FR2966062A1 - Procede de depot de nanoparticules sur une surface et appareil de depot de nanoparticules correspondant - Google Patents
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Abstract
Dans ce procédé de dépôt de nanoparticules, on pulvérise une suspension de nanoparticules en solution dans un liquide sur la surface (4) du support (6) en formant au moins un jet (20) de pulvérisation en déplaçant la zone d'impact (22) du ou de chaque jet pendant la pulvérisation de façon à pulvériser la suspension suivant au moins une bande.
Description
Procédé de dépôt de nanoparticules sur une surface et appareil de dépôt de nanoparticules correspondant La présente invention concerne un procédé de dépôt de nanoparticules sur une surface d'un support.
US 2007/0144431 divulgue un procédé de dépôt de nanoparticules par pulvérisation, dans lequel une solution de nanoparticules de carbone est pulvérisée sur un support. WO 2009/048269 divulgue un procédé de dépôt de nanoparticules par pulvérisation visant à la réalisation d'un dépôt non uniforme de nanoparticules suivant un motif en boucles du type « gouttes de café » entrelacées. En vue d'une production industrielle d'objets utilisant des dépôts de nanoparticules, il est souhaitable de pouvoir réaliser des dépôts de nanoparticules sur de grandes surfaces, avec une densité de nanoparticules maîtrisée et à un coût faible. Un but de l'invention est de proposer un procédé de dépôt de nanoparticules permettant de réaliser des dépôts de nanoparticules sur des grandes surfaces avec une densité de nanoparticules maîtrisée et à coût faible. A cet effet, l'invention propose un procédé de dépôt de nanoparticules sur une surface d'un support, dans lequel on pulvérise une suspension de nanoparticules en solution dans un liquide sur la surface du support en formant au moins un jet de pulvérisation en déplaçant la zone d'impact du ou de chaque jet pendant la pulvérisation de façon à pulvériser la suspension suivant au moins une bande. Selon d'autres modes de mise en oeuvre, le procédé de dépôt de nanoparticules présente une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles: - on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon à promouvoir l'évaporation totale des microgouttes sur la surface de support ; - on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température au moins égale à 80 % de la température d'ébullition du liquide ; - on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température égale ou inférieure à 3 fois la température d'ébullition du liquide ; - on chauffe la suspension pendant la pulvérisation en chauffant le support dans son ensemble, en chauffant localement la surface du support, en chauffant les microgouttes dans le ou chaque jet de pulvérisation avant que les microgouttes atteignent la surface du support et/ou en chauffant un gaz de pulvérisation de la suspension avant la pulvérisation ; - on chauffe localement la surface du support pendant la pulvérisation par rayonnement, notamment par rayonnement lumineux, en particulier en pointant un faisceau laser ou infrarouge sur la surface du support ; - on chauffe localement la surface du support pendant la pulvérisation le long du trajet de la zone d'impact ; - on pulvérise la suspension à l'aide d'un gaz de pulvérisation à une pression de pulvérisation comprise entre 1 et 5 bars ; - on pulvérise la suspension avec un débit de suspension compris entre 0,1 ml/min et 5 ml/min ; - on pulvérise la suspension à l'aide d'au moins une buse, la ou chaque buse présentant un orifice de sortie de diamètre compris entre 0,1mm et 3 mm ; - on pulvérise les microgouttes suivant des bandes parallèles se recouvrant partiellement ; - chaque bande présente une distribution gaussienne de densité de nanoparticules transversalement à la bande possédant un écart type, l'écartement entre les lignes centrales de deux bandes adjacentes étant inférieur à 3 fois l'écart type ; - on pulvérise la suspension en formant simultanément plusieurs jets de pulvérisation que l'on déplace par rapport à la surface du support pour appliquer les nanoparticules suivant des bandes parallèles ; - on pulvérise la suspension de façon à former une couche de nanoparticules et on recouvre au moins partiellement la couche de nanoparticules d'une couche de recouvrement dépourvue de nanoparticules que l'on applique par pulvérisation ; - on pulvérise la suspension sur un support sous la forme d'une bande de matière continue ; - on choisit le liquide de la suspension parmi les composés suivants : eau (H20), méthanol (CH40), Ethanol (C2H60), chlorure d'éthylène (DCE), dichlorobenzidine (DCB), méthylpyrridone (NMP) ou diméthylformamide (DMF), hexamethylphosphoramide (HMPA), cyclopentanone (C5H80 ), tetramethylene sulfoxide (TMSO), E-caprolactone 1,2-dichlorobenzene, 1,2-dimethylbenzene, bromobenzene, lodobenzene, et toluene. L'invention concerne également un appareil pour la réalisation de dépôts de nanoparticules comprenant au moins un réservoir contenant une suspension de nanoparticules dans un liquide et relié à au moins une buse de pulvérisation pour la pulvérisation de la suspension en microgouttes, et moyens de déplacement propres à déplacer la ou chaque buse par rapport à la surface du support pendant la pulvérisation pour appliquer la suspensions suivant au moins une bande résultant du déplacement de la ou chaque buse. Selon d'autres modes de réalisation, l'appareil pour la réalisation de dépôts de nanoparticules comprend une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - des moyens de chauffage de la suspension et une unité de commande des moyens de chauffage programmée pour commander les moyens de chauffage de façon à chauffer la suspension pendant la pulvérisation de façon à promouvoir l'évaporation totale du liquide sur la surface du support ; - les moyens de chauffages sont propres à chauffer la suspension de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température au moins égale à 80 % de la température d'ébullition du liquide ; - les moyens de chauffage sont propres à chauffer le support, à chauffer localement la surface du support, à chauffer le gaz de pulvérisation avant la pulvérisation et/ou à chauffer les microgouttes pulvérisées dans le ou chaque jet de pulvérisation formé par la buse ; - des moyens de chauffage propres à chauffer localement la surface du support comprenant au moins une source de rayonnement, notamment de rayonnement laser ou de rayonnement infrarouge ; - des moyens de chauffage des microgouttes pulvérisées dans le ou chaque jet de pulvérisation comprennent au moins une source de rayonnement, notamment de rayonnement laser ou de rayonnement infrarouge, dirigée au travers du jet, notamment à la sortie de la buse de pulvérisation. L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et faite en se référant aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 est une vue schématique d'un appareil pour la réalisation de dépôt de nanoparticules suivant un procédé conforme à l'invention ; la figure 2 est une vue schématique de dessus d'un dépôt de nanoparticules déposées sur un support conformément à l'invention ; - la figure 3 est un graphique illustrant une densité de nanoparticules suivant la ligne III-III sur la figure 2 ; - la figure 4 est une vue schématique de dessus d'un dépôt de nanoparticules déposées sur un support réalisé conformément à l'invention ; - la figure 5 est une vue schématique illustrant des trajets de dépôts de nanoparticules sur un support conformément à l'invention ; - les figures 6 à 8 illustrent schématiquement des appareils de dépôt de nanoparticules sur des supports, conformes à l'invention ; - les figures 9 à 12 illustrent schématiquement des dépôts de nanoparticules sur un support suivant des procédés conforme à l'invention ; et - la figure 13 est une vue schématique d'un appareil pour la réalisation de dépôts de nanoparticules conforme à l'invention. L'appareil 2 de réalisation de dépôts de nanoparticules illustré sur la figure 1 est propre à réaliser des dépôts de nanoparticules sur une surface 4 à recouvrir d'un support 6.
L'appareil 2 comprend une buse 8 de pulvérisation, un réservoir 10 contenant une suspension de nanoparticules dans un liquide et une source 12 de gaz de pulvérisation. Les nanoparticules sont par exemple des nanotubes de carbones, des nanoparticules de semi-conducteur et/ou du graphène. D'autres nanoparticules sont envisageables.
Le liquide de la suspension est choisi parmi les composés suivant : eau (H2O), méthanol (CH4O), éthanol (C2H6O), chlorure d'éthylène (DCE), dichlorobenzidine (DCB), méthylpyrridone (Me) ou diméthylformamide (DMF), hexaméthylphosphoramide (HMPA), cyclopentanone (C5H8O ), tétraméthylène sulfoxide (TMSO), E-caprolactone 1,2-dichlorobenzène, 1,2-diméthylbenzène, bromobenzène, lodobenzène, et toluène.
D'autres composés sont envisageables. Le gaz de pulvérisation est par exemple de l'air. La buse 8 est alimentée en suspension à partir du réservoir 10 et en gaz de pulvérisation à partir de la source 12. La buse 8 est propre à pulvériser la suspension alimentée à basse pression en microgouttes en utilisant le gaz alimenté à haute pression.
La buse 8 est du type aérographe. Par « microgouttes », on entend des gouttes de taille d'ordre microscopique, dont le diamètre est compris entre environ 1 et 100 micromètres. La buse 8 est déplaçable par rapport au support 6 suivant au moins une direction de déplacement parallèle à la surface 4 à recouvrir (flèche F1) et de préférence suivant deux directions de déplacement parallèle à la surface 4 à recouvrir et perpendiculaires entre elles. La buse 4 est également déplaçable suivant une direction perpendiculaire à la surface 4 à recouvrir pour régler la distance entre la buse 8 et la surface 4 à recouvrir. L'appareil 2 comprend des éléments de chauffage 14 du support 6 sous la forme d'éléments de chauffage résistifs, reliés à un circuit d'alimentation électrique (non représenté) de sorte que les éléments de chauffage résistifs émettent de la chaleur par effet Joule lorsqu'ils sont traversés par un courant électrique. En variante l'appareil comprend des moyens de chauffage du support par induction, comprenant par exemple une plaque sur laquelle est posée le support 6 et des inducteurs pour induire des courants dans la plaque et générer de la chaleur. L'appareil 2 comprend un capteur de température 16 disposé de façon à mesurer la température du support 6. L'appareil 2 comprend une unité de commande 18 programmée pour commander le déplacement de la buse 8 par rapport au support 6 et pour commander les éléments chauffants 14 de façon à maintenir le support 6 à une température déterminée. En fonctionnement, la buse 8 génère un jet de pulvérisation 20 formé de microgouttes de suspension projetées en direction de la surface 4 à recouvrir du support 6. Le jet de pulvérisation 20 atteint la surface 4 à recouvrir dans une zone d'impact 22 dont la forme et les dimensions dépendent en particulier de la géométrie de la buse 8, du réglage de la buse 8 et de la position de la buse 8 par rapport à la surface 4 à recouvrir. La forme et les dimensions de la zone d'impact 22 dépendent notamment de l'angle a au sommet du cône formé par le jet de pulvérisation 20 en sortie de la buse 8 et de la distance entre la sortie de la buse 8 et la surface 4 du support 6. Elles dépendent également de la pression du gaz de pulvérisation, du débit de gaz de pulvérisation et du débit de suspension. Le jet de pulvérisation 20 est par exemple conique de révolution, de sorte qu'il forme une zone d'impact de forme générale circulaire. En variante, le jet de pulvérisation pourrait définir une zone d'impact oblongue, plus allongée dans une première direction que dans une deuxième direction perpendiculaire à la première. Comme illustré sur la figure 2, le déplacement de la buse 8 (flèche F2) suivant une ligne L pendant la pulvérisation permet de déposer les microgouttes et donc les nanoparticules suivant une bande 24. La figure 2 illustre une bande 24 s'étendant suivant une ligne L rectiligne. En variante, la ligne L est courbe. Les éléments chauffant 14 commandés par l'unité de commande 18 en fonction du signal fourni par le capteur 16 permettent de maintenir la température du support 6 à une valeur de consigne suffisamment élevée pour chauffer les microgouttes atteignant le support 6 de façon à promouvoir l'évaporation totale rapide des microgouttes atteignant le support 6. L'appareil 2 permet la mise en oeuvre d'un procédé de dépôt de nanoparticules la surface 4 du support 6 conforme à l'invention. Selon un tel procédé, on pulvérise des microgouttes de suspensions de nanoparticules sur la surface 4 du support 6 en déplaçant pendant la pulvérisation le jet 20 de pulvérisation de façon à pulvériser la suspension suivant au moins une bande.
La densité de nanoparticules prises transversalement à une bande appliquée en déplaçant un jet de pulvérisation varie sur la largeur de la bande. La figure 3 est un graphique illustrant en abscisse la position suivant la ligne III-III sur la figure 2 par rapport à la ligne centrale L de la bande 24 et en ordonnée la densité de nanoparticules. La densité de nanoparticules présente transversalement à la bande une distribution gaussienne dont le sommet, correspondant à la densité maximale de nanoparticules, est situé en milieu de la bande dans le sens de la largeur de la bande. La distribution de densité gaussienne est caractérisée notamment par son amplitude A et son écart type o.. Selon un mode de mise en oeuvre illustré sur la figure 4, on réalise un dépôt de nanoparticules par pulvérisation d'une suspension de nanoparticules dans un liquide en formant un ou plusieurs jet(s) de pulvérisation que l'on déplace pour appliquer les nanoparticules en bandes 26, 28 parallèles, induisant des distributions gaussiennes de densité de nanoparticules sensiblement de même amplitude A et de même écarte type o., se chevauchant, avec un écart E entre les lignes centrales L1, L2 des bandes adjacentes inférieure à 3 fois l'écart type o. de la distribution transversale gaussienne de densité de nanoparticules dans les bandes. Ceci permet d'obtenir une répartition des nanoparticules transversalement aux bandes présentant une homogénéité satisfaisante. Dans une variante de mise en oeuvre, on réalise plusieurs dépôts successifs superposés en bandes parallèles, les bandes ayant des orientations différentes d'un dépôt à l'autre. Dans un mode de mise en oeuvre, on réalise un premier dépôt en bandes parallèles à une première direction et un deuxième dépôt recouvrant le premier dépôt, le deuxième dépôt étant réalisé en bandes parallèles à une deuxième direction. Avantageusement, la deuxième direction est perpendiculaire à la première direction.
Tel qu'illustré sur la figure 5, dans un mode de mise en oeuvre, un dépôt en bandes parallèles est réalisé en déplaçant un jet de pulvérisation suivant un trajet 30 en boustrophédon, en déplaçant le jet suivant des droites parallèles à une direction de déplacement, alternativement dans un sens puis dans l'autre. Tel qu'illustré sur la figure 5, dans un mode de mise en oeuvre, des dépôts superposés sont réalisés par exemple un réalisant un premier dépôt suivant un premier trajet 30 en boustrophédon parallèlement à une première direction et un deuxième dépôt suivant un deuxième trajet 32 en boustrophédon parallèlement à une deuxième direction perpendiculaire à la première direction. Dans un mode de mise en oeuvre, on réalise un dépôt en bandes parallèles se chevauchant en formant plusieurs jets de pulvérisation à l'aide de plusieurs buses de pulvérisation décalées transversalement à une direction de déplacement des jets de pulvérisation. Tel qu'illustré sur la figure 6, un appareil 2 pour la réalisation de dépôts de nanoparticules comprend plusieurs buses 8 décalées transversalement à une direction de déplacement des jets de pulvérisation (perpendiculaire au plan de la figure 6). Les buses 8 comprennent une première série de buses et une deuxième série de buses décalées par rapport à celles de la première série suivant la direction de déplacement. Dans une variante, les buses sont décalées successivement, de sorte qu'elles sont disposées suivant une ligne oblique par rapport à la direction de déplacement des buses par rapport au support 6. De telles dispositions de buses évitent les problèmes d'encombrement des buses et d'interférence entre les jets de pulvérisation 20. Dans un mode de mise en ceuvre, le support 6 et la buse 8 sont déplacés pour obtenir le déplacement relatif de la buse 8 et du support 6. En variante, seule la buse 8 ou seul le support 6 est déplacée. Dans une application possible illustrée sur la figure 7, on réalise un dépôt de nanoparticules sur la surface extérieure d'un support cylindrique circulaire possédant un axe A (perpendiculaire au plan de la figure 7), en entraînant le support en rotation autour de son axe (flèche F3). Dans un mode de mise en oeuvre, on réalise des bandes annulaires en maintenant la buse fixe relativement au support le long de l'axe A du support 6. Dans un autre mode de mise en oeuvre, on déplace la buse relativement au support 6 le long de l'axe A du support 6 pour réaliser une bande hélicoïdale. Dans un mode de mise en oeuvre, on utilise plusieurs buses simultanément. Dans une autre application possible illustrée sur la figure 8, on réalise un dépôt de nanoparticules sur une bande de matière continue servant de support 6 en dévidant la bande de matière continue à partir d'un rouleau et en entraînant la bande de matière continue le long d'un chemin (flèche F4), et on pulvérise des bandes parallèles de nanoparticules sur la bande de matière continue à l'aide de buses 8 de pulvérisation réparties sur la largeur de la bande de matière continue.
Selon un aspect de l'invention, pendant la pulvérisation, on chauffe la suspension de manière à promouvoir l'évaporation rapide totale du liquide des microgouttes sur le support. Une fois le liquide évaporé, seules les nanoparticules restent sur le support 6. Dans un mode de mise en oeuvre, le chauffage de la suspension est réalisé en chauffant le support. II en résulte que les microgouttes sont chauffées à la température souhaitée en atteignant le support. Du fait de leur taille réduite et de la température du support, le temps d'évaporation des microgouttes est faible, ce qui permet de limiter la coalescence des microgouttes. Un tel chauffage est réalisable avec l'appareil de la figure 1 à l'aide des éléments de chauffage 14. Dans un autre mode de mise en oeuvre, le chauffage de la suspension est réalisé en chauffant localement la surface du support, par exemple en soumettant la surface du support à un rayonnement, notamment un rayonnement laser. Pour ce faire, tel qu'illustré sur la figure 9, un appareil 2 de dépôt de nanoparticules comprend des moyens de chauffage local de la surface 4 d'un support 6 à recouvrir sous la forme d'une source laser ou infrarouge 34 disposée de façon à émettre un faisceau 36 laser ou infra rouge en direction d'une zone chauffée 38 de la surface 4 à recouvrir. Avantageusement, la zone chauffée 38 est située immédiatement en aval de la zone d'impact 22 d'un jet de pulvérisation 20 suivant le trajet de la zone d'impact 22 résultant du déplacement (flèche F5) du jet de pulvérisation 20 par rapport à la surface 4 à recouvrir. La source laser ou infrarouge 34 est déplacée conjointement à la buse 8.
Il en résulte que la surface 4 à recouvrir est chauffée localement et superficiellement juste avant la pulvérisation de microgouttes. Le chauffage de la surface 4 est bref ce qui limite les risques d'altérer la matière du support 6 sensible à la chaleur, et requiert moins d'apport d'énergie. Dans un autre mode de mise en oeuvre, le chauffage de la suspension est réalisé en chauffant les microgouttes dans le jet de pulvérisation, par exemple en soumettant le jet à un rayonnement, notamment un rayonnement laser. Dans un mode de réalisation illustré sur la figure 10, un appareil 2 de dépôt de nanoparticules comprend une source laser ou infrarouge 34 orientée de façon à générer un faisceau 36 en direction du jet de pulvérisation 20 à la naissance du jet de pulvérisation 30 à la sortie 40 de la buse 8. Dans un autre mode de mise en oeuvre, le chauffage de la suspension est réalisé en chauffant le gaz de pulvérisation préalablement à la pulvérisation. Dans un mode de réalisation illustré sur la figure 11, un appareil 2 de dépôt de nanoparticules comprend des éléments de chauffage 42 disposés le long d'un conduit 48 d'amenée du gaz de pulvérisation à la buse 8. Tel que représenté sur la figure 12, dans un mode de mise en ceuvre, on recouvre une couche de nanoparticules déposée sur la surface 4 du support 6 par une couche de recouvrement dépourvue de nanoparticules. On applique la couche de recouvrement par pulvérisation d'un liquide de recouvrement, par exemple une résine, à l'aide d'au moins une buse 49 que l'on déplace (Flèche F6). Il est ainsi possible de déposer alternativement des couches de nanoparticules et des couches de matériaux dépourvus de nanoparticules. Dans les différents procédés et modes de mises en oeuvre décrits, on dépose des nanoparticules sur la surface d'un support par pulvérisation, en déplaçant un jet de pulvérisation par rapport à la surface à recouvrir de façon à déposer les nanoparticules suivant au moins une bande et en chauffant la suspension pour promouvoir l'évaporation des microgouttes sur la surface du support. L'application des nanoparticules par pulvérisation est fiable. Les buses de pulvérisation permettent de former des microgouttes de taille appropriée tout en prévoyant des conduits et/orifices de circulation de la suspension sous forme liquide ou sous forme de microgouttes, de dimensions supérieures à celles des microgouttes et des nanoparticules, ce qui évite le bouchage des buses de pulvérisation. Les microgouttes atteignant la surface du support ont tendance à coalescer pour former des gouttes plus grandes. Ces gouttes plus grandes mettent plus de temps à s'évaporer, de telle sorte qu'elles peuvent conduire à la formation de courants de convection à l'intérieur de ces gouttes, pouvant entraîner une répartition inhomogène des nanoparticules en suspension dans le liquide. Généralement, on retrouve une plus grande densité de nanoparticules à la périphérie de la goutte. Cet effet est connu sous le nom de « gouttes de café ».
Le déplacement du jet de pulvérisation permet de réaliser des dépôts sur de grandes surfaces. Le déplacement du jet de pulvérisation permet également de limiter la coalescence des microgouttes. Le déplacement régulier du jet de pulvérisation permet une densité homogène des nanoparticules le long de la bande appliquée sur la surface du support.
Le chauffage de la suspension de façon que les microgouttes atteignant le support sont portées à une température suffisamment élevée permet d'assurer l'évaporation rapide du liquide de la suspension des microgouttes ayant atteint le support en évitant au moins partiellement la coalescence des microgouttes. Il en résulte une meilleure maîtrise de la répartition des nanoparticules, notamment une répartition plus homogène. On évite ou au moins on limite l'effet « goutte de café ». La suspension est chauffée de façon à promouvoir l'évaporation rapide du liquide, tout en évitant son évaporation complète avant que les microgouttes atteignent la surface du support à recouvrir, en particulier lorsque la suspension est chauffée avant que les microgouttes atteignent le support, par exemple dans la buse et dans le jet de pulvérisation.
Le temps d'évaporation du liquide de suspension des microgouttes dépend notamment de la température d'ébullition du liquide, de la température des microgouttes et du diamètre des microgouttes. Le diamètre des microgouttes dépend des paramètres de pulvérisation, et notamment de la pression de pulvérisation, du débit du liquide pulvérisé et du diamètre de l'orifice de sortie de la buse de pulvérisation. De préférence, on chauffe de façon que le temps d'évaporation des microgouttes pulvérisées soit compris entre 1 ms et 100 ms. Pour exemple, les temps d'évaporation de microgouttes de NMP de 10pm de diamètre est de l'ordre de la dizaine milliseconde. De préférence, on commande les moyens de chauffage de façon à porter les microgouttes à une température au moins égale à 80 % de la température d'évaporation d'ébullition du liquide de la suspension. Ceci permet d'assurer une évaporation rapide. De préférence également, on commande les moyens de chauffage de façon à porter les microgouttes à une température égale ou inférieure à 3 fois la température d'ébullition du liquide de la suspension. Ceci permet d'éviter une évaporation trop rapide.
De préférence la pression de pulvérisation est comprise entre 1 et 5 bars. De préférence, le débit de liquide pulvérisé est compris entre 0,1 ml/min et 5 ml/min. De préférence, le diamètre de l'orifice de sortie de la buse de pulvérisation est compris entre 0,1 mm et 3 mm. Ces réglages permettent d'obtenir des microgouttes de taille appropriée. Par ailleurs, la concentration de la suspension en nanoparticules est de quelques milligrammes par litre à quelques grammes par litre. Les épaisseurs de revêtement de nanoparticules obtenus peuvent aller de quelques particules à quelques centaines de micromètres. Les différents modes de mise en oeuvre du chauffage de la suspension peuvent être combinés. Ainsi, selon un aspect de l'invention, on chauffe la suspension en chauffant le support dans son ensemble, en chauffant la surface du support localement, en chauffant les microgouttes dans le ou chaque jet de pulvérisation avant que les microgouttes atteignent la surface du support et/ou en chauffant un gaz de pulvérisation de la suspension avant la pulvérisation. Un appareil 2 de dépôt de nanoparticules conforme à l'invention va maintenant être décrit en référence à la figure 13 en reprenant les références numériques correspondant à des éléments analogues à ceux déjà mentionnés auparavant. L'appareil 2 de dépôt de nanoparticules illustré sur la figure 14 comprend un automate 50 permettant de déplacer une buse 8 par rapport à un support 6 suivant trois directions d'un repère orthogonal : une direction longitudinale X horizontale, une direction transversale Y horizontale, et une direction verticale Z.
L'automate 50 comprend une base 52 fixe délimitant un espace de travail 54, une plaque 56 montée coulissante sur la base 52 suivant la direction longitudinale X, dans l'espace de travail 54, deux montants 58 s'étendant verticalement vers le haut à partir de la base 52, une traverse 60 s'étendant transversalement entre les extrémités supérieures des montants 58, au-dessus de l'espace de travail 54, un chariot 62 monté coulissant sur la traverse 60 suivant la direction transversale Y (flèche F7), et un porteur 64 monté mobile sur le chariot 62 suivant la direction verticale Z (flèche F8). La plaque 56 est prévue pour recevoir le support 6. La buse 8 est fixée sur le porteur 64. Les déplacements longitudinaux du berceau 56, transversal du chariot 62 et vertical du porteur 64 permettent de déplacer la buse 8 suivant les trois directions X, Y, Z. L'appareil 2 comprend des moyens de chauffage de la plaque 56, et ainsi chauffer le support 6 reçu sur la plaque 56. Les moyens de chauffage comprennent des éléments chauffants 14 disposés sous et/ou dans la plaque 56. L'appareil 2 comprend un capteur de température 16 disposé de façon à mesurer la température du support 6. L'appareil 2 comprend une unité de commande 18 programmée pour commander l'automate 50 de façon à provoquer le déplacement de la buse 8 par rapport au support 6 et pour commander les éléments chauffants 14 de façon à maintenir le support 6 à une température déterminée en fonction de la mesure de température fournie par le capteur 16. L'invention s'applique par exemple à la fabrication de matrices de transistors sur des tapis de nanoparticules, notamment de nanotubes de carbone. Le procédé selon l'invention permet de manière générale de mieux maîtriser l'uniformité d'un dépôt de nanoparticules. Il permet ainsi de réaliser des dépôts uniformes de nanoparticules sur une surface. II permet également de moduler la densité de nanoparticules déposée sur une surface, par exemple en déposant un nombre de couches de nanoparticules différent dans différentes zones de la surface et/ou en modifiant l'écartement entre des bandes déposées parallèlement et/ou en les entrecroisant pour créer des zones de plus forte densité de nanoparticules et des zones de moins forte densité de nanoparticules.
Claims (1)
- REVENDICATIONS1.- Procédé de dépôt de nanoparticules sur une surface (4) d'un support (6), dans lequel on pulvérise une suspension de nanoparticules en solution dans un liquide sur la surface (4) du support (6) en formant au moins un jet (20) de pulvérisation en déplaçant la zone d'impact (22) du ou de chaque jet pendant la pulvérisation de façon à pulvériser la suspension suivant au moins une bande.2.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon la revendication 1, dans lequel on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon à promouvoir l'évaporation totale des microgouttes sur la surface (4) de support (6).3.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon la revendication 1 ou 2, dans lequel on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température au moins égale à 80 % de la température d'ébullition du liquide.4.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on chauffe la suspension pendant la pulvérisation de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température égale ou inférieure à 3 fois la température d'ébullition du liquide.5.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel on chauffe la suspension pendant la pulvérisation en chauffant le support dans son ensemble, en chauffant localement la surface du support, en chauffant les microgouttes dans le ou chaque jet de pulvérisation avant que les microgouttes atteignent la surface du support et/ou en chauffant un gaz de pulvérisation de la suspension avant la pulvérisation.6.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel on chauffe localement la surface (4) du support (6) pendant la pulvérisation par rayonnement, notamment par rayonnement lumineux, en particulier en pointant un faisceau laser ou infrarouge sur la surface (4) du support.7.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel on chauffe localement la surface du support pendant la pulvérisation le long du trajet de la zone d'impact.8.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension à l'aide d'un gaz de pulvérisation à une pression de pulvérisation comprise entre 1 et 5 bars.9.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension avec un débit de suspension compris entre 0,1 ml/min et 5 ml/min.10.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension à l'aide d'au moins une buse (8), la ou chaque buse (8) présentant un orifice de sortie de diamètre compris entre 0,1 mm et 3 mm.11.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise les microgouttes suivant des bandes parallèles se recouvrant partiellement.12.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon la revendication 11, dans lequel la ou chaque bande présente une distribution gaussienne de densité de nanoparticules transversalement à la bande possédant un écart type (6), l'écartement entre les lignes centrales de deux bandes adjacentes étant inférieur à 3 fois l'écart type (o).13.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension en formant simultanément plusieurs jets de pulvérisation que l'on déplace par rapport à la surface du support pour appliquer les nanoparticules suivant des bandes parallèles.14.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconques des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension de façon à former une couche de nanoparticules et on recouvre au moins partiellement la couche de nanoparticules d'une couche de recouvrement dépourvue de nanoparticules que l'on applique par pulvérisation.15.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on pulvérise la suspension sur un support sous la forme d'une bande de matière continue.16.- Procédé de dépôt de nanoparticules selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on choisit le liquide de la suspension parmi les composés suivants : eau (H2O), méthanol (CH4O), Ethanol (C2H6O), chlorure d'éthylène (DCE), dichlorobenzidine (DCB), méthylpyrridone (NMP) ou diméthylformamide (DMF), hexamethylphosphoramide (HMPA), cyclopentanone (C5H8O ), tetramethylene sulfoxide (TMSO), e-caprolactone 1,2-dichlorobenzene, 1,2-dimethylbenzene, bromobenzene, lodobenzene, et toluene.17.- Appareil pour la réalisation d'un dépôt de nanoparticules sur la surface (4) d'un support (6), comprenant au moins un réservoir contenant une suspension de nanoparticules dans un liquide et relié à au moins une buse (8)de pulvérisation pour la pulvérisation de la suspension en microgouttes, et moyens de déplacement propres à déplacer la ou chaque buse (8) par rapport à la surface (4) du support (6) pendant lapulvérisation pour appliquer la suspensions suivant au moins une bande résultant du déplacement de la ou chaque buse.18.- Appareil selon la revendication 17, comprenant des moyens de chauffage de la suspension et une unité de commande des moyens de chauffage programmée pour commander les moyens de chauffage de façon à chauffer la suspension pendant la pulvérisation de façon à promouvoir l'évaporation totale du liquide sur la surface (4) du support (6).19.- Appareil selon la revendication 18, dans lequel les moyens de chauffages sont propres à chauffer la suspension de façon que les microgouttes atteignant le support soient portées à une température au moins égale à 80 % de la température d'ébullition du liquide.20.- Appareil selon la revendication 18 ou 19, dans lequel les moyens de chauffage sont propres à chauffer le support, à chauffer localement la surface du support, à chauffer le gaz de pulvérisation avant la pulvérisation et/ou à chauffer les microgouttes pulvérisées dans le ou chaque jet de pulvérisation formé par la buse.21.- Appareil selon la revendication 20, comprenant des moyens de chauffage propres à chauffer localement la surface du support comprenant au moins une source de rayonnement, notamment de rayonnement laser ou de rayonnement infrarouge.22.- Appareil selon la revendication 20 ou 21, comprenant des moyens de chauffage des microgouttes pulvérisées dans le ou chaque jet de pulvérisation comprennent au moins une source de rayonnement, notamment de rayonnement laser ou de rayonnement infrarouge, dirigée au travers du jet, notamment à la sortie de la buse de pulvérisation.
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