CN112354709A - 纳米复合材料的高效制备装置 - Google Patents

Abstract

一种纳米复合材料的高效制备装置，包括混合与输送区、喷雾制备区和接收与收集区三部分；所述混合与输送区用于将纳米复合材料的各组分进行初步混合和分散，并将前驱体混合液输送进喷雾制备区；所述喷雾制备区包括中空腔体，可加载直流高压1‑100kV，所述喷雾制备区用于构造喷雾；所述接收与收集区包括接收器和收集器两个部分；所述接收器负责喷雾制备区构造的超小液滴的附着和干燥，所述收集器负责将接收的成品刮下并收集。可以有效克服现有技术的静电喷雾原理的缺陷，在充分保证组分分布均匀，有效降低团聚现象发生的基础上，实现快速、连续、经济的制备作业，有效提高纳米复合材料的制备效率和产量,降低成本。

Description

纳米复合材料的高效制备装置

技术领域

本发明属于纳米复合材料的制作装置技术领域，具体涉及一种纳米复合材料的高效制备装置，尤其涉及一种适用于静电喷雾原理的纳米复合材料快速量产的制作设备。

背景技术

纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相，以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系，这一体系材料称之为纳米复合材料。近年来，纳米复合材料在各行业内的应用越来越多,在其组分中，至少有一种组分的尺寸属于纳米级别。纳米材料，尤其是三维纳米材料极易发生团聚现象。团聚现象将严重影响组分的均匀分布，直接降低纳米复合材料的综合性能。目前，为了克服纳米材料的团聚现象，静电喷雾法已经在实验室中广泛应用且效果显著。首先，将纳米复合材料各组分利用超声法溶解或分散在溶剂中，形成前驱体混合液，进而将前驱体混合液注入注射器中，利用注射泵将液滴缓慢向接收板方向推出，同时，在注射器端部与接收板之间加载高达数千伏的直流高压电。在液滴被缓慢推出时，液滴中将充满大量电荷，在电荷的作用下形成泰勒锥，进而发生进一步的分散、破碎，形成大量超小体积的液滴，附着在接收板上，从而有效避免了纳米材料团聚现象的发生。

但是，该方法目前在存在以下几点重大缺陷：第一，超声法制备的前驱体混合液，尤其是悬浊液，通常在仅仅数个小时后便会产生沉淀，沉淀不仅会改变原有的组分配比，还可能直接堵塞注射器的针头，致使实验失败；第二，注射泵的注射速度往往较低，不利于工业应用中快速大剂量的制备生产；第三，注射速度加快时，溶剂挥发不及时，可能导致在接收板上出现挂滴现象，影响组分的均匀分布。上述三点原因直接导致该方法目前难以在实际生产中大量应用，只能停留在实验室。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种纳米复合材料的高效制备装置，可以有效克服现有技术的静电喷雾原理的缺陷，在充分保证组分分布均匀，有效降低团聚现象发生的基础上，实现快速、连续、经济的制备作业，有效提高纳米复合材料的制备效率和产量,降低成本。

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种纳米复合材料的高效制备装置的解决方案，具体如下：

一种纳米复合材料的高效制备装置，其包括顺序连接的混合与输送区1、喷雾制备区2和接收与收集区3三部分；

所述混合与输送区1用于将纳米复合材料的各组分进行初步混合和分散，并将前驱体混合液输送进喷雾制备区2；

所述喷雾制备区2包括中空腔体21，可加载直流高压1-100kV，所述喷雾制备区2用于构造喷雾；

所述接收与收集区3包括接收器31和收集器32两个部分；所述接收器31负责喷雾制备区构造的超小液滴的附着和干燥，所述收集器负责将接收的成品刮下并收集。

作为优选，所述混合与输送区1包括用于超声搅拌的混合池11、抽泵12、开关及速度调控器13和输送管14；

所述抽泵12与用于超声搅拌的混合池11通过输送管14连接；

所述抽泵12通过带有开关及速度调控器13的管道与所述喷雾制备区2连接。

作为优选，所述喷雾制备区2的腔体21的一端同输送管14末端的金属喷管口15连通，所述喷管口15同时连接直流高压发生器22的正极，所述喷雾制备区2的腔体21的另一端连通筒状接收器31，所述接收器31连接直流高压发生器22的负极，该负极同时也为接地端。

作为优选，所述腔体21的材质为亚克力玻璃。

作为优选，所述接收器所配备有转动与加热装置33。

作为优选，所述腔体内21还设置有干燥箱23，所述干燥箱23内的材质为变色硅胶，所述干燥箱设计成上端放入新的变色硅胶，下端将吸湿后的废弃硅胶取出的结构，干燥箱靠近所述腔体21的一侧采用作为通气密目结构的贯通式网格状结构。

作为优选，所述超声搅拌的混合池11底部带有超声发生器，混合池中有超声振动网11-1。

本发明的有益效果为：

适用于静电喷雾原理纳米复合材料快速量产的制作设备具有成本低廉、快速高效、混合均匀、连续作业、可批量生产的特点，同时确保组分配比正确、混合均匀、避免沉淀的发生，有效提高纳米复合材料的制备效率和产量。

附图说明

图1为本发明的抽泵式整体组成的示意图；

图2为本发明的抽泵式结构组成的示意图；

图3为本发明的重力式整体组成的示意图；

图4为本发明的重力式结构组成的示意图；

图5为本发明的可选喷管口结构示意图；

图6为本发明的超声搅拌混合池的结构示意图；

图7为本发明的开关及速度调控器的整体与截面结构示意图，图7(a)为开关及速度调控器的整体示意图，图7(b)为开关及速度调控器的截面示意图；

图8为本发明的抽泵的整体与截面结构示意图，图8(a)为抽泵的整体示意图，图8(b)为抽泵的截面示意图；

图9为本发明的转动与加热装置示意图；

图10为本发明的干燥箱的结构和使用示意图

具体实施方式

发明一种适用于静电喷雾原理纳米复合材料快速量产的制作设备，具有很好的应用前景。该适用于静电喷雾原理纳米复合材料快速量产的制作设备，可以有效克服上述三点重大缺陷，在保证组分分布均匀，有效降低团聚现象发生的基础上，实现快速、连续、经济的制备作业，有效提高效率和产量。

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步地说明。

如图1所示，纳米复合材料的高效制备装置，其包括顺序连接的混合与输送区1、喷雾制备区2和接收与收集区3三部分；

所述混合与输送区1主要用于将纳米复合材料的各组分进行初步混合和分散，并将前驱体混合液输送进喷雾制备区2；

所述喷雾制备区2包括中空腔体21，可加载直流高压1-100kV，所述喷雾制备区2用于构造喷雾；

所述接收与收集区3主要包括是接收器31和收集器32两个部分；所述接收器31负责喷雾制备区构造的超小液滴的附着和干燥，所述收集器负责将接收的成品刮下并收集，为后续封装做准备。本发明具有结构完整、设计清晰简明的优点，适用于多种组分、不同溶剂、不同配方的纳米复合材料的制备加工，具有成本低廉、快速高效、混合均匀、连续作业、可批量生产的特点，同时确保组分配比正确、混合均匀、避免沉淀的发生，有效提高纳米复合材料的制备效率和产量。

所述混合与输送区1包括用于超声搅拌的混合池11、抽泵12、开关及速度调控器13和输送管14；

所述抽泵12与用于超声搅拌的混合池11通过输送管14连接；

所述抽泵12通过带有开关及速度调控器13的管道与所述喷雾制备区2连接。在所述用于超声搅拌的混合池11中主要采用超声分散法，并伴以搅拌，将纳米复合材料的各组分初步混合得到前驱体混合液后，由抽泵12将前驱体混合液抽出，结合开关及速度调控器13，将前驱体混合液输送进喷雾制备区。

如图6，所述超声搅拌的混合池11底部带有超声发生器，混合池中有超声振动网11-1。当超声搅拌的混合池11工作时，将功率超声频源11-2的声能转换成机械振动，通过振动网11-1增强超声振动效果，使前驱体混合的更加均匀分散。

如图7，所述开关及速度调控器13，在抽泵12通电后，控制抽泵12开始工作的电源按钮13-1设置在该位置，通过旋转调节器13-2来控制限流球13-3的姿态，从而调节抽泵12的功率来控制前驱体混合液抽出的速度。

如图8，抽泵的控制原理，打开开关12-1后，通过控制调节轩扭12-2改变功率，来改变调速电机12-5的圆周运动速率，从而控制往复杆12-6的运动，进而使泵内部的隔膜12-7做往复式运动，从而对固定容积的泵腔变压空腔区12-8的空气进行压缩、拉伸形成真空(负压)，在泵抽气口处与外界大气压产生压力差，在压力差的作用下，将液体压(吸)入泵腔12-9，液体从进水12-3口进入，再从排气口12-4排出，进水口12-3与排气口12-4有浮动小球来控制压缩、拉伸液体的正常进入与流出。

所述喷雾制备区2的腔体21的一端同输送管14末端的金属喷管口15连通，所述喷管口15同时连接直流高压发生器22的正极，所述喷雾制备区2的腔体21的另一端连通筒状接收器31，所述接收器31连接直流高压发生器22的负极，该负极同时也为接地端，喷雾制备区的长度可根据所制备样品和溶剂的特征进行定制。

而所述接收与收集区3主要包括是接收器31和作为收集端的收集器32两个部分；所述接收器31负责喷雾制备区2的超小液滴的附着和干燥，所述收集器32负责将接收的成品刮下并收集，为后续封装做准备。本发明具有结构完整、设计清晰简明，适用于多种组分、不同溶剂、不同配方的纳米复合材料的制备加工，具有成本低廉、快速高效、混合均匀、连续作业、可批量生产的特点，同时确保组分配比正确、混合均匀、避免沉淀的发生，有效提高纳米复合材料的制备效率和产量。所述喷管口可以替换，有多种规格和尺寸可选，可以根据实际样品的需要，腔体的大小选择适宜的喷管口。

所述腔体21的材质可以选用为亚克力玻璃，透明又绝缘，还具有一定的强度。

所述接收器所配备有转动与加热装置33，可以根据制备的速度来调节转动速率，结合加热装置，可以有效避免挂滴现象，加热的温度可以设置。如图9，加热的方法采用电热丝33-1加热，电热丝均匀分布在接收器31的内表面，通过调节电压来控制电热丝的温度。转动控制装置来控制马达33-2的转速。转动速度与前驱体的喷出速度相对应。

如图10，所述腔体内21还设置有干燥箱23，所述干燥箱23内的材质为变色硅胶23-3，具有可更换性，可以根据颜色变化来及时更换，使腔体保持干燥，所述干燥箱设计成上端放入新的变色硅胶23-3，下端将吸湿后的废弃硅胶取出的结构，两端均设置有密封盖23-1和23-2，上端密封盖23-1打开时用于放入新的变色硅胶23-3，下端密封盖23-2打开后在重力的作用下，使吸湿失效的变色硅胶从下端取出，干燥箱靠近所述腔体21的一侧采用通气式密目结构的贯通式网格状结构23-3。

所述收集端可以采用多种收集形式，包括但不限于毛刷、耐腐蚀橡胶板、金属板，同时可附带吸集功能；所述混合与输送区可以根据实际组分和溶剂的特点进行重新配置，包括但不限于改为利用重力引流。利用抽泵抽出等方法。

具体而言，如图1所示，是本发明的抽泵式整体组成的示意图，图2是本发明的抽泵式结构组成的示意图，两者基本一致。在使用时，先按照配比将原料与溶液倒入用于超声搅拌的混合池内，待充分混合后，打开抽泵装置，将混合液抽出，通过输送管向喷雾制备区腔体内输送，同时，配置相应的喷管口，并打开开关及速度调控器，混合液喷出的速度，可根据样品及溶液的特性，进行设置，并确保抽泵的功率与喷出速度基本匹配。打开直流高压发生器，其中正极接在金属材质的喷管口处，负极接在接收器上，喷管口端部与接收器的直流电压在1-100kV范围内，液滴喷出后，液滴表面带有大量电荷，在向下飞行过程中液滴形成泰勒锥，并分散，有效避免纳米材料的团聚现象，该过程为静电喷雾过程。为加速溶剂的蒸发，在腔体壁设贯穿腔体的干燥箱，干燥箱内装有变色硅胶，可根据需要及时更换。作业时，打开转动与加热装置，使接收器转动，转动速度根据混合液性质、液滴喷出速度综合确定，同时，接收器具有加热和控温功能，加速液滴中溶剂的蒸发，确保液滴附着上后，不出现挂滴现象，在收集端将附着在接收器表面的样品及时收集封存，从而确保作业的连续进行。

如图3所示，是本发明的重力式整体组成的示意图，图4是本发明的重力式结构组成的示意图，两者基本一致。重力式制作设备的区别在于，没有配置抽泵，通过打开开关及速度调控器后，利用液滴自身的重力流出喷管口，流入喷雾制备区的腔体内。其余的步骤与抽泵式制作设备一致。由于重力式制作设备没有抽泵，且用于超声搅拌的混合池置于腔体上端，有利于制作设备整体的小型化。

如图5所示，是可选用的一些喷管口类型，主要有喇叭口形、楔形、锥形、平头形四种，可根据需要和液滴流速进行选择，喷管口上端采用内螺纹设计，可与输送管端部的螺纹紧密连接。

以上以用实施例说明的方式对本发明作了描述，本领域的技术人员应当理解，本公开不限于以上描述的实施例，在不偏离本发明的范围的情况下，可以做出各种变化、改变和替换。

Claims (7)

1.一种纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，包括顺序连接的混合与输送区、喷雾制备区和接收与收集区三部分；

所述混合与输送区用于将纳米复合材料的各组分进行初步混合和分散，并将前驱体混合液输送进喷雾制备区；

所述喷雾制备区包括中空腔体，可加载直流高压1-100kV，所述喷雾制备区用于构造喷雾；

所述接收与收集区包括接收器和收集器两个部分；所述接收器负责喷雾制备区构造的超小液滴的附着和干燥，所述收集器负责将接收的成品刮下并收集。

2.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述混合与输送区包括用于超声搅拌的混合池、抽泵、开关及速度调控器和输送管；

所述抽泵与用于超声搅拌的混合池通过输送管连接；

所述抽泵通过带有开关及速度调控器的管道与所述喷雾制备区连接。

3.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述喷雾制备区的腔体的一端同输送管末端的金属喷管口连通，所述喷管口同时连接直流高压发生器的正极，所述喷雾制备区的腔体的另一端连通筒状接收器，所述接收器连接直流高压发生器的负极，该负极同时也为接地端。

4.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述腔体的材质为亚克力玻璃。

5.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述接收器所配备有转动与加热装置。

6.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述腔体内还设置有干燥箱，所述干燥箱内的材质为变色硅胶，所述干燥箱设计成上端放入新的变色硅胶，下端将吸湿后的废弃硅胶取出的结构，干燥箱靠近所述腔体的一侧采用作为通气密目结构的贯通式网格状结构。

7.根据权利要求1所述的纳米复合材料的高效制备装置，其特征在于，所述超声搅拌的混合池底部带有超声发生器，混合池中有超声振动网。

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