CN112047791B - 一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于火工品制备领域，具体涉及一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统及方法。包括依次连接的流体驱动单元，重结晶单元和样品处理单元；流体驱动单元用于分别将溶剂和非溶剂驱动输送到重结晶单元；重结晶单元通过主动式微混合器生成炸药悬浮液；样品处理单元包括喷雾干燥装置和样品收集装置，喷雾干燥装置与主动式微混合器的出口直接连接，喷雾干燥装置将重结晶单元生成的炸药悬浮液生成炸药颗粒。本发明的系统通过对基于主动式微混合器的重结晶单元生成的炸药悬浮液进行后续的喷雾干燥处理，实现微流控技术与喷雾干燥技术的结合，从而能够快速连续地制备粒径分布较窄、具有优良的物理化学和爆炸性能的微纳米炸药。

Description

一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统及方法
技术领域
本发明属于火工品制备领域，具体涉及一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统及方法。
背景技术
炸药作为一种含能材料，广泛应用于工程爆破、航空航天、爆炸成形、武器系统等，对推动人类社会进步起着关键作用。目前，微纳米炸药的制备方法有多种，主要包括溶胶—凝胶法、机械球磨法、雾化结晶法以及常规溶剂/非溶剂法，但现有制备方法或多或少存在缺点。其中，溶胶—凝胶法是一种通过湿化学来制备微纳米炸药的方法，但该方法实验周期较长，通常需要几天或几周；机械球磨法是通过球磨介质的撞击、挤压、剪切等机械力作用而使颗粒破碎的方法，但该方法制备的微纳米炸药颗粒大小不够均匀、粒径分布范围较宽、易引入杂质；常规溶剂/非溶剂法制备和筛选微纳米炸药费时费力，获得的微纳米炸药粒度分布宽，晶体形貌可控性差，且对溶剂和非溶剂消耗量大，成本较高，存在环境污染的风险等。综上，现有方法操作步骤复杂、研发周期长、试剂消耗量大、重复性较差且具有潜在危险性等，难以实现微纳米炸药的快速制备和筛选。
微流控技术是利用微管道精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术，是一个包括了工程学，物理学，化学，微加工和生物工程的多交叉学科。近几十年来，随着微流控技术的快速发展，人们开始探索微尺度下多相流液滴动力学原理及流动行为，微通道中的液滴操控技术，以及对这一技术的应用研究，其中之一即广泛应用于微纳米颗粒的制备。与传统间歇式反应相比，微流控技术具有更高的混合效率、更快的传热传质速率、更低的试剂消耗量以及更精确的反应参数控制。
目前为止，已有将微流控技术应用于炸药制备的例子出现专利CN201910793520.5，和专利CN201811027496.6均公开了一种基于微流控技术，已经实现窄粒径分布炸药的快速制备和筛选，同时，在一定程度上实现了微尺度下炸药的形貌控制。然而，这些方法的后处理单元采用冷冻干燥或者抽滤的方式，无法实现炸药的连续化制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统及方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于主动式微混合器的炸药连续制备系统，包括依次连接的流体驱动单元，重结晶单元和样品处理单元；
所述流体驱动单元用于分别将溶剂和非溶剂驱动输送到重结晶单元；
所述重结晶单元通过主动式微混合器实现溶剂和非溶剂的快速混合，生成炸药悬浮液；
所述样品处理单元包括喷雾干燥装置和样品收集装置，所述喷雾干燥装置与主动式微混合器的出口直接连接，所述喷雾干燥装置将重结晶单元生成的炸药悬浮液分散成雾状液滴，雾状液滴与热空气混合后使溶剂蒸发干燥后进行干燥产品的分离和收集。
进一步的，所述流体驱动单元包括两个子驱动单元，分别用于驱动和输送控制溶剂和非溶剂。
进一步的，所述两个子驱动单元均为振荡流驱动单元和稳流驱动单元的任一种；
所述稳流驱动单元包括泵装置和注射器，泵装置驱动注射器中的溶液；
所述振荡流驱动单元包括高压气瓶、压力调节计、密封罐和振荡器，高压气瓶内的气体产生高压驱动密封罐中的溶液沿连接管道流向振荡器，产生振荡流。
进一步的，所述重结晶单元包括温度控制装置和主动式微混合器；
所述主动式微混合器为二维结构“Y”型、涡流型或螺旋型，或者为三维混沌对流型；
所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有通道的芯片构成，通道的形状设置为方形、圆形或三角形；两块芯片通道的设置在水平方向保持连续流体顺利通过，在垂直方向上流体在该混合器中产生混沌对流的混合效果。
进一步的，所述多组流体驱动单元，重结晶单元并联设置，并联之后通过管道与后续的后处理单元连接。
一种利用上述的系统连续制备炸药的方法，基于主动式微混合器制备的炸药悬浮液经雾化器分散成雾状液滴，并加以热空气均匀混合干燥，连续获得炸药颗粒。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
步骤(1)：根据所要重结晶炸药的结晶特点，选择具体的主动式微混合器；
步骤(2)：连接主动式微混合器重结晶系统各个单元；
步骤(3)：将炸药溶解于溶剂中，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂，配制溶剂和非溶剂溶液；
步骤(4)：将溶剂和非溶剂溶液置于驱动单元，并设置好驱动单元流速，备用；
步骤(5)：开启温度控制装置，在温度控制装置上设置重结晶温度；
步骤(6)：待温度加热至设定温度，开启驱动单元，推动溶剂和非溶剂溶液流入被动式微混合器，溶剂与非溶剂接触并快速混合，生成炸药悬浮液；
步骤(7)：将从主动式微混合器流出的炸药悬浮液直接通入后处理单元，进行连续化喷雾干燥并收集，完成炸药的制备。
进一步的，所述炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L～10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L～5g/L，溶剂的流速范围为0.1～60mL/min，非溶剂的流速范围为1～100mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为1～500，重结晶温度为0-90℃。
进一步的，所述喷雾干燥的进料温度范围为35～210℃，塔内压力范围为0.1～6.0kpa，冷凝温度范围为-10～20.0℃。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
本发明的制备系统，通过对基于主动式微混合器的重结晶单元生成的炸药悬浮液进行后续的喷雾干燥处理，实现微流控技术与喷雾干燥技术的结合，从而能够快速连续地制备粒径分布较窄、具有优良的物理化学和爆炸性能的微纳米炸药。
利用该系统制备炸药的速度快、产率高、研发周期短、能量和材料消耗量少，对环境污染小，非常适用于炸药制备过程中的实验参数的优化和筛选。
该系统可以对重结晶单元简单并联，实现高通量筛选和批量生产。
附图说明
图1为本发明的连续制备系统示意图。
图2为本申请实施例1所得六硝基芪的样品形貌图。
图3为本申请实施例2所得黑索金的样品形貌图。
附图标记说明：
1-振荡流驱动单元，2-稳流驱动单元，3-重结晶单元，4-后处理单元，5-干燥腔，6-压力阀Ⅰ，7-冷凝器，8-压力阀Ⅱ，9-布袋，10-旋风分离器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1，本发明的一种基于主动式微混合器的炸药连续化制备系统，包括流体驱动单元，重结晶单元，后处理单元和连接组件。其中流体驱动单元为溶剂和非溶剂提供流动驱动力；重结晶单元包括主动式微混合器和温度控制装置，重结晶过程在主动式微混合器中进行，重结晶的温度由温度控制装置控制；溶剂和非溶剂溶液在流体驱动单元的驱动下流入重结晶单元的主动式微混合器，溶剂与非溶剂溶液在主动式微混合器内接触并快速混合，生成炸药悬浊液，炸药悬浊液流入后处理单元，经喷雾干燥最终获得炸药颗粒。
其中非溶剂为水、石油醚或三氯甲烷，溶剂为DMSO、DMF、丙酮、乙醇或乙酸乙酯，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP10)、CTAB、聚乙二醇或OP-10，溶剂的流速范围为0.1～60mL/min，非溶剂的流速范围为1～100mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为1～500，重结晶温度范围为0～90℃，炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L～10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L～5g/L，喷雾干燥的进料温度范围为35～210℃，塔内压力范围为0.1～6.0kpa，冷凝温度范围为-10～20.0℃。
下面的实施例仅对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明的限制。
实施例1：六硝基芪的连续化制备
采用基于微流控技术的炸药连续化制备系统制备六硝基芪炸药。以DMSO为溶剂，去离子水为非溶剂制备六硝基芪炸药。将3000mg HNS溶解于300mL的DMSO溶剂内，置于瓶中，由连续稳流驱动装置注射泵驱动，流速设置为10mL/min，非溶剂溶液由振荡驱动装置驱动，驱动压力为340kPa，流速为19.8mL/min。重结晶温度设置为25℃。开启驱动单元开关，溶剂溶液和非溶剂溶液分别在稳流驱动装置和振荡流驱动装置的驱动下，流入涡流混合器内，溶剂和非溶剂在涡流混合器中接触并快速混合，形成六硝基芪炸药悬浊液，将从微混合器流出的六硝基芪炸药悬浊液引入喷雾干燥装置，并进行干燥和样品收集，干燥温度为150℃，塔内压力为2.8kPa，冷凝温度为5℃，最终获得六硝基芪炸药颗粒。所得HNS的形貌如图2所示。
实施例2：黑索金的连续化制备
采用基于微流控技术的炸药连续化制备系统制备黑索金炸药。以DMSO为溶剂，去离子水为非溶剂制备黑索金炸药。将600mg HNS溶解于20mL的DMSO溶剂内，置于瓶中，由连续稳流驱动装置注射泵驱动，流速设置为4mL/min，非溶剂溶液由振荡驱动装置驱动，驱动压力为340kPa，流速为19.8mL/min。重结晶温度设置为25℃。开启驱动单元开关，溶剂溶液和非溶剂溶液分别在稳流驱动装置和振荡流驱动装置的驱动下，流入涡流混合器内，溶剂和非溶剂在涡流混合器中接触并快速混合，形成黑索金炸药悬浊液，将从微混合器流出的黑索金炸药悬浊液引入喷雾干燥装置，并进行干燥和样品收集，干燥温度为150℃，塔内压力为2.8kPa，冷凝温度为5℃，最终获得黑索金炸药颗粒。所得黑索金的形貌如图3所示。

Claims (7)

1.一种连续制备炸药的方法，其特征在于，采用基于主动式微混合器的炸药连续制备系统，系统包括依次连接的流体驱动单元，重结晶单元（3）和样品处理单元（4）；
所述流体驱动单元用于分别将溶剂和非溶剂驱动输送到重结晶单元（3）；
所述重结晶单元（3）通过主动式微混合器实现溶剂和非溶剂的快速混合，生成炸药悬浮液；
所述样品处理单元（4）包括喷雾干燥装置和样品收集装置，所述喷雾干燥装置的喷枪入口与主动式微混合器的出口直接连接，所述喷雾干燥装置将重结晶单元（3）生成的炸药悬浮液分散成雾状液滴，雾状液滴与热空气混合后使溶剂蒸发干燥后进行干燥产品的分离和收集；
所述方法为基于主动式微混合器制备的炸药悬浮液经雾化器分散成雾状液滴，并加以热空气均匀混合干燥，连续获得炸药颗粒；
方法具体包括如下步骤：
步骤（1）：根据所要重结晶炸药的结晶特点，选择具体的主动式微混合器；
步骤（2）：连接主动式微混合器重结晶系统各个单元；
步骤（3）：将炸药溶解于溶剂中，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂，配制溶剂和非溶剂溶液；
步骤（4）：将溶剂和非溶剂溶液置于驱动单元，并设置好驱动单元流速，备用；
步骤（5）：开启温度控制装置，在温度控制装置上设置重结晶温度；
步骤（6）：待温度加热至设定温度，开启驱动单元，推动溶剂和非溶剂溶液流入被动式微混合器，溶剂与非溶剂接触并快速混合，生成炸药悬浮液；
步骤（7）：将从主动式微混合器流出的炸药悬浮液直接通入后处理单元，进行连续化喷雾干燥并收集，完成炸药的制备。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L~10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L~5g/L，溶剂的流速范围为0.1~60mL/min，非溶剂的流速范围为1~100mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为1~500，重结晶温度为0-90℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进料温度范围为35~210℃，塔内压力范围为0.1~6.0kpa，冷凝温度范围为-10~20.0℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流体驱动单元包括两个子驱动单元，分别用于驱动和输送控制溶剂和非溶剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述两个子驱动单元均为振荡流驱动单元和稳流驱动单元的任一种；
所述稳流驱动单元包括泵装置和注射器，泵装置驱动注射器中的溶液；
所述振荡流驱动单元包括高压气瓶、压力调节计、密封罐和振荡器，高压气瓶内的气体产生高压驱动密封罐中的溶液沿连接管道流向振荡器，产生振荡流。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述重结晶单元（3）包括温度控制装置和主动式微混合器；
所述主动式微混合器为二维结构“Y”型、涡流型或螺旋型，或者为三维混沌对流型；
所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有通道的芯片构成，通道的形状设置为方形、圆形或三角形；两块芯片通道的设置在水平方向保持连续流体顺利通过，在垂直方向上流体在该混合器中产生混沌对流的混合效果。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，多组流体驱动单元，重结晶单元（3）并联设置，并联之后通过管道与后续的后处理单元连接。
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