CN104549042A - 基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明设计了一种基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备方法与装置。该装置主要由喷雾装置、干燥装置和微纳米干粉收集装置所组成。其制备方法为通过压电超声作用将需要干燥的溶液先喷雾成微纳米雾滴，再通过高纯度干热风将雾状雾滴干燥成超细粉体状，最小粒径为200nm，最后再利用高压静电方式对干燥后的微纳米粉体进行收集。该微纳米干粉制备方法与装置可广泛应用生物、医药、化工、食品、染料等行业。与常用的机械、化学获取微纳米粉体方法相比，对于一些热敏性材料，如超细生物粉体：纳米生物蛋白、活性催化剂以及对纯度要求特别高的超细粉体：如纳米医药、纳米炸药等，采用本技术方法和装置可以获得用户更满意的产品，且生产效率高，生产成本低。
Description
技术领域：
本发明涉及喷雾干燥技术领域，主要涉及基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备方法与装置。
背景技术：
喷雾干燥是将料液(常用的有溶液、乳浊液、悬浊液等)用雾化器分散成雾状雾滴，再用能源加热该雾状液滴使之干燥而获得粉粒状产品的一种干燥过程。喷雾干燥装置广泛用于矿粉、无机粉状材料、医药、生物材料的制备。随着我国微纳技术的快速发展和应用，微纳粉体获取技术和设备发展很快。目前我国从事纳米材料生产的企业约为350-400家，但年产值不高，这与国家的大量投入很不相称。其主要原因在于：纳米粉体材料制备技术和设备发展缓慢，设备匮乏，国内市场上还未见“超声雾化微纳米粉体干燥仪”类似产品，因此严重制约了纳米材料的大规模工业化应用。
发明内容：
本发明目的是研发基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备方法及装置，通过该装置可以将生物、医药、化工、食品、染料等溶液干燥成“微纳米级粉体”。
为实现上述目的，基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备装置主要由喷雾装置、干燥装置和微纳米干粉收集装置所组成。通过压电超声作用将需要干燥的溶液先喷雾成微纳米雾滴，再通过高纯度干热风将雾状雾滴干燥成超细粉体状，最小粒径为200nm，最后再利用高压静电方式对干燥后的微纳米粉体进行收集。
上述基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备装置的具体使用方法如下：
一、制备用于喷雾干燥的料液(溶液、乳浊液、悬浊液)
制备浓度合适的喷雾干燥料液是喷雾样品准备的关键。溶度较高的料液可以减少干燥时间和保证干燥颗粒的球形状态；而溶度较低的料液，较容易在低压力下通过喷嘴而不堵塞。通过实验发现，在制备喷雾干燥料液时应尽量调制浓度稍高的料液，可以保证喷雾干燥后的颗粒质量及喷雾干燥效率。
二、喷雾干燥过程
1、生成干燥热气体。在进行喷雾干燥之前，启动位于微纳米干粉制备装置顶部的干燥装置。该干燥装置主要由加热部分、温度传感器、鼓风部分及温度控制部分组成。开启该装置后，就会生成一股持续稳定向下方流动的干燥热气体，经过一定时间后，微纳米干粉制备装置内腔的温度就会升高到我们设定的温度值，通常设定温度为100-120℃。同时，该装置中的温度传感器、温度控制部分以及加热部分之间通过相互控制调节作用，可以保证微纳米干粉制备装置内腔的温度稳定在设定温度附近，实验表明，最终的温度偏差不超过1℃。
2、输送料液给喷头。该过程主要由蠕动泵来完成。同时蠕动泵的运行速度可以调节，以实现料液流入喷头部分有不同的流速。流速会影响到料液雾化后形成雾滴的数量及大小，所以选择合适的流速很关键。对流速大小的设定主要由料液成分以及喷头相关参数决定。
3、料液雾化成雾滴。该过程由压电超声器来控制完成。在压电超声器作用下，从压电陶瓷雾化片微米孔径的“喷头”中喷出亚微米雾滴(超声空化作用)。
4、雾滴干燥。由第3步生成的雾滴，在第1步生成的干燥热气体作用下，其中的水分迅速蒸发，雾滴中的固体物质被温和地干燥成微纳米粉体，并随着干燥热气体向微纳米干粉制备装置内腔下方运动。
三、回收微纳米粉体
实验表明，经过雾化干燥得到的微纳米干粉颗粒最小粒径为200nm。在本发明中，主要是利用位于微纳米干粉制备装置底端位置处的圆筒形高压静电场来进行微纳米粉体的回收。最后，等料液被完全雾化干燥后即可关闭该装置，从而取出回收到的微纳米粉体产品。
本发明的主要突出点有以下几点：
1、在进行料液雾化时，在雾化喷头中采用微孔径2-5m的压电陶瓷雾化片，通过超声振动空化现象，将2-5m粒径的雾滴裂解成最小为200nm粒径的粉体，这样可以使雾化干燥后的粉体达到微纳米级。
2、在回收微纳米粉体时，设计了一种电压连续可调的1-1.5万伏高压、15-50毫安电流，通过对其控制，在干燥仪内形成高压静电场可以对微纳粉体进行收集。采用这种回收方法，可以大大提高微纳米粉体的回收率，尽可能多地减少不必要的浪费。
附图说明：
图1是本发明基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备装置简图。
图1中，1.干燥气体进口(任选进口过滤器和吸气器)；2.加热器；3.蠕动泵；4.料液；5.入口温度传感器；6.雾化喷头；7.集成控制部分；8.雾滴；9.颗粒收集电极处的成品；10.颗粒收集电极；11.HV-电极；12.出口过滤器；13.干燥气体出口。
图2雾化喷头简图。
图2中，1.压电超声器；2.连接装置；3.雾化装置。
图3压电陶瓷雾化片简图。
图3中，1.雾化片中的微孔区；2.进料口；3.出料口。
具体实施方式：
参照附图说明实施方式：
如图1中所示，干燥气体从装置1吹入微纳米干粉制备装置内腔，干燥气体在加热器(2)的作用下，形成持续稳定向下方流动的干燥热气体。加热器(2)由两根圆环型加热管并联组成，两者之间填充金属泡沫材料，以隔离两加热管并产生均匀热量。入口温度传感器(5)用于实时监测微纳米干粉制备装置内腔的温度，并将温度传送给集成控制部分(7)。在干燥气体、加热器(2)、集成控制部分(7)的相互作用下，内腔内的温度稳定在设定温度值附近。
料液(4)与蠕动泵(3)之间，蠕动泵(3)与雾化喷头(6)之间均用塑料蠕动管(包括进液蠕动管和回液蠕动管)相连。蠕动泵(3)的转速由集成控制部分(7)中的蠕动泵转速控制模块控制，以根据需要产生不同的进料流速。
雾化喷头(6)由压电超声器和压电陶瓷雾化片组成。由压电超声器带动压电陶瓷雾化片振动，以使雾化片上的料液滴裂解成雾滴。
微纳米干粉的回收装置由高压颗粒收集电极(10)和HV-电极(11)构成，在两者的作用下产生高压静电场，利用高压静电场的作用，使微纳米干粉颗粒吸附于颗粒收集电极(10)表面。
干燥热气体从微纳米干粉制备装置内腔底部经过滤器(12)过滤后经干燥气体出口(13)流出。
如图2中所示，压电超声器(1)的正负极接电后，就可通过调节设置图1中的集成控制部分(7)中的压电超声器振子频率、振幅控制模块来对其进行控制。压电超声器(1)与雾化器(3)通过连接装置(2)向连接，压电超声器(1)与连接装置(2)以及雾化器(3)与连接装置(2)之间均采用螺纹连接。压电陶瓷雾化片位于雾化器(3)中。料液通过料液进口管进入到雾化器中。
如图3中所示，压电陶瓷雾化片中心区域为微孔区(1)，微孔区的上表面即进料表面有进料口(2)，下表面即出料表面有出料口(3)，液滴在压电超声器的作用下通过微孔区后就形成雾滴。
Claims (9)
1.基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备方法，其特征是：通过压电超声作用将需要干燥的溶液先喷雾成微纳米雾滴，再通过高纯度干热风将雾状雾滴干燥成超细粉体状，最后再利用高压静电方式对干燥后的微纳米粉体进行收集。
2.根据权利要求1所述的微纳米干粉制备方法，其进一步特征是：加热器(图1中2)提供的热能是可调的，由集成控制部分(图1中7)的温度检测与加热器控制模块调节。
3.根据权利要求1所述的微纳米干粉制备方法，其进一步特征是：向干燥气体进入口(图1中1)可以直接吹入室温气体或经除湿的热气体或室温气体。
4.基于超声雾化干燥的微纳米干粉制备装置，其特征是：该装置由喷雾装置、干燥装置和微纳米干粉收集装置所组成。
5.根据权利要求4所述的微纳米干粉制备装置，其进一步特征是：喷雾装置有压电超声器(图2中1)、雾化器(图2中3)、连接装置(图2中2)组成。
6.根据权利要求4所述的微纳米干粉制备装置，其进一步特征是：压电超声器(图2中1)的工作电压为220V，其振动频率可通过集成控制部分(图1中7)中的压电超声器控制模块调节，常用振动频率为60kHz。
7.根据权利要求4所述的微纳米干粉制备装置，其进一步特征是：喷雾装置中连接装置(图2中2)的材料为铝，且该装置上端和下端均有螺纹，以使装卸，更换方便快速，同时，使用该连接装置，可使振动传递导向性更好，喷雾能力也提高。
8.根据权利要求4所述的微纳米干粉制备装置，其进一步特征是：雾化器(图2中3)中核心部件是压电陶瓷雾化片(图3)，其微孔区中均匀分布着微小孔，其微孔区(图3中1)的上表面即进料表面上有进料口(图3中2)，下表面即出料表面上有出料口(图3中3)，压电陶瓷雾化片(图3)的进料表面上的进料口口径和\或出料表面出料口口径为2-5um，压电陶瓷雾化片(图3)的厚度为0.5-1mm。
9.根据权利要求4所述的微纳米干粉制备装置，其进一步特征是：该装置利用圆筒形高压静电场来进行微纳米粉体的回收，高压静电场主要由颗粒收集电极(图1中10)和HV-电极(图1中11)组成，其电压和电流均可由集成控制器(图1中7)中的高压静电收集干粉模块进行调节，其电压连续可调范围为1-1.5万伏，电流连续可调范围为15-50毫安。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20161226 Address after: 215000 Suzhou Industrial Park, Jiangsu Road, No. 199 Applicant after: Suzhou Unvi. Address before: Suzhou City, Jiangsu province 215021 Gan Jiang East Road, No. 178 North Campus of Soochow University College of mechanical and electrical engineering Applicant before: Zhong Zhaozhun |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |