CN109851822B - 一种速溶透明质酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种速溶透明质酸钠的制备方法：取透明质酸钠粉末加水溶解为透明质酸钠溶液；再加入氯化钠；通过乙醇沉淀透明质酸钠；然后通过剪切乳化至静置30min无分层；再进行固液分离，然后将固体脱水后、干燥；然后依次经过锤式粉碎机和超微粉碎机粉碎，获得速溶透明质酸钠粉末。本发明的制备方法，通过改变透明质酸钠的堆密度，使得后续的物理粉碎可达到粒径为2‑25μm，溶解速度为相同分子量的普通透明质酸钠的一倍以上。本发明的制备方法步骤简单、通过常规设备即能实现，生产成本低，适于工业化生产速溶透明质酸钠。
Description
技术领域
本发明属于大分子制备技术领域，具体涉及一种透明质酸钠的制备方法，特别是一种速溶透明质酸钠的制备方法。
背景技术
透明质酸钠（HA），是市场广泛使用的一种化妆品原料。目前市售的HA，溶解速度较慢，限制整个工序的时间。因此，通常采用粉碎至一定细度再进行溶解。目前，产业化生产的常规粉末HA，通过锤式粉碎机或超微粉碎机加60目筛，反复粉碎得到的产品，平均粒径大于200μm，并且如果加小于60目筛比如80目筛，由于粉末流动性和松密度的问题，将造成筛网堵住，无法连续粉碎。还有一种方法是将常规过60目筛的粉末状HA，再经过气流粉碎机粉碎。经过气流粉碎得到HA粉末粒径为100-120μm，因HA本身的松密度，颗粒硬度等因素的影响，延长粉碎的时间也很难量产出小于100μm的粉末。过长时间的研磨造成能耗高从而增加了成本。
发明内容
针对目前透明质酸钠溶解慢、常规粉碎方法无法获得细小粒径颗粒的问题，本发明提供了一种速溶透明质酸钠的制备方法，制备的透明质酸钠粒径小且均匀，溶解时间短。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种速溶透明质酸钠的制备方法，包括以下步骤：
（1）取透明质酸钠粉末加水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）搅拌条件下，将步骤（2）的溶液滴加入乙醇中，得到液料；
（4）将液料剪切乳化至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体固液分离，然后将固体脱水后获得湿料，湿料干燥后获得干料；
（6）粉碎后获得细度为2-25μm的速溶透明质酸钠粉末。
步骤（1）中，所述透明质酸钠的分子量为20-300万Da。所述透明质酸钠的粒径为过60目筛。
步骤（1）中，所述透明质酸钠溶液的质量百分浓度为2-12%。
步骤（2）中，所述氯化钠的加入质量是透明质酸钠溶液体积的0.10-0.80%。
步骤（3）中，溶液与乙醇的体积比为1:1.5-5.5。所述乙醇的质量百分浓度为90-95%。
步骤（3）中，滴加溶液的速度为溶液体积的0.1-0.5倍/小时。搅拌速度为300r/min。
步骤（5）中，优选的固液分离方式为用连续进料拉袋式离心机将固液分离。
步骤（5）中，优选的脱水方式为乙醇脱水固体用原料酒精脱水三次，每次脱水后均用离心机分离。
步骤（5）中，干燥方式优选为真空干燥。干料的干燥失重小于5%。
步骤（6）中，粉碎方法为锤式粉碎机粉碎、超微粉碎机粉碎和气流粉碎中的一种或者几种的组合。
一种采用上述制备方法获得的速溶透明质酸钠。所述速溶透明质酸钠粉末的堆密度小于0.3g/cm3。
本发明具有以下优点：
本发明的制备方法，首先将常规HA溶解为合适浓度的溶液，通过低盐反沉的方法得到HA悬浊液，并通过乳化泵进一步乳化，在通过袋式离心的方法收集固体，此操作的得到的HA粗品粉末的物理状态与常规HA物理状态（堆密度）极为不同，为后续的物理粉碎提供了基础。本发明通过控制物料浓度、盐浓度、加料顺序与速度，引入高剪切乳化泵，锤式粉碎机，超微粉碎机等设备，得到平均颗粒大小为2-25μm的粉末，溶解速度为相同分子量的普通HA的一倍以上。本发明的制备方法步骤简单、通过常规设备即能实现，生产成本低，适于工业化生产速溶透明质酸钠。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1 速溶透明质酸钠的制备
（1）取5kg过60目的透明质酸钠粉末（80-130万Da）加95L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入200g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以20L/h的速度加入240L 95%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速0.8 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）先经过锤式粉碎机以4000rpm（JB-350，江阴市宝利机械制造有限公司）粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，再采用超微粉碎机粉碎至平均粒径10μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例2 速溶透明质酸钠的制备
（1）取2kg过60目的透明质酸钠粉末（100-180万Da）加98L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入100g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以25L/h的速度加入150L 95%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速0.8 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）先经过锤式粉碎机以4000rpm（JB-350，江阴市宝利机械制造有限公司）粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，再采用超微粉碎机粉碎至平均粒径10μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例3 速溶透明质酸钠的制备
（1）取4kg过60目的透明质酸钠粉末（130-150万Da）加96L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入280g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以20L/h的速度加入370L 90%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速1.0 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）经过气流粉碎机粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，平均粒径10μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例4 速溶透明质酸钠的制备
（1）取10kg过60目的透明质酸钠粉末（20-80万Da）加90L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入450g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以15L/h的速度加入450L 90%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速1.0 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）先经过锤式粉碎机以4000rpm（JB-350，江阴市宝利机械制造有限公司）粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，再采用超微粉碎机粉碎至平均粒径20μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例5 速溶透明质酸钠的制备
（1）取12kg过60目的透明质酸钠粉末（20-40万Da）加88L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入700g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以9L/h的速度加入480L 90%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速1.0 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）经过气流粉碎机粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，平均粒径20μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例6 速溶透明质酸钠的制备
（1）取3kg过60目的透明质酸钠粉末（180-220万Da）加97L水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入340g氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）300r/min搅拌条件下，将步骤（2）的溶液以20L/h的速度加入280L 95%的乙醇中，得到液料；
（4）将液料用管线高剪切乳化泵（TRL1-60，上海天田泵业制造有限公司）以2500rpm，流速0.8 m³/h乳化3遍，至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体连续转移至拉袋式离心机（P(L)SD800，张家港市超群离心机有限公司）进行固液分离，然后将固体用95%乙醇脱水三次，每次脱水后均用离心机分离，获得湿料，湿料真空干燥后获得干料，干料的干燥失重小于5%；
（6）先经过锤式粉碎机以4000rpm（JB-350，江阴市宝利机械制造有限公司）粉碎至堆密度小于0.3g/cm3，再采用超微粉碎机粉碎至平均粒径10μm以下，获得速溶透明质酸钠粉末。
实施例7 速度溶解
将两份不同细度的市售透明质酸钠与实施例1、2、4、6制备的透明质酸钠采用激光粒度仪（BT-9300ST）测定粒径后，分别称取1g溶解于100mL水中，在搅拌条件（300rpm）下，在一小时后每5min观察一次，记录完全溶解的时间。结果如表1所示：
表1 不同透明质酸钠样品的粒径与溶解时间
由表1数据可知，实施例1、2、4、6制备的的速溶透明质酸钠的粒径小，堆密度小，溶解速度快，优于常规透明质酸钠粉末和细粉。
Claims (7)
1.一种速溶透明质酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取透明质酸钠粉末加水溶解为透明质酸钠溶液；
（2）向透明质酸钠溶液中加入氯化钠，搅拌至完全溶解；
（3）搅拌条件下，将步骤（2）的溶液滴加入乙醇中，得到液料；
（4）将液料剪切乳化至静置30min无分层；
（5）将步骤（4）的液体固液分离，然后将固体脱水后获得湿料，湿料干燥后获得干料；
（6）粉碎后获得细度为2-25μm的速溶透明质酸钠粉末；
步骤（1）中，所述透明质酸钠溶液的质量百分浓度为2-12%；
步骤（2）中，所述氯化钠的加入质量是透明质酸钠溶液体积的0.10-0.80%；
步骤（3）中，溶液与乙醇的体积比为1:1.5-5.5；所述乙醇的质量百分浓度为90-95%；
步骤（3）中，滴加溶液的速度为溶液体积的0.1-0.5倍/小时；搅拌速度为300r/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述透明质酸钠的分子量为20-300万Da；所述透明质酸钠的粒径为过60目筛。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，干料的干燥失重小于5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，固液分离方式为用连续进料拉袋式离心机将固液分离；脱水方式为乙醇脱水固体用原料酒精脱水三次，每次脱水后均用离心机分离。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，粉碎方法为锤式粉碎机粉碎、超微粉碎机粉碎和气流粉碎中的一种或者几种的组合。
6.一种采用如权利要求1-5任一所述的制备方法获得的速溶透明质酸钠。
7.根据权利要求6所述的速溶透明质酸钠，其特征在于，细度为2-25μm，堆密度小于0.3g/cm3。
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