒溶液和草酸溶液在反应釜中进行共沉淀反应，氯化铒溶液和草酸溶液均在流量计控制下加入到反应釜中，氯化铒溶液浓度为0.25mol/L，流量为2m3/h；草酸溶液浓度为50g/L，流量为2m3/h；搅拌速度为120rpm，反应时间为0.5h（反应时间自开始加料时计），反应温度为室温。将所得产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸铒，将所得草酸铒在900℃下煅烧4h，得到氧化铒粉末，D50粒径为8.32μm。
图15为对比例3所得氧化铒粉末的粒度分布图，表7为粒径分布表，图16为对比例3所得氧化铒粉末的SEM图。
表7 对比例3所得氧化铒粉末粒径分布表
根据图15~图16以及表7中的数据可知，对比例3制备的氧化铒粉末粒径较大，达不到超细稀土氧化物粉末的要求。
对比例4
将硝酸镥溶液和草酸溶液在反应釜中进行共沉淀反应，硝酸镥溶液和草酸溶液均在流量计控制下加入到反应釜中，硝酸镥溶液浓度为0.3mol/L，流量为0.5m3/h；草酸溶液浓度为60g/L，流量为0.55m3/h；搅拌速度为120rpm，反应时间为3h（反应时间自开始加料时计），反应温度为室温。将所得产物料液中的固体产物分离后洗涤，得到草酸镥，将所得草酸镥在950℃下煅烧3h，得到氧化镥粉末，D50粒径为7.31μm。
图17为对比例4所得氧化镥粉末的粒度分布图，表8为粒径分布表，图18为对比例4所得氧化镥粉末的SEM图。
表8 对比例4所得氧化镥粉末粒径分布表
根据图17~图18以及表8中的数据可知，对比例4制备的氧化镥粉末粒径较大，达不到超细稀土氧化物粉末的要求。
对比例5
其他条件和实施例1相同，仅省略压缩气体的通入。所得氧化钇粉末的D50粒径为3.97μm。
图19为对比例5所得氧化钇粉末的粒度分布图，表9为粒径分布表，图20为对比例5所得氧化钇粉末的SEM图。
表9 对比例5所得氧化钇粉末粒径分布表
根据图19~图20以及表9中的数据可知，省略压缩气体的通入后，所得氧化钇粉末粒径较大，说明压缩空气的通入能够增加反应的混乱程度，利于沉淀物形成晶核，使沉淀物不容易陈化长大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细稀土氧化物粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供沉淀反应装置；所述沉淀反应装置为离心装置，所述离心装置包括离心泵本体，所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；
将稀土盐溶液、沉淀剂溶液和压缩气体自原料入口通入离心装置中进行沉淀反应，得到稀土沉淀物；
将所述稀土沉淀物进行煅烧，得到超细稀土氧化物粉末；所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径≤3μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐溶液中的稀土盐包括氯化稀土和硝酸稀土中的一种或多种；所述稀土盐溶液的浓度为0.1~0.5mol/L；所述稀土盐溶液的流量为0.2~3m3/h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液中的沉淀剂包括草酸、碳酸氢铵、氢氧化钠和氨水中的一种或多种；所述沉淀剂溶液的浓度为10~100g/L；所述沉淀剂溶液的流量为0.2~3m3/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压缩气体为压缩空气、压缩氮气、压缩二氧化碳和压缩氧气中的一种或多种；所述压缩气体的压力为0.1~0.8MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应中，所述离心装置的离心转速为1000~3000rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心泵本体包括泵壳和叶轮，所述离心泵本体的原料入口位于与叶轮轴心相对一侧泵壳的中心处；所述离心泵本体的产物料液出口位于泵壳侧壁上。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述原料入口与原料输入管连通，所述原料输入管为套管，所述套管包括内层管路和外层管路；所述内层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，所述外层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，且内层管路和外层管路通入的溶液不同；
所述内层管路的一端从外层管路中伸出，且伸出的部分与支路管路连通，所述支路管路用于通入压缩气体。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心装置还包括电机以及冷却系统；所述电机的驱动轴和所述离心泵本体连接；所述冷却系统设置于电机的驱动轴的外侧。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超细稀土氧化物粉末的D50粒径为0.5~3μm。
10.权利要求1~9任意一项所述的制备方法使用的装置，其特征在于，所述装置为沉淀反应装置，所述沉淀反应装置为离心装置；所述离心装置包括电机、离心泵本体以及冷却系统；所述电机的驱动轴和所述离心泵本体连接；所述冷却系统设置于电机的驱动轴的外侧；
所述离心泵本体设置有原料入口以及产物料液出口；所述离心泵本体包括泵壳和叶轮，所述原料入口位于与叶轮轴心相对一侧泵壳的中心处；所述产物料液出口位于泵壳侧壁上；
所述原料入口与原料输入管连通，所述原料输入管为套管，所述套管包括内层管路和外层管路；所述内层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，所述外层管路用于通入稀土盐溶液或沉淀剂溶液，且内层管路和外层管路通入的溶液不同；
所述内层管路的一端从外层管路中伸出，且伸出的部分与支路管路连通，所述支路管路用于通入压缩气体。
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