CN116396133A - 一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法。包括如下步骤：(1)将硝酸钾和粘结剂分别配制成溶液，将硼粉溶于其中一相溶液形成硼悬浮体系B‑X1，(2)设备组装，将硼悬浮体系B‑X1和另一溶液相X2放入流体驱动单元中，成型室内抽真空，雾化器的入口通入0.1～6.0kpa的惰性气体，将成型室内温度设定为80℃‑200℃；(3)驱动硼悬浮体系B‑X1和另一相溶液X2流入微混合单元，经微混合单元混合生成的硼硝酸钾悬浮体系流入雾化器中、在惰性气体的作用下形成雾化的液滴，雾化液滴进入成型室干燥后成型得到超细硼/硝酸钾点火药粉末。本发明克服了目前微化工工艺面临的产量不易放大的问题，全过程连续化、无三废，易于实现硼/硝酸钾点火药绿色可控的宏量制备。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法。
背景技术
点火药又称引燃药，是最重要的火工药剂之一，其作用是将需要点燃的药剂局部加热到发火点，并促使其稳定可靠的燃烧。在外界初始冲能的作用下，点火药能发生快速的燃烧反应，放出大量热、气体和灼热的固体残渣。硼/硝酸钾(boron-potassium nitrate,BPN)是常用的高能点火药之一。它具有火焰感度高、容易点燃、热值高、爆热较大，燃烧残渣量多，点火能力强以及安全钝感等特点，是一种性能良好的高能点火药，可以代替黑火药，在常规武器、航空航天中得到了广泛的应用，是美军标准MIL-STD-1901A中唯一许可的直列式点火药。
硼/硝酸钾点火药的结构形态、粒径大小和粒径分布是影响其能量释放特性和感度的重要因素。目前制备点火药通常采用机械混合，这种传统宏观制备法难以保证混合均匀性的同时，无法对硼/硝酸钾微尺度结构调进行较为精确的调控；且不同批次产物之间一致性较差，较大程度的影响了硼/硝酸钾实际应用中的稳定释能。精确可控的制备环境是获得高质量含能材料的关键。近年来，一些研究人员尝试采用静电喷雾的方式制备核壳结构硼/硝酸钾点火药(CN 110526790 A，CN 107304150A)，试图提升点火药性能，改善硼/硝酸钾点火药的一致性问题。但是静电喷雾方法存在的缺点也较为明显：无法实现连续化；难以放大生产；工艺过程可控性有限；基于静电场作用的制备方式对于含能材料工艺安全性有一定的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，实现和BPN复合颗粒粒径与微尺度结构的按需调控。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)：根据点火药配方将相应量的硝酸钾和粘结剂分别配制成溶液，将硼粉溶于其中一相溶液形成硼悬浮体系B-X1，
步骤(2)：将两个流体驱动单元的出口和微混合单元的入口连接，微混合单元的入口和成型室(6)上的雾化器(8)的入口连接；将硼悬浮体系B-X1和另一溶液相X2放入流体驱动单元中，成型室(8)内抽真空，雾化器(8)的入口通入0.1～6.0kpa的惰性气体，将成型室(8)内温度设定为80℃-200℃；
步骤(3)：启动两个流体驱动单元，驱动硼悬浮体系B-X1和另一相溶液X2流入微混合单元，经微混合单元混合行成的硼硝酸钾悬浮体系流入雾化器(8)中、在惰性气体的作用下形成雾化的液滴，雾化液滴进入成型室(6)干燥后成型得到超细硼/硝酸钾点火药粉末，通过成型室下方的收集单元对超细硼/硝酸钾点火药粉末进行收集。
进一步的，步骤(1)中硝酸钾、粘结剂以及硼粉的含量以质量百分数如下：20％-80％、0.1％-20％以及5％-70％。
进一步的，硝酸钾的溶剂为水，粘结剂的溶剂为酒精。
进一步的，步骤(1)中采用的硼粉的平均粒径不大于300μm。
进一步的，步骤(1)配制的硼悬浮体系B-X1以及另一溶液相X2的浓度为0.1g/L-40g/L。
进一步的，步骤(3)中硼悬浮体系B-X1以及另一溶液相X2的流速为1ml/min-20ml/min。
进一步的，两个流体驱动单元采用泵送机构。
进一步的，所述微混合单元的微混合结构是二维结构“Y”型、涡流型或螺旋型，或者是三维混沌对流型。
进一步的，所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有通道的芯片构成，通道的形状设置为方形、圆形或三角形；两块芯片通道的设置在水平方向保持连续确保流体能顺利通过，在垂直方向上确保流体在该混合器中产生混沌对流的混合效果。
一种超细硼/硝酸钾点火药，采用上述的方法制备。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
1.本申请采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，通过雾化器通过的惰性气体对悬浮液的雾化，实现颗粒球形化连续制备，且调整流体驱动单元的流速比，能够制备得到不同形貌的点火药，本发明的方法在硼/硝酸钾点火药微尺度结构调控中具备一定潜力。
2.本申请采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，连续、均匀的雾化过程使得样品的一致性得到了保证，一定程度避免了宏观机械混合下产品一致性差的问题；相较于近年来出现的静电喷雾等方式，雾化单元更容易实现硼/硝酸钾点火药一定规模的批量制备。
3.本申请采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，硼/硝酸钾微颗粒形成的微尺度复合结构有利于抑制硼粉氧化，保证硼/硝酸钾点火药能量输出特性；相对于其他宏观制备手段，雾化单元可以通过改变雾化温度、雾化时间、雾化喷头结构以及物料比例等参数精确调控球形化超细硝酸钾的粒径，硼粉聚集结构的尺寸、硝酸钾与硼粉在微尺度下的复合结构，实现微纳米级硼/硝酸钾点火药微尺度结构的按需调控。
4.本申请采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，实验操作简单、成本低、周期短、具有较高的得率、所用试剂绿色无害；耦合雾化单元的连续流制备策略克服了目前微化工领域面临的产量不易放大的问题，全过程连续化、无三废，易于实现硼/硝酸钾点火药绿色可控的宏量制备。雾化干燥作为一种有效的降感手段使得制备环境安全温和，有利于后期进一步实现工程化应用。
附图说明
图1为本发明采用的制备系统示意图。
图2为按照具体实例1的实验方案制备得到的BPN。
图3为按照具体实例2的实验方案制备得到的BPN。
图4为按照实施例3的实验方案制备得到的BPN。
图5为按照实施例4的实验方案制备得到的BPN。
图6为按照实施例5的实验方案制备得到的BPN。
图7为复合组分配比(B/KNO3)对于复合含能微球微尺度核壳结构的影响；其中(a)为B/KNO3配比8/2，(b)为B/KNO3配比6.5/3.5，(c)为B/KNO3配比5/5，(d)为B/KNO3配比3.5/6.5，(e)、(f)、(g)、(h)分别为(a)、(b)、(c)和(d)的局部放大图。
附图标记说明：
1-流体驱动单元，2-溶液相，3-悬浮液相，4-微混合单元，5-收集单元，6-成型室，7-压缩空气，8-雾化器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
结合图1，本发明为一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，采用的制备系统包括流体驱动单元1，溶液相2，悬浮液相3，混合单元4，收集单元5，成型室6，压缩空气7，雾化器8和连接组件。
对于雾化单元，抽取成型室6内空气待内部达到接近真空状态，将压缩气体通入雾化器8中，控制气体压力范围为0.1～6.0kpa。待气流稳定，设定成型室内温度，并等待成型室内温度达到预设值(80℃-200℃)。根据点火药配方比例，称取适量硼粉、硝酸钾以及粘结剂，配成相应溶液及悬浮液，将悬浮液一定方式稳定分散，并通过系统中的流体驱动单元将配置好的溶液、悬浮液输送至微混合单元，在微混合单元中进行充分混合后，将混合体系输入至雾化器，在高温气流的作用下，混合体系破碎成微液滴并逐渐挥发，产生固体粉末。在收集单元中将得到的点火药粉末轻轻刮下、收集，完成硼/硝酸钾点火药的制备。
本发明的本申请采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，具体制备步骤如下：
1.根据选定的点火药配方称取适量硼粉、硝酸钾以及粘结剂，配成相应溶液及悬浮液，并通过一定方式使得悬浮液稳定分散；
2.连接系统管路使得流体能够稳定运输；
3.打开流体输送装置，设定参数。并将配置好的溶液、悬浮液至于流体输送装置中，备用；
4.对于雾化单元，抽取成型室内空气待内部达到接近真空状态；
5.打开氮气瓶阀门并调节气压至0.1～6.0kpa，至此完成对成型室的气流控制；
6.启动雾化单元机的温度控制单元，设定成型室温度(80℃-200℃)并等待成型室温度达到预设值；
7.启动流体驱动单元使得两相流体在设定好的流量参数下稳定流入微混合单元，从微混合单元流出的混合体系流入雾化单元机进行雾化。
8.当混合液全部流入雾化器且收集单元中不再有固体粉末产生时，雾化过程结束，取下收集单元对样品进行收集，至此完成对硼/硝酸钾点火药的制备。
下面的实施例仅对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
采用一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法制备硼/硝酸钾点火药。硝酸钾水溶液和粘结剂溶液，称取适量硼粉并加入到已配置好的硝酸钾溶液中，启动超声振动棒，设定超声等级为20并作用于悬浮液中，使得B/KNO3悬浮液稳定分散。混合单元选用双腔室被动涡流芯片，连接各部分管路，通过转接头完成硬管和软管之间的过渡连接。调节用于驱动两相流体的蠕动泵，设置参数为6.4。启动雾化单元抽真空，待氧含量降至使雾化单元装置安全工作的默认值时，指示灯熄灭，可以进行后续操作。打开氮气瓶阀门并调节气压至2kpa。设置成型室内温度为95℃，并等待室内温度达到设定值。启动蠕动泵，两相流体在一定参数下分别流入芯片以及雾化单元，经过雾化、干燥，得到最终的产品硼/硝酸钾点火药，如图2。在该条件下，雾化得到的BPN复合体系已初步实现球形化但仍有一部分硼粉没有得到很好的包覆，自相形成团聚态，原因是硼粉在以水为溶剂的硝酸钾溶液中不能良好分散。蠕动泵驱动过程中，硼粉在管道中沉积，使得物化干燥后硼粉颗粒成团聚态。
实施例2
操作步骤同实施例1，不同点在于，称取100mg纳米硼粉加入到酚醛树脂/乙醇溶液中，通过超声棒使其稳定分散。参数设置与示例1相同。得到样品如图3所示。对于该样品，团聚现象相较实例1有明显改善，BPN复合体系在雾化作用下进一步球化，形貌较好。实验观察发现，以这种加入方式进行基本液配置，硼粉可以得到良好分散，粘结剂在其中可能起到了一定的分散作用。
实施例3
操作步骤同实施例2，不同点在于，混合单元采用Y型芯片。参数设置与实施例2相同。得到样品如图4所示。
实施例4
操作步骤同实施例2，不同点在于，混合单元采用连续聚焦流。参数设置与实施例2相同。得到样品如图5所示。
实施例5
操作步骤同实施例2，不同点在于，混合单元采用三维混沌对流型。参数设置与实施例2相同。得到样品如图6所示。
在实施例1-2我们优化了基本液的加入方式，最终选择采用实施例2中所描述的方法进行基本液的配置。对于实施例3-5，我们更换了不同的微混合器进行了实验，得到的样品较为良好。此外，本专利想强调的是，对不同微混合器进行个性化设计就实质而言都是为了实现BPN微尺度混合强化，而其中的差别在于不同微混合器由于其结构的不同，其混合效果也有一定的差别。所以本专利的保护范围应涵盖不同结构的微混合单元，在权利要求中该部分也有体现。
实施例6
实验从多个维度对分析了BPN核壳微球结构的演变规律，组分比例通过影响多级核壳结构的壳层厚度以及团聚结构自组装过程最终调控多级核壳结构的构筑。固定粘结剂质量分数为5％，将组分质量比(B/KNO3)分别设置为8/2，6.5/3.5，5/5，3.5/6.5。分析了复合组分配比(B/KNO3)对于复合含能微球微尺度核壳结构的影响，如图7所示。可以看到，在B/KNO3＝3.5/6.5时可以得到球形度较好的BPN微球(图7b)随着硼粉质量分数增加，BPN微球的质量在逐渐变差，在B/KNO3＝6.5/3.5时复合体系无法实现球形化。
Claims (10)
1.一种超细硼/硝酸钾点火药微尺度连续流制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：根据点火药配方将相应量的硝酸钾和粘结剂分别配制成溶液，将硼粉溶于其中一相溶液形成硼悬浮体系B-X1，
步骤(2)：将两个流体驱动单元的出口和微混合单元的入口连接，微混合单元的入口和成型室(6)上的雾化器(8)的入口连接；将硼悬浮体系B-X1和另一溶液相X2放入流体驱动单元中，成型室(8)内抽真空，雾化器(8)的入口通入0.1～6.0kpa的惰性气体，将成型室(8)内温度设定为80℃-200℃；
步骤(3)：启动两个流体驱动单元，驱动硼悬浮体系B-X1和另一相溶液X2流入微混合单元，经微混合单元混合生成的硼硝酸钾悬浮体系流入雾化器(8)中、在惰性气体的作用下形成雾化的液滴，雾化液滴进入成型室(6)干燥后成型得到超细硼/硝酸钾点火药粉末，通过成型室下方的收集单元对超细硼/硝酸钾点火药粉末进行收集。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸钾、粘结剂以及硼粉的含量以质量百分数如下：20％-80％、0.1％-20％以及5％-70％。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硝酸钾的溶剂为水，粘结剂的溶剂为酒精。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中采用的硼粉的平均粒径不大于300μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)配制的硼悬浮体系B-X1以及另一溶液相X2的浓度为0.1g/L-40g/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)中硼悬浮体系B-X1以及另一溶液相X2的流速为1ml/min-20ml/min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，两个流体驱动单元采用泵送机构。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述微混合单元的微混合结构是二维结构“Y”型、涡流型或螺旋型，或者是三维混沌对流型。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述三维混沌对流型微混合器由两块刻有通道的芯片构成，通道的形状设置为方形、圆形或三角形；两块芯片通道的设置在水平方向保持连续确保流体能顺利通过，在垂直方向上确保流体在该混合器中产生混沌对流的混合效果。
10.一种超细硼/硝酸钾点火药，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的方法制备。
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2023
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