CN112938991A - 一种隔热气凝胶微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：取正硅酸乙酯、纯水、乙醇，氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；向混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；将湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉；将湿凝胶微粉完全浸入正硅酸乙酯中静置；将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温，进行表面改性；将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到隔热气凝胶微粉。相对于现有技术，本发明提供的制备方法，制备速度快、流程简单，制备出的隔热气凝胶微粉粒径均一，并且化学性质稳定和孔隙率高，拥有良好的隔热能力。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶材料技术领域，具体涉及一种隔热气凝胶微粉的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米多孔固体材料，是目前隔热性能最好的固体材料。气凝胶的纳米多孔结构及纳米微粒网络使气凝胶在宏观上呈现出纳米材料所特有的界面效应和小尺寸效应，是一种具有奇异性能和极高附加值的超级隔热材料，这些性能使其在建筑节能、能源环保、航空航天、输油管道、太阳能集热、炉窑保温等领域具有极大的应用潜力。
现有技术中，在从湿凝胶向气凝胶干燥的过程中，其孔道内会受到巨大的毛细管干燥应力的影响，致使孔道收缩和坍塌，制造出的气凝胶微粉颗粒较大、粒径分布不均匀、孔隙率低，造成气凝胶微粉强度较低，成品质量较差，隔热性能较差。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了隔热气凝胶微粉的制备方法，具体技术方案如下：
一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5 份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化 10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；将湿凝胶浸入三甲基氯硅烷，对湿凝胶表面进行改性处理，使湿凝胶具有优异的疏水性能，最终增长了隔热气凝胶微粉的使用寿命；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；
(7)将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
作为本申请的进一步改进，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。保证了各个物料之间能够充分混合的同时，不会影响溶胶的析出。
作为本申请的进一步改进，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。
作为本申请的进一步改进，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。保证溶胶能够充分聚合为湿凝胶。
作为本申请的进一步改进，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为 100～5000r/min，粉碎时间为0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。使用粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
作为本申请的进一步改进，步骤(7)中将所述湿凝胶微粉取出在一标准大气压下干燥，干燥温度为50～160℃，干燥12～40h，或按 0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。在这种干燥环境下溶剂能够充分挥发，同时避免了气凝胶在干燥过程中的收缩，提高了气凝胶的孔隙率。
作为本申请的进一步改进，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。
此外，还有一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5 份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化 10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
作为本申请的进一步改进，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。
相对于现有技术，本发明的有益效果是：
1、在正硅酸乙酯水解的过程中，加入氯化铝，控制正硅酸乙酯的水解过程，改善溶胶凝胶过程；乙醇在反应体系中起溶解作用提高正硅酸乙酯与水、氯化铝之间的互溶性，从而提高正硅酸乙酯的水解程度，增大凝胶骨架的均匀性，最终降低气凝胶的密度，保证了干凝胶粉末内部的孔隙率，提高制品的隔热性能。
2、通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。
3、通过粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；术语“多个”是指两个或两个以上；除非另有规定或说明，术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；“连接”可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
本申请的描述中，应当理解，本申请中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和 /或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请的描述中，需要理解的是，本申请实施例所描述的“上”、“下”等方位词是角度来进行描述的，不应理解为对本申请实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。下面通过具体的实施例对本申请做进一步的详细描述。
实施例一：
本实施例提供了一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5 份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化 10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；将湿凝胶浸入三甲基氯硅烷，对湿凝胶表面进行改性处理，使湿凝胶具有优异的疏水性能，最终增长了隔热气凝胶微粉的使用寿命；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；
(7)将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
优选地，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。保证了各个物料之间能够充分混合的同时，不会影响溶胶的析出。
优选地，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。
优选地，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。保证溶胶能够充分聚合为湿凝胶。
优选地，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为100～5000r/min，粉碎时间为 0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。使用粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
优选地，步骤(7)中将所述湿凝胶微粉取出在一标准大气压下干燥，干燥温度为50～160℃，干燥12～40h，或按0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。在这种干燥环境下溶剂能够充分挥发，同时避免了气凝胶在干燥过程中的收缩，提高了气凝胶的孔隙率。
相对于现有技术，本实施例提供的隔热气凝胶微粉的制备方法至少具有以下优势：
1、在正硅酸乙酯水解的过程中，加入氯化铝，控制正硅酸乙酯的水解过程，改善溶胶凝胶过程；乙醇在反应体系中起溶解作用提高正硅酸乙酯与水、氯化铝之间的互溶性，从而提高正硅酸乙酯的水解程度，增大凝胶骨架的均匀性，最终降低气凝胶的密度，保证了干凝胶粉末内部的孔隙率，提高制品的隔热性能。
2、通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。
3、通过粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
实施例二：
与实施例一不同的是，本实施例将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。
实施例三：
本实施例提供了一种隔热气凝胶微粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5 份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化 10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
优选地，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。保证了各个物料之间能够充分混合的同时，不会影响溶胶的析出。
优选地，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。通过微纳米气泡发生器向混合溶胶中充入所述氨气时产生的气泡，能有效地控制溶胶内部的网络形态，提高凝胶网络架构的稳定性，使得气凝胶粉末具有粒径均一性。
优选地，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。保证溶胶能够充分聚合为湿凝胶。
优选地，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为100～5000r/min，粉碎时间为 0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。使用粉碎机粉碎湿凝胶至湿凝胶微粉，提高了湿凝胶的比表面积，加快了溶剂交换速度，减少了干燥时间，使产生的毛细管应力降低，减少了孔道的收缩和坍塌，最终降低气凝胶的密度，提高制品的隔热性能。
优选地，步骤(7)中将所述湿凝胶微粉取出在一标准大气压下干燥，干燥温度为50～160℃，干燥12～40h，或按0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。在这种干燥环境下溶剂能够充分挥发，同时避免了气凝胶在干燥过程中的收缩，提高了气凝胶的孔隙率。
实施例四：
与实施例三不同的是，本实施例将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。这样做能够先用乙醇将正硅酸乙酯进行交换，方便了三甲基氯硅烷对湿凝胶进行表面改性。
分别对实施例一至实施例四制得的隔热气凝胶微粉样品进行性能测试，测试结果见表1。
表1性能测试表
| 编号 | 导热系数(W/m·k) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 孔径分布(nm) |
| 实施例1 | 0.015 | 613.5 | 12～30 |
| 实施例2 | 0.010 | 626.1 | 10～26 |
| 实施例3 | 0.017 | 610.2 | 20～30 |
| 实施例4 | 0.014 | 619.6 | 10～30 |
由表1可知，本发明方法制备的得到气凝胶微粉具有优异的隔热性能，而且采用本发明方法制备的隔热气凝胶微粉保持了纳米尺度的孔径分布，同时具有较高的比表面积，说明孔径尺寸较小，是典型的气凝胶结构，其中，由实施例2方法制得的隔热气凝胶微粉导热系数最低，隔热性能最好，这表明实施例2的制备方法更适合制备隔热气凝胶微粉材料。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (9)
1.一种隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温5h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换5次，进行溶剂交换；
(7)将溶剂交换后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
2.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌采用机械搅拌或磁力搅拌，其中，搅拌速度为100-1500r/min，搅拌时间为10～25min。
3.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用微纳米气泡发生器，向所述混合溶胶中充入所述氨气，得到所述湿凝胶。
4.根据权利要求3所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，所述氨气的充入速率为5～12ml/min。
5.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将所述湿凝胶置于粉碎机中粉碎为所述湿凝胶微粉，其中，粉碎机的转动速度为100～5000r/min，粉碎时间为0.5～60min，粉碎后得到的所述湿凝胶微粉的直径为0.01～1000μm。
6.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，步骤(7)中将所述湿凝胶微粉取出在一标准大气压下干燥，干燥温度为50～160℃，干燥12～40h，或按0.1～10℃/min的升温速率自0℃升温至200℃。
7.根据权利要求1所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。
8.一种隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份数计，取1份正硅酸乙酯、1～10份的纯水、1.5～2.5份的乙醇，滴加1～5份氯化铝，加热搅拌，使之混合均匀，得到混合溶胶；
(2)向所述混合溶胶中充入氨气，得到湿凝胶；
(3)将所述湿凝胶进行粉碎过滤后得到湿凝胶微粉，保温1～2h；
(4)将所述湿凝胶微粉完全浸入所述正硅酸乙酯中静置，老化10～20h；
(5)将老化后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性；
(6)将表面改性后的湿凝胶微粉取出干燥，得到所述隔热气凝胶微粉。
9.根据权利要求8所述的隔热气凝胶微粉的制备方法，其特征在于，将步骤(4)老化后的湿凝胶微粉放入乙醇中保温3h，每隔1小时更换一次乙醇，至少更换3次，进行溶剂交换；并且将步骤(5)变为将溶剂交换后的湿凝胶微粉用三甲基氯硅烷中浸泡保温2～6h，进行表面改性。
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