CN108947580B - 一种层状蛭石粉体的制备方法 - Google Patents
一种层状蛭石粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种层状蛭石粉体的制备方法，具体步骤包括：在粉碎系统中加入原料蛭石、水或改性剂，逆向剪切粉碎，制备蛭石粉体溶液；将上述粉体溶液送入分级旋液分离器，通过调控转速，获得一定粒径范围的蛭石颗粒溶液；将上述蛭石颗粒溶液进行气体分散和加热雾化干燥，获得高分散度粉体；将上述粉体送入多级旋风分离器，通过调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的蛭石粉体。本发明采用气体分散与干燥法，克服了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，制备高表面积和高分散度的片状粉体，且可以通过调控负压实现低温自动进料干燥，可适用于热敏性物质，本发明制备方法工艺简单、应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及蛭石粉生产领域，更具体的说是涉及一种层状蛭石粉体的制备方法。
背景技术
蛭石是我国有较好远景和潜在优势的非金属矿产之一。生蛭石片经过高温焙烧后，其体积能迅速膨胀数倍至数十倍，体积膨胀后的蛭石被称为膨胀蛭石，膨胀蛭石为层状结构，能耐高温，具有良好的电绝缘性，广泛用于绝热材料、防火材料、育苗、种花、种树、摩擦材料、密封材料、电绝缘材料、涂料、板材、油漆、橡胶、耐火材料、硬水软化剂、冶炼、建筑、造船、化学等工业领域。
其中，不同的用途需要蛭石的粒径大小不同。通常，蛭石粒径为1-4mm时，可以作为各种园艺培养土吸附剂、助滤剂；蛭石粒径为20目以上可以应用于房屋绝缘器材、家用冷藏器、汽车减音器、耐火砖绝缘水泥；蛭石粒径为20-40mm时，可以应用于墙板水冷却塔、钢材退火、灭火器、过滤器、冷藏库；蛭石粒径为40-120mm时，可以应用于油地毡、屋顶板、檐板、介电闸板、饲料添加剂；蛭石粒径为120-270mm时，可以应用于糊墙纸印刷、户外广告、油漆，增加油漆的粘度，照相软木板用的防火卡片纸；蛭石粒径大于270mm时，可以应用于金黄色和古铜色油墨、油漆的外补充剂。所以在使用的过程中，通常具体使用需要对蛭石进行进一步粉碎，获得蛭石粉。
现有技术中，蛭石粉通常由生蛭石原矿经高温焙烧，筛选，研磨后，再进行过滤或者离心分离获得，但由于蛭石是2D二维片状结构，使用过滤或离心方法，蛭石片易于堆叠或团聚，难以制备高细粒的片状粉体。
因此，如何提供一种层状蛭石粉末的制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是解决由于蛭石片易于堆叠或团聚，从而导致难以制备高细粒的片状粉体的问题。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种层状蛭石粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入原料蛭石、水和改性剂，经逆向剪切后粉碎，制备改性蛭石粉体溶液；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，通过调控流速，制备不同粒径的蛭石颗粒溶液；
(3)将步骤(2)中所述的蛭石颗粒溶液进行气体分散和热气流与微波加热干燥，获得高表面积和高分散度的粉体；
(4)将步骤(3)中所述的高表面积和高分散度粉体送入多级旋风分离器，通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
采用上述技术方案，本发明制备方法的有益效果如下：
使用分级旋液分离器可以高效均匀的分离出所需粒径的溶液，然后使用气体分散和热气流和微波加热干燥法，利用大气压的压力，将物料通过雾化器，聚化成雾状微粒与热空气接触面积大，短时间完成干燥，且可以直接干燥成粉末，克服了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，便于制备高细粒的片状粉体。
优选的，所述步骤(2)中旋液分离器中不符合所需粒径的固体再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作,从而实现了物料循环不浪费。
优选的，所述步骤(1)中通过调整加入改性剂的量和粉碎时间，调控改性程度；其中水与蛭石的比例为3-100:1；粉碎至粒径为200-1000目。
优选的，所述步骤(2)中，所述蛭石颗粒溶液的浓度为0.001-10g/ml；所述转速为：使得所述粉碎溶液的流速为5-50m/s。
采用上述优选技术方案，通过控制转速进而控制溶液在旋液分离器中环形流动的流速，可以高效、均匀的分离出所需粒径的蛭石颗粒溶液。
优选的，所述步骤(2)中的所述分级旋液分离器可以在侧壁的不同位置设置出口，同时得到不同粒径的蛭石粉体溶液。
采用上述优选技术方案，可以同时获得所需的多种粒径的蛭石粉体溶液，提高了分级旋液分离器的分离效率。
优选的，所述步骤(3)中的所述气体分散和热气流与微波加热干燥雾化，具体过程为：首先将蛭石颗粒溶液，通过冷空气分散，在空气中分散物料料浆，然后混合加入200-500度的热空气，进入微波加热干燥室，进行微波加热干燥，物料在120-420度的温度下干燥雾化。
采用上述优选技术方案，将物料料浆分散后，再进行高温干燥，物料颗粒与热空气接触面积大，干燥过程非常迅速，且直接干燥成粉末，阻止了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，可以制备高细粒的片状粉体，该方法同样可以适用于其他层状材料。
优选的，所述步骤(3)中，可以通过调控气流的高速流动调控负压，进而实现低温自动进料干燥。
采用上述优选技术方案的有益效果在于：低温可以使该方法适用于热敏性物质，其解决了热敏性物料遇热不稳定的问题，扩大了本发明的应用范围。
优选的，所述步骤(1)中，所述改性剂包括但不限于硝酸银、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铜、氯化锌有机阳离子化合物中的一种或者多种组合。
采用上述优选技术方案的有益效果在于：该方法简单、可操作性强，易于实现规模化生产，且有机阳离子溶液可循环多次使用，避免损耗，大大降低生产成本。
优选的，所述步骤(1)中所述制备改性蛭石粉体的方法为：所述步骤(1)中，所述洗涤是指：将粉碎后的改性溶液进行固液分离，分离出的蛭石固体，加水洗涤三次，再加水配置成粉碎溶液。
采用上述优选技术方案，将改性后的粉碎蛭石固体进行洗涤，去除蛭石固体表面残留的改性溶液，确保该蛭石固体的改性程度稳定不变。
优选的，所述步骤(1)中所述原料蛭石包括原矿蛭石、膨胀蛭石中的一种或者两种混合。
采用上述优选方案的有益效果在于：本发明可以适用于各种蛭石原料，应用范围广，原材料无局限性。
通过气体分散,克服了2D层状材料干燥时易堆叠的难题，同时在干燥过程中通过微波加热，从2D层状材料加热气化，一方面干燥更彻底；另一方面，微波加热速率快，更易于快速干燥。更为重要的是本发明可以得到高表面积的粉体，同时，可以得到不同粒径的粉体，具有明显优势。加入的改性剂具有两方面优势，一方面，可以获得改性蛭石片，另一方面，加速了蛭石的剥离，易于制备更细的蛭石粉体。
综上所述，本发明克服了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，实现了连续性高细粒粉体的制备，且可以通过调控负压实现低温自动进料干燥，同样适用于热敏性物质，本发明制备方法工艺简单、可操作性强、应用广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明一种层状蛭石粉体制备方法的工艺流程图；
图2为本发明制备工艺的原料之一的原矿蛭石的外观形态示意图；
图3为本发明制备工艺的原料之一的膨胀蛭石的外观形态示意图；
图4为粉碎蛭石加水制备的蛭石胶体溶液示意图；
图5为普通方法制备的蛭石粉体的示意图；
图6为本发明制备方法获得的蛭石粉体示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明的制备工艺为：在粉碎系统中加入如图2所示的原矿蛭石或者如图3所示的膨胀蛭石，以及水或改性剂，剪切后粉碎，经过洗涤后，制备粉碎溶液；将上述粉碎溶液送入分级旋液分离器，通过调控流速，制备不同粒径的蛭石颗粒溶液，其中图4为蛭石胶体溶液示意图。
之后将上述蛭石颗粒溶液进行气体分散和热气流与微波加热干燥雾化，获得高表面积和高分散度的粉体；将上述粉体送入多级旋风分离器，通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的蛭石粉体。
实施例1：
本发明实施例公开了一种层状蛭石粉体制备方法，包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入原蛭石：10g，水：30ml，改性剂:1mol/L的硝酸钾溶液10ml，经逆向剪切后粉碎，粉碎至粒径为700-1000目时，得到固液混合物，将所得固液混合物离心过滤得到蛭石固体，加水反复洗涤蛭石固体三次，再加水配置成粉碎溶液；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，该旋液分离器的侧壁上距离底部的1/3和2/3高度处以及顶部和底部各设置一个出口，1/3和2/3的出口分别深入旋液分离器5cm，调控转速，使得粉碎溶液的流速为5m/s；
将旋液分离器底部流出的不符合所需粒径的粉体溶液再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作；
从旋液分离器的顶部中心出口获得450-700目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的1/3高度处获得100-350目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的2/3高度处获得300-550目的蛭石颗粒溶液；
上述获得的所有蛭石颗粒溶液的的浓度约为0.001g/ml；
(3)将步骤(2)中所述的各粒径范围的蛭石颗粒溶液分别通过旋转喷头，冷空气分散，在空气中分散物料料浆，然后混合加入300度的热空气，进入微波加热干燥室，进行微波加热干燥，物料在180度的温度下干燥雾化，分别获得100-350目、300-550目、450-700目的高分散度粉体；
(4)将步骤(3)中所述的100-350目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为20m/s，第二级的流速为25m/s，第三级的流速为30m/s，第四级的流速为35m/s，第五级的流速为40m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品；
将步骤(3)中所述的300-550目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为25m/s，第二级的流速为30m/s，第三级的流速为35m/s，第四级的流速为40m/s，第五级的流速为45m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品；
将步骤(3)中所述的450-700目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为30m/s，第二级的流速为35m/s，第三级的流速为40m/s，第四级的流速为45m/s，第五级的流速为50m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
本实施例以300-350目的样品为例，与普通方法得到的相同目数的样品进行比较，结果如下：
经测试，本发明制备的300-350目的样品，比表面积为337.81m2/g，未经气化分离的蛭石胶体溶液样品，经普通方法干燥后，得到的样品的比表面积仅为78.55m2/g。
由此可见，本发明制备方法相比于现有技术的制备方法，可以获得分散度更高、比表面积更大的蛭石粉体。
实施例2：
本发明实施例公开了一种层状蛭石粉体制备方法，包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入膨胀蛭石：10g，水：480ml，改性剂:0.5mol/L的氯化钾溶液10ml，经逆向剪切后粉碎，粉碎至粒径为400-700目时，得到固液混合物，将所得固液混合物离心过滤得到蛭石固体，加水反复洗涤蛭石固体三次，再加水配置成粉碎溶液；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，该旋液分离器的侧壁上距离底部的1/3和2/3高度处以及顶部和底部各设置一个出口，1/3和2/3的出口分别深入旋液分离器5cm，调控转速，使得粉碎溶液的流速为30m/s。将旋液分离器底部流出的不符合所需粒径的粉体溶液再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作；从旋液分离器的顶部中心出口获得600-700目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的1/3高度处获得300-550目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的2/3高度处获得500-650目的蛭石颗粒溶液。上述获得的所有蛭石颗粒溶液的的浓度约为0.05g/ml；
(3)将步骤(2)中所述的各粒径范围的蛭石颗粒溶液分别通过冷空气分散，在空气中分散物料料浆，然后混合加入200度的热空气，进入微波加热干燥室，进行微波加热干燥，物料在380度的温度下干燥雾化，分别获得300-550目、500-650目、600-700目的高分散度粉体。
(4)将步骤(3)中所述的600-700目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为10m/s，第二级的流速为15m/s，第三级的流速为20m/s，第四级的流速为25m/s，第五级的流速为30m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
将步骤(3)中所述的500-650目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为20m/s，第二级的流速为25m/s，第三级的流速为30m/s，第四级的流速为35m/s，第五级的流速为40m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
将步骤(3)中所述的300-550目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为30m/s，第二级的流速为35m/s，第三级的流速为40m/s，第四级的流速为45m/s，第五级的流速为50m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
实施例3：
本发明实施例公开了一种层状蛭石粉体制备方法，包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入膨胀蛭石：10g，水：1000ml，改性剂：0.05mol/L的氯化铜溶液15ml，经逆向剪切后粉碎，粉碎至粒径为100-400目时，得到固液混合物，将所得固液混合物离心过滤得到蛭石固体，加水反复洗涤蛭石固体三次，再加水配置成粉碎溶液；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，该旋液分离器的侧壁上距离底部的1/3和2/3高度处以及顶部和底部各设置一个出口，1/3和2/3的出口分别深入旋液分离器5cm，调控转速，使得粉碎溶液的流速为40m/s。将旋液分离器底部流出的不符合所需粒径的粉体溶液再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作；从旋液分离器的顶部中心出口获得300-400目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的1/3高度处获得100-250目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的2/3高度处获得200-350目的蛭石颗粒溶液。上述获得的所有蛭石颗粒溶液的的浓度约为0.001g/ml；
(3)将步骤(2)中所述的各粒径范围的蛭石颗粒溶液分别通过冷空气分散，在空气中分散物料料浆，然后混合加入500度的热空气，进入微波加热干燥室，进行微波加热干燥，物料在180-360度的温度下干燥雾化，分别获得100-250目、200-350目、300-400目的高分散度粉体。
(4)将步骤(3)中所述的300-400目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为20m/s，第二级的流速为25m/s，第三级的流速为30m/s，第四级的流速为35m/s，第五级的流速为40m/s；通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
将步骤(3)中所述的200-350目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为25m/s，第二级的流速为30m/s，第三级的流速为35m/s，第四级的流速为40m/s，第五级的流速为45m/s；
将步骤(3)中所述的100-250目的高分散度粉体送入五级旋风分离器，调控第一级的流速为30m/s，第二级的流速为35m/s，第三级的流速为40m/s，第四级的流速为45m/s，第五级的流速为50m/s；
在第五级旋风分离器底部得到210-240目左右的二维蛭石片粉体产品。
本发明实施例的有益效果在于：本发明制备方法将物料聚化成雾粒，与热空气接触面积大，干燥速度快，克服了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，实现了连续性高细粒粉体的制备，可推广至其他层状材料的使用。
实施例4：
(1)在粉碎系统中加入原蛭石：10g，水:200ml，改性剂:0.5mol/L的氯化锌溶液8ml，经逆向剪切后粉碎，粉碎至粒径为500-800目时，得到固液混合物，将所得固液混合物离心过滤得到蛭石固体，加水反复洗涤蛭石固体三次，再加水配置成粉碎溶液；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，该旋液分离器的侧壁上距离底部的1/3和2/3高度处以及顶部和底部各设置一个出口，1/3和2/3的出口分别深入旋液分离器5cm，调控转速，使得粉碎溶液的流速为25m/s。将旋液分离器底部流出的不符合所需粒径的粉体溶液再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作；从旋液分离器的顶部中心出口获得650-800目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的1/3高度处获得500-600目的蛭石颗粒溶液，从侧壁上距离底部的2/3高度处获得550-700目的蛭石颗粒溶液。上述获得的所有蛭石颗粒溶液的的浓度均为0.02g/ml；
(3)将步骤(2)中所述的650-800目、500-600目、550-700的蛭石颗粒溶液分别通过调控气流的高速流动调控负压，实现低温自动进料干燥。
实施例5：
实施例5为对比例，制备工艺包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入原蛭石：10g，水:100ml，改性剂:0.1mol/L的氯化镁溶液10ml，经逆向剪切后粉碎，粉碎至粒径为600目时，配置成粉碎溶液；
(2)在所述步骤(1)中的粉碎溶液，过滤得到蛭石固体，加水反复洗涤蛭石固体三次，滤去溶液，晾干，得到改性蛭石粉体。平均比表面积为68.71m2/g。
其中，实施例5为普通制备方法。
本实施例当所需粉体粒径要求不高时，可通过对剪切后的蛭石改性，直接获得粉体，工艺简单，可操作性强。
在说明书附图中，图5为实施例4制备的蛭石粉体的示意图；
图6为本发明制备方法实施例1获得的蛭石粉体示意图。
通过附图的对比可知本发明制备方法得到的蛭石粉体更均匀、分散度更高。
本发明实施例的有益效果在于：通过调控负压实现低温自动进料干燥，低温可以防止热敏性物质遇热变质，所以本发明制备方法可适用于热敏性物质。综上所述，本发明制备方法克服了2D蛭石超细粉体的堆叠或团聚，实现了连续性高细粒粉体的制备，可推广至其他层状材料的使用，且通过调控负压实现低温自动进料干燥，可适用于热敏性物质，本发明制备方法工艺简单、可操作性强、应用广泛。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在粉碎系统中加入原料蛭石，水和改性剂，经逆向剪切后粉碎，固液分离，再进行洗涤后，加水制备粉碎溶液；所述改性剂包括硝酸银、氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙、氯化铜、氯化锌、有机阳离子化合物中的一种或多种组合；
(2)将步骤(1)中所述的粉碎溶液送入分级旋液分离器，通过调控流速，分级获得不同粒径的蛭石颗粒溶液；
(3)将步骤(2)中所述的蛭石颗粒溶液进行气体分散和热气流与微波加热干燥雾化，获得高表面积和高分散度的粉体；
(4)将步骤(3)中所述的高表面积和高分散度粉体送入多级旋风分离器，通过逐级调控流速，在不同的旋风分离器底部得到不同粒径的二维蛭石片粉体产品。
2.根据权利要求1所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分级旋液分离器中不符合所需粒径的固体再返回粉碎系统，重新粉碎，循环操作。
3.根据权利要求1所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述原料蛭石包括原蛭石、膨胀蛭石中的一种或者两种混合，其中水与蛭石的比例为3-100:1，粉碎至粒径为200-1000目。
4.根据权利要求1所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中蛭石颗粒溶液的浓度为0.001-10g/ml，粉碎溶液的流速为5-50m/s。
5.根据权利要求1中所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的所述分级旋液分离器侧壁的不同位置均设置有出口，不同高度位置的出口深入旋液分离器0.1-50cm，同时得到不同粒径的蛭石颗粒溶液。
6.根据权利要求1中所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的所述气体分散和热气流与微波加热干燥雾化，具体过程为：首先将蛭石颗粒溶液，通过旋转球形喷嘴，利用冷空气分散，在空气中分散物料料浆，然后混合加入200-500℃的热空气，进行微波加热干燥，物料在120-420℃的温度下干燥雾化。
7.根据权利要求1中所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，通过调控气流的高速流动调控负压，进而实现低温自动进料干燥。
8.根据权利要求1中所述的一种层状蛭石粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的洗涤是指：将粉碎后的改性溶液进行固液分离，分离出的蛭石固体，加水洗涤3-5次，再加水配置成粉碎溶液。
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