CN103771428A - 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法 - Google Patents

硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103771428A
CN103771428A CN201210458989.1A CN201210458989A CN103771428A CN 103771428 A CN103771428 A CN 103771428A CN 201210458989 A CN201210458989 A CN 201210458989A CN 103771428 A CN103771428 A CN 103771428A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silica gel
aerogel powder
gel
raw material
powder manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201210458989.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103771428B (zh
Inventor
杨兴准
郑领哲
卢明济
朴钟哲
金敏雨
韩春洙
李文炯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aerogel Research & Development Pte Ltd
Original Assignee
Jios Aerogel Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jios Aerogel Ltd filed Critical Jios Aerogel Ltd
Publication of CN103771428A publication Critical patent/CN103771428A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103771428B publication Critical patent/CN103771428B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/16Preparation of silica xerogels
    • C01B33/163Preparation of silica xerogels by hydrolysis of organosilicon compounds, e.g. ethyl orthosilicate
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/16Preparation of silica xerogels

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及以去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂为原料制造硅胶气凝胶粉末的硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法,设定了由原料的供给、凝胶化工序、溶剂置换工序、凝胶储藏供给工序、干燥工序及捕集工序等制造工序构成的系统,能够连续大量生产硅胶气凝胶粉末,因此具有显著提高生产性并使硅胶气凝胶粉末制造工序的生产管理也容易的效果。

Description

硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法
技术领域
本发明涉及硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法,具体地,涉及能够连续处理从原料供给到合成、干燥及捕集等全部工序的硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法。
背景技术
具有化学式SiO2·nH2O的硅胶气凝胶(Silica Aerogel)是在具有90%以上的气孔率和600m2/g以上的比表面积的纳米多孔结构的硅酸(SiO2)粒子之间进入水等溶剂固化而成的非晶形粒子,除湿剂之外还被期待用作催化载体、绝热物质及绝缘物质。
但是由于制造过程中包含很多危险因素,制造过程复杂,因此具有制造费用高的缺点,硅胶气凝胶的实际应用受到非常大的限制,尤其是在连续处理从原料供给到合成、干燥及捕集等全部制造工序的制造系统中,不仅制造工序的过程复杂,各个工序步骤的中间产物不稳定而储藏困难,且由于各个工序处理所需时间严重不均衡而导致生产性低下等问题,因此急需开发出一种能够应对这些问题的技术。
发明内容
技术问题
本发明所要解决的技术问题在于,解决从去离子水、水玻璃、有机硅烷(Organosilane)化合物、无机酸及有机溶剂等原料供给到合成、干燥及捕集等全部制造工序的连续处理,以及各个工序处理所需时间的严重不均衡而导致的生产性低下的问题,提供制造生产性显著提高且生产管理容易的硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法。
技术方案
为了解决上述问题,本发明的硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法,包括供给去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂等原料的原料供给部;进行凝胶化工序的混合部;进行溶剂置换工序的溶剂置换部;将完成溶剂置换的硅胶凝胶保存一定时间并向干燥部稳定地供给的凝胶供给部;通过干燥工序生成硅胶气凝胶粉末的干燥部;捕集获得硅胶气凝胶粉末的捕集部;将在所述混合部及所述干燥部气化的原料进行回收的回收部;向所述混合部及所述干燥部传递热的热媒介锅炉部或加热部;以及储藏废液的废液罐等。
所述原料供给部将从各个原料罐通过膜片泵供给的去离子水、水玻璃、六甲基二硅氮烷(hexamethyldisilazane,HMDS)等有机硅烷化合物、硝酸(HNO3)等无机酸及有机溶剂作为原料,将部分原料进行混合,其余的直接传送到混合部,所述原料供给部包括将所述去离子水及所述水玻璃按照一定比例混合而生成水玻璃溶液的第一搅拌器;加入两种以上有机溶剂时将它们进行混合的第二搅拌器;具备测定所述有机硅烷化合物的流入量的第一测压仪的第一储藏罐;以及具备测定所述无机酸的流入量的第二测压仪的第二储藏罐等,各个原料按照预定顺序传送到所述混合部。
所述混合部包括混合罐、热媒介加热器或加热器(heater)等加热装置、热传感器及通过马达驱动旋转的搅拌器等,将从所述原料供给部供给的原料进行混合,通过合成反应的凝胶化工序生成水化硅胶(Hydrogels)。
所述溶剂置换部包括溶剂置换反应罐;通过溶剂置换的层分离确认检查窗;通过马达驱动旋转的搅拌器以及移送泵等,将从所述混合部供给的水化硅胶进行溶剂置换并移送至凝胶供给部。
所述凝胶供给部包括凝胶供给储藏罐(Buffer Tank);确认储藏的凝胶的高度及状态的检查窗;通过马达驱动旋转的搅拌器;高度可调节的垂直型凝胶排出管;废液排出管;移送泵以及流量计等,将供给到的完成溶剂置换的凝胶进行排水,并将凝胶进行一定时间的储藏或向干燥器供给。
所述干燥部包括干燥罐;热媒介加热器或加热器等加热装置;温度传感器;通过马达驱动旋转,并与干燥罐接触的部分由特氟龙(Teflon)材质制成的搅拌器及将气化的原料进行过滤的过滤器等,排出到收集所述硅胶气凝胶的捕集部。
所述回收部包括回收储藏罐;真空泵(vacuum pump);冷却器(chiller);冷凝器等,从所述混合部及所述干燥部中气化的原料中回收有机溶剂。
如上所述,以去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂为原料使用硅胶气凝胶粉末系统制造硅胶气凝胶粉末的方法包括:利用各个原料罐的膜片泵,将各个原料按照预定顺序向所述混合部供给的原料供给步骤;将从所述原料供给部供给的原料通过混合反应的凝胶化工序生成水化硅胶的凝胶化步骤;将从所述混合部供给的水化硅胶进行溶剂置换的溶剂置换步骤;将供给的完成所述溶剂置换的凝胶进行排水,并将凝胶进行一定时间的储藏或向干燥器供给的凝胶储藏供给步骤;供给的所述凝胶生成硅胶气凝胶的干燥步骤;捕集硅胶气凝胶的捕集步骤;从所述混合部及所述干燥部气化的原料中回收有机溶剂的有机溶剂回收步骤。
如上所述,本发明的“硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法”能够从原料供给到合成反应工序、干燥工序及捕集工序进行自动连续处理,能够大量生产硅胶气凝胶粉末,因此在经济方面、工业方面都具有非常重要的意义。
特别是,将合成反应工序细分为凝胶化工序、溶剂置换工序,增加了能够将免除反应物自身反应及变形的状态的水分去除溶剂置换凝胶进行一定时间的储藏,并根据需要向干燥工序供给凝胶的凝胶储藏供给工序,这解决了合成反应步骤和干燥步骤的工序不均衡导致的生产性低下的问题,具有显著提高生产性且使得硅胶气凝胶粉末制造工序的生产管理也容易的效果。
另外,硅胶气凝胶粉末制造工序中所使用的溶剂进行回收及浓缩,在所需的工序中重复利用,因此还具有节省原料的优点。
附图说明
图1本发明的硅胶气凝胶粉末制造系统的框图。
图2是本发明的混合部的具体实施例。
图3是本发明的溶剂置换部的具体实施例。
图4是本发明的凝胶供给部的具体实施例。
图5是本发明的干燥部的具体实施例。
附图标记说明
110:原料供给部    111:第一搅拌器
112:第一储藏罐    113:第二储藏罐
114:第二搅拌器    120:混合部
121:混合罐        122:马达
123:搅拌器        124:温度传感器
125:加热装置      130:溶剂置换部
131:溶剂置换反应罐
132:马达          133:搅拌器
134:检查窗        135:废液排出管
136:凝胶排出管    137:移送泵
140:凝胶供给部    141:凝胶供给储藏罐
142:马达          143:搅拌器
144:检查窗        145:废液排出管
146:高度可调节的垂直型凝胶排出管
147:移送泵        148:流量计
150:干燥部        151:干燥罐
152:马达          153:搅拌器
154:温度传感器    155:加热装置
156:BAG过滤器     160:回收部
161:冷凝器        162:回收储藏罐
163:冷却器        164:真空泵
170:锅炉/加热器   180:捕集部
具体实施方式
本发明可以进行多种变更,可具有多种实施例,以下将根据附图对特定实施例进行详细说明。
以下说明中示出了具体构成要素等很多特定事项,但这是为了帮助理解本发明而提供,没有这些特定事项本发明也能够实施。另外,对本发明进行说明时,认为对相关的公知功能或构成的具体说明会混淆本发明的要旨的情况下,省略了详细说明。
图1是本发明的硅胶气凝胶粉末制造系统的框图,硅胶气凝胶粉末制造系统包括原料供给部110、混合部120、溶剂置换部130、凝胶供给部140、干燥部150、回收部160、锅炉/加热器170及捕集部180。
原料供给部110将去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂等原料中的部分原料进行混合,其余的直接传送至混合部,原料供给部110包括第一搅拌器111、第二搅拌器114、第一储藏罐112及第二储藏罐113。
第一搅拌器111将去离子水及水玻璃按照一定比例混合生成水玻璃溶液,这里去离子水(De-Ionized Water)是指基本去除水中所含的Mg+、Ca+等离子的水,水玻璃(water glass)是二氧化硅和碱熔解得到的硅酸钠(液状)的浓稠水溶液,将硅砂和苏打灰的混合物在1300~1500℃下熔融而得到的产物在低压蒸汽锅中处理即可得到。去离子水及水玻璃分别储藏在相应的储藏容器(未示图)中,各储藏容器(未示图)和第一搅拌器111通过管相连,连接管的中间设置有2个第一阀(V1_1,V1_2),控制2个第一阀(V1_1,V1_2)的开闭就能调节第一搅拌器111中的去离子水及水玻璃流入与否及流入量。第一搅拌器111和混合部120通过管相连,连接管的中间设置有第五阀V5,通过控制第五阀V5的开闭调节是否将在第一搅拌器111中混合的水玻璃溶液传送至混合部120以及传送的量。
第二搅拌器114中流入至少一种有机溶剂,只流入一种有机溶剂的情况下,该有机溶剂直接传送至混合部120,但是流入多种有机溶剂的情况下,将它们混合的混合液传送至混合部。有机溶剂也储藏在相应储藏容器(未示图)中,相应的储藏容器和第二搅拌器114通过管相连,连接管的中间设置有第四阀V4。图1中示出只传送一种有机溶剂的示例,因此连接管为1个,阀的数量也为1个,但是使用多种有机溶剂的情况时,使用同等数量的储藏容器、连接管及阀。通过控制第四阀V4的开闭调节是否向第二搅拌器114传送有机溶剂以及传送的有机溶剂的量。第二搅拌器114和混合部120通过管相连,连接管的中间设置有第八阀V8。通过控制第八阀V8的开闭,调节传送至第二搅拌器114的有机溶剂种类及量。这里有机溶剂是指正己烷溶液(n-hexane solution)、正庚烷溶液(n-Heptane solution)、甲苯(toluene)及二甲苯(Xylene)等非极性有机溶剂。
包括第一测压仪的第一储藏罐112储藏传送至混合部120的有机硅烷化合物,即六甲基二硅氮烷(hexamethyldisilazane,HMDS)。测压仪(load cell)是将重量用数字表示的电子秤中必需的重量测定元件。有机硅烷化合物(HMDS)也储藏在储藏容器(未示图)中,有机硅烷化合物储藏容器和第一储藏罐112通过管相连,连接管的中间设置有第二阀V2。从而通过控制第二阀V2的开闭调节是否将有机硅烷化合物(HMDS)传送至第一储藏罐112及传送的量。第一储藏罐112和混合部120通过管相连,管中间设置有第六阀V6。通过控制第六阀V6的开闭,调节是否将储藏在第一储藏罐112中的有机硅烷化合物传送至混合部120及传送的量。
包括第二测压仪的第二储藏罐113储藏传送至混合部120的无机酸的量。这里无机酸优选使用硝酸(HNO3),硝酸储藏在储藏容器(未示图)中,无机酸储藏容器和第二储藏罐113通过管相连,连接管设置有第三阀V3。从而通过控制第三阀V3的开闭,调节是否将无机酸传送至第二储藏罐113及传送的量。第二储藏罐113和混合部120通过管连接,连接管中间设置有第七阀V7。通过控制第七阀V7的开闭,调节是否将第二储藏罐113中储藏的无机酸传送至混合部120及传送的量。
这里第一测压仪112及第二测压仪113记载为重量测定装置,实际上还包含包括各个测压仪的储藏罐的概念。即,第一测压仪112及第二测压仪113测定流入到相应储藏罐的原料的量,储藏的原料通过连接管传送至混合部120。
虽然图1中未示出,但是考虑到各种原料的物理化学性质及泵内部的部件的寿命,优选使用利用了SUS材质及特氟龙涂覆处理的排管的膜片泵(diaphragm pump)来将装在储藏容器的原料传送至混合部120。
供给到混合部120的原料的顺序是根据在控制部(未示图)中事先设定的顺序来控制。原料的混合顺序是考虑原料的化学反应稳定性等而设定的。
混合部120将从原料供给部供给的原料进行混合生成水化硅胶,如图2所示,混合部120包括混合罐121;具有设置在通过马达122驱动旋转的搅拌轴上的复数个搅拌桨的搅拌器123;测定内部温度的温度传感器124;以及热媒介加热器或加热器等加热装置125等。特别是,混合罐121的内壁和外壁之间存在一定的空间,在该空间中传送热媒介或热风来调节混合罐121的温度,并将完成加热功能的热媒介或热风重新回收到锅炉/加热器170。混合部120和溶剂置换部130通过管相连,管中间设置有第九阀V9,通过控制第九阀V9的开闭,将在混合部120中生成的水化硅胶传送至溶剂置换部130。
溶剂置换部130中经过凝胶化过程的水化硅胶从混合部120与有机溶剂一同移送过来,并通过搅拌器133来执行溶剂置换工序,如图3所示,包括溶剂置换罐131、通过马达132驱动旋转的搅拌器133;能够确认罐内部的检查窗134;废液排出管135;凝胶排出管136及移送泵137等。与混合部120相同,在上部安装马达132,通过搅拌器133来完成预定速度的搅拌。工序完成后,通过在下部安装的泵137和凝胶排出管136移送至凝胶供给部140。特别是,通过检查窗134根据溶剂置换的层分离来判断混合部120中的凝胶化反应是否正常进行,如果由于某种原因导致凝胶化工序没有正常进行,溶剂置换工序也无法进行,这种情况时,通过单独的废液排出管135移送至废液罐(未示图)并废弃。
凝胶供给部140从溶剂置换部130供给到完成溶剂置换的硅胶凝胶排出水,将凝胶供给到干燥器,如图4所示,凝胶供给部140包括凝胶供给储藏罐141;通过马达142驱动旋转的搅拌器143;能够确认罐内部的检查窗144;废液排出管145;高度可调节的垂直型凝胶排出管146;移送泵147;以及流量计148等。凝胶供给储藏罐141下方连接有泵(未示图),能够将层分离的水通过废液排出管145移送至废液罐(未示图)。凝胶供给储藏罐141的内部安装有高度可调节的垂直型凝胶排出管146,以使不含水的凝胶稳定地投放到干燥部,移送至移送泵147,为了量化安装有流量计148。
特别是,为了整体工序的可动均衡化及容易的工序管理,优选凝胶供给储藏罐141被制作成内部容积比混合罐121至少大3倍以上。这是因为相比混合部120的凝胶化工序及溶剂置换部130的溶剂置换工序,干燥部150的干燥工序处理时间约长2~3倍,因此为了在干燥工序进行过程中也进行凝胶化工序及溶剂置换工序,储藏一定时间,并根据需要向干燥工序供给凝胶。去除水分的溶剂置换凝胶没有反应物自身反应及变形的顾虑,能够长时间保存凝胶。在长时间保存凝胶的情况下为了防止重力导致凝胶和溶剂层分离而流动性降低的问题,安装能够低速搅拌的搅拌器143。
干燥部150将从凝胶供给部140供给的含微量水分的硅胶凝胶进行干燥,生成硅胶气凝胶粉末,如图5所示,干燥部150包括:干燥罐151;具有安装在通过马达152驱动旋转的搅拌轴上的复数个搅拌桨的搅拌器153;测定内部温度的温度传感器154及热媒介加热器或加热器等加热装置155;BAG过滤器156等,干燥罐151的内壁和外壁之间存在一定空间,在该空间里传送热媒介或热风,调节干燥罐151的温度,并将完成加热功能的热媒介或热风重新回收到锅炉/加热器170。另外,构成图5中所示的干燥罐153的搅拌桨与干燥罐内部面接触的部分采用特氟龙材质,采用特氟龙材质的搅拌桨在结束干燥工序后排出硅胶气凝胶粉末时,防止残留物留在干燥罐151中。
在本发明中,在回收进行干燥工序时气化的有机溶剂的过程中,使用BAG过滤器156以防止含有硅胶气凝胶粉末。回收气化的有机溶剂的期间,要周期性地向过滤器注入高压空气,以防止BAG过滤器156的气孔堵塞。干燥部150和捕集部180通过管相连,连接管的中间设置有第十阀V10。通过控制第十阀V10的开闭,将干燥部150中产生的硅胶气凝胶粉末传送到捕集部180。
回收部160回收在混合部120及干燥部150中气化的有机溶剂,回收部160包括冷凝器161;回收储藏罐162;冷却器163;以及真空泵164。混合部120和回收部160以及干燥部150)和回收部160分别通过管相连,这些连接管中间分别设置有第十五阀V15及第十六阀V16。通过控制第十五阀V15的开闭,回收在混合部120中气化的有机溶剂,通过控制第十六阀V16的开闭,回收在干燥部150中气化的有机溶剂。冷凝器161将气化的有机溶剂进行液化,回收储藏罐162储藏液化的有机溶剂。冷却器163和真空泵164用于调节冷凝器161和储藏罐162温度和压力。
锅炉/加热器170是指向混合部120及干燥部150传送热媒介(therm oil)的热媒介锅炉(therm boiler)和向混合部120及干燥部150传送热风的加热器(heater),实际上只使用锅炉和加热器中的一种。混合部(120)中进行的凝胶化工序受到周边温度的影响,优选在30℃至40℃的环境下进行凝胶化及溶剂置换工序。在干燥部150中进行的干燥工序也受温度影响,通常在常温至150℃温度下干燥工序的效率最高。混合部120和干燥部150的温度调节通过调节分别连接在锅炉/加热器170的热媒介或热风排管的阀来进行设定。改变混合部120及干燥部150的温度的方法,除了利用锅炉/加热器170提供的热媒介及热风以外,还有在构成混合部120及干燥部150的混合罐121和干燥罐151中设置加热线圈(heating coil)的方法。
虽然图1至图5中未示出,但是对于复数个阀的开闭由系统控制部(未示图)来执行。利用程序逻辑控制器(PLC,Program Logic Control)或触摸屏使控制部的功能控制变得可能,并且能够确认处理结果。
虽然未示图,但是为了阀的开闭,本发明中使用了压缩器(compressor)及去离子水供给用超纯水制造装置。

Claims (22)

1.一种硅胶气凝胶粉末制造系统,其特征在于,包括供给去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂等原料的原料供给部;将原料混合并进行凝胶化工序的混合部;进行溶剂置换工序的溶剂置换部;将完成溶剂置换的凝胶保存一定时间并向干燥部稳定地供给的凝胶供给部;通过干燥工序生成硅胶气凝胶粉末的干燥部;捕集获得硅胶气凝胶粉末的捕集部;将在所述混合部及所述干燥部气化的原料进行回收的回收部;加热所述混合部及所述干燥部的热媒介锅炉或加热器。
2.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述无机酸为硝酸,所述有机溶剂为非极性有机溶剂,所述有机硅烷化合物为六甲基二硅氮烷。
3.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述原料供给部包括将所述去离子水及所述水玻璃按照一定比例混合而生成水玻璃溶液的第一搅拌器;加入至少两种以上有机溶剂时将它们进行混合的第二搅拌器;具备测定所述有机硅烷化合物的流入量的第一测压仪的第一储藏罐;以及具备测定所述无机酸的流入量的第二测压仪的第二储藏罐等。
4.根据权利要求3所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,从所述第一搅拌器、所述第二搅拌器、所述第一储藏罐及所述第二储藏罐输出的各个原料考虑化学反应稳定性等按照事前设定的预定顺序传送至混合部。
5.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述去离子水、所述水玻璃、所述有机硅烷化合物、所述无机酸及至少一种以上的所述有机溶剂等原料分别通过设置在相应的原料罐的膜片泵传送至所述原料供给部。
6.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述混合部包括混合罐;具有设置在通过马达驱动的搅拌轴上的复数个搅拌桨的搅拌器;以及测定所述混合罐的内部温度的温度传感器等。
7.根据权利要求6所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述混合罐在内壁和外壁之间具备一定空间,可向该空间供给热媒介或热风,或者在所述混合罐的外壁内部具备电加热器,用于加热和维持所述混合罐的内部温度。
8.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述溶剂置换部包括溶剂置换反应罐;通过马达驱动旋转的搅拌器;凝胶排出管;以及移送泵等。
9.根据权利要求8所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述溶剂置换反应罐包括能够确认罐内凝胶生成物的层分离的检查窗;以及在层分离无法顺畅地进行时,将生成物排出到废液罐的废液排出管等。
10.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述凝胶供给部包括凝胶供给储藏罐;通过马达旋转的搅拌器;凝胶排出管;移送泵;以及流量计等。
11.根据权利要求10所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述凝胶供给储藏罐包括能够确认罐内凝胶生成物的层分离的检查窗;以及在将下方的层分离的水排出到废液罐的废液排出管等。
12.根据权利要求10所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述凝胶供给储藏罐包括能够将不含水的凝胶稳定地供给到干燥部的高度可调节的垂直型凝胶排出管。
13.根据权利要求10所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述凝胶供给储藏罐的内部容积被制作成比混合罐大约3倍以上。
14.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述干燥部包括干燥罐;具有在通过马达驱动旋转的搅拌轴上安装的复数个搅拌桨的搅拌器;测定所述干燥罐的内部温度的温度传感器;以及将气化的部分原料进行过滤的过滤器等。
15.根据权利要求14所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述干燥罐的内壁和外壁之间存在一定空间,可向该空间传送热媒介或热风,或者在所述干燥罐的外壁内部具备电加热器,用于加热和维持所述干燥罐的内部温度。
16.根据权利要求14所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述干燥罐和所述搅拌桨接触的部分由特氟龙材质制成。
17.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述回收部包括液化所述气化的原料的冷凝器;以及储藏液化的原料的储藏罐。
18.根据权利要求17所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述气化的原料为有机溶剂。
19.根据权利要求17所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述回收部还包括所述冷凝器;所述储藏罐;冷却器;以及真空泵。
20.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述原料供给部和所述混合部之间;所述混合部和所述溶剂置换部之间;所述溶剂置换部和所述凝胶供给部之间;所述凝胶供给部和所述干燥部之间;所述混合部和所述回收部之间;所述干燥部和所述回收部之间;以及所述干燥部和所述捕集部之间至少设置有一个连接管,各个连接管通过至少一个阀开闭。
21.根据权利要求1所述的硅胶气凝胶粉末制造系统,其中,所述混合部和所述热媒介锅炉之间以及所述干燥部和所述热媒介锅炉之间;或所述混合部和热风加热器之间以及所述干燥部和热风加热器之间,连接至少一个连接管,各个连接管通过至少一个阀开闭。
22.一种硅胶气凝胶粉末的制造方法,原料为去离子水、水玻璃、有机硅烷化合物、无机酸及有机溶剂,其特征在于,该方法包括:利用原料罐的膜片泵,将所述原料按照事先设定的预定量和顺序,经过搅拌器或直接供给到所述混合部的原料供给步骤;将从所述原料供给部供给的原料通过混合反应的凝胶化工序生成水化硅胶的凝胶化步骤;将从所述混合部供给的水化硅胶进行溶剂置换的溶剂置换步骤;将供给的完成所述溶剂置换的凝胶进行排水,并将凝胶进行一定时间的储藏或向干燥器供给的凝胶储藏供给步骤;供给的所述凝胶生成硅胶气凝胶的干燥步骤;捕集硅胶气凝胶的捕集步骤;从所述混合部及所述干燥部气化的原料中回收有机溶剂的有机溶剂回收步骤。
CN201210458989.1A 2012-10-22 2012-11-14 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法 Active CN103771428B (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2012-0117235 2012-10-22
KR1020120117235A KR101400721B1 (ko) 2012-10-22 2012-10-22 실리카 에어로겔 분말 제조시스템

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103771428A true CN103771428A (zh) 2014-05-07
CN103771428B CN103771428B (zh) 2016-10-19

Family

ID=49484111

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210458989.1A Active CN103771428B (zh) 2012-10-22 2012-11-14 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP2722311B1 (zh)
KR (1) KR101400721B1 (zh)
CN (1) CN103771428B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106984062A (zh) * 2017-03-28 2017-07-28 桂林电子科技大学 一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法
CN107523102A (zh) * 2017-07-26 2017-12-29 贵州省漆彩金州涂料有限公司 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
CN107922204A (zh) * 2016-03-24 2018-04-17 株式会社Lg化学 二氧化硅气凝胶的制备系统
CN108025919A (zh) * 2016-03-24 2018-05-11 株式会社Lg化学 二氧化硅气凝胶的制备系统
CN109569448A (zh) * 2018-12-06 2019-04-05 西华大学 一种实现多品种、自调节自动集成化气凝胶制备装置
CN110586012A (zh) * 2019-09-18 2019-12-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 航天气凝胶制取装置
US10919772B2 (en) 2015-11-03 2021-02-16 Lg Chem, Ltd. Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby
US10941897B2 (en) 2015-02-13 2021-03-09 Lg Chem, Ltd. Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same
CN113979773A (zh) * 2021-12-03 2022-01-28 南京工业大学 一种制备聚合物转化陶瓷气凝胶的方法
US11279622B2 (en) 2016-09-12 2022-03-22 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby
CN116829505A (zh) * 2021-01-29 2023-09-29 三井金属矿业株式会社 制造溶胶、凝胶及二氧化硅多孔体的装置以及方法

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101962207B1 (ko) 2016-02-17 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
KR101962206B1 (ko) 2016-02-19 2019-03-27 주식회사 엘지화학 에어로겔 시트를 포함하는 복합시트 제조방법 및 제조장치
KR102148388B1 (ko) 2017-05-12 2020-08-26 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 및 이로 제조된 실리카 에어로겔 블랭킷
CN109277060A (zh) * 2018-08-22 2019-01-29 温州锡安包装有限公司 一种基于烘干技术的塑料加工用反应釜
CN110115976A (zh) * 2019-05-10 2019-08-13 连云港晶明硅胶制品有限公司 一种硅胶生产工艺
KR102103901B1 (ko) * 2019-05-17 2020-04-24 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 제조시스템
EP4056539A1 (en) 2021-03-09 2022-09-14 Armacell Enterprise GmbH & Co. KG Composite article comprising aerogel particles and ceramic fibers
WO2023219480A1 (ko) * 2022-05-11 2023-11-16 주식회사 엔에스앤티 에어로젤 제조 방법
KR102534701B1 (ko) * 2022-05-11 2023-05-30 주식회사 엔에스앤티 에어로젤 제조 방법
KR102534702B1 (ko) * 2022-06-24 2023-05-30 주식회사 엔에스앤티 에어로젤 제조 방법
KR102534703B1 (ko) * 2022-06-28 2023-05-30 주식회사 엔에스앤티 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법
EP4335830A1 (en) 2022-09-07 2024-03-13 Armacell Enterprise GmbH & Co. KG Composite article comprising aerogel particles, a melamine resin and fibers
EP4335895A1 (en) 2022-09-07 2024-03-13 Armacell Enterprise GmbH & Co. KG Composite article comprising aerogel particles and a foam
CN116048025B (zh) * 2023-02-08 2024-10-11 西安众禾数联科技有限公司 Mes药品制造中自动调整工单称量顺序的方法与系统

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2483868A (en) * 1945-08-01 1949-10-04 Int Minerals & Chem Corp Method of preparing silica gel which involves atomizing sodium silicate into acid
CH341802A (de) * 1955-02-03 1959-10-31 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung kieselsäurehaltiger Hydrogele
KR100868989B1 (ko) * 2007-05-23 2008-11-17 엠파워(주) 초소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법
KR20090032707A (ko) * 2007-09-28 2009-04-01 엠파워(주) 초소수성 실리카계 분말의 제조방법
CN101372337B (zh) * 2008-09-28 2010-12-08 厦门大学 共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
KR100997410B1 (ko) * 2009-02-09 2010-11-30 주식회사 영일이엔지 실리카 에어로겔 제조방법
CN101691227B (zh) * 2009-10-13 2011-10-12 厦门大学 二氧化硅气凝胶材料的制备方法
KR101155431B1 (ko) * 2011-03-03 2012-06-15 주식회사 지오스 실리카 에어로겔 분말의 제조방법
KR101082982B1 (ko) * 2011-03-23 2011-11-11 주식회사 지오스 실리카 에어로겔 분말 제조시스템

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10941897B2 (en) 2015-02-13 2021-03-09 Lg Chem, Ltd. Preparation method of silica aerogel-containing blanket and silica aerogel-containing blanket prepared by using the same
US10919772B2 (en) 2015-11-03 2021-02-16 Lg Chem, Ltd. Method for preparing hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel, and hydrophobic metal oxide-silica composite aerogel prepared thereby
CN108025919A (zh) * 2016-03-24 2018-05-11 株式会社Lg化学 二氧化硅气凝胶的制备系统
CN107922204A (zh) * 2016-03-24 2018-04-17 株式会社Lg化学 二氧化硅气凝胶的制备系统
CN107922204B (zh) * 2016-03-24 2021-03-02 株式会社Lg化学 二氧化硅气凝胶的制备系统
US11505657B2 (en) 2016-03-24 2022-11-22 Lg Chem, Ltd. System and rotating blade unit for preparing silica aerogel
US11279622B2 (en) 2016-09-12 2022-03-22 Lg Chem, Ltd. Method for producing silica aerogel and silica aerogel produced thereby
CN106984062A (zh) * 2017-03-28 2017-07-28 桂林电子科技大学 一种高效的络合物湿凝胶溶剂置换方法
CN107523102B (zh) * 2017-07-26 2019-07-19 贵州省漆彩金州涂料有限公司 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
CN107523102A (zh) * 2017-07-26 2017-12-29 贵州省漆彩金州涂料有限公司 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
CN109569448A (zh) * 2018-12-06 2019-04-05 西华大学 一种实现多品种、自调节自动集成化气凝胶制备装置
CN110586012A (zh) * 2019-09-18 2019-12-20 中国科学院上海硅酸盐研究所 航天气凝胶制取装置
CN116829505A (zh) * 2021-01-29 2023-09-29 三井金属矿业株式会社 制造溶胶、凝胶及二氧化硅多孔体的装置以及方法
CN113979773A (zh) * 2021-12-03 2022-01-28 南京工业大学 一种制备聚合物转化陶瓷气凝胶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
KR20140050867A (ko) 2014-04-30
EP2722311B1 (en) 2019-03-06
EP2722311A3 (en) 2015-01-07
CN103771428B (zh) 2016-10-19
KR101400721B1 (ko) 2014-05-29
EP2722311A2 (en) 2014-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103771428A (zh) 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法
KR101082982B1 (ko) 실리카 에어로겔 분말 제조시스템
CN107662923A (zh) 一种连续制备硼掺杂SiO2气凝胶的方法
CN101646622A (zh) 制备疏水气凝胶的方法以及由其制备的疏水气凝胶
CN102100998B (zh) 一种三氯氢硅合成尾气的处理方法及装置
CN112209349A (zh) 一种全自动连续制备聚合硫的方法、装置
CN108217599B (zh) 一种适用于氟化钙制备氟化氢的反应装置
CN101817541B (zh) 硅化镁法生产硅烷过程中六氨氯化镁的分离方法及装置
KR20120094560A (ko) 폐기물로부터 합성 제올라이트를 제조하는 장치
CN106477589B (zh) 一种无废液排放的二氧化硅气凝胶的制备方法及系统
KR101382682B1 (ko) 실리콘 정련 장치 및 그 방법
CN107963670B (zh) 利用聚乙烯醇生产过程废硫酸和粉煤灰制备聚合硫酸硅酸铝铁复合混凝剂的方法
CN102744008B (zh) 一种颗粒成型设备
CN109384206B (zh) 硅亚胺的生产装置及生产方法、氮化硅的生产系统及生产方法
CN107265471A (zh) 一种高纯度粘土矿物液体产品的生产设备及制备方法
CN203393074U (zh) 连续生产抗静电聚酯熔体并连续拉膜的生产系统
US2233109A (en) Apparatus for producing gas and a dry residue by the reaction of a solid and a liquid
CN202725126U (zh) 一种颗粒成型设备
TWI746307B (zh) 連續式流體化床水熱反應裝置及連續式水熱合成多孔性材料的方法
CN106219557A (zh) 一种以微硅粉/硅藻土粉/蛋白石粉为原料低温制备气相白炭黑的工艺
CN206735811U (zh) 气凝胶制备系统
CN109364767A (zh) 一种用于工业溶剂脱水用膜材料的制备方法
CN204454611U (zh) 多晶硅生产过程中含氯硅烷浆料的干法回收处理装置
CN110715538A (zh) 可膨胀微球干燥系统和方法
EP1720652B1 (en) A process for preparing coated particulate support media

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230414

Address after: 133 New Bridge Road, 08-03 Tang Cheng Fang, Singapore

Patentee after: Aerogel Research & Development Pte. Ltd.

Address before: Room 36, building 3603, West Central, Shun Tak Centre, 168-200 Connaught Road, Hongkong, China

Patentee before: JIOS AEROGEL Ltd.