CN107523102B - 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107523102B
CN107523102B CN201710615985.2A CN201710615985A CN107523102B CN 107523102 B CN107523102 B CN 107523102B CN 201710615985 A CN201710615985 A CN 201710615985A CN 107523102 B CN107523102 B CN 107523102B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
water
thermal insulation
preparation
insulation coating
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710615985.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107523102A (zh
Inventor
肖坤学
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Paint Jinzhou Paint Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Paint Jinzhou Paint Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Paint Jinzhou Paint Co Ltd filed Critical Guizhou Paint Jinzhou Paint Co Ltd
Priority to CN201710615985.2A priority Critical patent/CN107523102B/zh
Publication of CN107523102A publication Critical patent/CN107523102A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107523102B publication Critical patent/CN107523102B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/004—Reflecting paints; Signal paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/02—Emulsion paints including aerosols

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：S1，在10份乙醇和2‑10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，加入2‑5份双氧水溶液，再滴加2‑5份的四氯化钛，制备出的微溶胶溶液；S2，采用喷雾的方式，将微溶胶溶液加到带氨气的喷淋室中，得到纳米凝胶微球；S3，静置陈化；S4，CO2超临界干燥，得到气凝胶粉末；S5，经过振动筛分的方式，100份干凝胶粉末C筛到10‑100份的水性涂料中，加入3‑8份表面活性剂，3‑8份成膜助剂和3‑8份消泡剂，搅拌2得到成品涂料。本发明制备的气凝胶粉末具有粒径均一性、内部孔隙率高、在涂料中的分散性好等优点，气凝胶涂料的成膜性和稳定性好、不脱落，隔热性能和成品质量较佳，适合大范围推广。

Description

一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及气凝胶隔热涂料的制备方法技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种结构可控的纳米多孔轻质材料，具有纳米结构(孔洞1-10nm，骨架颗粒为1-20nm)，表面积大(最高可达800-1000m 2/g),孔洞率高(可达80-99.8％)，导热系数可达到0.013w/(m·k)以下等特点。气凝胶的纳米多孔结构及纳米微粒网络使气凝胶材料在宏观上呈现出纳米材料所特有的界面效应和小尺寸效应，是一种具有奇异性能和极高附加值的超级绝热材料，这些性能使其在建筑节能、能源环保、航空航天、输油管道、太阳能集热、炉窑保温等领域具有极大的应用潜力。
气凝胶应用在涂料行业，是涂料行业的革命性进步，是新型的隔热涂料。一般的隔热涂料都是采用加厚或反射的方式进行隔热，但对高标准或极端条件下，一般的隔热涂料无法满足要求。故而，人们研究出气凝胶涂料，其具有一定的隔热性能，应用范围广泛。
但现有技术的气凝胶隔热涂料，采用的气凝胶粉末颗粒较大、粒径分布不均匀、孔隙率低，造成气凝胶涂料强度较低，成品质量较差，隔热性能较差。同时现有的制备技术制备出的气凝胶涂料，光反射率低，成膜性差，无法作为外墙的隔热涂料。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，加入2-5份双氧水溶液，再滴加2-5份的四氯化钛，搅拌10-30min，得溶液A；
S2，设置一个喷淋室，将氨水加热，制得的氨气通到喷淋室中，在喷淋室顶部设雾化喷头，将溶液A经雾化喷头喷到喷淋室内，得到纳米凝胶微球B；
S3，将纳米凝胶微球B置于喷淋室内静置陈化，陈化时间为10-20h；
S4，将陈化后的纳米凝胶微球B取出，经过CO2超临界干燥，得到干凝胶粉末C；
S5，高速搅拌条件下，将干凝胶粉末C经过振动筛分的方式，按照重量比分量，取100份干凝胶粉末C筛到10-100份的水性涂料中，加入3-8份表面活性剂，搅拌2-5h；
S6，低速搅拌条件下，在水性涂料中继续加入3-8份成膜助剂和3-8份消泡剂，搅拌20-50min，得到成品涂料。
优选地，所述S1中，双氧水溶液的浓度具体为30％。
优选地，所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过针筒吸取，再缓慢滴加到混合溶液中。
优选地，所述S2中，氨水加热的温度为50-80℃。
优选地，所述S2中，雾化喷头优选为高压电动喷雾喷头，所述雾化喷头的口径为60丝。
优选地，所述S4中，干凝胶粉末C的粒径为20-200nm，所述干凝胶粉末C的密度为30-50kg/m3。
优选地，所述S5中，高速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是3000-5000r/min。
优选地，所述S6中，低速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是100-500r/min。
优选地，所述S6中，所述水性涂料具体为水性聚氨酯、水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.在正硅酸乙酯水解的过程中，加入双氧水溶液和四氯化钛，控制正硅酸乙酯的水解过程，改善溶胶凝胶过程，利用双氧水的气泡和氧化作用，制备出微溶胶，并能有效地控制溶胶内部的网络形态，从而提高凝胶网络架构的稳定性，从而提高干凝胶粉末的结构稳定性，保证了干凝胶粉末内部的孔隙率。
2.将制备出的微溶胶，采用喷雾的方式加到带氨气的喷淋室中，得到纳米凝胶微球，经过干燥后得到的气凝胶粉末具有粒径均一性、在涂料中的分散性好等优点，从而提高涂料的成膜质量和稳定性，有效地降低了涂布后脱落的风险。
3.采用水性涂料，添加水性的纳米气凝胶微球，并添加表面活性剂，进一步提高气凝胶粉末在水性涂料中的分散性和均一性，从而提高气凝胶涂料的隔热性能和成品质量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，加入2-5份双氧水溶液，再滴加2-5份的四氯化钛，搅拌10-30min，得溶液A；
S2，设置一个喷淋室，将氨水加热，制得的氨气通到喷淋室中，在喷淋室顶部设雾化喷头，将溶液A经雾化喷头喷到喷淋室内，得到纳米凝胶微球B；
S3，将纳米凝胶微球B置于喷淋室内静置陈化，陈化时间为10-20h；
S4，将陈化后的纳米凝胶微球B取出，经过CO2超临界干燥，得到干凝胶粉末C；
S5，高速搅拌条件下，将干凝胶粉末C经过振动筛分的方式，按照重量比分量，取100份干凝胶粉末C筛到10-100份的水性涂料中，加入3-8份表面活性剂，搅拌2-5h；
S6，低速搅拌条件下，在水性涂料中继续加入3-8份成膜助剂和3-8份消泡剂，搅拌20-50min，得到成品涂料。
所述S1中，双氧水溶液的浓度具体为30％。
所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过针筒吸取，再缓慢滴加到混合溶液中。
所述S2中，氨水加热的温度为50-80℃。
所述S2中，雾化喷头优选为高压电动喷雾喷头，所述雾化喷头的口径为60丝。
所述S4中，干凝胶粉末C的粒径为20-200nm，所述干凝胶粉末C的密度为30-50kg/m3。
所述S5中，高速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是3000-5000r/min。
所述S6中，低速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是100-500r/min。
所述S6中，所述水性涂料具体为水性聚氨酯、水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
以上实施例中的实验结果如表1所示：
表1双氧水对产品质量的影响
如表1所述，Ti与H2O2的比例为固定(1:0.3)，Ti含量越高，正硅酸乙酯水解越快，但水解过快容易造成，气凝胶内部塌陷，从而气凝胶块的孔隙率降低，强度稍稍增强，但对气凝胶的应用不利，故水含量为气凝胶制备过程的主要因素；Ti含量越多，涂料成膜的光反射率越高，隔热效率更高。同时H2O2含量越多，制备溶液的气泡率越高，微溶胶的粒径越小，分布更均匀,气凝胶内部的孔隙率越高，涂料的光反射率和隔热性越高。但当Ti含量过高时，由于气凝胶孔隙率降低，反而隔热效率有一定的下降。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按照摩尔比分量的原料，在10份乙醇和2-10份纯水的混合溶液中，滴加1份正硅酸乙酯，加入2-5份双氧水溶液，再滴加2-5份的四氯化钛，搅拌10-30min，得溶液A；
S2，设置一个喷淋室，将氨水加热，制得的氨气通到喷淋室中，在喷淋室顶部设雾化喷头，将溶液A经雾化喷头喷到喷淋室内，得到纳米凝胶微球B；
S3，将纳米凝胶微球B置于喷淋室内静置陈化，陈化时间为10-20h；
S4，将陈化后的纳米凝胶微球B取出，经过CO2超临界干燥，得到干凝胶粉末C；
S5，高速搅拌条件下，将干凝胶粉末C经过振动筛分的方式，按照重量比分量，取100份干凝胶粉末C筛到10-100份的水性涂料中，加入3-8份表面活性剂，搅拌2-5h；
S6，低速搅拌条件下，在水性涂料中继续加入3-8份成膜助剂和3-8份消泡剂，搅拌20-50min，得到成品涂料；
所述水性涂料为水性聚氨酯、水性环氧树脂或水性醇酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S1中，双氧水溶液的浓度具体为30％。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S1中，四氯化钛为密封避光保存，四氯化钛通过针筒吸取，再缓慢滴加到混合溶液中。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中，氨水加热的温度为50-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S2中，雾化喷头为高压电动喷雾喷头，所述雾化喷头的口径为60丝。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S4中，干凝胶粉末C的粒径为20-200nm，所述干凝胶粉末C的密度为30-50kg/m3。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S5中，高速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是3000-5000r/min。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法，其特征在于，所述S6中，低速搅拌条件具体为搅拌叶的转速是100-500r/min。
CN201710615985.2A 2017-07-26 2017-07-26 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法 Active CN107523102B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710615985.2A CN107523102B (zh) 2017-07-26 2017-07-26 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710615985.2A CN107523102B (zh) 2017-07-26 2017-07-26 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107523102A CN107523102A (zh) 2017-12-29
CN107523102B true CN107523102B (zh) 2019-07-19

Family

ID=60680314

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710615985.2A Active CN107523102B (zh) 2017-07-26 2017-07-26 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107523102B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109713294B (zh) * 2018-12-12 2021-01-22 郑州中科新兴产业技术研究院 一种锂离子电池氧化亚硅基负极材料的制备方法
CN111349983A (zh) * 2018-12-20 2020-06-30 大连道源新材料科技有限公司 一种阻燃面料、耐高温层布及其制备方法
CN112574656A (zh) * 2020-11-30 2021-03-30 盐城工学院 一种二氧化硅-聚氨酯复合气凝胶隔热涂料的制备方法
CN112938991A (zh) * 2021-02-19 2021-06-11 东莞市鸿亿导热材料有限公司 一种隔热气凝胶微粉的制备方法
CN115637061B (zh) * 2022-10-11 2024-05-07 航天特种材料及工艺技术研究所 一种高性能隔热涂层用隔热填料的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103771428A (zh) * 2012-10-22 2014-05-07 Jios气凝胶有限公司 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法
CN104231798A (zh) * 2013-06-19 2014-12-24 河南工业大学 改性二氧化硅气凝胶微球隔热涂料
CN104497729A (zh) * 2014-12-15 2015-04-08 苏州同玄新材料有限公司 气凝胶防结露涂料、其制备方法及应用
CN106700668A (zh) * 2016-12-01 2017-05-24 深圳中凝科技有限公司 一种透明气凝胶隔热涂料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103771428A (zh) * 2012-10-22 2014-05-07 Jios气凝胶有限公司 硅胶气凝胶粉末制造系统及制造方法
CN104231798A (zh) * 2013-06-19 2014-12-24 河南工业大学 改性二氧化硅气凝胶微球隔热涂料
CN104497729A (zh) * 2014-12-15 2015-04-08 苏州同玄新材料有限公司 气凝胶防结露涂料、其制备方法及应用
CN106700668A (zh) * 2016-12-01 2017-05-24 深圳中凝科技有限公司 一种透明气凝胶隔热涂料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107523102A (zh) 2017-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107523102B (zh) 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
CN102719129B (zh) 一种二氧化硅气凝胶水性隔热涂料的制备方法
CN101456569B (zh) 一种水热合成低成本快速制备气凝胶的方法
CN108423685A (zh) 二氧化硅气凝胶的常压制备方法
CN107055556B (zh) 一种亲水二氧化硅气凝胶微球及其制备方法
CN104086150B (zh) 一种建筑保温隔热气凝胶材料及制备方法
CN108940148B (zh) 一种温控缓释香精微囊的制备方法
CN103146197A (zh) 一种具有微纳米核壳结构的疏水导热材料的制备方法
CN108084746A (zh) 一种二氧化硅气凝胶涂料及其制备方法
CN108686592A (zh) 一种海胆状双壳层中空微球的制备方法
CN111995889A (zh) 一种可喷涂疏水材料的制备方法
CN103059720A (zh) 一种透明隔热自清洁涂料的制备方法
CN104497688A (zh) 一种气凝胶隔热涂料及其制备方法
CN101914314A (zh) 一种涂料用隔热粉及其制备方法
CN104725990A (zh) 一种基于改性纳米二氧化钛的自清洁涂料的制备方法
CN105347351A (zh) 一种乳液法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法
CN105295506A (zh) 一种改进St*ber法制备TiO2/SiO2气凝胶微球的方法
CN108249943A (zh) 一种耐水气凝胶材料的制备方法
CN104909729A (zh) 轻质刚性隔热材料的制备方法
CN110330022A (zh) 一种发泡硅橡胶海绵用高分散二氧化硅的制备方法
CN107674566B (zh) 一种中空二氧化钛@二氧化硅/水性聚氨酯复合透明隔热涂料的制备方法
CN109294292A (zh) 一种无烟无味防火隔热湿气凝胶水性无机纳米陶瓷涂料及其制备方法
CN104891510A (zh) 一种采用常压干燥制备毫米级SiO2气凝胶球的方法
CN106866992A (zh) 一种中空球状二氧化钛改性聚丙烯酸酯乳液的制备方法
CN108948835A (zh) 一种新型抗菌保温涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant