CN108484095A - 一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法,属于气凝胶材料技术领域。本发明技术方案通过仲丁醇铝为原料,制备凝胶材料并包覆至多孔低熔点玻璃粉末和填充其内部,由于凝胶材料对多孔低熔点玻璃微粉进行包覆后,有效对玻璃微粉内部孔隙进行有效填充和充分的包覆,增加玻璃微粉与凝胶材料之间的相容性,改性制备的复合气凝胶材料的力学性能,同时其次,钝化玻璃微粉表面的‑OH基团,使玻璃微粉填料在材料中充分分散,有效掺杂并防止在气凝胶结构内部产生团聚,可以降低干燥时孔洞的坍塌和收缩,同时,控制纤维基体形态,更均匀地分散到气凝胶中,提高复合气凝胶力学性能,得到隔热性能更加优异的复合气凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法,属于气凝胶材料技术领域。
背景技术
气凝胶最初是由美国斯坦福大学利用溶胶-凝胶方法及超临界干燥技术制得的,其密度最低可达1kg/m3。根据其组成成分,一般可分为氧化物气凝胶、有机炭气凝胶、和碳化物气凝胶三大类,此外还有一些多组分气凝胶,气凝胶材料具备的高孔隙率以及纳米网络骨架相互连接所形成的介孔结构,决定了其具备极好的隔热性能,有望在高温催化剂载体、高温窑炉以及超高声速飞行器等军用、民用领域作为高效隔热材料使用。
目前,虽然已有很多国内外学者及商业机构成功制备出纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料,但是由于其制备工艺、成本,燃烧性能及力学性能等的影响,材料在建筑、工业、民用等领域的推广使用仍受到限制。国内企业大多采用超临界干燥法制备玻璃纤维增强二氧化硅气凝胶拉垫,导致材料的制备工艺复杂、安全性低,制备成本高。对从国内外购置的二氧化硅气凝胶泣垫进行测试,隔热材料主要存在的问题在于各类纤维增强二氧化硅气凝胶隔热材料中除由纳米纤维增强制备的隔热材料具有极低的导热系数,高力学性能外,其他材料主要存在导热系数较高、材料分层严重、力学性能差的问题,所以如何改性并制备一种高强度气凝胶隔热材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对气凝胶隔热材料材料分层严重、力学性能差的问题,提供了一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份SiO2、10~15份氧化锆、3~5份硼酸、1~2份TiO2和6~8份碳酸钠置于球磨罐中,球磨过筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于马弗炉中预热,升温加热,保温熔融,得熔融液;
(2)将熔融液淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎过筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至氢氟酸中,静置处理,过滤并收集滤饼,洗涤、干燥,得改性多孔玻璃微粉;
(3)按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、45~50份乙醇、10~15份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温得冷却液,按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份甲醇、6~8份冰醋酸和10~15份冷却液搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并超声分散,得分散凝胶液;
(4)按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并调节pH至3.5,搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,调节pH至7.0,得基体凝胶液;
(5)按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合水浴加热,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡20~24h,过滤并收集滤饼,干燥处理,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
步骤(1)所述的保温熔融温度为1400~1500℃。
步骤(4)所述的氨气通入速率为5mL/min。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明技术方案通过仲丁醇铝为原料,制备凝胶材料并包覆至多孔低熔点玻璃粉末和填充其内部,由于凝胶材料对多孔低熔点玻璃微粉进行包覆后,有效对玻璃微粉内部孔隙进行有效填充和充分的包覆,增加玻璃微粉与凝胶材料之间的相容性,改性制备的复合气凝胶材料的力学性能,同时其次,钝化玻璃微粉表面的-OH基团,使玻璃微粉填料在材料中充分分散,提高材料的力学性能;
(2)本发明技术方案采用凝胶包覆多孔低熔点玻璃微粉后,通过玻璃微粉材料在气凝胶中有效掺杂并防止在气凝胶结构内部产生团聚,可以降低干燥时孔洞的坍塌和收缩,同时,控制纤维基体形态,更均匀地分散到气凝胶中,提高复合气凝胶力学性能,得到隔热性能更加优异的复合气凝胶。
具体实施方式
按重量份数计,分别称量45~50份SiO2、10~15份氧化锆、3~5份硼酸、1~2份TiO2和6~8份碳酸钠置于球磨罐中,在250~300r/min下球磨过200目筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于125~130℃马弗炉中,保温预热15~20min后,再按10℃/min升温至1400~1500℃,保温熔融2~3h后,得熔融液并置于0~5℃去离子水中淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎,过200目筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至600~700℃质量分数1%氢氟酸中,静置3~5h后,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗至洗涤液呈中性,真空冷冻干燥,得改性多孔玻璃微粉;按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、45~50份乙醇、10~15份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并置于55~60℃下水浴加热2~3h,静置冷却至室温得冷却液;按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份甲醇、6~8份冰醋酸和10~15份冷却液置于三角烧瓶中,搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并置于200~300W下超声分散10~15min,得分散凝胶液;按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并滴加质量分数1%盐酸至pH至3.5,搅拌混合并置于45~50℃下水浴加热6~8h,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,控制氨气通入速率为5mL/min,待通入氨气至pH至7.0,停止通入氨气并静置3~5h,得基体凝胶液;按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合并置于45~55℃下水浴加热6~8h,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡20~24h,过滤并收集滤饼,再在55~65℃下干燥20~24h,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
按重量份数计,分别称量45份SiO2、10份氧化锆、3份硼酸、1份TiO2和6份碳酸钠置于球磨罐中,在250r/min下球磨过200目筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于125℃马弗炉中,保温预热15min后,再按10℃/min升温至1400℃,保温熔融2h后,得熔融液并置于0℃去离子水中淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎,过200目筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至600℃质量分数1%氢氟酸中,静置3h后,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗至洗涤液呈中性,真空冷冻干燥,得改性多孔玻璃微粉;按重量份数计,分别称量45份去离子水、45份乙醇、10份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并置于55℃下水浴加热2h,静置冷却至室温得冷却液;按重量份数计,分别称量45份去离子水、10份甲醇、6份冰醋酸和10份冷却液置于三角烧瓶中,搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并置于200W下超声分散10min,得分散凝胶液;按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并滴加质量分数1%盐酸至pH至3.5,搅拌混合并置于45℃下水浴加热6h,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,控制氨气通入速率为5mL/min,待通入氨气至pH至7.0,停止通入氨气并静置3h,得基体凝胶液;按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合并置于45℃下水浴加热6h,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡20h,过滤并收集滤饼,再在55℃下干燥20h,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
按重量份数计,分别称量47份SiO2、12份氧化锆、4份硼酸、2份TiO2和7份碳酸钠置于球磨罐中,在275r/min下球磨过200目筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于127℃马弗炉中,保温预热17min后,再按10℃/min升温至1450℃,保温熔融2h后,得熔融液并置于2℃去离子水中淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎,过200目筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至650℃质量分数1%氢氟酸中,静置4h后,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗至洗涤液呈中性,真空冷冻干燥,得改性多孔玻璃微粉;按重量份数计,分别称量47份去离子水、47份乙醇、12份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并置于57℃下水浴加热2h,静置冷却至室温得冷却液;按重量份数计,分别称量47份去离子水、12份甲醇、7份冰醋酸和12份冷却液置于三角烧瓶中,搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并置于250W下超声分散12min,得分散凝胶液;按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并滴加质量分数1%盐酸至pH至3.5,搅拌混合并置于47℃下水浴加热7h,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,控制氨气通入速率为5mL/min,待通入氨气至pH至7.0,停止通入氨气并静置4h,得基体凝胶液;按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合并置于47℃下水浴加热7h,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡22h,过滤并收集滤饼,再在57℃下干燥22h,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
按重量份数计,分别称量50份SiO2、15份氧化锆、5份硼酸、2份TiO2和8份碳酸钠置于球磨罐中,在300r/min下球磨过200目筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于130℃马弗炉中,保温预热20min后,再按10℃/min升温至1500℃,保温熔融3h后,得熔融液并置于5℃去离子水中淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎,过200目筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至700℃质量分数1%氢氟酸中,静置5h后,过滤并收集滤饼,用去离子水冲洗至洗涤液呈中性,真空冷冻干燥,得改性多孔玻璃微粉;按重量份数计,分别称量50份去离子水、50份乙醇、15份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并置于60℃下水浴加热3h,静置冷却至室温得冷却液;按重量份数计,分别称量50份去离子水、15份甲醇、8份冰醋酸和15份冷却液置于三角烧瓶中,搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并置于300W下超声分散15min,得分散凝胶液;按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并滴加质量分数1%盐酸至pH至3.5,搅拌混合并置于50℃下水浴加热8h,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,控制氨气通入速率为5mL/min,待通入氨气至pH至7.0,停止通入氨气并静置5h,得基体凝胶液;按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合并置于55℃下水浴加热8h,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡24h,过滤并收集滤饼,再在65℃下干燥24h,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
将本发明制备的高强隔热材料进行性能测试,具体测试结果如下表表1所示:
表1 性能测试表
由上表可知,本发明制备的气凝胶材料具有优异的力学性能和隔热性能。
Claims (3)
1.一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,分别称量45~50份SiO2、10~15份氧化锆、3~5份硼酸、1~2份TiO2和6~8份碳酸钠置于球磨罐中,球磨过筛,得球磨粉末,收集球磨粉末并置于坩埚中,将坩埚置于马弗炉中预热,升温加热,保温熔融,得熔融液;
(2)将熔融液淬冷处理至室温,收集淬冷体并球磨粉碎过筛,得淬冷玻璃微粉,再按质量比1:10,将淬冷玻璃微粉添加至氢氟酸中,静置处理,过滤并收集滤饼,洗涤、干燥,得改性多孔玻璃微粉;
(3)按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、45~50份乙醇、10~15份仲丁醇铝置于烧杯中,搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温得冷却液,按重量份数计,分别称量45~50份去离子水、10~15份甲醇、6~8份冰醋酸和10~15份冷却液搅拌混合得凝胶液,按质量比1:8,将改性多孔玻璃微粉添加至凝胶液中,搅拌混合并超声分散,得分散凝胶液;
(4)按摩尔比1:10:3,取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水置于三口烧瓶中搅拌混合并调节pH至3.5,搅拌混合并水浴加热,静置冷却至室温,得基体液并通入氨气,调节pH至7.0,得基体凝胶液;
(5)按体积比1:1,将基体凝胶液与分散凝胶液搅拌混合水浴加热,收集得老化凝胶并按质量比1:10,将老化凝胶添加至三甲氯硅烷中浸泡20~24h,过滤并收集滤饼,干燥处理,即可制备得所述的高强隔热型气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的保温熔融温度为1400~1500℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强隔热型气凝胶材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的氨气通入速率为5mL/min。
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PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180904 |
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