CN103626711B - 一种纳米网格奥克托今的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米网格奥克托今的制备方法，包括以下操作：将HMX/DMSO络合物加入纯水或表面活性剂溶液中，搅拌一定时间，过滤，洗涤，干燥，可获得不同微结构的纳米网格奥克托今粉体。本方法基于HMX/DMSO络合物快速制备纳米网格奥克托今，可实现从克级到公斤级的制备；无需昂贵的大型设备；在室温条件下操作，反应条件温和；制备成本低。
Description
技术领域
本发明属于含能材料制备领域，涉及一种纳米网格奥克托今（HMX）的制备方法，具体为用HMX/DMSO络合物作原料快速高效制备纳米网格奥克托今的方法。
背景技术
奥克托今（HMX）是现有单质炸药中晶体密度、爆轰能量、热安全性等综合性能最好的炸药之一。从炸药“热点”形成来说，炸药的粒度大小及内部空穴尺寸会影响热点点火及爆轰成长过程，还重要影响其撞击感度和摩擦感度，特别对于起爆药来说，炸药的宏观尺寸与微观结构尤为重要。通过设计炸药不同的制备工艺路线，可以实现不同的粒径及微孔结构的控制，以满足武器产品的不同应用需求。
许多研究者已开展了HMX不同微结构的制备及微结构与性能的关系等方面的研究工作，也获得许多有意义的成果。与普通炸药相比，超细及纳米级炸药具有爆炸释放能量更高、感度低、爆轰波传爆速度更快、更稳定等优点。
张小宁等（火炸药学报，1999.1）采用高速撞击粉碎法制备了粒径小于10μm的超细RDX和超细HMX，其撞击感度和摩擦感度比普通颗粒有大幅下降。曾贵玉等（火工品，2003，1）采用高速气流粉碎法获得了平均粒径为350nm的超细TATB；采用溶剂-非溶剂法的反相加料法（火炸药学报，2001，4），结合冷冻干燥的方式，制备了比表面积在31m2/g、平均粒径在171nm以上的纳米TATB。韵胜等（火工品，2010，4）采用气动喷雾方式，制备了超细微球形的HMX，平均粒径450nm，细化后的产品撞击感度降低了87％。Wawiernia T M等（2008SAMPE Fall Technical Conference and Exhibition-Multifunctional Materials.September11,2008）采用超临界流体技术制备了纳米级的RDX，平均粒径为65nm～105nm。张永旭等（Propellants,Explosives,Pyrotechnics30,No.6,2005）采用重沉淀结晶方式，获得了平均粒径在50nm的纳米级网状HMX，对撞击感度更钝感。
以上文献资料的研究结果表明，到目前为止，采用高速撞击粉碎法、高速气流粉碎法、气动喷雾法及超临界技术等多种制备手段，可以获得亚微米或纳米级的炸药，从而获得炸药的某些特殊性能。但这些方法的制备都涉及昂贵的大型设备，存在操作繁琐、制备条件苛刻、制备量小等问题。总体来看，不同微结构及纳米级粒径的HMX制备是众多研究者追求的目标。
以普通颗粒的炸药为研究对象，将炸药的三维空间制备成纳米尺度，可获得纳米级的粉体颗粒，也即常说的纳米粉体炸药或纳米颗粒炸药；将炸药的二维空间制备成纳米尺度，可获得纳米级的棒状炸药、纳米阵列炸药或介孔组装炸药；将炸药的一维空间制备成纳米尺度，可获得纳米薄膜炸药等产品。本发明的目的是为了获得具有介孔结构的纳米网状炸药。
从理论来考虑，为了获得纳米级结构或网状结构，需从分子水平控制材料的最小聚集量。而在制备一开始便保持原子分子的最小定量分割，是实现和控制纳米结构或网状结构的基础。从过去的文献了解到，HMX和DMSO能在分子水平形成1：1或1：2具有固定比例的络合物，完全满足本发明产品的设计要求。工艺过程中表面活性剂的使用，可以使HMX在与DMSO分离的同时以吸附或隔离的方式尽快保护界面，阻止HMX分子的结合。故本发明以HMX/DMSO络合物为原料，通过后续的工艺时间调节、不同种类表面活性剂及用量的吸附隔离、适当的超声处理等控制措施，实现不同微结构的纳米网格HMX产品的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速高效的制备纳米网格奥克托今的方法，本方法是将HMX/DMSO络合物作为原料，在不同浓度的表面活性剂溶液中，形成具有不同微结构的纳米网格HMX。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种纳米网格奥克托今的制备方法，包括以下操作：
将HMX/DMSO络合物加入到纯水或表面活性剂溶液中，搅拌一定时间，过滤，洗涤，干燥，可获得纳米网格奥克托今粉体。
根据本发明的实施例，在上述的制备方法中，所述的表面活性剂为土温、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醇中的一种。表面活性剂可以使HMX在与DMSO分离的同时以吸附或隔离的方式尽快保护界面，阻止HMX分子的结合。
根据本发明的实施例，在上述的制备方法中，所述的表面活性剂溶液为将表面活性剂加入到水中配制成质量分数为0～2%的溶液。
根据本发明的实施例，在上述的制备方法中，所述的HMX/DMSO络合物采用以下的步骤制备而得：将HMX溶解于DMSO或DMSO水溶液中，搅拌加热，使固体全部溶解；降温结晶；降温结晶物在干燥空气流动下过滤抽干，用非极性或极性小的易挥发溶剂淌洗，再抽干。HMX/DMSO络合物在分子层面上是HMX与DMSO摩尔比为1:1或1:2的络合物。
根据本发明的实施例，在制备上述的HMX/DMSO络合物中，所述的DMSO水溶液中含水量为0～15%。
根据本发明的实施例，在制备上述的HMX/DMSO络合物中，所述的加热温度为50～90℃。
根据本发明的实施例，在制备上述的HMX/DMSO络合物中，所述的降温结晶的降温速率为1℃/min～50℃/min。
根据本发明的实施例，在制备上述的HMX/DMSO络合物中，所述的易挥发溶剂为乙醚、丙酮、四氯化碳中的一种。
根据本发明的实施例，在上述的制备方法中，所述的HMX/DMSO络合物与表面活性剂溶液或纯水的质量之比为1：5～1：50。
根据本发明的实施例，在上述的制备方法中，所述的搅拌时间为1min～2h。
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
本方法基于HMX/DMSO络合物快速制备纳米网格奥克托今，可实现从克级到公斤级的制备；无需昂贵的大型设备；在室温条件下操作，反应条件温和；制备成本低。
附图说明
图1是实施例1的SEM形貌结构图；
图2是实施例2的SEM形貌结构图；
图3是实施例3的SEM形貌结构图；
图4是实施例4的SEM形貌结构图。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
65℃下，在100gDMSO中加入68g HMX，搅拌冷却至室温，在干燥空气下过滤固体，用乙醚淌洗一次，再用干燥空气吹干，获得HMX/DMSO络合物80g。将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）表面活性剂加入水中配成质量分数为0.4%的PVP溶液；将HMX/DMSO络合物1.09g加入10.13g的PVP溶液中，以300rpm速度搅拌5min；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为500nm左右的纳米网格HMX粉体0.66g，SEM图片如图1所示。
实施例2
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将HMX/DMSO络合物1.07g加入30.05g蒸馏水中，以300rpm速度搅拌5min，使用28KHz50W的超声手段辅助；过滤，真空50℃干燥，获得孔尺寸为10nm左右的颗粒尺寸在500纳米左右的网格HMX粉体0.56g，SEM图片如图2所示。
实施例3
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将聚乙烯吡咯烷酮（PVP）表面活性剂加入水中配成质量分数为0.9%的PVP溶液；将HMX/DMSO络合物99g加入3062g的PVP溶液中，以300rpm速度搅拌25min；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为300nm左右的纳米网格HMX粉体56g，SEM图片如图3所示。
实施例4
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将PVP表面活性剂加入水中配成质量分数为0.1%的PVP溶液；将HMX/DMSO络合物1.02g加入30.82g的PVP溶液中，以300rpm速度搅拌5min，同时使用28KHz50w的超声手段辅助；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为5nm颗粒尺寸在100nm的网格HMX粉体0.61g，SEM图片如图4所示。
实施例5
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将Tween-20表面活性剂加入水中配制成质量分数为0.4%的土温溶液；将HMX/DMSO络合物1.01g加入土温溶液中，以300rpm速度搅拌1h；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为50nm宏观尺寸1μm的纳米网格HMX粉体0.60g。
实施例6
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将OP-10表面活性剂加入水中配成质量分数为0.1%的OP-10溶液；将HMX/DMSO络合物19.96g加入400.02g的OP-10溶液中，以300rpm速度搅拌12min；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为50nm的纳米网格HMX粉体11.52g。
实施例7
HMX/DMSO络合物的制备同实施例1。将十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂加入水中配成质量分数为0.1%的溶液；将HMX/DMSO络合物1.06g加入10.02g的溶液中，以300rpm速度搅拌12min；过滤溶液，用蒸馏水洗涤产品3次，真空50℃干燥，获得孔尺寸为80nm的纳米网格HMX粉体0.52g。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (3)
1.一种纳米网格奥克托今的制备方法，其特征在于包括以下操作：
将HMX/DMSO络合物加入到表面活性剂溶液中，搅拌一定时间，过滤，洗涤，干燥，可获得纳米网格奥克托今粉体；所述的表面活性剂为土温、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种；所述的表面活性剂溶液为将表面活性剂加入到水中配制成质量分数为0～2％的溶液；
所述的HMX/DMSO络合物采用以下的步骤制备而得：65℃下，在100gDMSO中加入68g HMX，搅拌冷却至室温，在干燥空气下过滤固体，用乙醚淌洗一次，再用干燥空气吹干，获得HMX/DMSO络合物80g。
2.根据权利要求1所述的一种纳米网格奥克托今的制备方法，其特征在于所述的HMX/DMSO络合物与表面活性剂溶液的质量之比为1：5～1：50。
3.根据权利要求1所述的一种纳米网格奥克托今的制备方法，其特征在于所述的搅拌时间为1min～2h。
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